硫氰酸铵容量法测定水泥氯离子试验容易忽略的环节
演示文稿：水泥中氯离子测定
⑦蒸馏液中加入乙醇的体积分数占75％以上,增大指 示剂的溶解度,终点敏锐.(冲洗3次,15ml左右)
⑧同时进行空白实验.空白实验应与测定平行进行,除
不加试料之外,采用完全相同的分析步骤,取相同量的 试剂.计算时从测定结果中扣除空白试验值.
V1—空白试验滴定所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的 体 积(ml)
m—试样的质量(g) 1.773—硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度(mg/ml)
即T=0.05×35.45=1.773 氯离子的摩尔质量为35.45g/mol; K=5/V1—硝酸银溶液与硫氰酸铵溶液体积比;
5×(V1-V0)/V1—把硫氰酸铵溶液体积换算为硝酸银溶 液的体积.
JISR5202
方法1:硫氰化汞比色法;方法2:电位滴定 法.
(2)GB/T176-200X与GB/T176-1996相比在测定氯离子 方面的重要变化
增加了氯离子的测定—硫氰酸铵容量法(基准法) 增加了氯离子的测定—磷酸蒸馏-汞盐滴定法(代用法) 氯离子的测定(基准法)主要参考ISO29581-1 对于水泥的某些原材料如粘土,铁矿石,火山灰质混 合材,粉煤灰和掺加大量酸不溶性混合材料的水泥而 言,过滤速度很慢.
1.2 分析步骤 见标准.
2.1 测定要点 ①加入5滴H2O2,摇匀.作用: a.分散试样,防止试样结块.
b.蒸馏时生成的硫化物被过氧化氢氧化为硫酸,而不被 蒸出.
②加入5ml磷酸.
加入5ml磷酸后首先分解试样中的碳酸盐,对于碳酸盐 较高的试样(如石灰石,生料等)而言,加入5ml磷酸后摇动
石英管使大量碳酸盐排除,液面处于平静后,在将石英管连 接到仪器上.否则在大量碳酸盐存在下,产生的大量二氧化 碳能使试样容易被溢出,而干扰测定.
水泥中氯离子含量的测定方法及其操作要点
水泥中氯离子含量的测定方法及其操作要点作者：王佳祥王珊珊来源：《建筑与文化》2013年第06期【摘要】水泥中氯离子的主要来源是水泥自身（水泥熟料、混合材）和水泥中掺入的外加剂（早强剂也是氯离子的一种来源）。
目前，水泥助磨剂技术得到广泛利用，在增加粉末效率的同时，也带入了一定的氯盐到水泥中，水泥中氯离子是混凝土中钢筋锈蚀的重要因素。
由于钢筋锈蚀是混凝土破坏的主要形式之一，所以，各国对水泥的氯离子含量都作出了相应规定，在我国水泥新标中增加了“水泥生产中允许加入≤0.5%的助磨剂和水泥中氯离子含量必须≤0.06%”的要求。
为了提高试验的准确率，就水泥氯离子测定方法及操作要点进行完善。
【关键词】水泥氯离子测定方法水泥氯离子的测定方法很多，GB/T 176-2008《水泥化学分析方法》标准中给出了两种氯离子测定方法，即硫氰酸铵容量法（基准法）和蒸馏分离——硝酸汞配位滴定法（代用法）。
下面分别对两种方法的析步骤进行详细的介绍，并对容易产生问题的步骤给出相应的操作要点，以提高测试的准确度，减少试验中人为的不确定度。
1 硫氰酸铵容量法1.1 原理1.2 分析步骤与操作要点加入硝酸后要不停的搅拌并煮沸，使生成的硫化氢和氮氧化物充分逸出，以免干扰测定，同时可以使试样溶解的更均匀。
（3）准确移取5mL硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1～2 min。
硝酸银标液的准确与否直接决定了测试结果的准确度，所以硝酸银标液一定要严格按照标准要求来进行配制，因溶液为热溶液，硝酸银标液最好用移液管准确加入，其中，试验中标定与配制标准溶液的试剂为基准试剂。
（4）加入少许滤纸浆。
滤纸浆不要加多，以免影响过滤速度。
（5）用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于500mL锥形瓶中。
过滤前慢速滤纸或玻璃砂芯漏斗都要经过硝酸（1+100）洗涤，以免给试验带来误差。
（6）用稀硝酸洗涤烧杯、玻璃棒和玻璃砂芯漏斗，直至滤液和洗液总体积达到约200mL，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。
氯离子测定-硫氰酸铵容量法PPT课件
水泥中氯离子含量的测定
硫氰酸铵容量法
1
测定意义
材料工程技术专业教学资源库
在一般的水泥及其原料中，氯化物的含量均比较低，通常不进行测 定。
近年来，随着我国水泥工业的不断发展，尤其是水泥煅烧窑外分解 技术的研究与应用，对水泥、水泥生料、熟料及其原料中的氯含量 提出了严格的要求（原、燃料中氯含量不得高于0.02 %，水泥中的 氯的质量分数不得高于0.06 %）。
硝酸银标准溶液的浓度为：
c m A gN O 3
A gN O 3
8.49400.05000
M A gN O 3V 169 l - c A g N O 3 M C l - 0 . 0 5 0 0 0 3 5 . 4 5 2 7 1 . 7 7 3
.
8
另外，在混凝土的施工过程中有时加入少量氯化物作为促凝剂或早 强剂。因此，对氯的测定成为水泥化学分析中的一项内容。
.
2
方法提要
材料工程技术专业教学资源库
试样用硝酸进行分解，同时消除硫化物的干扰。加入已知量的硝酸 银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。煮沸、过滤后，将滤液 和洗涤液冷却至25 ℃以下，以铁（Ⅲ）盐为指示剂，用硫酸氰铵 标准滴定溶液滴定过量的硝酸银，根据加入硝酸银标准溶液的量和 消耗硫酸氰铵标准滴定溶液的量，即可求出试样中氯离子的含量。
.
6
测定步骤
材料工程技术专业教学资源库
加入5mL硫酸铁铵指示剂溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶 液滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止。记录滴定 所用的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V1。如果V1小于 0.5 mL，用减少一半的试样质量重新试验。
不加入试样按上述步骤进行空白试验，记录空白滴定所 用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V0。
公路水运试验检测《道路工程》冲刺试卷七
[单选题]1.土工织物的垂直渗透性能试验的渗透仪（江南博哥）夹持器的最小直径要求为（）mm。
A.50B.60C.70D.80参考答案：A参考解析：JTGE50《公路工程土工合成材料试验规程》P67，4.1.1规定：渗透仪夹持器的最小直径50mm，能使试样与夹持器周壁密封良好，没有渗漏。
[单选题]2.测试半刚性基层透层油渗透深度应将芯样顶面圆周分成（），分别量测各分点处透层油渗透的深度。
A.3等份B.5等份C.6等份D.8等份参考答案：D[单选题]3.以下不属于水泥物理性能指标的是（）。
A.细度B.烧失量C.安定性D.凝结时间参考答案：B参考解析：页。
根据《通用硅酸盐水泥》（GB175－2007），对通用型水泥从物理性质（如细度、凝结时间、安定性等），化学性质（对水泥可能带来不利影响的成分，如氧化镁、三氧化硫、氯离子等）、强度（包括抗折、抗压）10个方面提出相关技术要求。
[单选题]4.公路底基层可作为（）的一个分项工程进行检查评定。
A.路基工程B.桥涵工程C.路面工程D.附属工程参考答案：C参考解析：JTG F80/1－2017P141表A－1：路面工程的分项工程：垫层、底基层，基层，面层，路缘石，路肩等。
[单选题]5.车辙试验用的试件尺寸为（）的板块试件。
A.300mm×300mm×50mmB.300mm×300mm×500mmC.300mm×300mm×300mmD.300mm×300mm×30mm参考答案：A参考解析：在试验室或工地制备成型的车辙试件，板块状试件尺寸为长300mm×宽300mm×厚（50～100）mm（厚度根据需要确定）。
[单选题]6.采用雷氏夹法测水泥的安定性试验，当两个试件煮后增加距离的平均值不大于（）时，认为水泥安定性合格。
A.3.0mmB.4.0mmC.5.0mmD.6.0mm参考答案：C参考解析：当两个试件煮后增加距离的平均值不大于5.0mm时，认为水泥安定性合格。
测定水泥氯离子试验容易忽略的环节
测定水泥氯离子试验容易忽略的环节
潘懿
【期刊名称】《四川建材》
【年(卷),期】2013(000)006
【摘要】本文初步探讨了硫氰酸铵容量法测定水泥氯离子试验操作过程中容易忽略的几个环节，并提出相应的建议及解决方法。
【总页数】2页(P23-23,25)
【作者】潘懿
【作者单位】广西水电科学研究院，广西南宁 530021
【正文语种】中文
【中图分类】TQ172.1+6
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水泥中氯离子含量几种测定方法的比较
定、 自动 快 速 燃 烧 炉 一离 子 色 谱 联 用 技 术检 测 法 共 四种 氯 离 子 检 测
方 法 的原 理 、 优缺 点、 操作要点、 适 用范 围 等 方面 进 行 了 分析 研 究 。 关键词 ： 水泥 氯 离子 测定 方 法 比较
⑧准确移取 ５ ｍｌ 按标准要求配制的硝酸银标准溶液。 ④过
１ ＋ １ ０ ０） 进 行 洗涤 。⑤ 用 硫氰酸 铵 标准 滴定 溶液 滴定 时 筑物的安 全【 】 。 国家标准 Ｇ Ｂ １ ７ ５ — ２ ０ ０ ７ （ 通用硅酸盐水 酸 （ 避免 沉 淀 吸 附银 离 子 ， 终点 过 早 的 出 泥》 中 对 氯离 子 指标 作 出 了强 制 性 规定 ， 即水 泥 中氯 离 子 要充 分 的摇 动溶 液 ，
工程学院学报， ２ ０ ０ ０ ， ２ ２ （ ３ ） ： ３ ５ — ３ ８ 【 ２ 】 刘天放 ， 李志 聃． 矿井地 球物理勘 探【 Ｍ】 ． 北 京： 煤 炭 工 业 出 版 社， １ ９ ９ ３ ．
１ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ ９ １ ０１ １ １ ２１ ３
水泥 中氯 离子含量 几种 测定 方法 的比较
田菊梅 （ 宁 夏 回 族自 治区 产 品 质 量 监 督 检 验院 ）
硫氰酸铵 与过量 的硝 酸银反应 ： Ｃ Ｎ Ｓ 一 ＋ Ａ ｇ ＝ Ａ ｇ Ｃ Ｎ Ｓ １ ． ２ 操 作 要点
摘要 ： 水泥 中氯离子的测定 方法有很 多， 本文对硫氰酸 铵容量法
（ 上接第 ３ ２ ３页 ）
类型 进行 调 整 ， 细致 分析 该 区域 的地 质 水 文、 钻探、 物 探等 情况， 或 借 助其 他 办 法 进行 进 一 步 验 证 ， 由此 获得 比较 客
水泥中氯离子的测定方法
水泥中氯离子的测定方法摘要∶主要介绍了水泥中氯离子的检测方法，并详尽介绍了检测步骤的重点以及对检测结果的影响因素。
通过实验，研究水泥、熟料以及原材中氯化物离子的主要检测方式之一，硝酸银自动电位滴定法的准确度、安全性和易操控性度等；并分析比较其它化学测定方法，并检索了目前国内关于氯化物发生测定方法的统计资料，并结合目前国内同行业对氯化物发生测定方法的特点和数据比较情况。
进而确定检验机构对水泥产品及其原材料中氯离子的测定工作，对水泥产品质量的全面检测工作打下了基础。
关键词：水泥；氯离子；测定方法一、引言混凝土中，氯离子的源头一般为原材、能源、搅拌物料以及混凝土外加剂等，但由于在熟料的烧成过程中，氯离子大部分在高热下挥发并排除在外，因此残存于熟料中的氯离子含量一般很少。
若混凝土中的氯离子浓度过高，其主要成因是掺入了混合物建筑材料和混凝土外加剂（如工业废渣、助磨剂等）。
氯离子是混凝土中钢筋腐蚀的最主要原因，而由于钢筋腐蚀也是混凝土损伤的最主要形式之一，所以世界各国政府对混凝土中的氯离子浓度都进行了具体规范，在中国混凝土的新规范中添加了混凝土产品中可以加入0.5%的助磨剂和水泥中的氯离子浓度要求≤0.06%的规定。
二、原理国标GB/T176-2017《水泥化学分析方法》中，对水泥中的氯离子测定规定，有两个主要分析方法∶硫氰酸铵容量法和硝酸银自动电位滴定法。
但由于硫氰酸铵容量法必须用抽滤设备，相当困难。
因此，各实验室中普遍使用了较为简便的硝酸银自动电位滴定法。
本文章阐述了硝酸银自动电位滴定法。
氯离子是混凝土中的一种高危险成份，而混凝土又是混凝土施工构件中十分关键的一类建筑材料；而氯离子达到相当的浓度就会对混凝土中的钢材形成严重腐蚀，并对混凝土的结构产生很大的损害，所以需要对混凝土中的氯离子浓度加以控制。
这也就不但要求混凝土制造企业，同时也要求检测结构需要精确、快捷、简单的测试方法。
三、方法步骤硝酸银标准滴定溶液在实验室分析中应用较多，主要用于卤素离子检测，通过自动电位滴定仪自动标定硝酸银溶液浓度。
公路水运试验检测-道路工程-第5章-水泥与水泥混凝土-水泥与水泥混凝土(1)
[单选题（江南博哥）]1.关于水泥初凝时间和终凝时间的测定不正确的是（）。
A.金属杆以自由下落为准B.试针沉入位置至少距试模内壁10mmC.所用试针长度相同D.使用能得出与标准中规定方法结果的自动测试仪器时，不必翻转试件参考答案：C参考解析：JTG E30《公路工程水泥及水泥混凝土试验规程》P21，2（2）标准法维卡仪规定：有效长度初凝针为50mm±1mm，终凝针为30mm±1mm。
[单选题]2.水泥密度试验采用的液体介质是（）。
A.水B.无水煤油C.水油混合液D.盐水参考答案：B参考解析：JTG E30《公路工程水泥及水泥混凝土试验规程》P15，条文说明：为使测定的水泥不产生水化，液体介质采用无水煤油。
[单选题]3.釆用不变水量法测定水泥标准稠度用水量，测得试锥的下沉深度为18mm，计算得标准稠度用水量为（）。
A.30.07B.30C.30.1D.29.5参考答案：A参考解析：JTG E30－2005《公路工程水泥及水泥混凝土试验规程》P26，不变水量法计算水泥标准稠度用水量的公式：P＝33.4－0.185S＝33.4－0.185×18＝30.07。
[单选题]4.水泥的矿物成分中，对水泥早期强度起主要作用的是（）。
A.硅酸三钙B.硅酸二钙C.铝酸三钙D.铁铝酸四钙参考答案：A参考解析：四种矿物成分中，硅酸三钙水化物的强度最高，是水泥早期强度的主要原因。
[单选题]5.水泥胶砂流动度试验，从胶砂拌和开始至测量扩散直径结束，须在（）内完成。
A.5minB.6minC.7minD.8min参考答案：B参考解析：JTG E30《公路工程水泥及水泥混凝土试验规程》P38，4.5规定：流动度试验，从胶砂拌和开始至测量扩散直径结束，须在6min内完成。
[单选题]6.P·Ⅰ型硅酸盐水泥是指其混合材的掺量为（）。
A.0B.≤5％C.≤10％D.≤15％参考答案：A参考解析：GB175《通用硅酸盐水泥》P2，表1中规定：硅酸盐水泥完全不掺混合材料的称为P·Ⅰ型，掺量不超过5％的称为P·Ⅱ型。
基准法测定水泥中氯离子含量测量不确定度评定
２ 基准法测定水泥中氯离子含量的测量不确定度 来 源 因果 分析 基准法测 定水泥 中氯离子含量 的测量不确定 度 来源包括 ： 测量重 复性引入 的标 准不确定度 （ Ａ 类） ； 滴定时实际参与反应 的硫氰 酸铵标准滴定溶 液体积引入 的标准不确定度 （ Ｂ 类） ； 称量试样质量 引入 的标准不确定度 （ Ｂ 类） ； Ａ ｇ Ｎ Ｏ 标 准溶液对 Ｃ ｌ 一 的滴定度引入的标准不确定度 ， 即Ｃ ｌ 一 摩尔质量引入 的不确定度分量和配制 Ａ ｇ Ｎ Ｏ ， 标准溶液浓度引入 的 不确定度分量 （ Ｂ 类） ； 加入 Ａ ｇ Ｎ Ｏ 。 标准溶液体积引 入 的标准不确定度 （ Ｂ 类） 。所有有关 的影响因素因
一
０ 前 言
试样的质量 ， ｇ ； １ ． ７ ７ ３ ～Ａ ｇ Ｎ Ｏ ， 标准溶液对氯离
子 的滴定度 ， ｍ ｇ ／ ｍ Ｌ ； ５ ． ０ ０ － － － ￣ １ ］ ） ， ． Ａ ｇ Ｎ Ｏ 标准溶液体
积， ｍＬ 。
国家 标 准 Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ７ ６ —２ ０ ０ ８ 《 水 泥 化 学分 析 方 法》 中列 出了两种测定水泥中氯离子含量 的试验方
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｔ ｈ ｅ ｃ ｈ ｌ ｏ ｉ ｒ ｄ ｅ ｉ ｏ ｎ ｃ ｏ ｎ ｔ ｅ ｎ ｔ ｉ ｎ ｃ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｗ ａ ｓ ｍｅ ｎ ｓ ｕ ｒ ａ ｔ ｅ ｄ ｂ ｙ ａ ｍｍｏ ｎ ｉ ｕ ｍ ｔ ｈ ｅ ｉ ｏ ｃ ｙ ａ ｎ ａ ｔ ｅ ｖ ｏ ｌ ｕ ｍｅ ｔ ｒ ｉ ｃ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ， ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｕ ｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ ｗａ ｓ ｅ ｖ ａ ｌ ｕ ａ ｔ ｅ ｄ ． Ａｎ ｄ ｍａ ｔ ｈ ｅ ｍａ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｍｏ ｄ ｅ ｌ ｗａ ｓ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ｅ ｄ ｔ ｏ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｅ ｑ ｕ ａ ｎ ｔ ｉ ｔ ｉ ｖ ｅ ｌ ｙ ｓ ｅ ｖ ｅ ｒ ａ ｌ ｐ ａ ｒ ａ ｍｅ ｔ ｅ ｒ ｓ ａ ｓ ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｒ ｅ ｐ ｅ ａ ｔ ａ ｂ ｉ ｌ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ ｕ ｎ ｃ ｅ ｒ － ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ ｃ ｏ ｍｐ ｏ ｎ ｅ ｎ ｔ ｓ ， ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｔ ｉ ｔ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｖ ｏ ｌ ｕ ｍｅ ｃ ｏ ｎ ｓ ｕ ｍｐ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｍａ ｓ ｓ ｅ ｔ ｃ ， ｔ ｈ ｅ ｃ ｏ ｍｂ ｉ ｎ ｅ ｄ ｕ ｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ ｗａ ｓ ｃ ａ ｌ ｃ ｕ ｌ ａ ｔ ｅ ｄ ａ ｎ ｄ
水泥氯离子硫氰酸铵容量法(基准法)
水泥氯离子硫氰酸铵容量法(基准法)水泥氯离子硫氰酸铵容量法（基准法）是一种常用的测定水泥中氯离子含量的方法。
它的配置过程较为简单，标准化程度高，可在分析实验中得到广泛的应用。
下面我们来具体了解一下这一方法的步骤。
1. 实验前的准备工作：
准备好水泥样品、氯离子标准溶液、硫氰酸铵标准溶液、1%硝酸银溶液和稀盐酸。
保证实验使用的仪器和药品要干净无杂质，避免影响实验的准确性。
2. 取样：
用天平精确称取0.5克的水泥样品，加入到250ml锥形瓶中。
加入
25ml的稀盐酸，用玻璃棒搅拌均匀，加水至瓶口，摇匀后放置数小时排除二氧化碳。
之后，再加入50ml的蒸馏水，晃动瓶子使水泥充分分散。
3. 滴定法测定氯离子含量：
将采制好的水泥悬浮液滴入瓶中，直到水泥的用量约为20ml左右。
加入4滴1%硝酸银溶液，用硝酸钾充分饱和，随后再滴入硫氰酸铵标准溶液。
直到出现浅黄色渗出液，终点出现红褐色时立即停滴，反应时间为2~3分钟。
滴定至终点的硫氰酸铵标准溶液的体积即为水泥中氯离子的含量。
4. 结果计算：
水泥中氯离子的含量＝V×N×35.5×100/C（mg/g）、其中V为滴定终点所用的硫氰酸铵标准溶液的体积（ml），N表示硫氰酸铵标准溶液的标准浓度（mol/L），C为水泥样品重量（g）。
总的来说，水泥氯离子硫氰酸铵容量法（基准法）是一种准确、可靠的测定水泥中氯离子含量的方法。
实验步骤简单，易于操作，测定结果稳定可靠，对水泥产品质量的监管具有重要意义。
硫氰酸铵容量法测定氯离子含量方法的改进研究
表 2 改进法同省站及国家氯离子测试的结果比较
2017 年全国比对
0.037 0.037 0.000
一季度 0.011 0.008 -0.002
2017 年省内各季度比较测试
二季度
三季度
0.013
0.011
0.014
0.011
-0.001
0.001
液态助磨剂 0.063 0.063
无法检测
四季度 0.009 0.009 0.000
属于简易的基础操作，不需要有特殊耗损。
为简易的基础操作，不需要有其余损耗。
硅胶管会出现损坏
不需再加入设备机仪器，不用其余投资。
还需购买整套抽滤及真空泵设备
还需要购买容易损坏的硅胶馆及测氯仪
不会受到含量多少、液态固态等因素的干扰。
不会受到含量多少、液态固态等因素的 干扰。
液体的称量试样较为不便
果。如果不需要对水泥试样进行称量，就可以依照相同流程对
其测试，并计算试验最后的容量大
对其重复检测的数值基本没有变化，较为稳定。
经过检测循环其结果基本一致，具有较强 的稳定性。
经过多次检测结果会有一定变动，因此并 不稳定。
使用溶液进行标准滴注时，观察效果不如
溶液的标准滴定过程中，烧杯上的玻璃刻度更加清晰， 在溶液标准滴注过程中，通过玻璃抽滤瓶， 烧杯的观察效果，但好于抽滤瓶的观察
加入铁Ⅲ5ml 的指示剂，并控制搅拌速度，保证硫氰酸铵的 标液至浅红色不出现变化，对硫氰酸铵溶液的含量进行记录。 并使其颜色随存放时间减少而慢慢缩减，这也属于较为常见的 状况。若是标样核对就不需要留有空白，会有更好的监测效
比较样品
n
容量法检测结果
容量法改进结果
全国公路水运考试答案每日一练
大跨径环氧沥青钢桥面铺装养护与工程实践、南京长江三桥原铺装采用的哪种方案？( ) (B)•A、浇注式铺装•B、美国环氧沥青铺装•C、组合式铺装•D、日本环氧沥青铺装答题结果：正确答案：B2、根据规范，钢桥面铺装设计使用年限宜不小于多少年( ) (A) •A、10•B、12•C、15•D、20答题结果：正确答案：C3、以下哪个方案不是目前主流大跨径钢桥面铺装方案？( ) (A) •A、双层SMA•B、环氧沥青混凝土•C、复合浇注式沥青混凝土•D、组合式结构答题结果：正确答案：A4、环氧沥青混合料的级配类型为哪种？( ) (B) •A、骨架嵌挤型•B、悬浮密实性•C、骨架密实性•D、骨架孔隙型答题结果：正确答案：B5、环氧沥青混合料的符号是什么？( ) (A) •A、TLA•B、GA•C、EA•D、MMA答题结果：正确答案：C6、环氧沥青铺装的典型病害不包括？( ) (D)•A、裂缝•B、鼓包•C、坑槽•D、车辙答题结果：正确答案：D7、环氧沥青铺装混合料一般不包括哪种类型？( ) (C)•A、EA13•B、EA10•C、EA20•D、EA5答题结果：正确答案：C8、下面哪种方案为2019年南京三桥环氧沥青钢桥面铺装预防性养护方案？ ( ) (C) •A、微表处•B、雾封层•C、ERG薄层•D、超粘磨耗层答题结果：正确答案：C9、高温拌和环氧沥青铺装混合料出料温度一般为多少℃？ ( ) (C)•A、165~180•B、200~240•C、160~175•D、170~185答题结果：正确答案：D10、2019年南京长江三桥大修铺装采用的哪种方案？ ( ) (D)•A、浇注式铺装•B、美国环氧沥青铺装•C、组合式铺装•D、日本环氧沥青铺装答题结果：正确答案：D判断题（共10 题)A•A、正确B、错误答题结果：正确答案：A2、钢桥面铺装层分为钢桥面板、防水防腐层、铺装下层、层间粘结层、铺装上层。
(A) •A、正确B、错误答题结果：正确答案：A3、浇筑式钢桥面铺装方案的优点为高温稳定性好，维修养护难度大，造价低。
基于硫氰酸铵法的水泥氯离子检测不确定度评定
2020年第5期前言水泥是建筑工程材料的基石，对于混凝土的性能有着直接的影响，因此我国有着严格规定，限制使用的水泥材料中氯离子含量。
《铁路混凝土工程施工质量验收标准》[1]与《通用硅酸盐水泥》[2]中要求w（Cl -）≤0.06%。
准确测量水泥中氯离子含量同时进行不确定度评定变得具有意义，许多研究者进行了不同材料的氯离子检测的不确定度评定研究[3-4]。
本文基于国家标准《水泥化学分析方法》[5]中氯离子含量检测的基准法，即：硫氰酸铵容量法，设计评定流程，找到最终影响不确定度的主要因素。
1标准试验原理与方法标准中试验流程为先称取5.0g 水泥样品（精确至0.1mg ），再在用硝酸消解去除硫化物的影响后，加入5.00mL 硝酸银，以硫酸铁铵饱和溶液为指示剂（5.0mL ），用硫氰酸铵标准溶液滴定过滤后的样品溶液，直至出现红棕色且不会在摇晃下消失即可。
其作用机理为返滴定法，反应方程见式（1），（2），（3）。
Ag +（过量）+Cl -→AgCl↓+Ag +(剩余量)（1）Ag +（剩余量）+SCN -=AgSCN↓（2）Fe 3++SCN -=Fe （SCN ）2+（红棕色）（3）2不确定度的来源类别分析我们依据《测量不确定度评定与表示》[6]将不确定度的来源分为A 类和B 类，并就GUM 法开展分析各项不确定度影响。
其中A 类来自于测量时的偶然性变化，如：滴定管读数偏差等；B 类为不同于A 类方法所进行的测量不确定度分量评定，如：权威机构发布的标准样品量值、经检定的测量仪器准确度级、滴定管这类仪器的漂移等。
标准中氯离子含量计算公式见式（4）。
w ()Cl -=1.773×V 2×(V 1-V 0)V 1×m（4）其中：w ()Cl -—氯离子的质量分数，％；V 0—滴定时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，mL ；V 1—空白试验滴定时消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，mL ；V 2—加入硝酸银标准溶液的体积，mL ；m —试样的质量，g ；1.773—硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度，mg/mL 。
硫氰酸铵容量法测定水泥中氯离子含量的不确定度评定
3.1 A 类 不 确 定 度 ~ 的 评 定 按试验方法对同一试样独立重复做1 0 次检测，结 果 见 表 1。
表 1 试验重复1 0 次测定结果
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
X
结果/% 0.006 0.007 0.008 0.007 0.007 0.006 0.007 0.008 0.007 0.007 0.007
因 此 ，准 确 地 测 量 混 凝 土 原 材 料 水 泥 中 氯 离 子 的 含 量 ，并对其不确定度进行 评 定 具 有 十 分 重 要的意义。 目前，已经有学者对用硝酸银滴定法测定混凝土外加剂中氯离子含量检测结果不确定 度分量进行了评定[2]; 用 磷 酸 蒸 馏 一 汞 盐 滴 定 法 对 水 泥 的 氯 离 子 含 量 测 定 进 行 了 不 确 定 度 分 析 [3]; 等等 。
混凝土在各种建筑工程中一直被广泛运用，这对于高速铁路的施工来说也不例外，随着技术 的 进 步 ，无 论 是 混 凝 土 材 料 ，还 是 钢 筋 材 料 ，都 有 了 长 足 的 发 展 。但 由 于 氯 离 子 是 混 凝 土 中 钢 筋 锈 蚀 的 重 要 因 素 ，钢 筋 锈 蚀 是 混 凝 土 破 坏 的 主 要 形 式 之 一 ，各 国 对 混 凝 土 中 的 主 要 原 料 水 泥 中 的 氯离子含量都作出了相应规定，《铁路混凝土工程施工质量验收标准》 中明确规定水泥中氯离子 含 量 必 须 矣 0.06% [1]。
中图分类号： TQ 172. 16 文献标识码： A
Uncertainty Evaluationof Chloride Ion in Cement by NH4SCN Titration Method
水泥氯离子硫氰酸铵容量法原始记录数据范围
水泥氯离子硫氰酸铵容量法原始记录数据范围1. 前言水泥作为建筑材料中的重要组成部分，在建筑工程中起着至关重要的作用。
但是，水泥内部的氯离子含量对混凝土结构的耐久性和安全性有着重要影响。
对水泥中氯离子的含量进行准确测量和监测显得尤为重要。
在水泥氯离子含量的测定方法中，硫氰酸铵容量法是一种常用的定量分析方法。
这种方法通过反应滴定的方式，准确测定水泥样品中氯离子的含量。
本文将就水泥氯离子硫氰酸铵容量法原始记录数据的范围进行深入探讨和分析。
2. 换湿法试验在进行水泥氯离子硫氰酸铵容量测定的过程中，所使用的原始记录数据范围涉及到了换湿法试验。
换湿法是指将一定量的水泥试样与一定量的水进行充分混合，使水泥试样中的氯离子溶解于水中，形成一定浓度的溶液。
在这一步骤中，原始记录数据范围主要包括了水泥试样和水的质量、混合均匀程度、搅拌时间等因素。
这些数据的准确记录和控制，对于后续的试验结果具有至关重要的影响。
在进行换湿法试验时，必须严格按照标准操作程序进行，确保实验过程中所涉及的原始记录数据范围在合理的范围内，并符合实验要求。
3. 硫氰酸铵滴定硫氰酸铵容量法测定水泥氯离子含量的核心环节是硫氰酸铵的滴定过程。
在这一环节中，需记录硫氰酸铵试液滴定过程中的所耗用量、试验试样中氯离子的含量等原始数据。
在进行硫氰酸铵滴定时，需要确保试液的浓度、滴定管的刻度、滴定过程的反应时间等标准操作程序得以严格执行。
在记录的过程中也要保证数据的准确性和可靠性。
4. 结果分析水泥氯离子硫氰酸铵容量法原始记录数据的范围涵盖了试样的准备、试液滴定和结果记录等多个环节。
在实际操作中，这些数据范围直接影响了测定结果的准确性和可信度。
我们应当严格控制和管理这些原始记录数据的范围，确保它们在合理的范围内，并且符合实验要求。
只有这样，所得到的测定结果才能够具有重要的参考意义。
5. 个人观点作为水泥氯离子的测定方法之一，硫氰酸铵容量法在实际应用中具有一定的优势。
水泥中化学分析检测方法与操作问题探讨
水泥中化学分析检测方法与操作问题探讨作者：石慧英来源：《科技创新与应用》2015年第19期摘要：水泥是重要的建筑材料，用其制成的砂浆或混凝土广泛应用于土木建筑、桥梁等工程。
水泥中的化学成分对混凝土的影响非常大，因此水泥的化学分析具有重要意义。
关键词：水泥；化学分析；检测水泥是重要的建筑材料，用其制成的砂浆或混凝土，坚固耐久，广泛应用于土木建筑、桥梁等工程。
水泥中的化学成分对混凝土的影响非常大。
如在化学分析时操作不当将对试验结果造成很大偏差，现将试验中易出现的问题进行了分析总结，对容易产生问题的步骤给出相应的操作要点，以提高测定的准确度，减少试验过程中的人为误差。
1 水泥化学分析检测的必要性（1）水泥中氯离子超过一定的含量会对混凝土中的钢筋产生锈蚀，对混凝土的结构造成很大的破坏。
（2）水泥的安定性是水泥几项技术指标中最重要的质量指标。
安定性是指水泥浆体硬化后体积变化的均匀性，若水泥硬化后体积变化不稳定和均匀，即是安定性不良，会导致混凝土产生膨胀破坏，造成严重的工程质量事故。
而影响水泥安定性不良的原因有：一是水泥熟料中氧化镁含量超标，二是水泥中含有过量的三氧化硫。
我国新修订的《通用硅酸盐水泥》（GB175-2007）中规定了水泥中氯离子、氧化镁和三氧化硫的限量。
2 水泥中氯离子的测定方法和操作要点关于水泥中氯离子的测定方法，《水泥化学分析方法》（GB/T176-2008）给出了硫氰酸铵容量法和磷酸蒸馏-汞盐滴定法两种方法，目前被广泛使用的是磷酸蒸馏-汞盐滴定法。
磷酸蒸馏-汞盐滴定法测试需注意以下几个方面：（1）称取试样时要注意，勿使试料粘附于管壁，否则粘附于管壁的试料将无法发生反应，使测试结果偏低；（2）冷凝管的下端与锥形瓶的液面要很好地接触；（3）控制好气体流速，此时锥形瓶中应有连续的气泡产生，若没有，应检查锥形瓶的气密性，保证蒸馏出来的氯化氢气体被吸收液充分吸收，气体流速对测定结果会有一定的影响；（4）蒸馏液中乙醇的体积分数占75%以上，其目的是增大指示剂的溶解度，使测试终点敏锐；（5）在硝酸汞标准滴定溶液的配制过程中，为了防止硝酸汞水解形成沉淀，一定先将硝酸汞固体用硝酸溶解完全后再加水稀释。
水泥中氯离子含量测定方法及其操作要点
水泥中氯离子含量测定方法及其操作要点
水泥中氯离子含量的测定方法及其操作要点
【摘要】水泥中氯离子的主要来源是水泥自身（水泥熟料、混合材）和水泥中掺入的外加剂（早强剂也是氯离子的一种来源）。
目前，水泥助磨剂技术得到广泛利用，在增加粉末效率的同时，也带入了一定的氯盐到水泥中，水泥中氯离子是混凝土中钢筋锈蚀的重要因素。
由于钢筋锈蚀是混凝土破坏的主要形式之一，所以，各国对水泥的氯离子含量都作出了相应规定，在我国水泥新标中增加了“水泥生产中允许加入≤0.5%的助磨剂和水泥中氯离子含量必须≤0.06%”的要求。
为了提高试验的准确率，就水泥氯离子测定方法及操作要点进行完善。
【关键词】水泥氯离子测定方法
水泥氯离子的测定方法很多，gb/t 176-2008《水泥化学分析方法》标准中给出了两种氯离子测定方法，即硫氰酸铵容量法（基准法）和蒸馏分离——硝酸汞配位滴定法（代用法）。
下面分别对两种方法的析步骤进行详细的介绍，并对容易产生问题的步骤给出相应的操作要点，以提高测试的准确度，减少试验中人为的不确定度。
1 硫氰酸铵容量法
1.1 原理
1.2 分析步骤与操作要点
加入硝酸后要不停的搅拌并煮沸，使生成的硫化氢和氮氧化物充分逸出，以免干扰测定，同时可以使试样溶解的更均匀。
（3）准确移取5ml硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1～2 min。
氯离子测定硫氰酸铵容量法
测定步骤
加入5mL硫酸铁铵指示剂溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶 液滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止。记录滴定 所用的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V1。如果V1小于 0.5 mL，用减少一半的试样质量重新试验。
不加入试样按上述步骤进行空白试验，记录空白滴定所 用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V0。
结果计算
溶液制备
HNO3（1+2）：将1份体积浓硝酸与2份体积水混合。 HNO3（1+100）：将1份体积浓硝酸与100份体积水混合。 硫酸铁铵指示剂溶液：将10mL硝酸（1+2）加入到100mL冷的硫酸
铁（Ⅲ）铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]饱和水溶液中。 硫氰酸铵（NH4SCN）标准滴定溶液（0.05 mol ·L-1）:称取3.8g硫
水泥中氯离子含量的测定
硫氰酸铵容量法
测定意义
在一般的水泥及其原料中，氯化物的含量均比较低，通常不进行测 定。
近年来，随着水泥生料、熟料及其原料中的氯含量 提出了严格的要求（原、燃料中氯含量不得高于0.02 %，水泥中的 氯的质量分数不得高于0.06 %）。
氯离子（Cl-）的质量分数按下式计算：
Cl-%=
1 .7 7 5 .0 3 ( 0 V 1 V 0) 1 0 0 .8 08 (V 6 1 V 5 0)
V 1 m s 1000
V 1 m s
式中：V1----滴定时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积， mL； V0----空白试验滴定时消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积， mL； ms----试料的质量，g； 1.773----硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度， mg ·mL-1。
硝酸银标准溶液的浓度为：
c m A gN O 3
A gN O 3
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第３ ９卷 总 第 １ ７ ６期
ｌ Ｉ Ｊ 迂材 Ｓ ｔ ｃ ｝ ｌ ｌ Ｂ ｉ ｌ ｄ 赢 Ｍ 口 ｎ ｌ ｓ
２ ０ １ ・ ３ ２ 年 ３ １ ２ ・ 月
Ｄ Ｏ Ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ６ ７ ２— ４ ０ １ １ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ６ ． ０ １ １
Ａｇ ＋Ｃ１ 一＝Ａｇ Ｃ １ Ａｇ ＋Ｃ ＮＳ一＝Ａ ｇ Ｃ ＮＳ
终点 ： Ｆ ｅ ¨Ｃ Ｎ Ｓ 一＝Ｆ ｅ （ Ｃ Ｎ Ｓ ） （ 淡红棕色 ）
２ ）微 沸 、煮沸 。《 方法》 上规定 ， “ 加入 ５ Ｏ ｍ ｌ 硝酸 （ １ ＋ ２ ） ， 加热煮沸 ，在搅拌下微沸 １ — ２ ｍｉ ｎ ” ， “ 准确移 取 ５ ｌ ｌ １ ｌ 硝
产生 的红棕色在 摇动下 不 消失为 止。记录滴 定所 用硫氰 酸
离子试验操 作过程 中容 易忽 略的 几个 环节 ，并提 出相 应 的
建议 及 解 决 方 法 。
关键词 ：硫氰酸铵 ；容量 法；氯离子 ；忽略 环节
中图 分 类 号 ：Ｔ Ｑ １ ７ ２ ． １ ６ 文献 标 志 码 ：Ｂ
酸银标准溶液放入溶液 中 ，煮沸 １ ～ ２ ｍｉ ｎ ” 。标准上 所说 的
微沸和煮沸两种状态 ，对 于初做 者来说 ，其实并 不好把握 ， 原因是有试验样 品 的溶 液 比较 浑浊 ，沸腾 的状态观 察起 来 比较费力 ，微沸 和煮沸 很难 区分 ，往往 有时 候还没 有看 到 微沸状态 ，溶 液就 已经煮 沸了 。同样 ，空 白试 验也 存在 微
２ 操 作步 骤
按Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ７ ６—２ ０ ０ ８ （ 水泥化学分析 方法》（ 以下 简称《 方 法》 ） 标准 ，试验分析 步骤 为 ：称取约 ５ ｇ试 样 （ ｍ） ， 精 确至 ０ ． Ｏ ０ １ ｇ ，置于 ４ ０ ０ ｍｌ 烧杯 中 ，加入 ５ ０ ｍ ｌ 水 ，搅拌 使试 样完 全分散 ，在搅 拌下加 入 ５ ０ ｍ ｌ 硝酸（ １＋２ ） ， 加 热煮 沸 ， 在搅 拌下微沸 １～ ２ ｍ ｉ ｎ 。准确移取 ５ ｍ ｌ 硝酸银 标准溶 液放
由于称样 量较大 ，加 水后 应尽 快加强 搅拌 ，使其 完 全分散
均匀 ，不 能有 结块或 者是小 块状 沉积 。加入 ５ ０ ｍ ｌ 硝酸（ １
１ 试 验原 理
试样用硝酸 进行 分解 ，同时消 除硫化 物 的干 扰。加入
＋ ２ ） 也必须是边搅 拌边快 速加入 ，如果加 入硝 酸的 时间过 长或 者没 有搅 拌 ，就有 可能看 到一 些像 絮状又 似胶状 的硅 酸物质析出 ，这种 物质的析出必定会影 响后续的过滤 环节。 特别是对 于一些掺 了大量 的火 山灰或 粉煤灰 ，其 中含 有大 量的酸不溶残 渣的水泥 ，这 个边搅拌边 迅速 加硝 酸（ １＋２ ）
硫 氰 酸铵 容 量 法
测 定 水 泥 氯 离 子试 验容 易 忽 略 的环 节
潘 懿
（ 广西 水 电科 学 研究 院 ， 广西 南 宁
摘 要 ：本文初 步探 讨 了硫 氰酸 铵容 量 法测定 水泥 氯
５ ３ ０ ０ ２ １ ）
到约 ２ ０ ０ ｍ ｌ ，溶液在弱光线 或暗处冷却至 ２ ５℃ 以下。加入 ５ ｒ Ｉ ｌ ｌ 硫 酸铁 铵指示剂溶液 用硫氰 酸铵标准 滴定溶 液滴定 至
定方法 ：磷酸蒸 馏 一汞盐 滴定法 和硫 氰酸 铵容量 法 ，两 种
下面是笔者结合 自己在实 践 中遇到 的问题 ，针 对在 操作 过 程 中容易 忽略 的几 个环 节进 行 分析 ，旨在 减少 试 验误 差 ，
提高试验效率 以及 试验结 果 的准确性 ，提升操 作者 的试 验 水平 。 １ ）搅拌 、分散 。称量约 ５ ｇ试样 置 于 ４ ０ ０ ｍ ｌ 烧 杯 中，
０ 前
言
氯离子是水 泥 中的一 种有 害成分 ，是混凝 土 中钢筋 锈 蚀 的重要 因素 ，因此超 过一定 的含量 就会对 混凝 土 中的钢 筋产生锈 蚀 ，对 混 凝 土造 成破 坏 ，给工 程 质量 埋 下 隐 患 ， 因此 ，水泥 中氯离子 含量 必须严 格 控 制。国标 Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ７ ６—
的环节显得更 为重 要 ，这个 环节处 理不 好 ，会导 致过滤 过 程非 常缓慢 ，甚至影 响整个试验 的测定 时间。
已知量 的硝酸银标准 溶液 使氯 离子 以氯化 银 的形式完 全沉
淀 ，以铁 （ Ⅲ） 盐 为指示剂 ，用硫氰 酸铵标 准滴定 溶液 进行 返滴 定 ，反应式如下 ：
３ 操作 中容 易忽 略 的环 节
硫氰酸铵容量 法测定 氯离 子试 验操作 非常严 谨 ，每 一 步操作规范都 做 了明确 的规定 ，在 操作 的过程 中，假如 对
某个环节 稍不 注 意 ，就会 导致 事 倍 功半 ，甚 至试 验失 败 。
２ Ｏ Ｏ ８ （ 水泥化学分析 方法》 中 ，给 出了两种 氯 离子含 量 的测
方法相 比较 ，作 为测 定基 准法 的硫氰 酸铵 容量法 ，因其设 备投入不高 ，操 作 简便 ，历 时短 ，被 许多 企业 及检测 机 构
接受和掌握 ，并 运用 到实 际 的检 测工 作 当中。下 面笔者 对 硫氰酸铵容量法测定 氯离 子操 作过程 中容 易忽 略 的环节进 行分析 ，以减少试验误差 ，提 高试验结 果的准确性。
铵标准滴定溶液 的体积 Ｖ 。 ，如果 Ｖ 。 小于 ０ ． ５ Ｉ ｌ ｌ ｌ ，用 减少一
半 的试样质量重新试验 。
文章编号 ： １ ６ ７ ２— ４ ０ ｌ １ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ６— ０ ｏ ２ ３— ０ ２
不加入试样按 上述 步骤进 行空 白试验 ，记 录空 白滴 定 所用硫氰酸铵标准滴定溶液 的体积 Ｖ 。 。