特戊酰氯生产工艺介绍

特戊酰氯生产工艺介绍
1.用途
特戊酰氯又称三甲基乙酰氯，是生产氨基甲酸酯类杀虫剂唑蚜威的中间体，也是除草剂异嗯唑酮的中间体，可用作合成酰胺类及酚酯类药物的原料，用于生产(羟)氨苄青霉素、头孢(羟)氨苄、头孢唑啉、双特戊酰肾上腺等药物，此外，还用于合成过氧化叔戊酸叔丁酯等。

2.理化性质
本品为无色液体，m.p. -56℃，b.p. 105～106℃，n20D 1.4120，相对密度 0.9790，遇水分解，溶于乙醚、苯、甲苯等溶剂。

3.生产工艺
①、特戊酰氯制备：
①、特戊酰氯制备：
向釜中投入一定量的特戊酸，搅拌，将釜温升至75℃，开始滴加三氯化磷，控制反应温度在75～80℃，滴加结束后搅拌2小时，静置分层，去下层亚磷酸（F18-1），得特戊酰氯粗品。

将特戊酰氯粗品投入精馏釜中，升温精馏，在温度105～106℃时，收集料液得精品特戊酰氯。

前馏份三氯化磷套用于生产，后馏分加水水解后分层，水层为盐酸（F18-2），有机层精馏回收特戊酸套用于生产。

以特戊酸计，该步骤转化率约为91.9%、收率约为85.1%。

该工序产生精馏不凝性废气（G18-1、G18-2和G18-3）和特戊酸的精馏釜残（S18-1）。

②、氯代特戊酰氯制备：
向氯化精馏塔釜中加入一定量的特戊酰氯精品，升温回流，通氯生产，温度控制在130℃，
反应过程中产生的氯化氢气体经水吸收生成盐酸（F18-3）。

生产过程中要连续加入特戊酰氯，以补足釜中液面，反应产物经冷却至60℃得氯代特戊酰氯粗品。

将氯代特戊酰氯粗品投入精馏釜中，升温精馏，在温度85～86℃，收集料液得氯代特戊酰氯成品。

前馏份套用于生产。

以特戊酰氯计，该步骤转化率约为96.0%、收率约为95.7%。

该工序产生精馏不凝性废气（G18-4和G18-5）和氯代特戊酰氯粗品的精馏釜残（S18-2）。

4.分析方法
1）、由于特戊酰氯极不稳定, 易挥发, 吸水分解和生产工艺影响，易引入杂质.副产物的引入导致特戊酰氯呈现色级和出现浑浊现象。

尹翠英等对特戊酰氯开展了色级和澄清度2 个项目的检测, 明确了检测标准:色级为小于15 #标准的铂-钴色级;澄清度为小于0 .5 #标准浊度液。

结果表明, 这2 个检测项目适用于生产。

2）、用气相色谱法测定头孢唑林酸中特戊酰氯的残留量，采用毛细管气相色谱法，色谱柱为HP-1 (30 m ×0．32 mm，0．25 μm)，柱温为70℃;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;进样量1μl，分流比为10∶ 1。

结果: 在选定的色谱条件下，特戊酰氯能够得到良好分离，在102.14 ～715.00 μg?ml－1的范围内线性关系良好，r = 0.999 7;检出限为0．34 μg?ml －1;平均回收率为97． 10%(RSD = 4．43%，n = 9)，该方法准确、可靠，可用于头孢唑林酸中特戊酰氯残留量的检测。