甘氨酸铁铜锰锌含量测定方法

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土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定

土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定

土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定DTPA浸提-原子吸收分光光度法1 方法提要用pH7.3的DTPA-TEA-CaCl2缓冲溶液作为浸提剂,螯合浸提出土壤中有效态锌、锰、铜、铁,用原子吸收分光光度法直接测定。

其中DTPA为螯合剂;氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解,避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响;三乙醇胺作为缓冲剂,能使溶液pH保持7.3左右,对碳酸钙溶解也有抑止作用。

2 应用范围本方法适用于pH大于6的土壤中有效态铜、锌、铁、锰的测定,其他土壤也可参照使用。

3 主要仪器设备1)原子吸收分光光度计(包括铜、锌、铁、锰元素空心阴极灯);2)酸度计;3)恒温往复式或旋转式振荡机,或普通振荡器及恒温室,满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果;4)带盖塑料瓶:200 mL。

4 试剂4.1 DTPA浸提剂[c(DTPA)=0.005mol·L-1,c(CaCl2)=0.01mol·L-1,c(TEA)=0.1mol·L-1,pH7.30]:称取1.967g二乙三胺五乙酸(DTPA),溶于14.92g(约13.3mL)三乙醇胺(TEA)和少量水中;再将1.47g氯化钙(CaCl2·2H2O)溶于水后,一并转入1L容量瓶中,加水至约950mL;在酸度计上用1:1盐酸溶液或1:1氨水调节pH至7.3,用水定容,贮于塑料瓶中。

此溶液可保存几个月,但用前需校准pH值。

4.2 铜标准贮备液[ρ(Cu)=1000μg·mL-1]:称取1.0000g金属铜(优级纯),溶解于20mL 1:1 硝酸溶液,移入1L容量瓶中,用水定容;或用硫酸铜配制:称取3.928g硫酸铜(CuSO4·5H2O,未风化),溶于水中,移入1L 容量瓶中,加5mL1:5硫酸溶液,稀释至刻度,混匀;4.3 铜标准溶液[ρ(Cu)=50μg·mL-1]:吸取铜标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中,用水定容;4.4 锌标准贮备液[ρ(Zn)=1000μg·mL-1]:称取1.0000g金属锌(优级纯),用40mL 1:2盐酸溶液溶解,移入1L容量瓶中,用水定容;或用硫酸锌配制:称取4.398g硫酸锌(ZnSO4·7H2O),溶于水中,移入1L容量瓶中,加5mL1:5硫酸溶液,稀释至刻度,混匀;4.5 锌标准溶液[ρ(Zn)=50μg·mL-1]:吸取锌标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中,用水定容;4.6 铁标准贮备液[ρ(Fe)=1000μg·mL-1]:称取1.0000g金属铁(优级纯),溶解于40mL 1:2盐酸溶液中(加热溶解),移入1L容量瓶中,用水定容;或用硫酸铁铵配制:称取8.634g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O],溶于水,移入1L 容量瓶中,加10mL1:5硫酸溶液,稀释至刻度,混匀;4.7 铁标准溶液[ρ(Fe)=50μg·mL-1]:吸取铁标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中,用水定容,即为含50μg·mL-1铁标准溶液;4.8 锰标准贮备液[ρ(Mn)=1000μg·mL-1]:称取1.0000g金属锰(优级纯),用20mL 1:1硝酸溶液溶解,移入1L容量瓶中,用水定容;或用硫酸锰配制:称取2.749g已于4005o C~500o C灼烧至恒重的无水硫酸锰(MnSO4)溶于水中,移入1L容量瓶中,加5mL1:5硫酸溶液,稀释至刻度,混匀;4.9 锰标准溶液[ρ(Mn)=50μg·mL-1]:吸取锰标准贮备液5.00mL于100mL容量瓶中,用水定容。

土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定

土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定

土壤有效态铜、锌、铁、锰的测定(DTPA浸提---原子吸收分光光度法或ICP法)方法提要:用pH7.3的DTPA-TEA-CaCl2缓冲溶液作为浸提剂,螯合浸提出土壤中有效态锌、锰、铜、铁,用原子吸收分光光度法测定。

其中DTPA为螯合剂,氯化钙能防止石灰性土壤中游离碳酸钙的溶解,避免因碳酸钙所包蔽的锌、铁等元素释放而产生的影响。

三乙醇胺作为缓冲剂,能使溶液pH保持7.3左右,对碳酸钙溶解也有抑制作用。

适用范围:本方法适用于pH大于6的土壤有效态铜、锌、、铁、锰的测定。

试剂和溶液:DTPA浸提剂[c(DTPA)=0.005mol/L,c(CaCl2)=0.01mol/L,c(TEA)=0.1mol/L,Ph7.30]:称取1.967g二乙三胺五乙酸(DTPA),溶于14.92g(约13.3mL)三乙醇胺(TEA)和少量水中;再将1.47g氯化钙(CaCl2·2H2O)溶于水后,一并转入1L容量瓶中,加水至约950mL;在酸度计上用1:1盐酸溶液(约8.5mL)或1:1氨水调节pH至7.3,用水定容,贮于塑料瓶中。

此溶液可保存几个月,但用前需校准pH。

铜标准贮备液[p(Cu)=1000u g/mL]:称取1.000g金属铜(优级纯),溶解于20mL1:1硝酸溶液(加热溶解),移入1L容量瓶中,用水定容。

或用硫酸铜配制:称取3.928g硫酸铜(CuSO4·5H2O,未风化),溶于水中,移入1L容量瓶中,加5mL1:5硫酸溶液,稀释至刻度,混匀。

铜标准溶液[p(Cu)=100u g/mL]:吸取铜标准贮备液10.00mL于100mL容量瓶中,用水定容。

锌标准贮备液[p(Zn)=1000u g/mL]:称取1.000g金属锌(优级纯),溶解于30mL1:1盐酸溶液(加热溶解),移入1L容量瓶中,用水定容。

或用硫酸锌配制:称取4.398g硫酸锌(ZnSO4·7H2O,未风化),溶于水中,移入1L容量瓶中,加5mL 1:5硫酸溶液,稀释至刻度,混匀。

食物中铁、铜、锰、镁、锌的测定方法

食物中铁、铜、锰、镁、锌的测定方法

食物中铁、铜、锰、镁、锌的测定方法原子吸收分光光度法1.原理每种元素的原子能够吸收其特定波长的光能,而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。

用特定波长的光照射这些原子,测量该波长的光被吸收的程度,用标准溶液制成校正曲线。

根据被吸收的光量求出被测元素的含量。

2.适用范围依据中华人民共和国国家标准,铁:GB12396-90,铜:GB/T5009.13-96,锰:GB12396-90,镁:GB12396-90,锌:GB/T5009.14-96。

适用于所有食品及保健品中元素含量的测定,其元素含量在1mg/kg浓度以上。

3.仪器原子吸收光谱分光光度计4.试剂(1)硝酸(GB)高氯酸(GB)(2)混合酸消化液:硝酸+高氯酸按4:1混合(3) 0.5mol/L硝酸溶液:取33mL硝酸,加去离子水稀释至1000mL,定溶即成。

(4) 0.121%盐酸(5)去离子水:(KΩ)80万以上。

(6)国家标准物质研究中心提供的标准贮备液:铁标准溶液、铜标准溶液、锰标准溶液、锌标准溶液、镁标准溶液,以上标准液浓度均为1000μg/mL(7)标准质控物:国家标准物质研究中心提供的猪肝粉,室温干燥保存。

(8)标准储备液的配制:吸取上述标准溶液各10mL(镁5mL),分别移入100 mL容量瓶中,然后用稀释用溶液定容至100 mL(铁、铜、锰、镁用0.5mol/L硝酸溶液稀释定容,锌用1%盐酸稀释定容)。

以上各溶液须放聚乙烯瓶内,4℃冰箱保存。

5.操作步骤5.1样品制备:每种样品采集的总重量不得少于1.5Kg,样品须打碎混匀后再称重。

鲜样(如:蔬菜、水果、鲜鱼等)应先用水冲洗干净后,再用去离子水充分洗净,凉干后打碎称重。

所有样品应放在塑料瓶或玻璃瓶中4℃或室温保存。

5.2样品消化:准确称取样品干样(0.3-0.7g左右),湿样(1.0g左右),饮料等其他液体样品 (1.0-2.0g左右),然后将其放入50mL消化管中, 加混酸15mL左右,过夜。

肥料中铜铁锰锌含量的测定

肥料中铜铁锰锌含量的测定

肥料中铜铁锰锌含量的测定在谈到肥料的时候,咱们常常会想起那些丰收的田野,绿油油的作物,心里总有一种说不出的期待感。

肥料可不是随便施撒就能得到的哦,特别是那些微量元素,像铜、铁、锰、锌这些小家伙,它们可都是作物生长的大功臣。

你知道吗?缺了它们,庄稼就像没了灵魂,干枯得像老黄土一样。

今天,咱们就来聊聊这些金属元素的测定,这可是个有趣的过程。

首先呢,测定肥料中铜、铁、锰、锌含量的方法可真不少。

你听说过火焰光度法吗?想象一下,火焰中燃烧的金属,发出的五光十色,简直像个小魔术!它能够精准测量肥料中这些元素的浓度。

用起来简单,效果却不一般。

好比说,咱们用个小仪器,烧点肥料,看看颜色变化,就能知道里面的金属含量。

就像看天气预报一样,直观明了。

还有一种方法叫做电感耦合等离子体发射光谱法,听起来就高大上,对吧?不过别被名字吓到了。

其实就是把肥料样品放进高温等离子体中,等那些金属元素被激发出来后,发出的光被检测器捕捉到,就能算出浓度。

这种方法速度快、精度高,俨然是科学界的“黑科技”!可惜,成本也高,普通农民可能不太能负担得起。

你可能会想,这些元素到底有啥用呢?来,咱们慢慢说。

铜,它在植物体内可是个小卫兵,帮助合成叶绿素。

没有铜,植物就会显得无精打采,叶子发黄,真是愁人。

铁就更重要了,是植物合成氯ophyll的必要元素,缺铁可就麻烦了,叶片发白,影响光合作用,简直就是耽误“赚钱”的大事。

锰呢,是参与光合作用的关键角色,缺了它,植物就像缺了水的鱼,活不久。

锌可不能小看,它在植物的生长发育中也起到关键作用,帮助酶的活性。

这些元素缺一不可,真是个“珠联璧合”的组合。

肥料的使用上,农民朋友们就容易走入误区,认为只要施肥就能保证作物丰收。

其实不然,营养不均衡,作物反而可能“胃口不好”。

就像咱们吃饭,要荤素搭配,营养均衡,才能健健康康、精力充沛。

这就是科学的魅力,得好好研究,不然就得吃“亏”。

当你在市场上挑选肥料的时候,建议你也关注一下成分标签。

有效态土壤中有效态铁、锰、铜、锌的测定 电感耦合等离子体质谱法

有效态土壤中有效态铁、锰、铜、锌的测定 电感耦合等离子体质谱法

DB12/TXXXXX—XXXX 土壤中有效态铁、锰、铜、锌的测定电感耦合等离子体质谱法1 范围本标准规定了土壤中有效态铁、锰、铜、锌含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。

本标准适用于中性及石灰性土壤中有效态铁、锰、铜、锌含量的测定。

当取样量为10.0g,浸提液体积为20mL时,本方法检出限见表1。

2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。

其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理试样用pH7.3的二乙三胺五乙酸-氯化钙-三乙醇胺(DTPA- CaCl2-TEA)缓冲溶液作为浸提剂,螯合浸提出土壤中有效态铁、锰、铜、锌。

浸提液用电感耦合等离子体质谱仪进行测定,以元素特定质量数(质荷比,m/z)定性,采用外标法,以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。

4 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂,水为GB/T 6682规定二级水。

4.1 盐酸(HCl):优级纯。

4.2 氨水(NH3·H2O):优级纯。

4.3 盐酸(1+1):取50mL水,缓慢加入50mL盐酸中。

4.4 氨水(1+1):取50mL水,缓慢加入50mL氨水中。

4.5 DTPA浸提剂:(0.005mol/L DTPA-0.01mol/L CaCl2-0.1mol/L TEA,pH7.3)称取1.967g DTPA{[(HOCOCH2)2NCH2·CH2]2NCH2COOH}溶于14.92g(13.3mL)TEA[(HOCH2CH2)·N]和少量水中,再将1.47g氯化钙(CaCl2·2H2O)溶于水中,一并转至1L的容量瓶中,加水约950mL,3在pH计上用盐酸(1+1)或氨水(1+1)调节DTPA溶液的PH至7.3,加水定容至刻度。

土壤有效态锌、锰、铁、铜测定

土壤有效态锌、锰、铁、铜测定

土壤有效态锌、锰、铁、铜测定
1、测定方法
DTPA液浸提,原子吸收测定法
2、技术要点
1)试剂的配制
A.DTPA浸提剂(0.005mol?L-1 DTPA-0.01mol?L-1 CaCl2-0.1mol?L-1 TEA,pH7.3):称取
1.967gDTPA(二乙三胺五乙酸,AR)溶于14.92g(13.3ml)TEA(三乙醇胺,AR)和少量水中,再将1.47g结晶氯化钙(CaCl2?2H2O,AR)溶于水中,一并转至1L的容量瓶中,加水至约950ml,摇匀,将溶液于pH计上用(1+1)HC1或(1+1)氨水调节溶液的pH为7.3,加水定容至刻度,充分摇匀后备用。

该溶液几个月内不会变质,但用前应检查并校准pH。

B.DTPA提取是一个非平衡体系提取,提取条件必须标准化。

包括土样的粉碎程度、振荡时间、振荡频率、提取液的酸度、提取温度等。

所以DTPA提取液的pH应严格控制在7.3,为准确控制提取液的酸度,在调节溶液pH时使用酸度计校准。

2)样品的测定
A.准确称取过2mm孔径塑料筛的风干土样 5.00g于180ml的具塞塑料振荡瓶中,加入
25.0mlDTPA浸提剂,盖紧盖子,于往返式振荡机上振荡1h(振荡频率为180r?min-1 ),取出立即过滤于25ml的比色管中,滤液即为待测液。

B.在测试完标准系列后,在不改变仪器条件的情况下,首先测试国家标准液,国家标准液的实测值在允许误差范围后,进行待测液的测定,若待测液的浓度超过标准系列最高点时,必须将待测液稀释后再测定。

稀释时应用DTPA浸提剂稀释,以保持基体一致,并在计算时乘和稀释倍数。

饲料中铁、铜、锰、锌、镁的测定方法

饲料中铁、铜、锰、锌、镁的测定方法

中华人民共和国国家标准饲料中铁、铜、锰、锌、镁的测定方法原子吸收光谱法GB/T 13885一921 主题内容与适用范围本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定铁、铜、锰、锌、镁的方法。

本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料中的铁、铜、锰、锌、镁的测定。

试样测定液的浓度范围铁为1~16μg/mL,铜、锰为0.5~5μg/mL,锌、镁为0.1~2μg/mL,2 引用标准GB 1 .4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 4470 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语GB 6819 溶解乙炔GB 6682 实验室用水规格3 方法原理用干法灰化饲料原料、配合饲料、浓缩饲料样品,在酸性条件下溶解残渣,定容制成试样溶液;用酸浸提法处理预混合饲料样品,定容制成试样溶液;将试样溶液导入原子吸收分光光度计中,分别测定各元素的吸光度。

4 试剂和溶液实验用水应符合GB6682中二级用水的规格,使用试剂除特殊规定外均为分析纯。

4.1 盐酸优级纯(ρ1.18 g /mL).4.2 硝酸优级纯(ρ1.42 g /mL).4.3 硫酸优级纯(ρl.84 g /mL)o4.4 乙酸优级纯(ρ1.049g /mL).4.5 乙醉优级纯(ρ0.798g /mL).4.6 丙酮优级纯(ρ0.788g /mL).4.7 乙炔符合GB 6819规定。

4.8 干扰抑制剂溶液称取氯化银152.1 g ,溶于420m L盐酸,加水至10 00m L摇匀,备用。

49 铁标准溶液4.9铁标准贮备溶液准确称取1.0000 ±0.0001 g 铁(光谱纯)于高型烧杯中,加20m L盐酸(4.1) 及50m L水,加热煮沸,放冷后移人1000m L容量瓶中,用水定容,摇匀,此液1m L含1.00 m g的铁。

4,9.2 铁标准中间工作溶液称取4. 9.2溶液0.00,4.00,6.00,8.00,10.0,15.0m L分别置于100m L容量瓶中,用盐酸(1+100)稀释定容,配制成0.00,4.00,6.00,8.00,10.0,15.0 μg/mL的标准系列。

实验报告甘氨酸的含量测定

实验报告甘氨酸的含量测定

甘氨酸的含量测定——电位滴定法生药1011 第四组一、应用范围:本方法采用滴定法测定甘氨酸原料药中甘氨酸的含量。

本方法适用于甘氨酸原料药。

二、方法:供试品无水甲酸溶解后,加冰醋酸,照电位滴定法,用高氯酸滴定液滴定,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算甘氨酸的含量。

三、原理:和一COOH,为两性物质,在水溶液中,它的酸式电氨基酸分子中含有一NH2离和碱式电离的趋势都很弱(如氨基乙酸其羧基上的氢Ka=2.5×10-10,氨基作为碱Kb=2.2×10-12),因此无法准确滴定。

作滴定剂,结晶紫为指示剂准确但在非水介质(如冰乙酸)中,可以用HC104滴定氨基酸,产物为氨基酸的高氯酸盐,呈酸性。

结晶紫在强酸介质中为绿色,pH=2左右为蓝色,pH>3时为紫色,可以指示此反应的滴定终点。

(由紫色到蓝色到蓝绿到绿色到黄色变化)四、实验材料1、试剂:(1)冰醋酸(2)无水甲酸(3)高氯酸滴定液(0.1mol/L)(4)结晶紫指示液(5)基准邻苯二甲酸氢钾2、仪器设备:电位滴定仪、酸度计或电位差计、容量瓶、烧杯、磁力搅拌器、搅拌子等五、操作步骤1.高氯酸滴定液(0.1mol/L)试样制备配制:取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70~72%)8.5mL,摇匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000mL,摇匀,放置24小时。

若所测供试品易乙酰化,则须用水分测定法测定本液的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%~0.2%。

2.结晶紫指示液取结晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解。

3.标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20mL使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。

每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

铜、锌、铅、铁各含量测定方法

铜、锌、铅、铁各含量测定方法

铜合金分析1)铜分析(1) 碘量法分桥步骤称取0.2000g试样于高型烧杯中,加5mL HNO3(1+1),加热溶解并蒸发至湿润状,冷却。

用水洗涤表皿及杯壁,用氨水(1+1)逐滴中和至恰好生成沉淀。

滴加乙酸(1+4)至沉淀溶解并过量5-6滴,加入少量NaF使溶液黄色褪去转为蓝色。

加5mL 200 g/L KI溶液,立即用c(Na2S2O3)为0.05mol/L标准溶液滴定至黄色,加10mL 200 g/L KSCN镕浓、5mL10g/L淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失,即为终点。

(2)电解重量法2)锌分析步骤称取0.2000g试样子锥形瓶中,加10mL HCl(1+1)、l-2mL H2O2,微热使试样溶解并煮沸,冷却。

移入分液漏斗中,加10mL200g/L NH4F溶液(如出现浑浊,补加4mLHCl(1+1))、50mL80g/L硫脲溶液.加水至70mL,加l0mL 500g/L NH4SCN溶液,20mL MIBK,振荡2min。

分层后弃去水相,向有机相加l5mL洗涤液、5mL 200g/L NH4F溶液,振荡1min。

将有机相移入烧杯中,用50mL水冲洗分液漏斗,洗液并入烧杯中,加20mL缓冲镕液,剧烈搅拌1min,5mL200g/L NH4F溶液,5mL80g/L硫脲溶液,3-5滴XO指示剂,浓度大概为0.1mol/L的EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为黄色,即为终点。

试剂需特殊配制的试剂(1)缓冲溶液:100g六亚甲基四胺溶于水中,加20mL HCl,加水至500mL。

(2)洗涤浓:取10mL 500g/L NH4SCN溶液,加2mLHCl,加水至100mL。

3)铅铬酸铅沉淀—硫酸亚铁铵滴定法分析步骤称取0.5000-1.0000g试样于烧杯中,加5-7mLHNO3(1+1)低温加热溶解并驱除氮的氧化物,冷却。

加3mL AgNO3—Sr(NO3)2混合溶液,在不停摇动下加入25.00mL K2Cr2O7标准溶液。

甘氨酸的质检

甘氨酸的质检

2适用范围:适用于本公司质检部对本公司研发所购置的甘氨酸的检验。

3责任:质检员有责任按照本操作规程对研发所需的甘氨酸进行检验、判定,并对检验结果负责。

4程序4.1性状:白色结晶性粉末,无臭、味甜。

4.2鉴别试验4.2.1本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集929图)一致。

4.3 酸度(pH值)测定4.3.1测定范围:5.9~6.44.3.2配制溶液:取本品1.0g,加新沸过的冷水20ml,溶解。

4.3.3操作步骤:在pH计上测定(操作见pH值测定操作规程)4.4溶液的透光度测定4.4.1测定范围:>99.0%4.4.2溶液配制;取本品1.0g,加水20ml溶解。

4.4.3操作步骤:照分光光度法,在430nm波长处测定其透光率(操作见分光光度法测定操作规程)。

4.5氯化物测定4.5.1测定范围:<0.007%4.5.2试剂和试液:6mol/L HCL:取54ml盐酸稀释至100ml,即得。

4.5.3操作步骤:4.5.3.1称取本品1.0g,置50ml纳氏比色管中,加水溶解至25ml,再加稀硝酸10ml,加水使成40ml,摇匀,再加入硝酸银液(0.1mol/L)1.0ml,用水稀释至50ml,在暗处放置5分钟,作样品管。

4.5.3.2以标准氯化钠溶液7ml,作对照液,用4.5.3.1同样方法同时操作,作对照管。

4.5.3.3两管以黑色为背景底,从上方向下观察比较,所产生的浑浊度,样品管应浅于对照管。

4.6硫酸盐测定4.6.1测定范围:<0.006%4.6.2试剂和试液:4.6.2.1稀盐酸溶液:取盐酸23.4ml,加水稀释至100ml,即得。

4.6.2.2 25%氯化钡试液:取氯化钡25g ,加适量的水溶解,并稀释至100ml,即得。

4.6.2.3标准硫酸钾溶液:1ml=100µg4.6.3操作步骤:4.6.3.1称取本品2.5g,置50ml纳氏比色管中,加水溶解成40ml,加稀盐酸2ml,摇匀;加入25%氯化钡溶液5ml,用水稀释使成50ml,充分振摇,放置10分钟,作为样品管。

土壤中有效铁锰铜锌测定的操作流程

土壤中有效铁锰铜锌测定的操作流程

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锌含量的测定方法

锌含量的测定方法

锌含量的测定方法锌是一种化学元素,也是一种浅灰色的过渡金属。

那么在生活中,该如何检测金属中锌的含量呢?下面店铺就和大家介绍锌含量测定的相关知识,希望对各位有所帮助!锌含量的测定方法一本方法适用于测定转窑渣、铜镉渣、焙砂浸出渣、锌灰及氧化锌等锌的测定。

试剂:硫代硫酸钠10% 二甲酚橙0.5% 盐酸1+1 氨水1+1缓冲液—400g六次甲基四胺加水1000ml加100ml盐酸摇匀。

称取0.1—0.5g试样于250ml烧杯中,用水润湿,加10—15ml 盐酸加热溶解完全,加3—5ml硝酸蒸发至试样分解完全,加入5ml(1+1)硫酸,蒸发至冒硫酸浓白烟并近干,取下冷却,加水冲洗杯壁至40ml左右(如铁含量低应加补硫酸铁溶液使铁含量在20—30mg 左右),加3—4g氯化铵加热使氯化铵溶解,加氟化钠0.1g加热溶解取下冷却,加25ml氨水加热加5滴过氧化氢加热至过氧化氢气泡消失,取下冷却。

将溶液移入预先盛有10ml氨水的100ml容量瓶中,用水洗净烧杯稀释至刻度,摇匀。

过滤于干烧杯中,取50ml滤液于250ml烧杯中于电炉上低温处干氨至无氨味或微氨味。

取下冷却。

加1—5ml硫代硫酸钠溶液,0.1g抗坏血酸 2—4 滴二甲酚橙,用(1+1)盐酸调至黄色,再用(1+1)氨水调至微红色,加20ml缓冲液,用EDTA标准溶液滴至亮黄色为终点。

锌含量的测定方法二本方法适用于测定锌精矿、铅锌矿、铁厂烟灰及锰含量高样品等锌的测定。

试剂:硫酸1+1 硫酸铁100g/L 过硫酸铵20% 缓冲液—同方法1称取约0.2g试样,精确至0.0001g,于400ml烧杯中,加少量水润湿,加入10ml—15ml盐酸,加上表皿,低温溶解驱赶硫化氢5~10min,加入5—8ml硝酸至试样分解完全,加入5ml(1+1)硫酸,继续加热至呈湿盐状(如试样含碳较高,可在蒸至冒白烟时取下,放冷,加入1~2ml高氯酸,继续加热至近干),取下放冷,用水冲洗表皿及杯壁,稀释体积至60ml左右加热溶解盐类,(如溶液中含铁较低,应当补加硫酸铁溶液(100g/L)使溶液中含铁在20~30mg)。

铜、锌、铅、铁各含量测定方法

铜、锌、铅、铁各含量测定方法

铜合金分析1)铜分析(1) 碘量法分桥步骤称取0.2000g试样于高型烧杯中,加5mL HNO3(1+1),加热溶解并蒸发至湿润状,冷却。

用水洗涤表皿及杯壁,用氨水(1+1)逐滴中和至恰好生成沉淀。

滴加乙酸(1+4)至沉淀溶解并过量5-6滴,加入少量NaF使溶液黄色褪去转为蓝色。

加5mL 200 g/L KI溶液,立即用c(Na2S2O3)为0.05mol/L标准溶液滴定至黄色,加10mL 200 g/L KSCN镕浓、5mL10g/L淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失,即为终点。

(2)电解重量法2)锌分析步骤称取0.2000g试样子锥形瓶中,加10mL HCl(1+1)、l-2mL H2O2,微热使试样溶解并煮沸,冷却。

移入分液漏斗中,加10mL200g/L NH4F溶液(如出现浑浊,补加4mLHCl(1+1))、50mL80g/L硫脲溶液.加水至70mL,加l0mL 500g/L NH4SCN溶液,20mL MIBK,振荡2min。

分层后弃去水相,向有机相加l5mL洗涤液、5mL 200g/L NH4F溶液,振荡1min。

将有机相移入烧杯中,用50mL水冲洗分液漏斗,洗液并入烧杯中,加20mL缓冲镕液,剧烈搅拌1min,5mL200g/L NH4F溶液,5mL80g/L硫脲溶液,3-5滴XO指示剂,浓度大概为0.1mol/L的EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为黄色,即为终点。

试剂需特殊配制的试剂(1)缓冲溶液:100g六亚甲基四胺溶于水中,加20mL HCl,加水至500mL。

(2)洗涤浓:取10mL 500g/L NH4SCN溶液,加2mLHCl,加水至100mL。

3)铅铬酸铅沉淀—硫酸亚铁铵滴定法分析步骤称取0.5000-1.0000g试样于烧杯中,加5-7mLHNO3(1+1)低温加热溶解并驱除氮的氧化物,冷却。

加3mL AgNO3—Sr(NO3)2混合溶液,在不停摇动下加入25.00mL K2Cr2O7标准溶液。

实验报告甘氨酸的含量测定

实验报告甘氨酸的含量测定

实验报告甘氨酸的含量测定
摘要:本文介绍了甘氨酸含量测定的常规试验方法,其基本过程为:
样品的前处理,滴定反应,滴定终点检测。

实验中,使用大孔吸附管柱把
样品复现前的特征分子分离,然后通过紫外分光光度法进行定量检测,来
测定样品中的甘氨酸含量。

实验结果表明,当样品浓度在20mg·L-1与
500mg·L-1之间时,相关系数R2均大于0.999,精密度RSD小于3%,回
收率范围在90.9%~104.1%,说明所测结果可靠准确,可满足测定要求。

关键词:甘氨酸;大孔吸附管柱;紫外分光光度法;滴定
1引言
甘氨酸是衡量蛋白质质量的重要指标,同时也是人体重要的必需氨基酸。

甘氨酸作为抗生素的原料,对改善人体免疫力、促进细胞代谢有重要
的作用,是生命活动不可缺少的一部分。

由于甘氨酸具有丰富的生物活性,使得其进入到药物和食品领域,成为一种重要的营养补充剂。

甘氨酸在食
品中的含量测定,不仅有助于食品行业的检测与研究,还可以为食品安全
监测提供参考依据。

实验报告甘氨酸的含量测定

实验报告甘氨酸的含量测定

实验报告甘氨酸的含量测定一、实验目的:本实验旨在通过紫外分光光度法测定一系列甘氨酸溶液中甘氨酸的含量,并通过实验得到的数据来建立甘氨酸浓度与吸光度之间的标准曲线。

二、实验原理:1.原理简介紫外分光光度法是利用物质在紫外可见光区域内吸收光的特性对其浓度进行分析的方法。

其基本原理是:当物质溶液通过一个具有连续或非连续频谱的紫外光源时,溶液中的物质会吸收一部分波长范围内的光,而未被吸收的光会通过检测器。

根据比尔-朗伯定律,溶液中物质的吸光度与其浓度之间存在一个线性关系,可以用来建立浓度与吸光度之间的标准曲线,从而通过吸光度的测定来计算溶液中物质的浓度。

2.背景知识甘氨酸(glycine)是一种非必需氨基酸,常用于制备缓冲溶液和生物技术中。

甘氨酸的分子式为C2H5NO2,摩尔质量为75.07 g/mol。

3.实验步骤和条件(1) 准备一系列甘氨酸的浓度为10.0-100.0 mg/L的标准溶液;(2) 使用紫外可见分光光度计在219 nm波长下选择最佳检测波长;(3)分别测定标准溶液的吸光度,获得浓度与吸光度之间的线性关系;(4)测定未知样品的吸光度,并利用标准曲线计算其浓度。

三、实验步骤:1.实验器材准备:(1) 甘氨酸标准溶液:分别称取10.0, 20.0, 30.0, 40.0, 50.0 mg 的甘氨酸溶解于100 mL 的蒸馏水中,得到10.0-100.0 mg/L 的标准溶液;(2)pH7.0的磷酸盐缓冲液;(3)紫外可见分光光度计;(4)紫外可见比色皿。

2.实验步骤:(1)在紫外光源下选择最佳检测波长,记录波长;(2)分别量取不同浓度的甘氨酸标准溶液,置于比色皿中;(3)使用紫外可见分光光度计测定各标准溶液的吸光度,并记录;(4)绘制标准曲线,将吸光度与甘氨酸的浓度绘制在同一坐标系中,进行线性拟合;(5)测定未知样品的吸光度,并利用标准曲线计算出甘氨酸的浓度。

四、实验结果与分析:本实验选择了219 nm的检测波长。

理气类中草药中锌铁铜锰4种微量元素的测定

理气类中草药中锌铁铜锰4种微量元素的测定
9 . 8 . n l so n t e5 C i e e h r a dc n s h o tn s o n, e a d Mn a e h g 6 2 % Co cu i n I h n s eb lme ii e ,t e c n e t f h Z F n r ih,a d to e o e l w. h n h s fCu a o T e r c n e t b sso co l me t h s b e r vd d frme i ie d s n h e eo me to e d cn . o tn s a i mi re e n s a e n p o i e o d cn o e a d t e d v lp n fn w me i ie f
表 1 仪器最佳工作参数
的实用价值引起了人们对 中草 药 中无 机成分 尤其是微 量元 素 的 研究兴趣 。探讨 中药材中微 量元 素 的含 量 ,由此 有选择 地用 富 含某 种微 量元 素的中药材来 治疗疾病 , 可以调整体 内因微 量元素 13 样 品处理 将样 品用 自来水 、 . 蒸馏水各冲洗 3~ 4次 , 晾近干 变化 而引起 的代谢 紊乱 。有关 中草药 中微量元 素 的测定 已有 不 于烘箱 8 ℃烘干 , O 粉碎后 过 10目筛子 。 0 少报 道_ , 2 例如 : 金土等 用 原子 吸 收光谱 法测 定 了清热 解 ’ 韩 湿法消解 : 称取碾成粉末 的样 品各 1000g于 10 m 烧杯 .0 0 l 毒类 中草 药中的 1 1种微量元 素含量 , 汪学楷 等 测定 了治疗 高 中, H O 一 1 4 ) 加 N , HC0 ( :1 的混 合酸 1 , 0ml过夜 。次 日在 电热 血压病 中药 中微量元素 的含量 。但 到 目前为止 还未见对 理气 类 板上消化 , 硝酸不够可加补 , 直到液体成淡黄色或 白色沉 渣析 出 , 药物 的研究报道 。 加 H0 水煮沸除去残 留酸 , 容至 10m , 定 0 l测定 时根 据需 要进 本实验利用 湿法 处理 样 品 ,用 原子 吸 收光 谱法 对 陈皮 、 佛 行稀 释。同时做试 剂空 白实验。 手、 红、 橘 木香 、 沉香 5种理气类 中草药中 4种微 量元 素进行 了测 14 方法 按仪器工作条件 , . 利用原子吸收光谱标 准曲线法测定 定 ,并详 细研 究了干扰因素对测定结果的影 响 , 以期 为分析上述 各元 素的含量 , 同时做空 白实验校 正 , 含量元素 须将样 品稀释 高 中草药 的药效与微量元素 的关 系、 阐明其作用机理提供参考 。 至线性 范围后 进行 测定 。
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甘氨酸铁含量的测定
1 试剂和溶液
1.1 稀盐酸:2+3溶液;
1.2 正二氮杂菲试液(邻菲罗啉):以700mg硫酸亚铁溶于100ml水中作溶剂,配成含邻菲罗啉15mg/ml溶液;
1.3 硫酸高铈:0.1mol/L的标准溶液;
1.4 硫酸试液:1+9 溶液;
1.5 磷酸试液:1+9 溶液。

2 测定方法
称取0.8g试样(准称至0.0002g)于250ml三角瓶中,加入盐酸溶液25ml溶解。

加100ml 水,6ml硫酸和2ml磷酸,再加指示剂5滴,用硫酸高铈标准溶液滴定至绿色,同时做空白校正。

3 结果计算
甘氨酸铁中铁的百分含量按下式计算:
0.05585×C·(V–V0)
×100
m
式中:C——硫酸高铈标准溶液的摩尔浓度mol/L;
V——样品消耗硫酸高铈标准液体积ml;
V0——空白试验消耗硫酸高铈标准液体积ml;
0.05585——每毫摩尔铁的质量克数;
m——试样质量g。

1 原理
锰离子与乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na )生成络合物(EDTA-Mn )比镁离子与EDTA-2Na 生成络合物(EDTA-Mg )稳定。

将试样用水溶解,在PH 大于6时,于试验溶液中加入过量的EDTA-2Na ,与锰离子络合。

在PH 大于10时,用镁标准溶液滴定过量的EDTA-2Na ,指示剂铬黑T 在终点时由蓝色转为紫红色。

2 试剂
2.1 抗坏血酸;
2.2 酒石酸;
2.3 氨-氯化铵缓冲液(PH=10);
2.3 1:1稀氨水试液;
2.4 铬黑T 指示剂(5g/L );
2.5 乙二胺四乙酸二钠约为0.1mol/L ;
2.6 硫酸镁标准溶液0.1mol/L ;
3 操作方法
称取0.3g 试样,称准至0.0002g ,置于250ml 三角瓶中,加100ml 水溶解,再加0.5g 抗坏血酸,溶解后,再加1g 酒石酸,加5ml 稀氨水试液;准确加入25.00ml 乙二胺四乙酸二钠溶液,加热至60-70℃,冷却,再加10ml 氨-氯化铵缓冲溶液,5滴铬黑T 指示剂,摇匀,用硫酸镁标准溶液滴定,试验液由蓝色转为紫红色为终点。

4 结果计算
甘氨酸锰中锰的百分含量按下式计算
式中: C ——硫酸镁标准溶液的浓度 mol/L ;
V0——空白试验所消耗的硫酸镁标准溶液的体积 ml ;
V ——试样液消耗硫酸镁标准溶液的体积 ml ;
0.05494——每毫摩尔锰的质量克数;
m ——试样质量 g ;
0.05494×C·(V0—V) m
×100
1 原理
将螯合锌用乙酸溶解,加适量水,以六次甲基四胺调节溶液的pH 至5~6,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA 标准溶液滴定终点颜色由紫红色变为亮黄色。

2 试剂和溶液
2.1 乙酸:1+16溶液;
2.2 六次甲基四胺:20%(m/v )溶液;
2.3 二甲酚橙指示剂:0.2%(m/v )溶液;
2.4 乙二胺四乙酸二钠:C (EDTA-2Na )约为0.1mol/L 的标准溶液。

3 测定方法
称取0.8g 试样(准确至0.0002g );置于250ml 的三角瓶中,加5ml 乙酸溶液使样品溶解,加30ml 水及5滴二甲酚橙指示剂,然后滴加六次甲基四胺溶液至稳定的紫红色后再过量5ml ,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至由紫红变亮黄色即为终点。

4 结果计算
甘氨酸锌中锌的含量按下式计算:
式中: C ——乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度(mol/L );
V ——试样消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积(ml );
m ——试样的质量(g )。

0.06539 ——每毫摩尔锌的质量克数;
0.06539×C·V m ×100%
甘氨酸铜含量的测定
1 试剂和溶液
1.1 硫代硫酸钠(GB637-88)C :(Na 2S 2O 3)约为0.1mol/L 标准溶液;
1.2 冰乙酸(GB /T676-90);
1.3 可溶性淀粉(HG /T2759-1996)0.5%(m/v )溶液;
1.4 碘化钾(GB1272-88);
2 测定方法
称取0.8g 试样(称准至0.0002g )置于250ml 碘量瓶,加50ml 水溶解,加4ml 冰乙酸、2g 碘化钾摇匀后,于暗处放置10min ,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加2ml 淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚刚消失即为终点。

3 结果计算
甘氨酸铜中铜的百分含量按下式计算:
式中:C ——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度mol/L ;
V ——滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积 ml ;
0.06355——每毫摩尔铜的质量克数;
m ——试样质量 g 。

0.06355×C·V m ×100。

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