差热分析法(DTA)
DTA热差分析
DTA热差分析一．热差分析（DTA）是在受控的温度程序下，测量某物质与参比物的温度差与温度关系的一种技术，是测量物质能量变化的方法。
药物在加热过程中因脱水、多晶型转变、熔融、分解等而产生能量的变化，由于每种药物的原、辅料都有其不同的化学组成和晶体结构，所以即使化学组成或晶体结构的微小差异，也会反映出不同的反应温度或反应能量，因此每种药物的原、辅料都有其特征的DTA曲线。
特别是药物中含有既不便分离又难以确定的杂质时，不用分离即可用DTA做出表征。
二、DTA曲线表示法（1）基线如图中的曲线段AB及DE所示是DTA曲线中∆T近于零的部分。
（2）峰如图中曲线BCD所示，是DTA曲线离开基线然后又回到基线的部分。
（3）吸热峰是指试样温度低于参比物质温度的峰，即∆T为负值。
（4）放热峰是指试样温度高于参比物质温度的峰，即∆T为正值。
（5）峰宽如图中的B，D的投影线段B'D'所示，是曲线离开基线与回至基线之间的时间或温度之差。
（6）峰高如图中的直线段CF所示，是自峰顶（图中的C点）画一条与时间或温度轴相垂直的直线，在此直线上自峰顶至补插基线间的距离。
（7）外推起始点如图中的G点，是指由峰前缘（图中的曲线段BC）上斜率最大一点做切线，与外延基线（图中的BG段）的交点。
三、影响DTA曲线的因素（1）升温速率目前所使用的热分析仪器通常都采用线性升温和连续加热，仪器的加热速率从0.5~50℃/min，有时甚至更大。
大量的有关升温速率对DTA曲线的影响的实验结果表明：①升温速率的不同影响DTA曲线的形状。
较低的升温速率往往使得DTA曲线峰的形状宽缓，而较高的升温速率导致在DTA曲线上出现尖锐而狭窄的峰。
②升温速率的不同影响相邻峰的分辨率。
较低的升温速率使相邻峰的分辨率提高，而较高的升温速率使相邻峰重叠。
③升温速率的不同明显的影响峰顶温度，即峰顶温度随升温速率增加而升高。
(2)样品用量样品的用量与DTA曲线峰面积有对应的关系，所以样品量明显影响DTA曲线峰面积的大小。
差热分析
差动热分析仪热分析是在程序控温条件下，测量物质物理化学性质随温度变化的函数关系的一种技术。
程序控温可采用线性、对数或倒数程序。
热分析法依照所测样品物理性质的不同有以下几种：差热分析法，差示扫描量热法，热重分析法，热膨胀分析及热——力分析法等。
图a. 差动热分析仪整机线路连接图1.电炉2.气氛控制单元3.数据站接口单元4.差动热补偿单元5.差热放大单元6.可控硅加热单元7.微机温控单元图b. 仪器各主要部件2图c. 加热炉组件图d. 电炉（一）差热分析差热分析（differential thermal analysis, DTA）法是在程序控温下，测量物质与参比物之间温度差随温度或时间变化的一种技术。
根据国际热分析协会(international confederation for thermal analysis, ICTA) 规定，DTA曲线放热峰向上，吸热峰向下，灵敏度单位为微伏（μV）。
如图1-1为苦味酸（三硝基苯酚）的DTA曲线。
图1-1 苦味酸在动态空气中的DTA曲线可见，体系在程序控温下，不断加热或冷却降温，物质将按照它固有的运动规律而发生量变或质变，从而产生吸热或放热，根据吸热或放热便可判定物质内在性质的变化。
如：晶型转变、熔化、升华、挥发、还原、分解、脱水或降解等。
差热分析测量原理如图1-2所示。
图1-2 差热分析原理示意图图1-3 仪器工作原理差热分析仪主要由温度控制系统和差热信号测量系统组成，辅之以气氛和冷却水通道，测量结果由记录仪或计算机数据处理系统处理。
1.温度控制系统该系统由程序温度控制单元、控温热电耦及加热炉组成。
程序温度控制单元可编程序模拟复杂的温度曲线，给出毫伏信号。
当控温热电耦的热电势与该毫伏值有偏差时，说明炉温偏离给定值，由偏差信号调整加热炉功率，使炉温很好地跟踪设定值，产生理想的温度曲线。
2.差热信号测量系统该系统由差热传感器、差热放大单元等组成。
差热传感器即样品支架，由一对差接的点状热电耦和四孔氧化铝杆等装配而成，测定时将试样与参比物（常用α-Al2O3）分别放在两只坩埚中，置于样品杆的托盘上，然后使加热炉按一定速度升温（如10℃〃min-1）。
实验一差热分析一、目的意义差热分析（dta，differentialthermal
实验一 差热分析一、目的意义差热分析(DTA ，differentialthermal analysis)是研究相平衡与相变的动态方法中的一种，利用差热曲线的数据，工艺上可以确定材料的烧成制度及玻璃的转变与受控结晶等工艺参数，还可以对矿物进行定性、定量分析。
本实验的目的：1．了解差热分析的基本原理及仪器装置；2．学习使用差热分析方祛鉴定未知矿物。
二、基本原理差热分析的基本原理是：在程序控制温度下；将试样与参比物质在相同条件下加热或冷却，测量试样与参比物之间的温差与温度的关系，从而给出材料结构变化的相关信息。
物质在加热过程中，由于脱水，分解或相变等物理化学变化，经常会产生吸热或放热效应。
差热分析就是通过精确测定物质加热(或冷却)过程中伴随物理化学变化的同时产生热效应的大小以及产生热效应时所对应的温度，来达到对物质进行定性和／或定量分析的目的。
差热分析是把试样与参比物质(参比物质在整个实验温度范围内不应该有任何热效应，其导热系数，比热等物理参数尽可能与试样相同，亦称惰性物质或标准物质或中性物质)置于差热电偶的热端所对应的两个样品座内，在同一温度场中加热。
当试样加热过程中产生吸热或放热效应时，试样的温度就会低于或高于参比物质的温度，差热电偶的冷端就会输出相应的差热电势。
如果试样加热过程这中无热效应产生，则差热电势为零。
通过检流计偏转与否来检测差热电势的正负，就可推知是吸热或放热效应。
在与参比物质对应的热电偶的冷端连接上温度指示装置，就可检测出物质发生物理化学变化时所对应的温度．不同的物质，产生热效应的温度范围不同，差热曲线的形状亦不相同(如图16-2所示)。
把试样的差热曲线与相同实验条件下的已知物质的差热曲线作比较，就可以定性地确定试洋的矿物组成。
差热曲线的峰(谷)面积的大小与热效应的大小相对应，根据热效应的大小，可对试样作定量估计。
三．仪器设备与装置差热分析所用的设备主要由加热炉，差热电偶，样品座及差热信号和温度的显示仪表等所组成。
差热分析(DTA)
第 二 节差热分析（DTA ）Differential Thermal Analysis 差热分析的基本概念差热分析：是指在程序控制温度下测量物质和参比物的温度差与温度关系的技术。
差热曲线：描述样品与参比物之间的温度差（ΔT ）随温度（T ）或时间（t ）变化的曲线。
程序控制温度：指按一定的速率升温（或降温）。
参比物：指在分析温度范围内不产生热效应（既不吸热，也不放热）的物质。
差热分析仪的结构及工作原理差热分析仪的工作原理把试样（S ）和参比物（R ）分别装入两个坩埚，放在电炉中按一定的速率加热。
在此过程中，如果试样发生物理变化或化学变化，并伴随有热效应，即发生吸热或放热现象，试样的温度（TS ）将低于或高于参比物的温度（TR ），从而产生一定的温度差（ΔT= TS - TR ）。
用同极串联的一对相同的热电偶构成的差热电偶可将试样与参比物的温度差转变为温差电动势U △T 。
将这个温差电动势放大，并用来调节记录仪的记录笔或显象管亮点的纵坐标，就可以将试样与参比物的温度差随温度（T ）或时间（t ）的变化曲线（ ΔT - T 曲线）记录下来。
差热曲线提供的信息峰的个数：吸热和放热过程的个数。
峰的位置：吸热和放热过程发生的温度。
峰的性质：向上，放热；向下，吸热。
峰的形状：热反应的速率。
峰的面积：吸收或释放的热量的多少。
基线的位置：样品与参比物的比热关系。
基线的长度：物质稳定存在的温度区间。
峰的面积与吸收或释放的热量的关系 峰的面积与吸收或释放的热量成正比。
式中， A 是吸热峰或放热峰的面积；ma 是试样中反应物的质量；ΔH 是单位反应物吸收或释放的热量，即单位反应物的焓变；g 是与仪器有关的系数； λs 是试样热导率。
利用Speil 公式，可以根据峰的面积求得反应过程中的焓变和反应物质的量。
S a t t a g H m dt T T A λ∆=∆-∆=⎰21])([ΔH= gλs A/ ma ma= A gλs / ΔH基线的位置与样品和参比物的比热关系CR—参比物的比热CS—试样的比热V —升温速率k —比例常数加热过程中会产生吸热或放热效应的各种物理化学过程脱水作用—吸热•自由水：存在于物质颗粒表面或微型裂隙中的水，110℃以下脱出。
实验二 热重-差热分析法
实验二热重-差热分析法一、实验目的1.掌握热重和差热分析的基本原理。
2.学习热重和差热分析仪的操作。
3.学会定性解释差热谱图。
4.用差热仪测定绘制CuSO4·5H2O的DTA曲线，分析其水分子的脱去顺序。
二、实验原理差热分析（DTA）是在程序控制温度下，建立被测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种技术。
数学表达式为△T＝Ts－Tr＝f(T或t)其中：Ts ，Tr分别代表试样及参比物温度；T是程序温度；t是时间。
记录的曲线叫差热曲线或DTA曲线。
本实验以α – Al2O3作为参比物质，记录CuSO4·5H2O的DTA曲线，从而考察其失去五分子结晶水的情况。
物质受热时，发生化学变化，质量也就随之改变，测定物质质量的变化也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程，热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术，热重法实验得到的曲线称为热重曲线（TG曲线）。
三、实验仪器：差热分析仪由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部分组成。
四、实验步骤：1.依次开启稳压电源、工作站、气体流量计、主机（开关均在后面）、电脑，打开氮气瓶，使之压力为0.5MP。
2.打开炉子，手动在左右两个陶瓷杆放入铝坩埚容器，关好炉子，在操作界面上调零，仪器自动扣除了空坩埚的重量。
3.打开炉子取出样品坩埚容器将约5-10mg的样品研成粉末放入铝坩埚容器。
4.打开软件TA-60WS Collection Monitor 点击measure，出现measure parameter，在这里我们可以设置所需要的程序温度，然后点击Start，要我们文件保存在哪里。
5.单击Start。
6.仪器测定结束。
四、结果处理1.仪器结束后，打开软件TA60，找到要保存的结果文件。
2.依次找到重量线，热线，程序升温线。
3.首先从热线中分析出样品的吸热峰和放热峰。
从重量线上分析出样品重量的损失（单击重量线，点击Analysis,出现Weigh loss，然后分析）。
差热分析
差热分析一、实验目的1. 用差热分析仪对425C uSO H O ⋅以及Sn 进行差热分析2. 掌握差热分析原理，能够对实验数据进行定量处理3. 了解差热分析仪的构造，学会操作技术二、实验原理差热分析（简称DTA ）是一种热分析法，可用于鉴别物质并考察物质组成结构以及物质在一定温度条件下的转化温度、热效应等物理化学性质，它广泛地应用于许多科研领域及生产部门。
许多物质在加热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随有焓的改变，因而产生热效应，其表现为该物质与外界环境之间产生温度差，差热分析就是通过测定温度差来鉴别物质，确定其结构，组成或测定其转化温度、热效应等物理化学性质。
在测定之前，先要选择一种热中性物质作为参比物，该物质在温度变化的整个过程中不发生任何物理化学变化，不产生任何热效应。
将样品与参比物同时放入一个可按规定速度升温或降温的装置中，然后分别记录参比物的温度以及样品与参比物的温度差，随着测定时间的延续，就可以得到一张差热图。
在差热图中参比物的温度始终与程序温度一致，式样温度则随吸热和放热过程的发生而偏离程序温度线。
当S R T T -即T ∆为零时，图中参比物与试样温度一致，两温度线重合，在T ∆曲线则为一条水平基线。
试样吸热时0T ∆<，在T ∆曲线上是一个向下的吸热峰。
当试样放热时，0T ∆>，在T ∆曲线上一个向上的放热峰。
由于是线性升温，通过了T t -关系可将T t ∆-图转化成T T ∆-图。
T t ∆-图即是差热曲线，表示试样和参比物之间的温度随时间或温度变化的关系。
在实际测定中，由于样品和参比物间往往存在着比热、导热系数、粒度、装填疏密度等方面的差异，再加上样品在测定过程中可能发生收缩或膨胀、差热曲线就会产生漂移，其基线不再平行于时间轴，峰的前后基线也不在一条直线上，差热风可能比较平坦，使转折点不明显，这时可以通过基线与前峰切线的交点来确定拐点。
差热分析(DTA)曲线
差热分析(DTA)曲线差热分析(DTA)曲线是一种热分析技术，通过测量物质在加热或冷却过程中释放或吸收的热量与温度之间的关系，来分析物质的性质和组成。
以下是关于差热分析(DTA)曲线的中文描述。
差热分析(DTA)曲线主要由两部分组成：基线和术后反应（或峰）。
基线是指在实验室环境下，没有样品的情况下，热信号（一般是热电偶的电压变化）随温度的变化曲线。
基线的主要特征是平稳无波动，这是因为没有材料吸收或释放热量。
与此相比，术后反应或峰是指在实验中引入不同样品后，在一定温度范围内观察到的曲线变化。
这是由于样品中存在物质的热分解、氧化、还原等反应，或者结构相变、晶格畸变等物理变化所引起的。
因此，DTA曲线的图形可以帮助我们了解样品的性质、组成和结构。
DTA曲线图中常见的术后反应包括特征性峰、扁平峰和肩峰。
特征性峰指的是样品中出现的一个尖峰，它的出现顶峰温度(Tp)和峰面积可以帮助我们确定样品的热分解反应温度和反应热量。
扁平峰是指样品中的温度范围内，出现的一个较宽的峰，有时不易分辨。
这种峰与物质的结构相变、物理吸附、化学反应或反应物质主要由吸附形式转化为化学形式时有关。
肩峰是指样品中出现的两个连续的峰，中间平稳的部分形成“肩”。
这种峰通常与复杂的反应、多相反应以及样品中不同组分的不同热分解反应有关。
除此之外，DTA曲线还可以显示样品的热稳定性。
在曲线的平坦区域，可以得出样品的热稳定性或热分解能力。
这可以帮助我们判断材料的适用范围和工程应用价值。
综上所述，差热分析(DTA)曲线是分析物质性质和组成的重要手段，能够帮助我们了解样品的热分解和相变情况，并为材料的应用提供参考依据。
差热分析法(DTA)简介 (Differential Thermal Analysis)
差热分析法(DTA)简介（Differential Thermal Analysis）1.DTA的基本原理差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。
差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系。
在DAT试验中，样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。
如:相转变，熔化，结晶结构的转变，沸腾，升华，蒸发，脱氢反应，断裂或分解反应，氧化或还原反应，晶格结构的破坏和其它化学反应。
一般说来，相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应；而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应。
差热分析的原理如图Ⅱ-3-1所示。
将试样和参比物分别放入坩埚，置于炉中以一定速率进行程序升温，以表示各自的温度，设试样和参比物(包括容器、温差电偶等)的热容量Cs、Cr不随温度而变。
则它们的升温曲线如图Ⅱ-3-2所示。
若以对t作图，所得DTA曲线如图Ⅱ-3-3所示，在0-a区间，ΔT大体上是一致的，形成DTA曲线的基线。
随着温度的增加，试样产生了热效应(例如相转变)，则与参比物间的温差变大，在DTA曲线中表现为峰。
显然，温差越大，峰也越大，试样发生变化的次数多，峰的数目也多，所以各种吸热和放热峰的个数、形状和位置与相应的温度可用来定性地鉴定所研究的物质，而峰面积与热量的变化有关。
图Ⅱ-3-1差热分析的原理图 II-3-1 差热分析的原理图图II-3-2试样和参比物的升温曲线1.参比物;2.试样;3.炉体;4.热电偶(包括吸热转变)图Ⅱ-3-3 DTA吸热转变曲线TA曲线所包围的面积S可用下式表示式中m是反应物的质量，ΔH是反应热，g是仪器的几何形态常数，C是样品的热传导率ΔT是温差，t1是DTA曲线的积分限。
这是一种最简单的表达式，它是通过运用比例或近似常数g和C来说明样品反应热与峰面积的关系。
这里忽略了微分项和样品的温度梯度，并假设峰面积与样品的比热无关，所以它是一个近似关系式。
热分析法—热重分析法(TG) 差热分析法(DTA) 差示扫描量热法( DSC) ppt课件
of the first Na-containing i-QC, i-Na13Au12Ga15,
which belongs to the Bergman type but has an
extremely low valence electron-to-atom (e/a)
value of 1.75
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PPT课件Tຫໍສະໝຸດ ℃10差热分析法（DTA）
参比物：在测量温度范围 内不发生任何热效应的物 质，如-Al2O3、MgO等。
程序控温下， 测量物与参比 物的温差与温 度的关系 ΔT=f(T) 正峰：放热 倒峰：吸热
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差示扫描量热法
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亮点
金属氧化物薄层通常制备方法：原子层沉积、脉冲激 光沉积、化学气相沉积、射频溅射、喷墨印刷等方法。
本文—— “combustion” process in which the
heat required for oxide lattice formation is provided by the large internal energies of the precursors
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略：XRD 、电子迁移率等测试。。。。
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贰
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《应用化学》（德语：Angewandte Chemie） 每周出版一期 由德国化学会出版，由约翰威立公司发行。
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主要内容
we report the discovery and characterizations
差热分析法
差热分析法基本原理差热分析法——Differential Thermal Analysis (DTA)是在程序控制温度下，测量试样与参比物质之间的温度差ΔT与温度T（或时间t）关系的一种分析技术，所记录的曲线是以ΔT 为纵坐标,以T（或t）为横坐标的曲线，称为差热曲线或DTA曲线，反映了在程序升温过程中，ΔT与T或t的函数关系：ΔT = f ( T ) 或f ( t )参比物质为一种在所测量温度范围内不发生任何热效应的物质。
通常使用的参比物质是灼烧过的α-Al2O3或MgO。
图17.6为DTA原理示意图。
加热时，温度T及温差△T分别由测温热电偶及差热电偶测得。
差热电偶是由分别插在试样S和参比物R的二支材料、性能完全相同的热电偶反向相连而成。
当试样S没有热效应发生时，组成差热电偶的二支热电偶分别测出的温度T s、T R相同，即热电势值相同，但符号相反，所以差热电偶的热电势差为零，表现出ΔT=T s-T R=0，记录仪所记录的ΔT曲线保持为零的水平直线，称为基线。
若试样S有热效应发生时，T s≠T R，差热电偶的热电势差不等于零，即ΔT=T s-T R≠0，于是记录仪上就出现一个差热峰。
热效应是吸热时，ΔT=T s-T R＜0，吸热峰向下，热效应是放热时，ΔT＞0，放热峰向上。
当试样的热效应结束后，T s、T R又趋于一样，ΔT恢复为零位，曲线又重新返回基线。
图17.7为试样的真实温度与温差比较图。
差热峰反映试样加热过程中的热效应，峰位置所对应的温度尤其是起始温度是鉴别物质及其变化的定性依据，峰面积是代表反应的热效应总热量，是定量计算反应热的依据，而从峰的形状（峰高、峰宽、对称性等）则可求得热反应的动力学参数。
表17.2列出了各种吸热和放热体系的类型，供判断差热峰产生机理时参考。
表17.2 差热分析中吸热和放热体系的主要类型现象(物理的原因)吸热放热现象(化学的原因)吸热放热结晶转变○○化学吸附○熔融○析出○气化○脱水○升华○分解○○吸附○氧化度降低○脱附○氧化（气体中）○吸收○还原（气体中）○氧化还原反应○○固相反应○○影响DTA的因素影响DTA的因素很多，下面讨论几种主要的因素：★升温速度的影响保持均匀的升温速度(ψ)是DTA的重要条件之一，即应：ψ = dT R / dt = 常数若升温速度不均匀(即ψ有波动)，则DTA曲线的基线会漂移，影响多种参数测量。
差热分析法（dta）简介（differentialthermalanalysis）
差热分析法(DTA)简介（Differential Thermal Analysis）1.DTA的基本原理差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。
差热分析曲线是描述样品与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系。
在DAT试验中，样品温度的变化是由于相转变或反应的吸热或放热效应引起的。
如:相转变，熔化，结晶结构的转变，沸腾，升华，蒸发，脱氢反应，断裂或分解反应，氧化或还原反应，晶格结构的破坏和其它化学反应。
一般说来，相转变、脱氢还原和一些分解反应产生吸热效应；而结晶、氧化和一些分解反应产生放热效应。
差热分析的原理如图Ⅱ-3-1所示。
将试样和参比物分别放入坩埚，置于炉中以一定速率进行程序升温，以表示各自的温度，设试样和参比物(包括容器、温差电偶等)的热容量Cs、Cr不随温度而变。
则它们的升温曲线如图Ⅱ-3-2所示。
若以对t作图，所得DTA曲线如图Ⅱ-3-3所示，在0-a区间，ΔT大体上是一致的，形成DTA曲线的基线。
随着温度的增加，试样产生了热效应(例如相转变)，则与参比物间的温差变大，在DTA曲线中表现为峰。
显然，温差越大，峰也越大，试样发生变化的次数多，峰的数目也多，所以各种吸热和放热峰的个数、形状和位置与相应的温度可用来定性地鉴定所研究的物质，而峰面积与热量的变化有关。
图Ⅱ-3-1差热分析的原理图 II-3-1 差热分析的原理图图II-3-2试样和参比物的升温曲线1.参比物;2.试样;3.炉体;4.热电偶(包括吸热转变)图Ⅱ-3-3 DTA吸热转变曲线TA曲线所包围的面积S可用下式表示式中m是反应物的质量，ΔH是反应热，g是仪器的几何形态常数，C是样品的热传导率ΔT是温差，t1是DTA曲线的积分限。
这是一种最简单的表达式，它是通过运用比例或近似常数g和C来说明样品反应热与峰面积的关系。
这里忽略了微分项和样品的温度梯度，并假设峰面积与样品的比热无关，所以它是一个近似关系式。
差热分析法
差热分析法差热分析法（Differential Thermal Analysis，DTA）是一种常用的热分析技术，它通过比较样品与参比物的温度差异来研究样品的热性质。
DTA技术在化学、材料科学、地质学等多个领域具有广泛的应用。
DTA的工作原理基于样品和参比物在受热过程中吸收或释放热量的差异。
在实验中，样品和参比物被放置在两个相邻的炉区，受同等程度的升温条件控制。
当样品发生物理或化学变化时，其吸热或放热会导致样品与参比物温度的差异。
这些温度差异会通过一个差温探测器进行检测和记录。
DTA实验中，样品和参比物通常以粉末或粒状形式存在。
粉末样品可在合适的容器中进行测试，而固体样品则需先研磨成粉末以方便测试。
样品和参比物应具有相似的物理和化学性质，以确保实验的准确性和可靠性。
在DTA实验中，通常以升温速率为X轴，差温信号（样品与参比物温度差异）为Y轴来绘制曲线图。
曲线上出现的峰或谷表示样品发生了热事件，如相变、化学反应、放热或吸热过程等。
通过对峰的位置、峰的形状和峰的峰值进行分析，可以获得有关样品的热性质和热行为的信息。
DTA技术广泛应用于材料研究、催化剂研究、岩石和土壤分析、陶瓷研究等领域。
它可以用于研究材料的熔化过程、晶体相变、氧化、还原、析出和溶解等反应。
同时，DTA还可以用来测定热容、热导率、热膨胀系数等热性质参数。
通过结合其他热分析技术，如差热/差热衍生物分析（DTA/DSC）和差热差热衍生物重量分析（DTA/TGA），可以对样品进行更全面和深入的分析。
总之，差热分析法是一种用于研究样品热性质和热行为的重要工具。
它通过比较样品与参比物的温度差异，可以揭示样品发生的热事件和热特性，为材料研究和过程分析提供了有力的支持。
差热分析技术解读
二、实验条件的影响
1.升温速率 影响峰的形状、位臵和相邻峰的分辨率。 升温速率越大，峰位向高温方向迁移，峰变尖 锐。使试样分解偏离平衡条件的程度也大，易使 基线漂移 , 并导致相邻两个峰重叠，分辨力下降。 慢的升温速率，基线漂移小，使体系接近平衡 条件，得到宽而浅的峰，也能使相邻两峰更好地 分离，因而分辨力高。但测定时间长，需要仪器 的灵敏度高。
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(三)
将（6-7）式积分整理后得到
c a
H Cs [Tc Ta ] K [T Ta ]dt 表达式可表示为: Cs [Tc Ta ] K [T Ta ]dt
c c a c
(6 10)
由于差热曲线从反应终 点c返回到基线的积分 (6 11)
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差热分析时添加稀释剂的目的，稀释剂
对差热分析的影响。 试样用量对差热分析的影响，如何选择 试样用量？ 试样粒度对差热分析的影响，如何准备 试样？ 差热分析曲线能提供那些信息？
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基线形成后继续升温，如果试样发生了吸热 变化，此时试样总的热流率为：
dTS dH CS K TW TS dt dt
ΔH：试样全部熔化的总吸热量
参比物总热流率
dTR CR K TW TR dt
(6 3)
(6 4)
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dTW dTR dt dt
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稀释剂的加入 往往会降低差 热分析的灵敏 度!
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6.3.5 差热分析的应用
差热分析法(DTA)
6.3.1 基本原理
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6.3.2 差热曲线方程
为了对差热曲线进行理论上的分析， 为了对差热曲线进行理论上的分析 ， 从 60年代起就开始进行分析探讨 ， 但由于 年代起就开始进行分析探讨， 年代起就开始进行分析探讨 考虑的影响因素太多， 考虑的影响因素太多 ， 以致于所建立的 理论模型十分复杂，难以使用。 理论模型十分复杂，难以使用。 1975年 ， 神户博太郎对差热曲线提出了 年 一个理论解析的数学方程式， 一个理论解析的数学方程式 ， 该方程能 够十分简便的阐述差热曲线所反映的热 力学过程和各种影响因素。 力学过程和各种影响因素。
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(二)
CS
在反应终点C， 反应终点 ，
d∆H = 0 dt
K ln (∆Tc − ∆Ta ) = − t CS
d∆T dt
= − K [∆T − ∆Ta ]
K ∆Tc = exp− CS
t + ∆Ta
(6 − 9)
反应终点C以后， 将按指数函数衰减直至 反应终点 以后，∆T将按指数函数衰减直至 以后 ∆T 基线） 2012-3-8 a（基线）
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6.3.3 差热分析仪
差热分析仪的组成
加热炉 温差检测器 温度程序控制仪 信号放大器 记录仪 气氛控制设备
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6.3.4 差热分析的影响因素
1. 仪器因素： 仪器因素： 炉子的形状结构与尺寸， 炉子的形状结构与尺寸，坩埚材料与 形状， 形状，热电偶位置与性能 2. 实验条件因素： 实验条件因素： 升温速率、 升温速率、气氛 3. 试样因素： 试样因素： 用量、 用量、粒度
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差热分析(Differencial Thermal Analysis, DTA)
差热分析的应用
提供的信息：
峰的位置 峰的形状 峰的个数
凝胶材料的烧结进程研究
DTA数据的记录方式
6）用时间或温度作为横坐标，从左到右为增加。 7）说明鉴定中间生成物和最后产物的方法。8）全部 原始记录的如实重复。 9）标明试样重量和试样稀释程度。 11）标明所用仪器的型号、商品名称及热电偶的几何 形状、材料和位置。
影响曲线形状的因素
• 影响差热分析的主要因素有三个方面：仪
DTA曲线及理论分析
DTA曲线
DTA曲线是指试样与参比物间的温差（ΔT） 曲线和温度（T）曲线的总称。
DTA曲线分析
① 零线：理想状态ΔT=0的线； ② 基线：实际条件下试样无热效应时的曲线部份； ③ 吸热峰：TS＜TR ，ΔT＜0时的曲线部份； ④ 放热峰：TS＞TR ， ΔT＞0时的曲线部份； ⑤ 起始温度（Ti）：热效应发生时曲线开始偏离基线的 温度； ⑥ 终止温度（Tf）：曲线开始回到基线的温度；
稀释 剂的 加入 往往 会降 低差 热分 析的 灵敏
度!
差热曲线分析
差热曲线分析就是解释曲线上每个峰谷产生的原因，从 而分析被测物质是有那些物相组成的。峰谷产生的原因 有：
✓矿物质脱水 ✓相变 ✓物质的化合或分解 ✓氧化还原
差热分析的峰只表示试样的热效应，本身不反应更多 的物理化学本质。为此，单靠差热曲线很难做正确的解 释。现在普遍采用的联用技术。
✓ 如：在空气和氢气的气氛下
对镍催化剂进行差热分析， 所得到的结果截然不同（见 图）。在空气中镍催化剂被 氧化而产生放热峰。
稀释剂的影响
稀释剂是指在试样 中加入一种与试样不 发生任何反应的惰性 物质，常常是参比物 质。稀释剂的加入使 样品与参比物的热容 相近，能有助于改善 基线的稳定性，提高 检出灵敏度，但同时 也会降低峰的面积。
差热分析dta实验报告
差热分析dta实验报告引言差热分析（Differential Thermal Analysis, DTA）是一种常用的热分析技术，用于研究物质的热性质和相变行为。
本实验旨在通过DTA技术，对样品进行加热或冷却过程中的温度变化进行监测，并观察样品中可能存在的热性质和相变点。
实验方法实验仪器和试剂本次实验所使用的仪器为差热分析仪（DTA），试剂为待测试样品。
实验步骤1. 准备样品：将待测试样品准备成适当的形状和大小，确保样品的质量在仪器所能接受的范围之内。
2. 样品装填：将样品置于DTA仪器的样品台上，并确保样品与台面接触良好，以保证传热效果。
3. 设定实验条件：根据样品的性质和研究目的，设置合适的加热速率、升温范围和冷却速率。
4. 开始实验：启动DTA仪器，开始进行样品的加热或冷却处理。
5. 数据记录：在实验过程中，实时记录样品的温度变化情况。
6. 数据分析：利用DTA仪器的数据处理软件，对实验数据进行分析，获取样品的热性质和相变点。
实验结果与分析我们选择了一种未知样品进行差热分析实验，结果如下图所示：从实验结果图中可以看出，在样品加热过程中，出现了两个峰值，分别对应着两个不同的相变点。
根据峰值的温度和形状，可以初步判断样品可能存在的相变类型。
对于第一个峰值，其温度在600C左右，呈现出一个尖峰状，说明样品可能发生了固态相变。
根据不同物质的热性质，可以进一步判断该固态相变可能是晶体结构的变化或者晶格缺陷的形成等。
第二个峰值出现在800C左右，温度范围较宽，且峰值相对较平，表明该相变可能为液固相变或者化学反应等。
进一步的分析还需要结合实际的样品性质和反应条件，进行详细的比较和判断。
结论通过差热分析（DTA）实验，我们得到了待测试样品的热性质和相变点的初步信息。
根据实验结果分析，样品可能存在两个不同的相变类型，其中一个为固态相变，另一个为液固相变或者化学反应。
热分析法—热重分析法(TG) 差热分析法(DTA) 差示扫描量热法( DSC)
0.8
树脂样品的玻璃化转变
[1] 0.6
0.4
0.2
玻璃化转变: 起始点: 53.8 ℃ 中点: 57.9 ℃ 终止点: 62.0 ℃ 比热变化*: 0.421 J/(g*K)
0 40 50 60 温度 /℃ 70 80 90 100
在无定形聚合物由玻璃态转变为高弹态的过程中，伴随着比 热变化，在 DSC 曲线上体现为基线高度的变化，由此可得到 材料的玻璃化转变温度。
satisfy a Hume–Rothery stabilization rule
How to discover it？
During systematic exploration of the Na–Au–Ga system
Thank you
TG,DTA,DSC曲线
相关文献
壹
JACS简介
Journal of the American Chemical Society 中文名：《美国化学会志》
化学杂志龙头
1879至今 134年历史
JACS简介
总引证次数和被引次数第一，远超第二
JACS每年有51期
JACS不收版面费，文章用彩色不加收费用 审稿周期10周。通讯是2个审稿人，全文是3个，全 文审稿周期更长
外推始点onset：基线延长线与曲线拐点切线的交点。 始点initial：开始偏离基线的点。
常见热分析技术
热重分析 微分热重分析 差热分析 差示扫描量热法
TG(DTG) 检测待测物与 样品的不同 质量 DTA 温度 DSC 能量（热焓）
热重分析法
程序控温下，质量 随温度的变化。 m=f（T）。 测量条件：发生质 量变化。 纵坐标：质量或其 百分数
差热分析
差热分析摘要:简要介绍差热分析的基本原理和仪器设备，差热曲线解释应用及差热分析的缺陷。
关键词：差热分析；差热曲线；影响因素；缺陷差热分析（Differential Thermal Analysis，DTA）是一种重要的热分析方法，是指在程序控温和一定气氛下，测量试样和参比物（在一定温度范围内不发生热效应的一些惰性物质）的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。
由于试样和参比物之间的温度差主要取决于试样的温度变化，因此就其本质来说，差热分析主要测定焓变并借此了解物质性质。
该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。
1. 差热分析的基本原理待测试样与参比物对称地置放在同样的热条件下，可以是线性升、降温，恒温，或其他任何组合。
参比物始终不发生热效应，而试样在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随有焓的改变，因而产生热效应，其表现为样品与参比物之间有温度差。
将温度差△T=Ts-Tr（Ts为试样的温度，Tr为参比物的温度）作为温度或者时间的函数记录下来，得到的曲线即为DTA曲线，再针对该曲线进行研究。
该过程中假设试样和参比物的温度分布均匀，且其热容量均不随温度变化。
2. 差热分析仪的结构及参数2.1 差热分析仪的基本结构差热分析仪一般由加热系统、温度控制系统、信号放大系统、差热系统和记录系统、气氛压力控制系统等组成。
DTA仪的示意图如下（图1）。
图1 差热分析仪的结构示意图现将各部分简介如下：1）加热系统加热系统提供测试所需的温度条件。
作为差热分析用的加热炉应满足以下条件：保证炉内有一均匀的温度区，以使试样能均匀受热；加热炉的热容量要小，便于调节升、降温速率；加热炉的线圈对于测温元件没有干扰；加热炉体积小、质量轻。
便于操作和维修。
2）温度控制系统温度控制系统用于控制测试时的加热条件，如升、降温速率、温度测试范围等。
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C Rd dRT tC Sd dRT tK T a (65)
C Sd dRT tK T W T R K T a (6 6 )
式3-式6，得：
C Sd d T td d H tK T T a (6 7 )
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(一) 在峰顶b点处， dT 0
(62)
✓ 1）程序升温速率Φ恒定才能获得稳定的 基线；
✓ 2）CR与CS越相近，ΔTa越小，因此试样 和参比物应选用化学上相似的物质；
✓ 3）升温过程中，若试样的比热有变化， ΔTa也发生变化，因此DTA曲线可以反映 出试样比热变化；
✓ 4）升温速率Φ值越小，ΔTa也越小。
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6.3.3 差热分析仪
差热分析仪的组成
加热炉
温差检测器
温度程序控制仪
信号放大器
记录仪
气氛控制设备
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o-a之间是DTA基线形成过程
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此过程中ΔT的变化可用下列方程描述：
Δ T C RK C S 1ex p c K st
(61 )
当t足够大时，可得基线的位置:
TaC RK C S
(62)
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TaC RK C S
❖ 升温过程中，由于试样与参比物的热容
量不同（Cs≠CR）它们对Tw的温度滞后并 不同（热容大的滞后时间长），这样试
样和参比物之间产生温差△T。当它们的 热容量差被热传导自动补偿以后，试样
和参比物才按照程序升温速度φ升温。此 时△T成为定值△Ta，从而形成了差热曲 线的基线。
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-- 精品--
(6 10)
由于差热曲线从反应终 点c返回到基线的积分
表达式可表示为 :
Cs[Tc Ta ] K c [T Ta ]dt
(6 11)
c
H
K
[T
a
Ta ]dt K
c
[T
Ta ]dt
K a [T Ta ]dt KS
(6 12)
S：差热曲线和基线之间的面积
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-- 精品--
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假 设:
❖试样S和参比物R放在同一加热的金属块 W中，使之处于同样的热力学条件之下。
➢1. 试样和参比物的温度分布均匀（无温 度梯度），且与各自的坩埚温度相同。
➢2. 试样、参比物的热容量CS、CR不随温 度变化。
➢3. 试样、参比物与金属块之间的热传导 和温差成正比，比例常数（传热系数）K 与温度无关。
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设Tw为金属块温度，即炉温
程序升温速率 ： dT w
dt
当t=0时，TS=TR=Tw
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❖ 差热分析时，炉温Tw以φ开始升温，由于 存在热阻，TS、TR均滞后于Tw，经过一 段时间以后，两者才以φ升温。
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基线形成后继续升温，如果试样发生了吸热 变化，此时试样总的热流率为：
C Sd d S T tK T W T S d d H t
ΔH：试样全部熔化的总吸热量
(6 3 )
参比物总热流率 C RddRT tKTWTR (64)
dTW dTR
dt dt
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Ta
CR CS K
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-- 精品-- 长线的交点(G)。
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6.3.1 基本原理
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6.3.2 差热曲线方程
➢为了对差热曲线进行理论上的分析，从 60年代起就开始进行分析探讨，但由于 考虑的影响因素太多，以致于所建立的 理论模型十分复杂，难以使用。
➢1975年，神户博太郎对差热曲线提出了 一个理论解析的数学方程式，该方程能 够十分简便的阐述差热曲线所反映的热 力学过程和各种影响因素。
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根据式（6-12）可得出下述结论：
❖1.差热曲线的峰面积S和反应热效应ΔH成 正比；
❖2.传热系数K值越小，对于相同的反应热 效应ΔH来讲，峰面积S值越大，灵敏度 越高。
(6-12)式中没有涉及程序升温速率φ，即 升温速率φ不管怎样，S值总是一定的。 由于ΔT和φ成正比，所以φ值越大峰形越 窄越高。
dt
d dHt KTbTa
1d H T b T aK dt
(68)
➢ 峰高(ΔTb-ΔTa)与导热系数K成反比，K越 小，峰越高、尖，（峰面积几乎不变，因 反应焓变化量为定值）。因此可通过降低 K值来提高差热分析的灵敏度。
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(二) 在反应终点C，dH 0 dt来自CSd dTtKTTa
lnTcTaCKS t
TcexpC K StTa (69)
✓ 反应终点C以后，ΔT将按指数函数衰减直至
01.11Δ.20T20a（基线）
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(三) 将（6-7）式积分整理后得到
c
H
Cs[Tc Ta ] K
[T
a
Ta ]dt
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✓ 差热曲线是由差热分析得到的记录曲线。纵坐标 是试样与参比物的温度差ΔT，向上表示放热反应， 向下表示吸热反应，横坐标为T（或t）。
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DTA曲线术语
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典型的--D精品T-- A曲线
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❖ 基 线 ： ΔT 近 似 于 0 的 区 段 (AB,DE段)。
❖ 峰：离开基线后又返回基线 的区段(如BCD)。
❖ 吸热峰、放热峰
❖ 峰宽：离开基线后又返回基 线之间的温度间隔(或时间 间隔)(B’D’)。
❖ 峰高：垂直于温度(或时间) 轴的峰顶到内切基线之距离 (CF)。
❖ 峰面积：峰与内切基线所围 之面积(BCDB)。
❖ 外推起始点(出峰点)：峰前
沿最大斜率点切线与基线延
6.3 差热分析法(DTA)
( Differential Thermal Analysis)
❖定义：在程序控制温度下，测量物质和 参比物之间的温度差与温度关系的一种
技术。
❖当试样发生任何物理（如相转变、熔化、 结晶、升华等）或化学变化时，所释放 或吸收的热量使试样温度高于或低于参 比物的温度，从而相应地在DTA曲线上 得到放热或吸收峰。