还原性物质总量的测定

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7 允许差 样品进行两份平行测定,取其算术平均值,取两位小数。两份平行测定结果允许差为
0.05cmo1/kg~0.10cmo1/kg。 8 参考文献 [1] 鲁如坤·土壤农业化学分析方法·北京:中国农业科技出版社·2000,79·
2
于防止浸出液中亚铁的被氧化。同时,硫酸铝是一种电解质溶液,有助于土样的凝聚,便于过滤。
6 结果计算
1
按下式计算土壤还原性物质总量: C×20
————(Vo-VBiblioteka Baidu×t Vo
W(还原性物质总量)=——————————————×100 m×k
式中:W(还原性物质总量)—还原性物质总量,cmo1/kg C —重铬酸钾标准溶液浓度,mo1/L; 20 —加入重铬酸钾标准溶液体积,mL; Vo —空白试验消耗硫酸亚铁标准溶液体积,mL; V —硫酸亚铁标准溶液用量,mL; t —分取倍数(待测液体积 200mL/吸取待测液体积); m —新鲜土样质量,g; k —新鲜土样换算成烘干土样的水分换算系数。
FHZDZTR0157 土壤 还原性物质总量的测定 容量法
F-HZ-DZ-TR-0157 土壤—还原性物质总量的测定—容量法
1 范围 本方法适用于还原性土壤(新鲜土样)还原性物质总量的测定。
2 原理 土壤氧化还原的强度因素(氧化还原电位)和数量因素(还原性物质量)是土壤氧化还原
过程中既相关又相区别的两个方面,在土壤氧化还原状况与土壤营养状况以及与植物生长的关 系中,数量因素起重要的作用,测定还原性物质可以具体表示这种数量关系,并能揭示其中某 种物质所占的比重及其作用。土壤还原性物质用硫酸铝溶液浸提,浸出液在高温和酸化条件下 能被重铬酸钾溶液氧化者统称为还原性物质总量。在以硫酸铝为浸提剂时,浸出液在一定条件 下,利用不同强度氧化剂的作用,可将还原性物质区分为还原性物质总量、活性还原性物质、 亚铁和二价锰,并可计算出活性有机还原性物质。 3 试剂 3.1 硫酸铝浸提剂:0.1mo1/L,称取 66.6g 硫酸铝[Al2(SO4)3·18H2O],溶于 950mL 水中,溶 液 pH 约 1.5~1.9,用 5mo1/L 氢氧化钠溶液调节 pH 2.50,再加水稀释至 1000mL。 3.2 氢氧化钠溶液:5mo1/L,称取 20g 氢氧化钠,溶于 100mL 水中。 3.3 重铬酸钾标准溶液:0.0200mo1/L,称取经 150℃烘干 2h 的 0.9806g 重铬酸钾(精确至 0.0001g),加入 200mL 水,加热溶解,冷却后,加水稀释至 1000mL,摇匀。 3.4 硫酸亚铁标准溶液:0.02mo1/L,称取 5.56g 硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)或 7.84g 硫酸亚铁 铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O],溶于 5mL 硫酸(1+1)溶液中,再加水稀释至 1000mL。 3.5 硫酸溶液(1+1)。 3.6 邻啡啰啉指示剂:称取 1.49g 邻啡啰啉(C12H8N2·H2O),溶于含有 0.70g 硫酸亚铁 (FeSO4·7H2O)或 1.0g 硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]的 100mL 水溶液中,保存于棕色瓶中。 4 仪器 4.1 锥形瓶,250mL。 5 操作步骤 5.1 称取 10.0000g 新鲜土样(精确至 0.0001g,同时测定含水量)置于 250mL 锥形瓶中,加 入 200.00mL 硫酸铝浸提剂,加塞,摇匀。放置 5min 后用慢速滤纸干过滤于另一 250 锥形瓶 中,加塞,滤液立即进行还原性物质总量的测定。滤液还可作活性还原性物质、亚铁和二价锰 的测定用。 5.2 吸取 5.00mL~25.00mL 滤液置于 250mL 锥形瓶中,加入 20.00mL 重铬酸钾标准溶液和 5mL 硫酸(1+1)溶液,再加入水至总体积约为 50mL。在锥形瓶口加盖小漏斗,在 95℃以上的水浴 加热 20min。加热后的溶液颜色仍应是橙黄色或绿黄色,如以绿色为主则应弃去,另吸取较少 滤液重做。冷却后,加入 2 滴邻啡啰啉指示剂,用硫酸亚铁标准溶液滴定到溶液由黄色经绿色 突变至棕红色为终点。同时做空白试验。
注:用硫酸铝作还原性物质的浸提剂,是由于 Al3+具有较强的交换能力和相当强的络合能力。SO42- 不但具有相当强
的交换和络合能力(对某些有机还原性物质),而且不致干扰以后在同一浸出液中测定各种还原性物质。此外,硫
酸铝溶液还有很强的缓冲能力,在浸提过程中,可使浸出液的 pH 改变较小。浸出液的低 pH(pH2.50 左右),有利
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