氯离子测定-硫氰酸铵容量法PPT课件
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演示文稿：水泥中氯离子测定
⑥调pH约为3.5,采用溴酚兰指示剂,变色范围pH3.04.6,黄色-蓝色.
⑦蒸馏液中加入乙醇的体积分数占75％以上,增大指 示剂的溶解度,终点敏锐.(冲洗3次,15ml左右)
⑧同时进行空白实验.空白实验应与测定平行进行,除
不加试料之外,采用完全相同的分析步骤,取相同量的 试剂.计算时从测定结果中扣除空白试验值.
V1—空白试验滴定所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的 体 积(ml)
m—试样的质量(g) 1.773—硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度(mg/ml)
即T=0.05×35.45=1.773 氯离子的摩尔质量为35.45g/mol; K=5/V1—硝酸银溶液与硫氰酸铵溶液体积比;
5×(V1-V0)/V1—把硫氰酸铵溶液体积换算为硝酸银溶 液的体积.
JISR5202
方法1:硫氰化汞比色法;方法2:电位滴定 法.
(2)GB/T176-200X与GB/T176-1996相比在测定氯离子 方面的重要变化
增加了氯离子的测定—硫氰酸铵容量法(基准法) 增加了氯离子的测定—磷酸蒸馏-汞盐滴定法(代用法) 氯离子的测定(基准法)主要参考ISO29581-1 对于水泥的某些原材料如粘土,铁矿石,火山灰质混 合材,粉煤灰和掺加大量酸不溶性混合材料的水泥而 言,过滤速度很慢.
1.2 分析步骤 见标准.
2.1 测定要点 ①加入5滴H2O2,摇匀.作用: a.分散试样,防止试样结块.
b.蒸馏时生成的硫化物被过氧化氢氧化为硫酸,而不被 蒸出.
②加入5ml磷酸.
加入5ml磷酸后首先分解试样中的碳酸盐,对于碳酸盐 较高的试样(如石灰石,生料等)而言,加入5ml磷酸后摇动
石英管使大量碳酸盐排除,液面处于平静后,在将石英管连 接到仪器上.否则在大量碳酸盐存在下,产生的大量二氧化 碳能使试样容易被溢出,而干扰测定.
⑦蒸馏液中加入乙醇的体积分数占75％以上,增大指 示剂的溶解度,终点敏锐.(冲洗3次,15ml左右)
⑧同时进行空白实验.空白实验应与测定平行进行,除
不加试料之外,采用完全相同的分析步骤,取相同量的 试剂.计算时从测定结果中扣除空白试验值.
V1—空白试验滴定所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的 体 积(ml)
m—试样的质量(g) 1.773—硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度(mg/ml)
即T=0.05×35.45=1.773 氯离子的摩尔质量为35.45g/mol; K=5/V1—硝酸银溶液与硫氰酸铵溶液体积比;
5×(V1-V0)/V1—把硫氰酸铵溶液体积换算为硝酸银溶 液的体积.
JISR5202
方法1:硫氰化汞比色法;方法2:电位滴定 法.
(2)GB/T176-200X与GB/T176-1996相比在测定氯离子 方面的重要变化
增加了氯离子的测定—硫氰酸铵容量法(基准法) 增加了氯离子的测定—磷酸蒸馏-汞盐滴定法(代用法) 氯离子的测定(基准法)主要参考ISO29581-1 对于水泥的某些原材料如粘土,铁矿石,火山灰质混 合材,粉煤灰和掺加大量酸不溶性混合材料的水泥而 言,过滤速度很慢.
1.2 分析步骤 见标准.
2.1 测定要点 ①加入5滴H2O2,摇匀.作用: a.分散试样,防止试样结块.
b.蒸馏时生成的硫化物被过氧化氢氧化为硫酸,而不被 蒸出.
②加入5ml磷酸.
加入5ml磷酸后首先分解试样中的碳酸盐,对于碳酸盐 较高的试样(如石灰石,生料等)而言,加入5ml磷酸后摇动
石英管使大量碳酸盐排除,液面处于平静后,在将石英管连 接到仪器上.否则在大量碳酸盐存在下,产生的大量二氧化 碳能使试样容易被溢出,而干扰测定.
氯离子(Cl-)的检验ppt 人教课标版
再见
•
1、许多人企求着生活的完美结局，殊不知美根本不在结局，而在于追求的过程。
•
2、慢慢的才知道：坚持未必就是胜利，放弃未必就是认输，。给自己一个迂回的空间，学会思索，学会等待，学会调整。人生没有假设，当下即是全部。背不动的，放下了；伤不起的，看淡了；想不通的，不想了；恨不过的，抚平了。
•
3、在比夜更深的地方，一定有比夜更黑的眼睛。
★、氯气的实验室制法
气体发生 气体净化 气体收集 尾气吸收 装置图形
重
要 知
识 点
原理
MnO2 + 4HCl（浓） MnCl2 ＋Cl2 ＋ 2H2O
使用离的子盐方程酸式必须是浓的，随着反应的进
行反，应Mn盐自O2酸动＋得的停42He浓止－＋ ＋度。2降故Cl－低，到在M一反n2＋定应＋的 中C程 ，l2 ＋浓度2H盐时2O酸， 中M含n的O2 H+ 4CHlC不l（能浓全）部用M尽nCl2 ＋Cl2 ＋ 2H2O
•
15、只有在开水里，茶叶才能展开生命浓郁的香气。
•
16、别想一下造出大海，必须先由小河川开始。
•
17、不要让未来的你，讨厌现在的自己，困惑谁都有，但成功只配得上勇敢的行动派。
•
18、人生最大的喜悦是每个人都说你做不到，你却完成它了！
•
19、如果你真的愿意为自己的梦想去努力，最差的结果，不过是大器晚成。
不能用稀盐酸，稀失盐2e酸－ 与MnO2 不反应 ；
氧M化nO剂2：黑M色n固O体2
还原剂：HCl
除杂
所制得的氯气中常含有氯化氢气体和 水蒸气，如何除去？
分别用装有饱和氯化钠溶液 和浓硫酸的洗气瓶洗气除去
饱和 浓 食盐水 硫酸
《氯离子(Cl-)的检验》PPT 人教课标版
▪ （3）装置③中所盛试剂的名称及其作用是 _________________________________。
氯气的工业制法
1、电解饱和食盐水(氯碱工业)
电解
2NaCl+2H2O
2NaOH+H2↑+Cl2↑
ห้องสมุดไป่ตู้
2、 电解
电
解 实验室快速制熔氯气
融
3.其他试剂反应制取氯气
2NaCl ＋3H2SO4 ＋MnO2 ＝2NaHSO4 ＋MnSO4 ＋Cl2 ＋2H2O
下图是实验室制取纯净、干燥氯气的实验装置。
浓盐酸
浓盐酸
MnO2
MnO2
NaOH
▪
H2O
H2O
NaOH溶液
溶液
①
②
③
④
⑤
▪ 请回答：
▪ （1）装置①的烧瓶中发生反应的化学方程式
为______________________________。
▪ （2）在③～⑤中，有明显错误的一个装置是 _____________（填序号）。
MnO2 + 4HCl(浓)
MnCl2 + Cl2↑+2H2O
2KMnO4+16HCl(浓) +5Cl2↑+8H2O
2KCl+2MnCl2
KClO3+6HCl(浓) KCl+3Cl2↑+3H2O
★：氯离子的检验
1：试剂：AgNO3溶液，稀HNO3 2：原理：Ag++Cl-=AgCl↓ 3：方法：在被测液中先加入HNO3溶液， 再滴加AgNO3溶液，若有白色沉淀出现，则 有Cl-存在。
不能用稀盐酸，稀失盐2e酸－ 与MnO2 不反应 ；
【化学】4.2.2《氯离子(Cl-)的检验》PPT课件(新人教版-必修1)
MnO2 + 4HCl(浓)
MnCl2 + Cl2↑+2H2O
2KMnO4+16HCl(浓) +5Cl2↑+8H2O
2KCl+2MnCl2
KClO3+6HCl(浓)
KCl+3Cl2↑+3H2O
★：氯离子的检验
1：试剂：AgNO3溶液，稀HNO3
2：原理：Ag++Cl-=AgCl↓
3：方法：在被测液中先加入HNO3溶液， 再滴加AgNO3溶液，若有白色沉淀出现，则
①
②
③
④
⑤
氯气的工业制法
1、电解饱和食盐水(氯碱工业)
电解
2NaCl+2H2O
2NaOH+H ↑+Cl ↑
2 2
2、电解熔融的氯化钠
电解
2NaCl(熔融)
2Na+Cl2↑
实验室快速制氯气
3.其他试剂反应制取氯气
2NaCl ＋3H2SO4 ＋MnO2 ＝2NaHSO4 ＋MnSO4 ＋Cl2 ＋2H2O
△
(浓)
2
2
2
2
下图是实验室制取纯净、干燥氯气的实验装置。
浓盐酸
浓盐酸
MnO2
•
H2O MnO 2
NaOH溶液
•
• • •
（1）装置①的烧瓶中发生反应的化学方程式为 ______________________________。
H2O
请回答：
NaOH 溶液
（2）在③～⑤中，有明显错误的一个装置是_____________（填序 号）。 （3）装置③中所盛试剂的名称及其作用是 _________________________________。
水泥中氯离子含量的测定方法及其操作要点
水泥中氯离子含量的测定方法及其操作要点水泥中氯离子的主要来源是水泥自身（水泥熟料、混合材）和水泥中掺入的外加剂（早强剂也是氯离子的一种来源）。
目前，水泥助磨剂技术得到广泛利用，在增加粉末效率的同时，也带入了一定的氯盐到水泥中，水泥中氯离子是混凝土中钢筋锈蚀的重要因素。
由于钢筋锈蚀是混凝土破坏的主要形式之一，所以，各国对水泥的氯离子含量都作出了相应规定，在我国水泥新标中增加了“水泥生产中允许加入≤0.5%的助磨剂和水泥中氯离子含量必须≤0.06%”的要求。
为了提高试验的准确率，就水泥氯离子测定方法及操作要点进行完善。
标签：水泥氯离子测定方法水泥氯离子的测定方法很多，GB/T 176-2008《水泥化学分析方法》标准中给出了两种氯离子测定方法，即硫氰酸铵容量法（基准法）和蒸馏分离——硝酸汞配位滴定法（代用法）。
下面分别对两种方法的析步骤进行详细的介绍，并对容易产生问题的步骤给出相应的操作要点，以提高测试的准确度，减少试验中人为的不确定度。
1 硫氰酸铵容量法1.1 原理1.2 分析步骤与操作要点加入硝酸后要不停的搅拌并煮沸，使生成的硫化氢和氮氧化物充分逸出，以免干扰测定，同时可以使试样溶解的更均匀。
（3）准确移取5mL硝酸银标准溶液加入溶液中，煮沸1～2 min。
硝酸银标液的准确与否直接决定了测试结果的准确度，所以硝酸银标液一定要严格按照标准要求来进行配制，因溶液为热溶液，硝酸银标液最好用移液管准确加入，其中，试验中标定与配制标准溶液的试剂为基准试剂。
（4）加入少许滤纸浆。
滤纸浆不要加多，以免影响过滤速度。
（5）用预先用硝酸洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于500mL锥形瓶中。
过滤前慢速滤纸或玻璃砂芯漏斗都要经过硝酸（1+100）洗涤，以免给试验带来误差。
（6）用稀硝酸洗涤烧杯、玻璃棒和玻璃砂芯漏斗，直至滤液和洗液总体积达到约200mL，溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。
滴定过程应在室温下进行，温度过高，红色络合物容易褪色。
氯离子(Cl-)的检验 PPT课件 人教课标版
再见
•
15、如果没有人为你遮风挡雨，那就学会自己披荆斩棘，面对一切，用倔强的骄傲，活出无人能及的精彩。
•
16、成功的秘诀在于永不改变既定的目标。若不给自己设限，则人生中就没有限制你发挥的藩篱。幸福不会遗漏任何人，迟早有一天它会找到你。
•
17、一个人只要强烈地坚持不懈地追求，他就能达到目的。你在希望中享受到的乐趣，比将来实际享受的乐趣要大得多。
指导学生观察、分析演示实验的现象，培养学生观察和分 析问题的能力以及总结归纳能力；加强化学知识与日常生 活、生产的联系，让学生学会利用化学知识去解决实际问 题。 情感态度与价值观：通过教学活动，培养学生将化学知识 应用于生产、生活实践的意识，能够对与化学有关的社会 和生活问题作出合理的判断；对学生进行安全和环保教育， 增强学生的安全、环保意识。 教学重点与难点：氯水的成分和性质，氯气与碱的反应， 氯离子的检验方法。
（3）装置③中所盛试剂的名称及其作用是 _________________________________。
氯气的工业制法
1、电解饱和食盐水(氯碱工业)
电解
2NaCl+2H2O
2NaOH+H2↑+Cl2↑
2、 电解
电
解 实验室快速制熔氯气
融
3.其他试剂反应制取氯气
2NaCl ＋3H2SO4 ＋MnO2 ＝2NaHSO4 ＋MnSO4 ＋Cl2 ＋2H2O
•
5、心情就像衣服，脏了就拿去洗洗，晒晒，阳光自然就会蔓延开来。阳光那么好，何必自寻烦恼，过好每一个当下，一万个美丽的未来抵不过一个温暖的现在。
•
6、无论你正遭遇着什么，你都要从落魄中站起来重振旗鼓，要继续保持热忱，要继续保持微笑，就像从未受伤过一样。
【高中化学】氯离子(Cl-)的检验ppt
－
失2e－ 不能用稀盐酸，稀盐酸与 MnO2 不反应 ；
MnO2黑色固体 氧化剂： MnO2
还原剂：HCl
所制得的氯气中常含有氯化氢气体和 水蒸气，如何除去？
分别用装有饱和氯化钠溶液 和浓硫酸的洗气瓶洗气除去 浓 饱和 食盐水 硫酸
除杂
收集及验满
向上排空气法或排饱和食盐水法
将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气 瓶口，若试纸变蓝，表明已收集满
Ca(ClO)2+CO2+H2O==CaCO3 ↓ + 2HClO ？CO2过量
● 成分：
Ca(ClO)2 +2HCl== CaCl2 +2HClO
通入CO2或加强酸:增大HClO的浓度,增强漂白性 漂白粉要密封保存,防止吸收空气中的CO2而变质
方程式：
★、氯气的实验室制法 气体发生 气体净化 气体收集 尾气吸收 装置图形
△
(浓)
2
2
2
2
下图是实验室制取纯净、干燥氯气的实验装置。
浓盐酸
浓盐酸
MnO2
MnO2
H2O
H2O
NaOH溶液
NaOH 溶液
①
②
③
④
⑤
请回答：
（1）装置①的烧瓶中发生反应的化学方程式 为______________________________。
（2）在③～⑤中，有明显错误的一个装置是 _____________（填序号）。 （3）装置③中所盛试剂的名称及其作用是 _________________________________。
原理
MnO2 + 4HCl（浓） M程式 使用的盐酸必须是浓的，随着反应的进 行，盐酸的浓度降低到一定的程度时， MnO2 ＋ 4H＋ ＋2Cl－ Mn2＋ ＋Cl2 ＋2H2O 反应自动停止。故，在反应中，浓盐酸 得2e 中含的 不能全部用尽 MnO2 HCl + 4HCl （浓） MnCl2 ＋Cl2 ＋ 2H2O
失2e－ 不能用稀盐酸，稀盐酸与 MnO2 不反应 ；
MnO2黑色固体 氧化剂： MnO2
还原剂：HCl
所制得的氯气中常含有氯化氢气体和 水蒸气，如何除去？
分别用装有饱和氯化钠溶液 和浓硫酸的洗气瓶洗气除去 浓 饱和 食盐水 硫酸
除杂
收集及验满
向上排空气法或排饱和食盐水法
将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气 瓶口，若试纸变蓝，表明已收集满
Ca(ClO)2+CO2+H2O==CaCO3 ↓ + 2HClO ？CO2过量
● 成分：
Ca(ClO)2 +2HCl== CaCl2 +2HClO
通入CO2或加强酸:增大HClO的浓度,增强漂白性 漂白粉要密封保存,防止吸收空气中的CO2而变质
方程式：
★、氯气的实验室制法 气体发生 气体净化 气体收集 尾气吸收 装置图形
△
(浓)
2
2
2
2
下图是实验室制取纯净、干燥氯气的实验装置。
浓盐酸
浓盐酸
MnO2
MnO2
H2O
H2O
NaOH溶液
NaOH 溶液
①
②
③
④
⑤
请回答：
（1）装置①的烧瓶中发生反应的化学方程式 为______________________________。
（2）在③～⑤中，有明显错误的一个装置是 _____________（填序号）。 （3）装置③中所盛试剂的名称及其作用是 _________________________________。
原理
MnO2 + 4HCl（浓） M程式 使用的盐酸必须是浓的，随着反应的进 行，盐酸的浓度降低到一定的程度时， MnO2 ＋ 4H＋ ＋2Cl－ Mn2＋ ＋Cl2 ＋2H2O 反应自动停止。故，在反应中，浓盐酸 得2e 中含的 不能全部用尽 MnO2 HCl + 4HCl （浓） MnCl2 ＋Cl2 ＋ 2H2O
氯离子检验PPT课件
1.溴单质（Br2）易挥发，易溶于有机溶剂。 2、碘单质（Ⅰ2）易溶于有机溶剂，能使淀粉溶液变 蓝，易升华。通常被用于制作碘酊（别名:碘酒）
3、溴、碘在几种溶剂中形成溶液的颜色
溶剂 溶质
水中
汽油、苯、 四氯化碳中
Br2
黄橙
橙 橙红
I2
深黄 褐
浅紫 紫红
14
5.溴化银（AgBr）被用于制作感光胶卷和变 色玻璃
氟原子 氯原子
溴原子
碘原子
随元素原子核电荷数的增大，原子半径增大， 得电子能力减弱，非金属性即氧化性减弱。
结论 氧化性：F2> Cl2> Br2> I2
8
（三）卤素单质的化学性质：
F2
Cl2
Br2
I2
得电子能力减弱，非金属性即氧化性减弱。
1.卤素与金属反应 生成金属卤化物
NaF、NaCl、NaBr、NaI
色态味
氯化氢 无色刺激性气体
盐酸 易挥发无色液体
组成微粒 纯净物 HCl分子 混合物H+、Cl-、H2O、
导电性 不导电
(OH-) 能导电
蓝色石蕊试纸 不变红（无H+ ）
变红（H+ ）
与Zn、Fe 常温不反应
反应生成氢气
与AgNO3固体 不反应（无Cl- ） 反应生成白色沉淀
与AgNO3溶液 反应生成白色沉淀 反应生成白色沉淀
Cl2 黄绿色气加体 3.214增g/L
升 有减毒 226减cm3
Br2 深红棕色深液体 3.119g大/cm3
高
小
小
有毒 4.16g
I2 紫黑色固体 4.93g/cm3
有毒 0.029g
7
氯是这一族中的代表性元素，氟、溴、碘的 单质----F2、Br2、Ⅰ2、的化学性质与Cl2相似。
3、溴、碘在几种溶剂中形成溶液的颜色
溶剂 溶质
水中
汽油、苯、 四氯化碳中
Br2
黄橙
橙 橙红
I2
深黄 褐
浅紫 紫红
14
5.溴化银（AgBr）被用于制作感光胶卷和变 色玻璃
氟原子 氯原子
溴原子
碘原子
随元素原子核电荷数的增大，原子半径增大， 得电子能力减弱，非金属性即氧化性减弱。
结论 氧化性：F2> Cl2> Br2> I2
8
（三）卤素单质的化学性质：
F2
Cl2
Br2
I2
得电子能力减弱，非金属性即氧化性减弱。
1.卤素与金属反应 生成金属卤化物
NaF、NaCl、NaBr、NaI
色态味
氯化氢 无色刺激性气体
盐酸 易挥发无色液体
组成微粒 纯净物 HCl分子 混合物H+、Cl-、H2O、
导电性 不导电
(OH-) 能导电
蓝色石蕊试纸 不变红（无H+ ）
变红（H+ ）
与Zn、Fe 常温不反应
反应生成氢气
与AgNO3固体 不反应（无Cl- ） 反应生成白色沉淀
与AgNO3溶液 反应生成白色沉淀 反应生成白色沉淀
Cl2 黄绿色气加体 3.214增g/L
升 有减毒 226减cm3
Br2 深红棕色深液体 3.119g大/cm3
高
小
小
有毒 4.16g
I2 紫黑色固体 4.93g/cm3
有毒 0.029g
7
氯是这一族中的代表性元素，氟、溴、碘的 单质----F2、Br2、Ⅰ2、的化学性质与Cl2相似。
氯离子(Cl-)的检验ppt
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失2e－ 不能用稀盐酸，稀盐酸与 MnO2 不反应 ；
MnO2黑色固体 氧化剂： MnO2
还原剂：HCl
所制得的氯气中常含有氯化氢气体和 水蒸气，如何除去？
分别用装有饱和氯化钠溶液 和浓硫酸的洗气瓶洗气除去 浓 饱和 食盐水 硫酸
除杂
收集及验满
向上排空气法或排饱和食盐水法
将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气 瓶口，若试纸变蓝，表明已收集满
4、与碱反应
氯气跟碱溶液起反应，生成次氯酸盐和 金属氯化物和水。
失 e-
Cl2+2NaOH==NaCl+NaClO+H2O
得 e-
0
-1
+1
离子方程式： Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O
★漂白粉
● 原理
2Cl2+2Ca(OH)2==Ca(ClO)2+CaCl2+2H2O
Ca(ClO)2 、CaCl2 为什么制漂白粉 有效成分 ：Ca(ClO)2 ● 使用原理：
新课标人教版课件系列
《化学》
必修1
第四章 非金属及其化合物
第二节《活泼的黄绿色气体－氯气 》
4.2.2《氯离子（Cl-） 的检验》
教学目标
知识技能： （1）掌握氯气与水、碱溶液反应的性质。 （2）了解常见漂白剂的漂白原理。 （3）使学生掌握氯离子的检验方法。 过程与方法：通过演示实验使学生掌握氯水的性质；通过 指导学生观察、分析演示实验的现象，培养学生观察和分 析问题的能力以及总结归纳能力；加强化学知识与日常生 活、生产的联系，让学生学会利用化学知识去解决实际问 题。 情感态度与价值观：通过教学活动，培养学生将化学知识 应用于生产、生活实践的意识，能够对与化学有关的社会 和生活问题作出合理的判断；对学生进行安全和环保教育， 增强学生的安全、环保意识。 教学重点与难点：氯水的成分和性质，氯气与碱的反应， 氯离子的检验方法。
失2e－ 不能用稀盐酸，稀盐酸与 MnO2 不反应 ；
MnO2黑色固体 氧化剂： MnO2
还原剂：HCl
所制得的氯气中常含有氯化氢气体和 水蒸气，如何除去？
分别用装有饱和氯化钠溶液 和浓硫酸的洗气瓶洗气除去 浓 饱和 食盐水 硫酸
除杂
收集及验满
向上排空气法或排饱和食盐水法
将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气 瓶口，若试纸变蓝，表明已收集满
4、与碱反应
氯气跟碱溶液起反应，生成次氯酸盐和 金属氯化物和水。
失 e-
Cl2+2NaOH==NaCl+NaClO+H2O
得 e-
0
-1
+1
离子方程式： Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O
★漂白粉
● 原理
2Cl2+2Ca(OH)2==Ca(ClO)2+CaCl2+2H2O
Ca(ClO)2 、CaCl2 为什么制漂白粉 有效成分 ：Ca(ClO)2 ● 使用原理：
新课标人教版课件系列
《化学》
必修1
第四章 非金属及其化合物
第二节《活泼的黄绿色气体－氯气 》
4.2.2《氯离子（Cl-） 的检验》
教学目标
知识技能： （1）掌握氯气与水、碱溶液反应的性质。 （2）了解常见漂白剂的漂白原理。 （3）使学生掌握氯离子的检验方法。 过程与方法：通过演示实验使学生掌握氯水的性质；通过 指导学生观察、分析演示实验的现象，培养学生观察和分 析问题的能力以及总结归纳能力；加强化学知识与日常生 活、生产的联系，让学生学会利用化学知识去解决实际问 题。 情感态度与价值观：通过教学活动，培养学生将化学知识 应用于生产、生活实践的意识，能够对与化学有关的社会 和生活问题作出合理的判断；对学生进行安全和环保教育， 增强学生的安全、环保意识。 教学重点与难点：氯水的成分和性质，氯气与碱的反应， 氯离子的检验方法。
硫氰酸铵容量法测定水泥中氯离子含量的不确定度评定
3.1 A 类 不 确 定 度 ~ 的 评 定 按试验方法对同一试样独立重复做1 0 次检测，结 果 见 表 1。
表 1 试验重复1 0 次测定结果
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
X
结果/% 0.006 0.007 0.008 0.007 0.007 0.006 0.007 0.008 0.007 0.007 0.007
因 此 ，准 确 地 测 量 混 凝 土 原 材 料 水 泥 中 氯 离 子 的 含 量 ，并对其不确定度进行 评 定 具 有 十 分 重 要的意义。 目前，已经有学者对用硝酸银滴定法测定混凝土外加剂中氯离子含量检测结果不确定 度分量进行了评定[2]; 用 磷 酸 蒸 馏 一 汞 盐 滴 定 法 对 水 泥 的 氯 离 子 含 量 测 定 进 行 了 不 确 定 度 分 析 [3]; 等等 。
混凝土在各种建筑工程中一直被广泛运用，这对于高速铁路的施工来说也不例外，随着技术 的 进 步 ，无 论 是 混 凝 土 材 料 ，还 是 钢 筋 材 料 ，都 有 了 长 足 的 发 展 。但 由 于 氯 离 子 是 混 凝 土 中 钢 筋 锈 蚀 的 重 要 因 素 ，钢 筋 锈 蚀 是 混 凝 土 破 坏 的 主 要 形 式 之 一 ，各 国 对 混 凝 土 中 的 主 要 原 料 水 泥 中 的 氯离子含量都作出了相应规定，《铁路混凝土工程施工质量验收标准》 中明确规定水泥中氯离子 含 量 必 须 矣 0.06% [1]。
中图分类号： TQ 172. 16 文献标识码： A
Uncertainty Evaluationof Chloride Ion in Cement by NH4SCN Titration Method
硫氰酸钾容量法测定氯量
硫氰酸钾容量法测定氯量1 适用范围本方法适用于铜电解液中氯量的测定。
测定范围：0.010～0.10g/L。
2 方法提要银离子与氯离子作用生成难溶性的白色氯化银沉淀，过滤与其它元素分离。
氯化银溶解于氨水中，生成银氨络离子。
加入硫酸，高温下使氯化银转化为硫酸银。
以高铁盐为指示剂，用硫氰酸钾标准溶液进行滴定，间接测出氯的含量。
3 试剂3.1 硝酸。
3.2 硝酸(1+1)。
3.3 氨水(1+1)。
3.4 硫酸(1+1)。
3.5 硝酸银(20g/L)：称取2g硝酸银溶于含3～5ml硝酸的100ml水中。
3.6 硫酸高铁铵(100g/L)：称取10g硫酸高铁铵溶于水中，加5ml硝酸，水稀至100ml。
3.7 银标准溶液(1mg/ml)：称取0.5000g纯银(99.99％)于250ml烧杯中，加20ml硝酸(1+1)溶解，加热除尽氮的氧化物，取下，移入500ml容量瓶中，补加15ml硝酸，水稀至刻度，摇匀。
3.8 硫氰酸钾标准溶液[c(KCNS)≈0.01mol/L]。
3.8.1配制：称取5g 硫氰酸钾于100ml 水中，过滤，滤液移入5L 瓶中，水稀至刻度，摇匀。
3.8.2标定：吸取20ml 银标准溶液于50ml 瓷坩埚中，滴加1ml 硫酸高铁铵作指示剂，用硫氰酸钾标准溶液滴定至浅红色为终点。
按下式计算硫氰酸钾标准溶液的物质的量浓度：式中：c(KCNS) ：硫氰酸钾标准溶液的物质的量浓度，mol/L ；ρ(Ag)：银标准溶液的质量浓度，mg/ml ； V(Ag) ：吸取银标准溶液的体积，ml ；V(KCNS) ：标定消耗硫氰酸钾标准溶液的体积，ml ；M(Ag)：银的摩尔质量，g/mol ，数值为107.87。
4 分析步骤移取试样100ml 于500ml 三角烧杯中，加10ml 硝酸(1+1)，5ml 硝酸银溶液，100ml 水，煮沸数分钟。
用快速滤纸趁热过滤，以热水洗涤烧杯及沉淀，直至滤液中无银离子(用盐酸检验新流出的滤液应无浑浊现象)。
高一化学氯离子检验PPT课件
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★、氯气的实验室制法
•气体发生 •气体净化 •气体收集 •尾气吸收 •装置图形
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原理
MnO2 + 4HCl（浓） MnCl2 ＋Cl2 ＋ 2H2O
使用离的子盐方程酸式必须是浓的，随着反应的进
行 反， 应Mn盐 自O2酸动＋得的停42He浓止－＋ ＋度。2降故Cl－低，到在M一 反n2＋定 应＋的 中C程 ，l2 ＋度 浓2H时 盐2O， 酸 中M含n的O2 H+ 4CHlC不l（能浓全）部用M尽nCl2 ＋Cl2 ＋ 2H2O
用强碱液吸收多余的氯气防止污染空气浓盐酸mno饱和食盐水氢氧化钠溶液浓硫酸分液漏斗圆底烧瓶分液漏斗使用时瓶塞上的凹槽应对准漏斗上的小孔圆底烧瓶加热时要垫石棉网第10页共16页下图是实验室制取纯净干燥氯气的实验装置
第四章 非金属及其化合物
第二节《活泼的黄绿色气体－氯气 》
4.2.2《氯离子（CL-） 的检验》
将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气 瓶口，若试纸变蓝，表明已收集满
Cl2&氢氧化钠溶液吸收，防止污染空气
Cl2＋2NaOH＝NaCl＋NaClO＋H2O
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浓盐酸
圆底烧瓶 MnO2
分液漏斗
饱和食盐水 浓硫酸 氢氧化钠溶液
关 水反反闭 的应应分 水原装理 置液槽::分4固H漏中+液C液l(斗，浓应漏)+→△对斗M的用n气准使O活酒2漏用△塞精斗时Mn，灯上瓶Cl2的塞将 微+C小上l2导 热↑孔的+2气 圆H凹2O管 底槽 插 烧入 瓶盛 ， 导收净管集化口装装置 置有::向饱圆气上和底排食泡空盐烧冒气水瓶法洗出加气除热，去时停HC要l,止再垫用加石浓棉热硫酸网，干燥在导管 中吸形收成装置一:用段强碱水液柱吸收，多余说的明氯气气,防密止污性染空良气好
★、氯气的实验室制法
•气体发生 •气体净化 •气体收集 •尾气吸收 •装置图形
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原理
MnO2 + 4HCl（浓） MnCl2 ＋Cl2 ＋ 2H2O
使用离的子盐方程酸式必须是浓的，随着反应的进
行 反， 应Mn盐 自O2酸动＋得的停42He浓止－＋ ＋度。2降故Cl－低，到在M一 反n2＋定 应＋的 中C程 ，l2 ＋度 浓2H时 盐2O， 酸 中M含n的O2 H+ 4CHlC不l（能浓全）部用M尽nCl2 ＋Cl2 ＋ 2H2O
用强碱液吸收多余的氯气防止污染空气浓盐酸mno饱和食盐水氢氧化钠溶液浓硫酸分液漏斗圆底烧瓶分液漏斗使用时瓶塞上的凹槽应对准漏斗上的小孔圆底烧瓶加热时要垫石棉网第10页共16页下图是实验室制取纯净干燥氯气的实验装置
第四章 非金属及其化合物
第二节《活泼的黄绿色气体－氯气 》
4.2.2《氯离子（CL-） 的检验》
将湿润的淀粉碘化钾试纸放在集气 瓶口，若试纸变蓝，表明已收集满
Cl2&氢氧化钠溶液吸收，防止污染空气
Cl2＋2NaOH＝NaCl＋NaClO＋H2O
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浓盐酸
圆底烧瓶 MnO2
分液漏斗
饱和食盐水 浓硫酸 氢氧化钠溶液
关 水反反闭 的应应分 水原装理 置液槽::分4固H漏中+液C液l(斗，浓应漏)+→△对斗M的用n气准使O活酒2漏用△塞精斗时Mn，灯上瓶Cl2的塞将 微+C小上l2导 热↑孔的+2气 圆H凹2O管 底槽 插 烧入 瓶盛 ， 导收净管集化口装装置 置有::向饱圆气上和底排食泡空盐烧冒气水瓶法洗出加气除热，去时停HC要l,止再垫用加石浓棉热硫酸网，干燥在导管 中吸形收成装置一:用段强碱水液柱吸收，多余说的明氯气气,防密止污性染空良气好
氯离子测定硫氰酸铵容量法PPT课件
测定意义
• 在一般的水泥及其原料中，氯化物的含量均比ห้องสมุดไป่ตู้低，通常不进行测定。 • 近年来，随着我国水泥工业的不断发展，尤其是水泥煅烧窑外分解技术的研究与应用，
对水泥、水泥生料、熟料及其原料中的氯含量提出了严格的要求（原、燃料中氯含量不 得高于0.02 %，水泥中的氯的质量分数不得高于0.06 %）。 • 另外，在混凝土的施工过程中有时加入少量氯化物作为促凝剂或早强剂。因此，对氯的 测定成为水泥化学分析中的一项内容。
第6页/共8页
结果计算 • 氯离子（Cl-）的质量分数按下式计算：
Cl-%=
1.773 5.00 (V1 V0 ) 100 0.8865 (V1 V0 )
V1 ms 1000
V1 ms
式中：V1----滴定时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积， mL； V0----空白试验滴定时消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积， mL； ms----试料的质量，g； 1.773----硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度， mg · mL-1。
(NH4SCN)溶于水，稀释至1L。其准确浓度根据实施步骤中空白试验消耗体积确定。
第3页/共8页
溶液制备 • 硝酸银（AgNO3）标准滴定溶液（0.05 mol · L-1）：
• 称取8.4940g 已于（150±5）℃烘过2 h的硝酸银（AgNO3），精确至0.0001 g， 加水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀，贮存于棕色瓶中， 避光保存。
第5页/共8页
测定步骤 • 加入5mL硫酸铁铵指示剂溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至产生的红
棕色在摇动下不消失为止。记录滴定所用的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积 V1。如果V1小于0.5 mL，用减少一半的试样质量重新试验。 • 不加入试样按上述步骤进行空白试验，记录空白滴定所用硫氰酸铵标准滴 定溶液的体积V0。
• 在一般的水泥及其原料中，氯化物的含量均比ห้องสมุดไป่ตู้低，通常不进行测定。 • 近年来，随着我国水泥工业的不断发展，尤其是水泥煅烧窑外分解技术的研究与应用，
对水泥、水泥生料、熟料及其原料中的氯含量提出了严格的要求（原、燃料中氯含量不 得高于0.02 %，水泥中的氯的质量分数不得高于0.06 %）。 • 另外，在混凝土的施工过程中有时加入少量氯化物作为促凝剂或早强剂。因此，对氯的 测定成为水泥化学分析中的一项内容。
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结果计算 • 氯离子（Cl-）的质量分数按下式计算：
Cl-%=
1.773 5.00 (V1 V0 ) 100 0.8865 (V1 V0 )
V1 ms 1000
V1 ms
式中：V1----滴定时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积， mL； V0----空白试验滴定时消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积， mL； ms----试料的质量，g； 1.773----硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度， mg · mL-1。
(NH4SCN)溶于水，稀释至1L。其准确浓度根据实施步骤中空白试验消耗体积确定。
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溶液制备 • 硝酸银（AgNO3）标准滴定溶液（0.05 mol · L-1）：
• 称取8.4940g 已于（150±5）℃烘过2 h的硝酸银（AgNO3），精确至0.0001 g， 加水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀，贮存于棕色瓶中， 避光保存。
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测定步骤 • 加入5mL硫酸铁铵指示剂溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至产生的红
棕色在摇动下不消失为止。记录滴定所用的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积 V1。如果V1小于0.5 mL，用减少一半的试样质量重新试验。 • 不加入试样按上述步骤进行空白试验，记录空白滴定所用硫氰酸铵标准滴 定溶液的体积V0。
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材料工程技术专业教学资源库
水泥中氯离子含量的测定
硫氰酸铵容量法
1
测定意义
材料工程技术专业教学资源库
在一般的水泥及其原料中，氯化物的含量均比较低，通常不进行测 定。
近年来，随着我国水泥工业的不断发展，尤其是水泥煅烧窑外分解 技术的研究与应用，对水泥、水泥生料、熟料及其原料中的氯含量 提出了严格的要求（原、燃料中氯含量不得高于0.02 %，水泥中的 氯的质量分数不得高于0.06 %）。
硝酸银标准溶液的浓度为：
c m A gN O 3
A gN O 3
8.49400.05000
M A gN O 3V 169 l - c A g N O 3 M C l - 0 . 0 5 0 0 0 3 5 . 4 5 2 7 1 . 7 7 3
.
8
另外，在混凝土的施工过程中有时加入少量氯化物作为促凝剂或早 强剂。因此，对氯的测定成为水泥化学分析中的一项内容。
.
2
方法提要
材料工程技术专业教学资源库
试样用硝酸进行分解，同时消除硫化物的干扰。加入已知量的硝酸 银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。煮沸、过滤后，将滤液 和洗涤液冷却至25 ℃以下，以铁（Ⅲ）盐为指示剂，用硫酸氰铵 标准滴定溶液滴定过量的硝酸银，根据加入硝酸银标准溶液的量和 消耗硫酸氰铵标准滴定溶液的量，即可求出试样中氯离子的含量。
.
6
测定步骤
材料工程技术专业教学资源库
加入5mL硫酸铁铵指示剂溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶 液滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止。记录滴定 所用的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V1。如果V1小于 0.5 mL，用减少一半的试样质量重新试验。
不加入试样按上述步骤进行空白试验，记录空白滴定所 用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V0。
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7
结果计算
材料工程技术专业教学资源库
氯离子（Cl-）的质量分数按下式计算：
Cl-%=
1 .7 7 5 .0 3 ( 0 V 1 V 0) 1 0 0 .8 08 (V 6 1 V 5 0)
V 1 m s 1000
V 1 m s
式中：V1----滴定时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积， mL； V0----空白试验滴定时消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积， mL； ms----试料的质量，g； 1.773----硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度， mg ·mL-1。
.
3
溶液制备
材料工程技术专业教学资源库
HNO3（1+2）：将1份体积浓硝酸与2份体积水混合。 HNO3（1+100）：将1份体积浓硝酸与100份体积水混合。 硫酸铁铵指示剂溶液：将10mL硝酸（1+2）加入到100mL冷的硫酸
铁（Ⅲ）铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]饱和水溶液中。 硫氰酸铵（NH4SCN）标准滴定溶液（0.05 mol ·L-1）:称取3.8g硫
氰酸铵(NH4SCN)溶于水，稀释至1L。其准确浓度根据实施步骤中 空白试验消耗体积确定。
.
4
溶液制备
材料工程技术专业教学资源库
硝酸银（AgNO3）标准滴定溶液（0.05 mol ·L-1）：
称取8.4940g 已于（150±5）℃烘过2 h的硝酸银（AgNO3），精 确至0.0001 g，加水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，加水稀释 至标线，摇匀，贮存于棕色瓶中，避光保存。
.
5
测定步骤
材料工程技术专业教学资源库
称取约5g试样（ms），精确至0.0001g，置于400 mL烧杯中，加入 50 mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入50 mL硝酸（1+2） ，加热煮沸，在搅拌下微沸1min~2min。
准确移取5.00 mL硝酸银标准溶液放入溶液中，煮沸1min~2 min， 加入少许滤纸浆，用预先用硝酸（1+100）洗涤过的慢速滤纸抽气 过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于250 mL锥形瓶中，用 硝酸（1+100）洗涤烧杯、玻璃棒和滤纸，直至滤液和洗液总体积 达到约200 mL，溶液在弱光线或暗处冷却至25 ℃以下。
水泥中氯离子含量的测定
硫氰酸铵容量法
1
测定意义
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在一般的水泥及其原料中，氯化物的含量均比较低，通常不进行测 定。
近年来，随着我国水泥工业的不断发展，尤其是水泥煅烧窑外分解 技术的研究与应用，对水泥、水泥生料、熟料及其原料中的氯含量 提出了严格的要求（原、燃料中氯含量不得高于0.02 %，水泥中的 氯的质量分数不得高于0.06 %）。
硝酸银标准溶液的浓度为：
c m A gN O 3
A gN O 3
8.49400.05000
M A gN O 3V 169 l - c A g N O 3 M C l - 0 . 0 5 0 0 0 3 5 . 4 5 2 7 1 . 7 7 3
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另外，在混凝土的施工过程中有时加入少量氯化物作为促凝剂或早 强剂。因此，对氯的测定成为水泥化学分析中的一项内容。
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方法提要
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试样用硝酸进行分解，同时消除硫化物的干扰。加入已知量的硝酸 银标准溶液使氯离子以氯化银的形式沉淀。煮沸、过滤后，将滤液 和洗涤液冷却至25 ℃以下，以铁（Ⅲ）盐为指示剂，用硫酸氰铵 标准滴定溶液滴定过量的硝酸银，根据加入硝酸银标准溶液的量和 消耗硫酸氰铵标准滴定溶液的量，即可求出试样中氯离子的含量。
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测定步骤
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加入5mL硫酸铁铵指示剂溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶 液滴定至产生的红棕色在摇动下不消失为止。记录滴定 所用的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V1。如果V1小于 0.5 mL，用减少一半的试样质量重新试验。
不加入试样按上述步骤进行空白试验，记录空白滴定所 用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V0。
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结果计算
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氯离子（Cl-）的质量分数按下式计算：
Cl-%=
1 .7 7 5 .0 3 ( 0 V 1 V 0) 1 0 0 .8 08 (V 6 1 V 5 0)
V 1 m s 1000
V 1 m s
式中：V1----滴定时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积， mL； V0----空白试验滴定时消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积， mL； ms----试料的质量，g； 1.773----硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度， mg ·mL-1。
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3
溶液制备
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HNO3（1+2）：将1份体积浓硝酸与2份体积水混合。 HNO3（1+100）：将1份体积浓硝酸与100份体积水混合。 硫酸铁铵指示剂溶液：将10mL硝酸（1+2）加入到100mL冷的硫酸
铁（Ⅲ）铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]饱和水溶液中。 硫氰酸铵（NH4SCN）标准滴定溶液（0.05 mol ·L-1）:称取3.8g硫
氰酸铵(NH4SCN)溶于水，稀释至1L。其准确浓度根据实施步骤中 空白试验消耗体积确定。
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4
溶液制备
材料工程技术专业教学资源库
硝酸银（AgNO3）标准滴定溶液（0.05 mol ·L-1）：
称取8.4940g 已于（150±5）℃烘过2 h的硝酸银（AgNO3），精 确至0.0001 g，加水溶解后，移入1000 mL容量瓶中，加水稀释 至标线，摇匀，贮存于棕色瓶中，避光保存。
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5
测定步骤
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称取约5g试样（ms），精确至0.0001g，置于400 mL烧杯中，加入 50 mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入50 mL硝酸（1+2） ，加热煮沸，在搅拌下微沸1min~2min。
准确移取5.00 mL硝酸银标准溶液放入溶液中，煮沸1min~2 min， 加入少许滤纸浆，用预先用硝酸（1+100）洗涤过的慢速滤纸抽气 过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液收集于250 mL锥形瓶中，用 硝酸（1+100）洗涤烧杯、玻璃棒和滤纸，直至滤液和洗液总体积 达到约200 mL，溶液在弱光线或暗处冷却至25 ℃以下。