实验一 乙酸乙酯的制备
乙酸乙酯的制备实验报告
乙酸乙酯的制备实验报告
实验目的：
本实验旨在通过乙醇和乙酸反应制备乙酸乙酯，并通过蒸馏纯
化得到高纯度的乙酸乙酯。
实验原理：
乙酸乙酯是一种常见的酯类化合物，其化学式为CH3COOC2H5，
是一种具有水果香味的无色液体。
乙酸乙酯的制备反应是乙醇和乙
酸在酸性催化剂的作用下发生酯化反应，生成乙酸乙酯和水。
反应
方程式如下所示：
CH3CH2OH + CH3COOH → CH3COOC2H5 + H2O
实验步骤：
1. 将100ml无水乙醇和50ml乙酸加入带回流装置的反应瓶中。
2. 在反应瓶中加入几滴浓硫酸作为催化剂。
3. 将反应瓶与冷却水浴相连接，进行回流反应。
4. 进行回流反应2小时后，停止加热，让反应瓶冷却至室温。
5. 将反应瓶中的混合物倒入分液漏斗中，加入适量的饱和氯化钠溶液，振荡混合。
6. 分离有机相，将有机相收集到干燥瓶中。
7. 通过蒸馏纯化得到高纯度的乙酸乙酯。
实验结果与讨论：
在本实验中，我们成功制备了乙酸乙酯，并通过蒸馏纯化得到了高纯度的乙酸乙酯。
在制备过程中，浓硫酸起到了酸性催化剂的作用，促进了乙醇和乙酸的酯化反应。
在蒸馏过程中，乙酸乙酯的沸点为77℃，通过控制温度和采用适当的冷却水，我们成功地将乙酸乙酯纯化到了高纯度。
结论：
本实验通过乙醇和乙酸的酯化反应制备了乙酸乙酯，并通过蒸
馏纯化得到了高纯度的乙酸乙酯。
实验结果表明，本实验方法简单、有效，可以用于乙酸乙酯的制备和纯化。
乙酸乙酯的制备实验报告
乙酸乙酯的制备实验报告实验名称：乙酸乙酯的制备实验实验目的：1.学习有机合成实验操作技术；2.掌握乙酸乙酯的制备方法及其反应机理；3.熟悉有机溶剂的分离与提取方法。
实验原理：CH3COOC2H5+CH3COOH⇌CH3COOCH2CH3+CH3COOH2反应条件：酯的合成反应是一个可逆反应，当在适当的条件下（酸酐过量、低温）反应进行，可以促使产率高。
实验步骤：步骤一：准备实验器材和试剂1.准备实验室所需的器材，包括冷水浴、烧杯、漏斗、试管等；2.准备所需试剂，包括乙酸酐、乙醇、浓硫酸等。
步骤二：制备反应混合液1.在烧杯中取一定量的乙酸酐；2.慢慢地加入质量分数不超过95%的乙醇，同时搅拌溶解。
步骤三：加入催化剂1.往烧杯中加入少量浓硫酸，作为催化剂；2.用玻璃杯欠液棒调匀混合液。
步骤四：加热反应1.将烧杯放置在冷水浴中，控制温度在60-70℃之间；2.在搅拌的同时，加热30分钟使反应进行。
步骤五：分离乙酸乙酯和残余溶液1.将反应烧杯取出冷却；2.将烧杯中的混合液倒入漏斗中，分离出乙酸乙酯与水的两层。
步骤六：提取乙酸乙酯1.使用干净的试管或烧杯，将乙酸乙酯一层倒入其中；2.使用干净纸巾或滤纸吸干残留的水分。
步骤七：蒸馏纯化1.将提取得到的乙酸乙酯倒入蒸馏设备中进行纯化；2.加热蒸馏瓶，收集沸点在75℃左右的乙酸乙酯。
实验结果：经过蒸馏纯化后，获得了透明无色的乙酸乙酯液体。
实验讨论与总结：乙酸乙酯是一种常见的有机溶剂，广泛应用于许多化学和工业领域。
在制备乙酸乙酯的反应中，硫酸作为催化剂，可以促进酸酐与醇的反应。
在实验操作中，需要注意加热温度和时间的控制，以保证反应的高效率和高产率。
此外，在分离和提取过程中，要注意操作的准确性和仪器的干净度，以确保获得纯净的乙酸乙酯产品。
实验中还存在一些改进空间，例如可以尝试使用其他催化剂或改变反应条件，以提高产率或加速反应速率。
此外，蒸馏纯化的效果也可以进一步优化，通过控制温度和回收率，提高获得纯净乙酸乙酯的效果。
乙酸乙酯的制备实验
乙酸乙酯的制备实验一、引言乙酸乙酯是一种常见的有机化合物，具有水溶性低、挥发性强、具有水果香味等特点，因此被广泛应用于制药、涂料、香料等领域。
本文将介绍乙酸乙酯的制备实验方法及实验步骤。
二、实验原理乙酸乙酯的制备一般采用醋酸与乙醇在催化剂的作用下进行酯化反应。
酯化反应是一种酸催化的醇与酸酐（或酸）反应生成酯的过程。
三、实验步骤1. 实验前准备准备所需的实验器材和试剂，包括醋酸、乙醇、硫酸、蒸馏水、容量瓶、分液漏斗、试管等。
2. 酯化反应a. 在容量瓶中准确称取一定量的醋酸和乙醇，按一定摩尔比例混合，如1:1。
b. 在酯化反应中添加少量的硫酸作为催化剂，并充分搅拌混合。
c. 将反应混合物倒入反应瓶中，加入适量的蒸馏水以调节反应温度。
d. 放置反应瓶在恒温水浴中，控制温度在50-60摄氏度之间，进行反应。
3. 蒸馏分离a. 反应结束后，将反应瓶中的混合物倒入分液漏斗中。
b. 加入适量的蒸馏水，轻轻摇动分液漏斗，使酯与水充分混合。
c. 分液漏斗中的液体静置一段时间后，分为两层，上层为酯层，下层为水层。
d. 打开分液漏斗的放液管，将上层的酯层分离收集。
4. 蒸馏纯化a. 将收集到的酯层放入蒸馏烧瓶中。
b. 进行蒸馏操作，将酯层加热至沸腾，蒸馏收集沸腾温度为77摄氏度的乙酸乙酯。
c. 蒸馏过程中，收集沸腾温度范围内的馏出液，并进行收集。
四、实验注意事项1. 实验过程中要注意安全，避免接触皮肤和吸入有害气体。
2. 实验操作要仔细，严格控制反应温度和时间。
3. 酯化反应中的硫酸催化剂要少量添加，过量会对产物质量产生影响。
4. 蒸馏过程中，注意控制温度，避免过高或过低导致产物损失或杂质进入。
五、实验结果及讨论通过上述实验步骤，可以制备得到乙酸乙酯。
实验结果中应包括产率的计算和对产物的鉴定及纯度检验。
产率的计算可以通过待定量法进行，将所得产物与理论产量进行比较，计算出产率百分比。
对产物的鉴定可以通过红外光谱等仪器进行检测，确保产物的结构与目标产物一致。
实验-----乙酸乙酯的制备
实验名称 乙酸乙酯的制备一、实验目的1.熟悉酯化反应原理及进行的条件，掌握乙酸乙酯的制备方法；2.掌握液体有机物的精制方法；3.熟悉常用的液体干燥剂，掌握其使用方法二、实验原理有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。
当没有催化剂存在时，酯化反应很慢；当采用酸作催化剂时，就可以大大地加快酯化反应的速度。
酯化反应是一个可逆反应。
为使平衡向生成酯的方向移动，常常使反应物之一过量，或将生成物从反应体系中及时除去，或者两者兼用。
本实验利用共沸混合物，反应物之一过量的方法制备乙酸乙酯。
主反应副反应方法一1、仪器圆底烧瓶、冷凝管、温度计、蒸馏头、温度计套管、分液漏斗、酒精灯、接液管、锥形瓶2、药品冰醋酸 12ml （12.6g ，0.21mol ）无水乙醇 19ml （15g ，0.32mol ）浓硫酸 5ml饱和碳酸钠溶液饱和氯化钙溶液饱和食盐水无水硫酸镁实验操作1.回流在100mL 圆底烧瓶中，加入12mL 冰醋酸和19mL 无水乙醇，混合均匀后，将烧瓶放置于冰水浴中，分批缓慢地加入5mL 浓H 2SO 4，同时振摇烧瓶。
混匀后加入2～3粒沸石，按图安装好回流装置，打开冷凝水，用电热套加热，保持反应液在微沸状态下回流30～40min 。
2.蒸馏反应完成后，冷却近室温，将装置改成蒸馏装置，用电热套或水浴加热，收集70～O H CH COOCH CH OH CH CH COOH CH 2323233+→+O H CH OCH CH CH OH CH CH OH CH CH 232232323+→+79℃馏份。
3.乙酸乙酯的精制（1）中和：在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10mL饱和Na2CO3溶液，直到无二氧化碳气体逸出后，再多加1～3滴。
然后将混合液倒入分液漏斗中，静置分层后，放出下层的水。
（2）水洗：用约10mL饱和食盐水洗涤酯层，充分振摇，静置分层后，分出水层。
（3）二氯化钙饱和溶液洗：再用约20mL饱和CaCl2溶液分两次洗涤酯层，静置后分去水层。
竞赛实验-乙酸乙酯制备
实验名称：乙酸乙酯的制取实验步骤：（1）先加乙醇，再加浓硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最后加乙酸，然后加热（可以控制实验）注意事项：1：酯化反应是一个可逆反应。
为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。
一般是使反应物酸和醇中的一种过量。
在工业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。
在实验室里一般采用乙醇过量的办法。
乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。
催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。
2：制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持在60 ℃～70 ℃左右，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。
液体加热至沸腾后，应改用小火加热。
事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。
3导气管不要伸到Na2CO3溶液中去，防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
3.1：浓硫酸既作催化剂，又做吸水剂，还能做脱水剂。
3.2：Na2CO3溶液的作用是：(1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气，减小酯在水中的溶解度（利于分层），除出混合在乙酸乙酯中的乙酸，溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。
(2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应，生成没有气味的乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的香味。
3.3：为有利于乙酸乙酯的生成，可采取以下措施：(1)制备乙酸乙酯时，反应温度不宜过高，保持在60 ℃～70 ℃。
不能使液体沸腾。
(2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。
同时采用乙醇过量的办法。
(3)起催化作用的浓硫酸的用量很小，但为了除去反应中生成的水，浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。
(4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。
3.4：用Na2CO3不能用碱（NaOH）的原因：虽然也能吸收乙酸和乙醇，但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解，导致实验失败。
实验一乙酸乙酯的制备【仅供参考】
实验一乙酸乙酯的制备一、目的1、通过乙酸乙酯的制备，了解羧酸与醇合成酯的一般原理和方法。
2、掌握液体有机物的精制方法。
3、正确掌握分液漏斗的使用方法。
4、掌握回流、蒸馏、分液、干燥等操作。
二、原理主反应115~120℃24CH3COOH + HOC2H5 CH3COOC2H5 + H2O 副反应2C2H5H2SO4 140℃2H5—O—C2H5+ H2OC2H5OH + H2SO3COOH + SO2↑ + H2O乙酸和乙醇在浓硫酸催化作用下，进行催化反应，生成乙酸乙酯和水。
酯化反应为一可逆反应，本实验采用加入过量的乙醇并将生成的酯和水不断蒸出，从而使反应向右方进行，提高酯的产率。
反应完成后，没有反应完全的CH3COOH.CH3CH2OH及反应中产生的H2O分别用饱和Na2CO3，饱和Cacl2及无水MgSO4（固体）除去。
三、仪器与试剂1、药品冰乙酸 12 mL(12.6 g，0.21 mol)乙醇(95％) 24 mL(18 g，0.39 mol)浓硫酸(96％) 12 mL碳酸钠溶液(饱和) 15 mL氯化钠溶液(饱和) 10 mL氯化钙溶液(饱和) 20 mL无水硫酸镁 2 g2、仪器与设备三颈瓶 (100mL) 1个滴液漏斗 (50 mL) 1个温度计 (250 ℃) 1支分液漏斗 (25 0mL) 1个锥形瓶 (100，50 mL) 各1个蒸馏瓶 (50 m1) 1个直形冷凝管 (200 mm) 1支接液管 (3.8×150 mm) 1支细口瓶 (30mL) 1个电热套和调压器 l套四、操作过程(一)乙酸乙酯的制备和蒸馏在三颈瓶(或蒸馏瓶)中，加入12mL乙醇，在振摇与冷却下分批加入12mL浓H2SO4，混匀后加入几粒沸石。
按图1安装反应装置。
滴液漏斗颈末端接一段弯曲拉尖的玻璃管，其末端及温度计的水银球都需浸入液面下，距瓶底约0.5～1cm。
在滴液漏斗中，放入12mL乙醇和12mL冰乙酸并混匀。
微型化学实验-乙酸乙酯的制备
乙酸乙酯的制备（微型化学实验）一、实验目的1．了解酯化反应的原理和酯的制备方法。
2．学习并掌握微型蒸馏、回流、分液等操作技能。
二、实验原理羧酸酯一般由醇和羧酸在少量酸性催化剂（如浓硫酸）的存在下，发生酯化反应而制得。
酯化反应是可逆反应，如何促使反应有利于酯的生成，应根据具体情况决定。
本实验是用乙醇和乙酸在少量浓硫酸的催化下，反应生成乙酸乙酯。
它与水能形成二元共沸物，沸点70.4℃，低于乙醇和乙酸的沸点，很易蒸出，这是酯类制备中常用的方法。
主反应：CH 3COOH +CH 3CH 2OH 24CH 3COOC 2H 5+H 2O副反应：H 2O 2CH 3CH 2OH24△C 2H 5-O-C 2H 5+三、仪器与药品1．仪器25mL 三口平底烧瓶，直形和球形冷凝管，H 型分馏头，5mL 和10mL 锥形瓶，分液漏斗，10mL 圆底烧瓶，温度计和温度计套管。
2．药品规格用量无水乙醇 3mL(2.35g , 51.4mmol) 冰醋酸 1.9mL(1.98g , 33.2mmol) 浓硫酸 0.8mL(1.47g , 15mmol) 无水硫酸钠 0.6g 饱和碳酸钠溶液（自配）约1.6mL 饱和氯化钠溶液（自配）约1.6mL 饱和氯化钙溶液（自配）约1.6mL四、实验步骤如图6-2装置仪器，向三口瓶中加入3mL （2.35g , 51.4mmol ）无水乙醇和1.9mL （1.98g , 33.2mmol ）冰醋酸[1]，再加入0.8mL 浓硫酸。
摇匀，接通冷凝水，放入沸石，用电热套以较低的电压进行加热，使溶液保持微沸，回流20分钟。
冷却，按图6-3装置仪器，加热蒸出约2/3的液体。
大致蒸到蒸馏液泛黄，馏出速度减慢为止。
向馏出液中慢慢滴加饱和碳酸钠溶液，一边加一边摇动，直到没有气体[2]产生为止，约需1.6mL 。
将其转移到分液漏斗，摇荡洗涤，静置分层，分去水层。
油层分别用1.6mL 饱和氯化钠溶液、1.6mL 饱和氯化钙溶液[3]和水各洗涤一次，分去水层。
乙酸乙酯的制备实验研究
实验乙酸乙酯的制备实验研究一、实验目的1.掌握乙酸乙酯的性质实验的操作技能及实验的准备；2.探索实验室只乙酸乙酯的最佳条件二、仪器、药品及材料酒精灯打孔器天平玻璃管铁架台硬质试管橡胶塞试管架胶头滴管碘量瓶浓硫酸乙酸无水酒精饱和碳酸钠溶液饱和氯化钠溶液葡萄糖亚甲基蓝 3mol/L氢氧化钠溶液三、实验原理乙醇和乙酸在催化剂作用下脱水生成乙酸乙酯。
主反应：CH3COOH + C2H5OH CH3COOC2H5+ H2O副反应：2C2H5OH → C2H5OC2H5+ H2O四、实验装置图五、实验内容及步骤1．酯化反应装置的设计回流装置图蒸馏法回流法（如上图）2.药品的配比乙醇：浓硫酸：冰醋酸的体积比Ml ？3.加入顺序：乙醇---→浓硫酸----→乙酸先将浓硫酸加入到乙醇中，为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅，应当边加边摇动试管。
乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸，是为了防止乙醇的挥发而造成浪费4.产物分离（1）饱和碳酸钠收集乙酸乙酯时，将导管末端置于饱和碳酸钠溶液液面上方2mm～3mm处，使产生的蒸气经导管通到液面上。
注意不能使导管插入饱和碳酸钠液面一下，否则容易引起倒吸。
作用：中和与乙酸乙酯一起蒸出的乙酸（显碱性）吸收与乙酸乙酯一起蒸出的乙醇（乙醇易溶于水）乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比较小，有利于分层（2）饱和氯化钠乙酸乙酯制备分离后，要用饱和氯化钠溶液洗涤。
饱和食盐水主要洗涤粗产品中的少量碳酸钠，还可洗除一部分水。
此外，由于饱和食盐水的盐析作用，可大大降低乙酸乙酯在洗涤时的损失。
5.实验步骤1）制备：向50mL圆底烧瓶内加入12.3mL无水乙醇，12mL冰醋酸，2mL浓硫酸，加入几粒沸石，摇匀。
左上图（或右上图）所示安装蒸馏装置，在电热套上小火加热，控制温度在80℃以下，至馏出液约为反应物总体积的50％后，停止加热。
2）纯化：馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。
在摇动下缓缓加入饱和碳酸钠溶液约10mL，至无二氧化碳气体逸出，重复操作一次。
有机化学实验-乙酸乙酯的制备
四、反应装置图
反应装置
蒸馏装置
五、实验步骤
1.加样 ：取100ML圆底烧瓶，加入23ml乙醇、15ml冰醋 酸，混匀后置于冷水浴中，震荡缓慢滴加7.5ml浓硫酸。
2.酯化反应：加几颗沸石，装上球形冷凝管，100度水浴 加热反应30min。
➢ 用饱和的氯化钙洗去混在酯中的乙醇，因为乙醇与乙酸乙 酯能生成共沸点溶液(沸点70～71.8℃)，致使蒸馏时在 73℃前有大量共沸液蒸出，影响乙酸乙酯的产量。
阿贝折光仪的使用
一、实验目的
1. 了解阿贝折光仪的基本构造，并学习测定液体的折光率。 2.了解测定有机化合物折光率的意义。
二、实验原理
六、实验注意事项
➢ 碳酸钠溶液中和酸性物质，如乙酸与亚硫酸。
➢ 洗去酸酸钠，否则后面用氯化钙溶液洗时，将产生碳酸钙。
➢ 用饱和食盐水洗去水溶性杂质，如部分乙醇与乙酸等。为 了减少酯在水中的溶解度(每17 份水溶解1 份乙酸乙酯)。
➢ 用水洗去残留的碳酸钠溶液，否则会产生碳酸钙沉淀而造 成分离困难。
3.蒸馏：搭建蒸馏装置,100度水浴加热，沸点为77.1℃， 蒸馏至不再有蒸出物为止。
五、实验步骤
4. 中和：馏出液中加入饱和碳酸钠溶液，加入直至不再 有二氧化碳为止，用PH试纸测定为中性或碱性。
5. 去除水相：用分液漏斗去水相。
6. 干燥 ：在有机相中加入等体积饱和食盐水洗一次， 去除水相，再向有机相中加入等体积饱和氯化钙再洗一 次，分出有机相，加入无水硫酸镁干燥。离心，得粗产 品。 7. 粗产品蒸馏，收集73-78℃馏分。 8. 测定折光率 1.373
有机化学实验
乙酸乙酯的制备实验
乙酸乙酯的制备实验一、实验原理有机酸酯通常用醇和羧酸在少量酸性催化剂如浓硫酸催化下,进行酯化反应而制得;酯化反应是一个典型的、酸催化的可逆反应;为了使反应平衡向右移动,可以用过量的醇或羧酸,也可以把反应中生成的酯或水及时地蒸出或是两者并用;本实验通常可加入过量的乙醇和适量的浓硫酸,并将反应中生成的乙酸乙酯及时地蒸出;在实验时应注意控制好反应物的温度、滴加原料的速度和蒸出产品的速度,使反应能进行得比较完全;主反应：副反应：机理：乙醇与乙酸的酯化反应是按酸脱羟基醇脱氢的方式生成酯;二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图1滴加蒸出装置2分液漏斗3蒸馏装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中,放入3ml乙醇;然后一边摇动,一边慢慢地加入3ml浓硫酸;在滴液漏斗中,装入剩下的20ml乙醇共和冰醋酸的混合液;油浴加热烧瓶,保持油浴温度在140℃左右,这时反应混合物的温度约为120℃左右;然后把滴液漏斗中的乙醇和醋酸的混合液慢慢地滴入蒸馏烧瓶中;调节加料的速度,使之和蒸出酯的速度大致相等,加料时间约需90min;这时,保持反应混合物的温度为120～125℃;滴加完毕后,继续加热约10min,直到不再有液体馏出为止;反应完毕后,将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中,直到无二氧化碳气体逸出为止;饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入,并要不断地摇动接受器为什么;把混合液倒入漏斗中,静置,放出下面的水层;用石蕊试纸检验酯层;如果酯层仍显酸性,再用饱和碳酸钠溶液洗涤,直到酯层不显酸性为止;用等体积的饱和食盐水洗涤为什么,再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次;放出下层废液;从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内,加入无水碳酸钾干燥;放置约30min,在此期间要间歇振荡锥形瓶;通过长颈漏斗漏斗上放折叠式滤纸把干燥的粗乙酸乙酯滤入60ml蒸馏烧瓶中;装配蒸馏装置在水浴上加热蒸馏,收集74～80℃的馏分;产量：约～; 纯乙酸乙酯为有水果香味的无色透明液体;沸点bp=℃,折光率=;一制备阶段1.安装滴加蒸出装置：如图1所示;注：滴液漏斗可通过乳胶管再连接一小段玻璃管,使其下口需插入液面以下,距离三口瓶底部约为宜;2.向三口烧瓶内加药品：取下三口瓶先放入3ml乙醇,然后一边用手摇动,一边慢慢地加入3ml浓硫酸;注：防止浓硫酸使乙醇碳化,溶液变色变黄或变黑3.向滴液漏斗内加药品：装入剩下的20ml乙醇和冰醋酸的混合液;注：需将二者混合均匀4.加热：缓慢加热,使瓶内反应混合物的温度约为120℃左右;然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入蒸馏烧瓶中;调节加料的速度,使之和蒸出酯的速度大致相等,加料时间约需90min;这时,保持反应混合物的温度为120～125℃;滴加完毕后,继续加热约10min,直到不再有液体馏出为止;注：滴加速度的计算方法：若按滴液漏斗每毫升25滴计算,20ml乙醇和冰醋酸合计毫升,应为858滴,如果需要在90分钟内滴加完,则每分钟需滴加滴即可；如果需要在45分钟内滴加完,则每分钟需滴加19滴即可;注：滴液漏斗的上口玻璃塞处需要垫一纸条,以保持漏斗内外大气相通,确保滴加混合液速度流畅二后处理阶段1.中和未反应的醋酸：反应完毕后,将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中,直到无二氧化碳气体逸出为止;把混合液倒入漏斗中,静置,放出下面的水层;用石蕊试纸或广泛pH试纸检验酯层,确保呈现碱性;如果酯层仍显酸性,再用饱和碳酸钠溶液洗涤,直到酯层不显酸性为止; 注：饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入,并要不断地摇动接受器为什么; 2.洗涤除去残留的碳酸钠：用等体积的饱和食盐水洗涤;注：使用饱和食盐水代替水来洗涤,能够有效降低有机物在水中的溶解度,减少产品损失,提高收率;3.洗涤除去未反应的乙醇：用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次;注：氯化钙可以与低级醇,如甲醇、乙醇等生成络合物而溶于水中;4.干燥粗产品：放出下层废液;从分液漏斗上口将乙酸乙酯粗品倒入干燥的小锥形瓶内,加入约无水碳酸钾干燥;放置约30min,在此期间要间歇振荡锥形瓶;注：1干燥用的锥形瓶一定要选用带有瓶塞的且干燥的锥形瓶；2加入干燥剂前,应彻底放净下层的水层;5.过滤去除干燥剂：通过长颈漏斗漏斗上放折叠式滤纸把干燥的粗乙酸乙酯滤入100ml圆底烧瓶中;注：也可以采用倾析法将液体倒出,从而减少滤纸与漏斗对液体产品的吸附造成的损失;注：因干燥采用的是物理吸附原理进行干燥的,若不除去干燥剂,则会在蒸馏时受热再释放出水分,从而影响蒸馏收集的产品质量和收率;6.安装蒸馏装置：安装蒸馏装置,如图3所示;注：蒸馏装置所用的仪器均需干燥无水;7.蒸馏收集产品：水浴上加热蒸馏,收集74～80℃的馏分;产量：约～; 注：1需用一个锥形瓶接收前馏分为74℃前的馏分,其中水与乙酸乙酯之间可以形成二元,沸点为70℃,另外乙醇与乙酸乙酯之间也形成72℃你共沸混合物,所以粗产品的洗涤除去未反应的乙醇要完全及干燥一定彻底,蒸馏烧瓶也要干燥的；2再用第二个锥形瓶接收产品74～80℃的馏分,需要提前称量该锥形瓶空重;七、思考题1、在本实验中硫酸起什么作用答：在本实验中硫酸起催化作用;由于乙酸的羧基中羟基的给电子p-π共轭效应存在使得羰基的活性大大降低,硫酸与羰基氧原子结合进行羰基质子化,从而增加了羰基碳原子的正电性,有利于较弱的亲核试剂乙醇的进攻;2、为什么要用过量的乙醇答：乙醇与乙酸在酸的催化作用下进行的酯化反应是可逆的平衡反应,为了提高反应的该反应的收率,本实验同时采取了两种措施：一是用过量的价廉的乙醇,使乙酸转化率提高；二是把反应中生成的乙酸乙酯或水及时地蒸出,进一步促进乙酸的转化;故本实验要用过量的乙醇的目的,就是提高酯化反应收率的措施之一;在实验时应注意控制好反应物的温度、滴加原料的速度和蒸出产品的速度,使反应能进行得比较完全;3、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质答：蒸出的粗乙酸乙酯中含有的杂质主要有未反应的乙酸与乙醇、生成的水、副反应产生的乙醚等;4、能否用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液答：因为碳酸钠是弱碱,而氢氧化钠是强碱,乙酸乙酯在强碱的作用下可能发生部分的水解反应,故不能用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤粗乙酸乙酯蒸馏液;5、用饱和氯化钙溶液洗涤,能除去什么为什么先要用饱和食盐水洗涤是否可用水代替答：1用饱和氯化钙溶液洗涤,能除去粗产物中的未反应的乙醇；2洗涤乙酸乙酯粗产物时碳酸钠必须洗去,否则下一步用饱和氯化钙溶液洗去醇时,会产生絮状的碳酸钙沉淀堵塞活塞口,造成分离的困难,故这里先用饱和食盐水洗除去上一步残留的碳酸钠;3不可用水代替饱和食盐水来洗涤粗产物中残留的碳酸钠,为了是降低减少乙酸乙酯在水中的溶解度每17份水溶解l份乙酸乙酯,减少损失;即饱和食盐水起盐析作用;6、精制乙酸乙酯的最后一步蒸馏,所用仪器为什么均需干燥答：如果粗制品的最后一步蒸馏所用的仪器不干燥或干燥不彻底,对产品的影响共分两种不同的情况：1如果使用的蒸馏烧瓶圆底烧瓶及蒸馏头不干燥或干燥不彻底,则乙酸乙酯会与水形成沸点为℃的低沸点共沸混合物含乙酸乙酯%,水%,以前馏分提前蒸出,从而减少了乙酸乙酯的产量,产率降低;2如果使用的直形冷凝管、接收管、锥形瓶不干燥或干燥不彻底,则蒸出的产品将混有水分,导致产品不纯、浑浊,但乙酸乙酯产量增多,收率增高；7、用无水碳酸钾干燥粗乙酸乙酯,如何掌握干燥剂的用量答：干燥剂的用量可视粗产品的多少和混浊程度而定,用量过多,由于无水碳酸钾干燥剂的表面吸附,会使乙酸乙酯有损失；用量过少,则无水碳酸钾便会溶解在所吸附的水中,一般干燥剂用量以摇动锥形瓶时,干燥剂可在瓶底自由移动,一段时间后溶液澄清为宜;通常为每10毫升液体混合物加至克干燥剂,至少加克,即当被干燥的液体有机化合物体积为8-9ml时的干燥剂用量为克;注：本实验乙酸乙酯的理论产量为,16ml,故乙酸乙酯粗品的体积约20ml,于是无水碳酸钾干燥剂的实际用量约为即可注：其它干燥剂如无水氯化钙、无水硫酸镁等的用量也是同样的用法8、本实验的关键问题是什么答：本实验的关键问题是控制酯化反应的温度和滴加速度;控制反应温度在120℃左右;温度过低,酯化反应不完全；温度过高＞140℃,易发生醇脱水和氧化等副反应：故要严格控制反应温度;要正确控制滴加速度,滴加速度过快,会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出,同时也造成反应混合物温度下降,导致反应速度减慢,从而影响产率；滴加速度过慢,又会浪费时间,影响实验进程;9、在使用分液漏斗进行分液时,操作中应防止哪几种不正确的做法答：1分离液体时,分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞；2分离液体时,将漏斗拿在手中进行分离；3上层液体经漏斗的下口放出；4没有将两层间存在的絮状物放出;10、如何使用和保养分液漏斗答：1分液漏斗的磨口是非标准磨口,部件不能互换使用;2使用前,旋塞应涂少量凡士林或油脂,并检查各磨口是否严密;3使用时,应按操作规程操作,两种液体混合振荡时不可过于剧烈,以防乳化；振荡时应注意及时放出气体；上层液体从上口倒出；下层液体从下口放出;4使用后,应洗净凉干,在磨口中间夹一纸片,以防粘结注意：部件不可拆开放置;11、根据你做过的实验,总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体答：当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时,用饱和食盐水洗涤,有利于分层;有机物与水易形成乳浊液时,用饱和食盐水洗涤,可以破坏乳浊液形成;被洗涤的有机物在水中溶解度大,用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水中溶解度,减少洗涤时的损失;12、有机实验中,什么时候用蒸出反应装置蒸出反应装置有哪些形式答：在有机实验中,有两种情况使用蒸出反应装置：一种情况是反应是可逆平衡的,随着反应的进行,常用蒸出装置随时将产物蒸出,使平衡向正反应方向移动;另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应,需及时将产物从反应体系中分离出来,以保持较高的产率; 蒸出反应装置有三种形式：蒸馏装置、分馏装置和回流分水装置;13、什么是萃取什么是洗涤指出两者的异同点;答：萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉;萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作,二者在原理上是相同的,只是目的不同;从混合物中提取的物质,如果是我们所需要的,这种操作叫萃取；如果不是我们所需要的,这种操作叫洗涤;14、何谓酯化反应有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应,称为酯化反应;常用的酸催化剂有：浓硫酸,磷酸等质子酸,也可用固体超强酸及沸石分子筛等;15、分析实验过程中各步操作将对最后的产品乙酸乙酯的质量有怎样的影响八、注意事项1加料用的漏斗玻璃管和温度计必须插入反应混合液中,加料滴管的下端离瓶底约5mm为宜;2加浓硫酸时,必须慢慢加入并充分振荡烧瓶,使其与乙醇均匀混合,以免在加热时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应;3反应瓶里的反应温度可用滴加速度来控制;温度接近125℃,适当滴加快点；温度落到接近110℃,可滴加慢点；落到110℃停止滴加；待温度升到110℃以上时,再滴加;4本实验乙酸乙酯粗产品的干燥用无水硫酸镁,通常至少干燥半个小时;由于干燥不完全,可能前馏分多些;注：蒸馏时,切记千万不能将干燥剂随同乙酸乙酯液体一同倒入蒸馏烧瓶里,要扔掉不要,否则会形成共沸混合物,沸点会降低的,70℃;5要事先准备两个干燥的锥形瓶,一个用来干燥粗产物,一个用来收集最终产物；最后收集产物的锥形瓶一定要干燥无水,事先称重;。
乙酸乙酯的实验现象及解释
乙酸乙酯的实验现象及解释一、乙酸乙酯的制备与分离实验现象：在制备过程中，乙酸和乙醇在酸性催化剂作用下反应生成乙酸乙酯，反应液中出现淡黄色油状物，随着反应的进行，油状物逐渐增多。
分离过程中，上层液体为乙酸乙酯，下层液体为乙酸和乙醇。
解释：乙酸乙酯是由乙酸和乙醇通过酯化反应生成的，反应式为：CH3COOH + C2H5OH →CH3COOC2H5 + H2O。
随着反应的进行，乙酸乙酯的浓度逐渐增大，因此油状物逐渐增多。
在分离过程中，乙酸乙酯的密度比水小，因此上层液体为乙酸乙酯，下层液体为乙酸和乙醇。
二、乙酸乙酯的水解实验现象：在乙酸乙酯的水解实验中，将乙酸乙酯加入水中，震荡溶解，溶液温度升高，出现浑浊。
随着反应的进行，浑浊逐渐消失，溶液变得清澈。
解释：乙酸乙酯在水解过程中，生成了乙酸和乙醇。
由于这是一个放热反应，因此溶液温度升高。
水解反应式为：CH3COOC2H5 + H2O →CH3COOH + C2H5OH。
随着反应的进行，乙酸和乙醇逐渐溶解在水中，因此溶液变得清澈。
三、乙酸乙酯的还原实验现象：在还原过程中，乙酸乙酯与金属钠反应生成乙醇和乙酸钠。
反应过程中，钠块表面产生气泡，反应液颜色变深。
解释：乙酸乙酯在还原过程中，与金属钠反应生成乙醇和乙酸钠。
这是一个放热反应，因此钠块表面产生气泡。
由于生成了乙醇，因此反应液颜色变深。
还原反应式为：CH3COOC2H5 + 2Na →CH3COONa + C2H5OH。
四、乙酸乙酯的氧化实验现象：在氧化过程中，用稀硝酸氧化乙酸乙酯生成二氧化碳和水。
反应过程中，溶液中出现气泡，颜色逐渐变浅。
解释：乙酸乙酯在氧化过程中，被稀硝酸氧化生成二氧化碳和水。
这是一个放热反应，因此溶液中出现气泡。
由于二氧化碳的释放，溶液的密度降低，因此颜色逐渐变浅。
氧化反应式为：CH3COOC2H5 + HNO3 →CH3COONO2 + C2H5OH。
乙酸乙酯的制备实验报告2篇
乙酸乙酯的制备实验报告2篇第一篇：乙酸乙酯的制备实验报告一、实验目的通过乙酸乙酯的制备实验，加深对有机化学反应机理的理解，掌握购买斜片和进行蒸馏实验的操作技能，熟悉无水法制备酯类有机物的方法，掌握蒸馏的原理和技术，重点是通过该实验了解酯化反应的特点和反应机理。
二、实验原理及步骤1.实验原理本次实验的反应原理是酯化反应，即酸和醇反应，生成酯类。
乙酸乙酯是乙酸和乙醇进行酯化反应后生成的有机物，反应方程式为：CH3COOH+ CH3CH2OH→ CH3COOCH2CH3+ H2O2.实验步骤1)准备试剂：将100ml量瓶中放入60ml无水乙醇和5ml无水乙酸，用量瓶定容。
2)对3号烧瓶配上斜片，将60ml无水硫酸倒入烧瓶中，再装上液体分配器。
将两个液体分配器调整好，一个通向量瓶，一个通向1号烧瓶，中间通过T管连接起来。
3)将100ml量瓶用塑料袋裹住，放入冰水中降温。
4)打开T管，将乙酸乙酯需要用到的量多装一些放在1号烧瓶中，将1号烧瓶加热至沸腾。
此时将量瓶中预冷的反应物乙醇加入到3号烧瓶中，并加热至沸腾。
5)当3号烧瓶温度稳定在80-90℃时，打开T管，使得反应物从量瓶中定量流入3号烧瓶中，溶液中反应物的浓度随时间的进行逐渐降低，由始至终都需要充分搅拌，保证在水相和有机相之间的混合。
6)当量瓶中的反应物全部流入3号烧瓶中，将已经生成的乙酸乙酯转移到漏斗中分离出水相，接着用蒸馏器蒸馏乙酸乙酯，取蒸馏液重复操作几次，直至蒸馏液不出黄色的物质为止。
在漏斗中分离出的水相或蒸馏液中若有乙酸乙酯，也应收集。
三、实验操作及结果1.实验操作制备过程中需要注意以下几点：1)由于无水硫酸具有较强的吸水性，故在配制分装的时候应避免受潮；2)冷却的乙醇乙酸混合液要倒入无水硫酸中进行酯化反应，倒入时要保持温度；3)多用玻璃棒匀拌，不间断不停歇的均匀摇动烧瓶来实现混合，加速反应；4)蒸馏乙酸乙酯需要加热汽水，将蒸汽冷凝至分离漏斗中。
乙酸乙酯的制备实验报告
乙酸乙酯的制备实验报告
目录
1. 实验目的
1. 实验原理
1. 化学反应方程式
1. 反应机理
1. 实验步骤
1. 实验器材准备
1. 实验操作流程
1. 实验结果与分析
1. 产物性质验证
1. 反应过程分析
实验目的
本实验旨在通过乙醇和乙酸反应制备乙酸乙酯，了解酯的合成方法以及浓缩酸的蒸馏过程。
实验原理
化学反应方程式
乙醇和乙酸反应生成乙酸乙酯的化学方程式如下：
\[CH_3CH_2OH + CH_3COOH \rightarrow CH_3COOCH_2CH_3 + H_2O\]
反应机理
本实验采用酯化反应，乙醇和乙酸在酸性催化剂（硫酸）的存在下发生酯化反应，生成乙酸乙酯和水。
实验步骤
实验器材准备
1. 试剂：乙醇、乙酸、浓硫酸
1. 仪器：圆底烧瓶、冷凝管、夹管、蒸馏设备
实验操作流程
1. 在圆底烧瓶中混合乙醇和乙酸
1. 加入适量的浓硫酸作为催化剂
1. 进行酯化反应，并在适当的温度下进行蒸馏收集产物
实验结果与分析
产物性质验证
通过对乙酸乙酯进行相应的化学性质测试，如酯的酯类反应实验、碘化钾试验等，验证产物的结构和性质。
反应过程分析
分析反应过程中可能出现的副反应、催化剂的作用以及产品收率情况，探讨实验过程中可能存在的问题并提出改进方向。
以上为乙酸乙酯的制备实验报告。
实验室制乙酸乙酯
实验室制乙酸乙酯
在化学实验室中，制备乙酸乙酯是一个常见的实验项目。
乙酸乙酯，也称为乙二酸乙酯，是一种常用的酯类化合物，具有水果味。
本文将介绍在实验室中制备乙酸乙酯的步骤和反应过程。
材料准备
•乙酸
•乙醇
•硫酸
•水浴锅
•分液漏斗
•玻璃棒
•漏斗
•烧杯
实验步骤
1.在烧杯中取一定量的乙醇，并加入适量的乙酸，混合均匀。
2.将混合溶液转移到有分液漏斗的水浴锅中，加入少量的硫酸作为催化
剂。
3.将水浴锅中的混合溶液进行加热，使其保持在适当的温度下反应，同
时用玻璃棒搅拌。
4.反应完成后，待溶液冷却至室温，然后用分液漏斗分离两相液体，收
集有机相的乙酸乙酯。
反应机理
乙酸乙酯的制备反应为乙醇和乙酸在硫酸的催化下发生酯化反应，具体反应机理为：
CH3CH2OH+CH3COOH→CH3COOCH2CH3+H2O
乙醇和乙酸在硫酸的作用下生成乙酸乙酯和水。
实验注意事项
•在操作过程中需注意安全，避免接触皮肤和呼吸气体，必要时佩戴手套和口罩。
•在反应过程中要控制好温度，不宜加热过高，以免发生危险。
•严格按照操作步骤进行，避免操作失误造成事故发生。
制备乙酸乙酯是一个简单而重要的实验，通过本实验的学习，可以加深对酯类化合物的认识，并掌握实验室中有机化合物合成方法的基本原理。
乙酸乙酯的制备实验报告(通用4篇)
乙酸乙酯的制备实验报告(通用4篇)实验报告篇一实验报告大全实验要求及说明：1、基本要求是程序必须实现部分。
在完成基本要求的基础上，可对程序功能进行增强和增加。
程序功能的增强可以获得额外的成绩。
2、程序的书写应符合规范。
应具有适当的缩进、空格和空行，清晰的注释。
函数名和变量名应尽量有意义，能够反映用途。
（书写不符合要求的程序要扣分）3、实验报告中，要对每个程序要有详细的功能描述、输入和输出说明，程序代码和程序运行结果。
（功能描述不清晰、输入输出说明不准确对报告要扣分）4、除规定的实验内容之外，每人可以提交一个自己设计的程序，要求同上。
（有附加分）5、合格条件：1）完成三个实验。
2）按要求书写实验报告。
3）独立完成。
6、上述说明在提交的报告中删除。
实验一：数据分析程序编写一个程序，从数据文件中读取数据，并计算数据的统计特性，如均值和标准差。
在显示器上输出数据的总数、均值和标准差。
具体说明如下：数据文件名作为程序参数输入。
2. 数据文件中数据的个数预先未知，应从文件中得到。
数据文件的格式可自定义。
程序的`各功能应由不同的函数完成。
实验二：形状表示程序基本要求定义三角形(Triangle)、矩形(Rectangle)和圆形(Circle)三个形状类。
编写一个程序，能够根据用户输入生成相应的形状类对象。
将形状的信息输出到显示器和文件中。
具体说明如下：1. 三个形状类应包含构造函数和成员函数(函数的参数和返回值根据需要自己定义):Set——设置形状Display()——显示形状，格式为Rectangle(left, right, width, height), Circle((x, y), r)，Triangle((x1, y1), (x2, y2), (x3, y3))GetArea()——计算形状的面积GetPerimeter——计算形状的周长2. 用户根据提示选择要生成的形状类型，并设置形状的位置。
运行结果；C++简单的程序设计。
化学实验报告——乙酸乙酯的合成
化学实验报告——乙酸乙酯的合成实验目的：通过乙酸和乙醇的酯化反应，合成乙酸乙酯。
实验原理：乙酸乙酯是乙酸和乙醇在酸性催化剂存在下发生酯化反应生成的酯类化合物。
该反应是酸催化的缩合反应，反应方程式如下所示：CH3COOH+CH3CH2OH→CH3COOCH2CH3+H2O实验仪器和试剂：醇炉、反应釜、冷却器、干燥管、分液漏斗、滤纸、乙酸、乙醇、浓硫酸。
实验步骤：1.准备反应设备，连接好醇炉、反应釜、冷却器和干燥管。
2.称取适量的乙酸和乙醇，按1:1的比例加入反应釜中。
3.将浓硫酸滴入反应釜中，并用玻璃杯搅拌均匀。
4.将反应釜放入预热好的醇炉中，加热至适当的温度，通常为60-70℃。
5.反应开始后，放慢加热速度，反应釜中的液体开始沸腾。
6.反应结束后，关闭醇炉，将反应釜取出并冷却至室温。
7.将反应混合物倒入分液漏斗中，分离出沉淀。
8.用干燥管吸去水分，将产物乙酸乙酯放置24小时进行干燥。
9.用滤纸过滤干净，即可得到纯净的乙酸乙酯。
实验结果：通过该实验，成功合成了乙酸乙酯。
乙酸乙酯为无色透明的液体，具有水果的香味。
实验讨论和分析：1.实验过程中，加热反应温度的选择很重要。
过高的温度会导致副反应的发生，同时也会加速反应物的挥发，降低反应效率。
2.乙酸乙酯易挥发，干燥过程中应注意密封，避免损失。
3.可以通过GC-MS等仪器对实验产物进行进一步的分析和鉴定。
结论：通过该实验，成功合成了乙酸乙酯。
乙酸乙酯是一种重要的有机溶剂，在工业生产和实验室中被广泛应用。
此实验旨在让学生了解酯化反应的原理和过程，并培养其实验操作技巧和实验数据处理能力。
乙酸乙酯的制备实验
一、实验目的
了解从有机酸合成酯的一般原理及方法; 掌握回流、蒸馏的操作方法。
主反应
二、实验原理
CH3COOH + C2H5OH
副反应
浓H2SO4 120℃
CH3COOC2H5 + H2O
2CH3CH2OH
பைடு நூலகம்
H2SO4 140oC
CH3CH2OCH2CH3 + H2O
CH3CH2OH
H2SO4 170oC
CH2 CH2 + H2O
由于酯化反应是可逆反应，为提高酯的产 率，采用增加醇的用量及不断将产物酯和 水蒸出的措施，使平衡右移。
反应中，浓硫酸除起催化作用外，还吸收 反应生成的水，有利于酯的生成。
反应温度过高，会促使副反应发生，生成 乙醚等。
三、操作步骤
9.5mL无水乙 醇6 mL冰醋酸 2.5mL浓硫酸 2颗沸石
稍冷却后
回流装置改为 蒸馏装置
馏出液倒入 装有 30mLH2O 的大量筒中
加热反应 回流30min
馏出液为 原液的2/3
计算乙酸乙酯 的体积并回收
回流装置:
蒸馏装置:
注意事项:
1、小量筒若不干燥可用 约1毫升无水乙醇荡涤.
2、取浓硫酸时要小心且 滴加时轻摇; 2.5mL不 用小量筒而是直接加 入50滴便可.
3、加热时小电炉可向右转至最大即 六档，而大电炉用1~2档避免高温.
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实验一 乙酸乙酯的制备实验目的1、熟悉和掌握酯化反应的基本原理和制备方法，掌握可逆反应提高产率的措施；2、掌握液体有机化合物的精制方法（分馏）。
实验内容 一、实验原理在少量酸（H 2SO 4或HCl ）催化下，羧酸和醇反应生成酯，这个反应叫做酯化反应(Esterification)。
该反应通过加成-消去过程。
质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱水成酯。
该反应为可逆反应，为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂（根据反应物的价格，过量酸或过量醇）。
有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡（即减小产物的浓度）。
在实验室中也可以采用分水器来完成。
酯化反应的可能历程为：R COOHRHR C OH OHOR'H -HR C OH OH OR'R C OH OR'R C OH 2OR'R C OHOR'HR C O OR'乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。
其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。
常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。
若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的3%即可。
其反应为：CH 3COOH +CH 3CH 2OHCH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 223CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH 24H 2O +CH 2CH 2主反应：副反应：酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。
但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。
二、实验仪器及所需药品仪器：恒压漏斗、三口圆底烧瓶、温度计、刺形分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管和锥形瓶。
药品：冰醋酸、95％乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾。
三、主要试剂及产品的物理常数（文献值）四、实验装置图蒸馏装置五、实验流程图4ml 乙醇5ml 浓硫酸2粒沸石10ml 8ml 73－80 的馏分，℃六、实验步骤1、反应在100 mL三口烧瓶中的一侧口装配一恒压滴液漏斗，滴液漏斗的下端通过一橡皮管连接一J形玻璃管，伸到三口烧瓶内离瓶底约3 mm处，另一侧口固定一个温度计，中口装配一分馏柱、蒸馏头、温度计及直型冷凝管。
冷凝管的末对端连接接引管及锥形瓶，锥形瓶用冰水浴冷却。
在一小锥形瓶中放入3 mL乙醇，一边摇动，一边慢慢加入3 mL浓硫酸，并将此溶液倒入三口烧瓶中。
配制15.5 mL乙醇和14.3 mL冰醋酸的混合溶液倒入滴液漏斗中。
用油浴加热烧瓶，保持油浴温度在140℃左右，反应体系温度约为120℃左右。
然后把滴液漏斗中的混合溶液慢慢滴加到三口烧瓶中。
调节加料的速度，使和酯蒸出的速度大致相等。
加料约90 min。
这时保持反应物温度120~125℃。
滴加完毕后，继续加热约10 min，直到不在有液体流出为止2、纯化反应完毕后，将饱和碳酸钠很缓慢地加入馏出液中，直到无二氧化碳气体逸出为止。
饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入，并要不断地摇动接收器（为什么？）。
把混合液倒入分液漏斗钟，静置，放出下面的水层。
用石蕊试纸检酯层。
如果酯层仍显酸性，再用饱和然酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸性为止。
用等体积的饱和食盐水洗涤（为什么？）。
放出下层废液。
从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内，加入无水碳酸钾干燥。
放置约20min，在此期间要间歇震荡锥形瓶。
把干燥的粗乙酸乙酯滤入50mL烧瓶中。
装配蒸馏装置，在水浴上加热蒸馏，收集74~80℃的馏分。
产量：14.5~16.5g注意：1、由于乙酸乙酯可以与水、醇形成二元、三元共沸物，因此在馏出液中还有水、乙醇；2、在此用饱和NaCl溶液的目的是降低乙酸乙酯在水中的溶解度；3、蒸馏：将干燥好的粗乙酸乙酯转移置50 mL的单口烧瓶中，水浴加热，常压蒸馏，收集74~84℃馏分。
称重并计算产率；4、干燥剂无水碳酸钾也可用无水硫酸镁替代；5、也可在石棉网上加热，控制反应温度在120~125℃，温度过高会增加副产物乙醚的含量；6、控制浓硫酸滴加的速度太快，则会因局部放出大量的热量而引起爆沸；7、洗涤时注意放气，有机层用饱和NaCl溶液洗涤后，尽量将水相分干净；思考题1、酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行？答：酯化反应为可逆反应，反应进行慢且需要酸催化。
为提高产率，本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施，使平衡向右移动。
2、浓硫酸的作用是什么？加入浓硫酸的量是多少？答：在酯化反应中，浓硫酸其催化和吸水作用。
浓硫酸的用量为醇用量的3%时，即能起催化作用，当硫酸用量较多时，由于它能够因吸水作用而增加酯的产率。
但硫酸用量过多时，由于高温时氧化作用的结果对反应反而不利。
3、如果采用醋酸过量是否可以，为什么？答：不可以。
本实验中，我们是利用过量的乙醇来增大反应物的浓度，使平衡右移；另外醇还可以和生成的水、乙酸乙酯生成二元或三元共沸物而蒸馏出去，从而促使酯化反应的进行。
而酸不能与酯共沸。
4、实验中用饱和食盐水洗涤，是否可用水代替？答：不可以，由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以采用饱和食盐水进行洗涤。
5、为什么温度计水银球必须浸入液面以下？答：反应过程中，我们控制的是反应液的温度，所以温度计水银球必须浸入液面以下。
6、为什么调节滴加的速率（每分钟30滴左右）？答：若滴加速率太快则乙醇和乙酸可能来不及反应就随着酯和水一起蒸馏出，从而影响酯的产率。
7、实验中，怎样检验酯层不显酸性？答：先将蓝色石蕊试纸湿润，再滴上几滴酯。
8、酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，为什么紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤，而不用CaCl2溶液直接洗涤？答：当酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，若紧接着就用饱和CaCl2溶液直接洗涤，有可能产生絮状的CaCO3沉淀，使进一步分离变得困难，故在这步操作之间必须水洗一下。
由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以采用饱和食盐水进行洗涤。
9、为什么使用饱和CaCl2溶液洗涤酯层？答：酯层中含有少量未反应的乙醇，由于乙醇和CaCl2作用生成CaCl2·4H2O结晶化物，所以使用乙醇除去少量未反应的乙醇。
10、使用分液漏斗，怎么区别有机层和水层？答：（乙酸乙酯的密度d420=0.9003，所以有机层在上层。
）如果不知道密度，可以向分液漏斗中加入少量水，比较上层和下层体积的变化。
11、本实验乙酸乙酯是否可以使用无水CaCl2干燥？答：不可以，因为乙醇和CaCl2作用生成CaCl2·4H2O结晶化物。
12、本实验乙酸乙酯为什么必须彻底干燥？答：乙酸乙酯与水和醇分别生成二元共沸物，若三者共存则生成三元共沸物。
因此，酯层中的乙醇和水除不净时，回形成低沸点共沸物，而影响酯的产率。
13、蒸出的粗乙酸乙脂中主要有哪些杂质？如何除去？答：主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水等。
由于乙醚沸点低，在多次洗涤中，极易挥发掉；使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸；紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液，然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇。
14、能否用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？答：不可以，使用浓氢氧化钠溶液可以使乙酸乙酯发生水解，降低产率。
15、为什么用饱和碳酸钠溶液洗涤时要小量分批加入，并不断摇动接受器？答：因为乙酸乙酯粗产品中含有乙酸，乙酸与饱和碳酸钠溶液反应生成二氧化碳，如果一次加入，反应剧烈，所以必须要小量分批加入，并不断摇动接受器，使乙酸与碳酸钠温和的反应。
操作要点及说明1、本实验一方面加入过量乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出产物，促进平衡向生成酯的方向移动。
乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物，共沸点都比原料的沸点低，故可在反应过程中不断将其蒸出。
这些共沸物的组成和沸点如下：共沸物组成共沸点（1）乙酸乙酯91.9%，水8.1% 70.4℃（2）乙酸乙酯69.0%，乙醇31.0% 71.8℃（3）乙酸乙酯82.6%，乙醇8.4%，水9.0% 70.2℃最低共沸物是三元共沸物，其共沸点为70.2℃，二元共沸物的共沸点为70.4℃和71.8℃，三者很接近。
蒸出来的可能是二元组成和三元组成的混合物。
加过量48%的乙醇，一方面使乙酸转化率提高，另一方面可使产物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反应体系，进一步促进乙酸的转化，即在保证产物以共沸物蒸出时，反应瓶中，仍然是乙醇过量。
2、本实验的关键问题是控制酯化反应的温度和滴加速度。
控制反应温度在120℃左右。
CH 3COOH +110~120℃CH 3CH 2OHCH 3COOC 2H 5+H 2O温度过低，酯化反应不完全；温度过高（＞140℃），易发生醇脱水和氧化等副反应：CH 3CH 22H 2SO4CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2OCH 3CH 2OH H 2SO 43H 2SO43COOH故要严格控制反应温度。
要正确控制滴加速度，滴加速度过快，会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出，同时也造成反应混合物温度下降，导致反应速度减慢，从而影响产率；滴加速度过慢，又会浪费时间，影响实验进程。
3、用饱和氯化钙溶液洗涤之前，要用饱和氯化钠溶液洗涤，不可用水代替饱和氯化钠溶液。
粗制乙酸乙酯用饱和碳酸钠溶液洗涤之后，酯层中残留少量碳酸钠，若立即用饱和氯化钙溶液洗涤会生成不溶性碳酸钙，往往呈絮状物存在于溶液中，使分液漏斗堵塞，所以在用饱和氯化钙溶液洗涤之前，必须用饱和氯化钠溶液洗涤，以便除去残留的碳酸钠。
乙酸乙酯在水中的溶解度较大，15℃时100g 水中能溶解8.5g ，若用水洗涤，必然会有一定量的酯溶解在水中而造成损失。
此外，乙酸乙酯的相对密度（0.9003）与水接近，在水洗后很难立即分层。
因此，用水洗涤是不可取的。
饱和氯化钠溶液既具有水的性质，又具有盐的性质，一方面它能溶解碳酸钠，从而将其双酯中除去；另一方面它对有机物起盐析作用，使乙酸乙酯在水中的溶解度大降低。
除此之外，饱和氯化钠溶液的相对密度较大，在洗涤之后，静置便可分离。
因此，用饱和氯化钠溶液洗涤既可减少酯的损失，又可缩短洗涤时间。
4、注意事项（1）加料滴管和温度计必须插入反应混合液中，加料滴管的下端离瓶底约5mm 为宜。
（2）加浓硫酸时，必须慢慢加入并充分振荡烧瓶，使其与乙醇均匀混合，以免在加热时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应。