实验方法汇总

一、色度——色度计

二、浊度——浊度计

三、盐度——手持盐度计

四、悬浮物——滤膜或滤纸过滤

✓步骤：

1、将滤膜滤纸烘5-10分钟，快速称重。

2、过滤。50ml

3、滤膜滤纸再烘干、再称重。

✓注意：烘干至恒重（至少测2次，结果之差小于0.2mg）

五、溶解氧——碘量法

✓仪器与试剂：溶解氧瓶；硫酸锰溶液、碱性碘化钾溶液、浓硫酸、硫代硫酸钠溶液、淀粉溶液、碘化钾固体、重铬酸钾溶液、（1+5）硫酸溶液

✓步骤：

1、现场用溶解氧瓶取水样。

2、立即固定。用吸管插入液面下，加1ml浓硫酸、2ml碱性碘化钾，盖好颠倒混合数次。静置5分钟，待沉积物降至一半时再次颠倒混合。

3、加2ml浓硫酸（吸管插入液面以下）。颠倒混合。暗处放置5分钟。

4、滴定。100ml溶液于锥形瓶中。硫代硫酸钠滴定至淡黄色后，加1ml淀粉溶液显色。继续滴定至蓝色刚好褪去。记录V。重复滴定2次。

5、标定硫代硫酸钠。往100ml碘量瓶中加100ml蒸馏水和1g碘化钾，加10mL重铬酸钾溶液和5ml（1+5）硫酸。密闭摇匀。暗处静置5分钟。用硫代硫酸钠溶液滴定，步骤同上。

六、亚硝酸盐——重氮-偶氮分光光度法

✓仪器与试剂：100mg/L亚硝酸盐氮标准储备液、磺胺溶液、盐酸萘乙二胺溶液

✓步骤：

1、配制亚硝酸盐氮标准使用溶液：稀释亚硝酸盐氮标准储备液：5ml—100ml

2、（1）取7个50ml具塞比色管。分别加入0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml亚硝酸盐标准使用溶液，加水至标线，混匀。另一管加50ml水样，混匀。（2）各加1ml磺胺溶液，混匀，放置5分钟。（3）各加1ml盐酸萘乙二胺溶液，混匀，放置15分钟。

3、543nm波长测吸光值（以蒸馏水做参比）

七、氨氮——重氮-偶氮分光光度法

✓仪器与试剂：聚乙烯瓶；100mg/L铵标准储备液、溴酸钾-溴化钾溶液、盐酸溶液、氢氧化钠溶液、磺胺溶液、盐酸萘乙二胺溶液

✓步骤：

1、配制铵标准使用溶液：稀释铵标准储备液：10ml—100ml

2、配制次溴酸钠溶液：往聚乙烯瓶中加入1ml溴酸钾-溴化钾溶液、49ml水和3ml盐酸溶液。盖紧摇匀，暗处放置5分钟。加入50ml氢氧化钠溶液，混匀。

3、（1）取7个50ml具塞比色管。分别加入0、0.20、0.40、0.60、0.80ml铵标准使用溶液，加水至标线，混匀。另一管加50ml水样，混匀。（2）各加5ml配制的次溴酸钠溶液，混匀，放置30分钟。（3）各加5ml磺胺溶液，混匀，放置5分钟。（4）各加1ml盐酸萘乙二胺溶液，混匀，放置15分钟。

4、（与上（3）步同时进行）往具塞比色管中加5ml配制的次溴酸钠溶液，立即加5ml磺胺溶液，混匀，放置5分钟。加50ml水样。加1ml盐酸萘乙二胺溶液，混匀，静置15分钟。

5、543nm波长测吸光值（以无氨蒸馏水做参比）。

八、无机磷——磷钼蓝分光光度法

✓仪器与试剂：300mg/L磷酸盐标准储备液、混合溶液、抗坏血酸溶液

✓步骤：

1、配制磷酸盐标准使用溶液：稀释磷酸盐标准储备液：1ml—100ml

2、（1）取7个50ml具塞比色管。分别加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00ml磷酸盐标准使用溶液。加水至标线，混匀。另一管加50ml水样，混匀。（2）各加入1ml混合溶液和1ml 抗坏血酸溶液。混匀，显色5分钟

3、882nm波长，5cm比色皿测吸光值（以蒸馏水做参比）。

一、氯化物（mg/L）

主要仪器

250mL锥形瓶、25mL酸式滴定管、50mL和25mL移液管等。

试剂

1．氯化钠标准溶液（cNaCl = 0.01410mol/L）：此标准溶液1mL含0.5000mg氯化物（以Cl-表示）。

2．硝酸银标准溶液：称取2.40g硝酸银，溶于纯水并稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。准确浓度需要标定。

3．铬酸钾溶液(50g/L)：称取5.0g铬酸钾溶于少量纯水中，再稀释至100mL。

操作步骤

1. 硝酸银标准溶液的标定

准确移取20.00mL氯化钠标准溶液于锥形瓶中，加纯水30mL，铬酸钾溶液1mL，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定到淡砖红色沉淀为终点，用量为V。另取一锥形瓶，量取50mL纯水以同样方法作空白滴定，记录用量为V0。按照下列公式计算硝酸银的浓度和滴定度（每毫升所相当的氯离子质量）。

2. 水样测定

准确移取50.00mL水样于锥形瓶中，加入1mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定到出现稳定的淡砖红色沉淀即为终点，消耗体积为V1。另取一锥形瓶中加入50mL纯水，同法作空白滴定，消耗体积为V0。

结果与计算

氯化物含量按下式计算：

或

式中：T硝酸银标准溶液对氯离子的滴定度；C为硝酸银标准溶液浓度。

二、化学需氧量

碱性高锰酸钾法——主要仪器与试剂

25mL碱式滴定管、250mL锥形瓶、电炉（或电热板等）、移液管、吸量管等。1．NaOH溶液（250g/L）：2．硫酸溶液（1+3）：3．碘化钾：

4．硫代硫酸钠标准溶液：5．淀粉溶液：

6．高锰酸钾储备溶液（0.1mol/L）：称取3. 2g高锰酸钾，溶于1.2升水中，加热煮沸，使体积减少到约1升，在暗处放置过夜。若有沉淀出现，取上清液贮于棕色瓶中备用。7．高锰酸钾标准溶液（0.01mol/L）：吸取0.1mol/L 高锰酸钾溶液10mL，于100mL容量瓶中，用纯水稀释至标线，摇匀。

酸性高锰酸钾法——主要仪器与试剂

仪器同碱性高锰酸钾法。

1．硫酸溶液（1+3）；2．高锰酸钾储备溶液（0.1mol/L）；3．高锰酸钾使用溶液（0.01mol/L）以上试剂同碱性高锰酸钾法。

4．草酸钠标准贮备液（0.01000mol/L）：准确称取草酸钠（Na2C2O4）固体0. 6705g，加少量水溶解后，全部转入100mL容量瓶中稀释至标线，混匀。此溶液浓度为0.100mol/L，置4℃保存。使用时稀释10倍，即得0.0100mol/L草酸钠标准溶液。

碱性高锰酸钾法——操作步骤

1．硫代硫酸钠溶液的标定：（略）

2．水样的测定

（1）准确量取50.00mL摇匀的水样（或适量水样加纯水稀释至50mL），于250mL锥形瓶中（测平行双样），加入几粒玻璃珠以防爆沸。加入250g/L氢氧化钠溶液0.5mL，摇匀，用移液管准确加入10.00mL高锰酸钾标准溶液（浓度0.01mol/L），摇匀。

（2）立即将锥形瓶置于覆盖有石棉网的电炉（或电热板）上加热至沸，准确煮沸10min（从冒出第一个气泡时开始计时）。

（3）取下锥形瓶，迅速冷却至室温，用量筒或吸量管迅速加入(1+3)硫酸5mL和10%碘化钾5ml，摇匀，在暗处放置5min，待反应完毕（剩余的高锰酸钾和生成的二氧化锰与碘化钾反应，释放游离碘），立即在不断振摇下，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，再加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚消失，记录消耗的硫代硫酸钠的体积V1。两平行双样滴定读数相差不超过0.10mL。

*另取50mL高纯水代替水样，按水样的测定步骤，分析滴定空白值，记录消耗的硫代硫酸钠的体积V2。

酸性高锰酸钾法——操作步骤

1．准确量取50.00mL摇匀的水样（或适量水样加纯水稀释至50.00mL），置于250mL 锥形瓶中（测平行双样），加入1+3硫酸溶液 5.0mL，摇匀，用移液管准确加入10.00mL 0.01mol/L高锰酸钾溶液摇匀。

2．立即将锥形瓶置于加热板上加热至沸，准确煮沸10min（从冒出第一个气泡时开始计时）。

3．取出锥形瓶，用移液管迅速加入10.00mL草酸钠溶液，摇匀，溶液变为无色。趁热用高锰酸钾使用液滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退色。记录消耗的高锰酸钾溶液的体积V1 。

4．高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至70℃，准确加入10.00mL 草酸钠溶液。用高锰酸钾溶液滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退色。记录消耗的高锰酸

钾溶液的体积V2。按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数K。