α-溴代苯丙酮化学性质与最新合成工艺介绍
溴代苯乙酮质谱_概述及解释说明
溴代苯乙酮质谱概述及解释说明1. 引言1.1 概述溴代苯乙酮是一种含有溴原子的芳香化合物,具有重要的化学性质和应用价值。
它在药物合成、材料科学和有机合成等领域都有广泛的应用。
质谱作为一种重要的分析技术,可以提供关于物质的结构、组成和性质等信息。
本文将对溴代苯乙酮在质谱中的应用进行详细探讨和解释。
1.2 文章结构本文共分为五个部分,依次介绍了文章的内容。
首先是引言部分,概述了研究背景和意义;其次是正文部分,包括溴代苯乙酮的定义与性质以及其制备方法;然后是解释说明部分,介绍了质谱技术、质谱原理与仪器设备以及溴代苯乙酮在质谱中的图解析和识别方法;最后是结论部分,总结了溴代苯乙酮质谱研究的重要性及发展趋势,并提出进一步研究的方向和建议;最后列出了参考文献。
1.3 目的本文旨在系统介绍溴代苯乙酮质谱的相关知识和应用。
通过对质谱技术、原理和仪器设备的解释说明,以及对溴代苯乙酮质谱图解析和识别方法的详细介绍,读者可以更好地了解溴代苯乙酮质谱研究领域的最新进展。
同时,结合对溴代苯乙酮性质和制备方法的介绍,读者可以深入了解该化合物在实际应用中的潜力和前景。
通过本文的阐述,进一步推动溴代苯乙酮质谱研究在相关领域的发展,并为未来的研究提供指导方向和建议。
2. 正文:2.1 溴代苯乙酮的定义与性质溴代苯乙酮是一种有机化合物,化学式为C8H7BrO。
它是由苯环上的一个氢原子被溴原子取代而成。
溴代苯乙酮通常呈现无色或淡黄色液体,具有辛辣的气味。
该化合物在常温下稳定,但可以发生光解反应和氧化反应。
在常见的有机溶剂中可溶解,并能与其他有机或无机化合物发生反应。
2.2 溴代苯乙酮的制备方法溴代苯乙酮可通过多种方法来制备。
一种常见方法是将苯乙酮与溴在碱性条件下反应,生成目标产物。
另外,在实验室中还可以采用其他途径,如将紫外线照射到二溴甲烷(CH2Br2)和苄基钾(C6H5CH2K)的混合物中,即可得到产物。
2.3 溴代苯乙酮在质谱中的应用质谱是一种广泛应用于化学分析领域的技术手段,能够对复杂的物质进行快速、准确的分析和鉴定。
麻黄碱两种来源途径的最新概述
一:麻黄碱两种来源途径简介:麻黄碱为麻黄草主含生物碱, 主要是1-麻黄碱、d-伪麻黄碱、麻黄次碱及甲基麻黄碱和去甲基麻黄碱等, 另含少量的挥发油、有机酸等成分。
其中主要药用成分为麻黄碱和伪麻黄碱。
麻黄碱是植物麻黄的主要药用成分之一。
麻黄是一种药用植物, 为麻黄科植物草麻黄或木贼麻黄或中麻黄的干燥草质茎。
麻黄是一种与麻黄碱同效的草药, 而麻黄碱是其主要有效成分之一, 5中国药典6 规定麻黄草中麻黄碱( C10H15NO) 的含量018% 以上才符合药用标准。
中国是世界上惟一的天然麻黄碱生产国,麻黄为我国特产中药。
我国麻黄的主要产地是内蒙古,其次是新疆、山西、吉林、辽宁、宁夏、甘肃、陕西、河北、河南等地。
草麻黄产量最大,麻黄商品主流;中麻黄次之,木贼麻黄产量最小。
其他药源:丽江麻黄产云南,四川,贵州。
表面具较粗深的纵沟纹。
膜质叶先端2裂。
麻黄碱含量不少于0.6%。
每年仅新疆地区,消耗麻黄草的用量在8~10万吨左右。
由于生长麻黄草的主产区是中国沙漠化最为严重的地方。
而麻黄草又是这些地区的主要固沙植物,所以,近年来麻黄草的过度采挖,已经对这些地区的生态环境造成了严重影响。
因此。
以化学合成手段生产符合市场要求的麻黄碱将是减少麻黄草的采挖,保护生态环境,满足市场需求的有效途径。
目前,化学合成手段生产麻黄碱面临的主要问题是如何低成本地得到光学纯的产物。
赤峰制药集团所属的艾克制药科技股份有限公司通过引进海南、深圳等地的风险投资解决了百吨合成麻黄素项目所需资金,2001年9月合成麻黄素车间顺利投产。
当年爱克公司的主营收入就达到2951万元,实现利税645万元。
目前公司的二期工程正在招商,投产后,合成麻黄素的年产量将达到400吨。
根据预测,公司将拥有国际麻黄素市场霸主地位的前景。
麻黄碱可以从麻黄植物中提取麻黄碱, 也可以有机合成法合成麻黄碱、微生物发酵生成麻黄碱、细胞培养法生成麻黄碱。
经过多年科研攻关,赤峰市制药集团取得全化学法合成生产麻黄素的成功,并在关键技术上获得专利,拥有自主知识产权。
α-甲胺基苯丙酮合成工艺与机理
一:α-甲氨基苯丙酮盐酸盐得简介:中文名:α—甲氨基苯丙酮盐酸盐(阿尔法-甲氨基苯丙酮盐酸盐)英文名: 1-Propanone,2-(methylamino)—1—phenyl—,hydrochloride (1:1)别名:1-Propanone,2—(methylamino)-1—phenyl—, hydrochloride 1-Propanone,2—(methylamino)-1-phenyl-, hydrochloride,dl-Ephedrone hydrochloride2-(methylamino)-1-phenylpropan-1-one hydrochloride (1:1)分子式:C10H14ClNO分子量: 199、67726CAS号:49656—78—2α-甲氨基苯丙酮盐酸盐(简称MAK).a-甲胺基苯丙酮盐酸盐就就是2—甲胺基苯丙酮盐酸盐(2-甲氨基苯丙酮盐酸盐)就就是邻甲胺基苯丙酮盐酸盐。
价格:2500元/公斤性质描述:白色或类白色结晶性粉。
用途:抗抑郁药氟西汀中间体。
二:α—甲氨基苯丙酮盐酸盐得合成工艺:以α—溴代苯丙酮为原料进行甲胺化反应.在5000ml得三口烧瓶中,加入90ml甲苯溶液与α-溴代苯丙酮400克、将烧瓶装上搅拌,温度计,升温到80-85度。
在烧瓶另一口装恒压滴液漏斗,恒压滴液漏斗内装10%甲胺水溶液960ml、(其中40%溶液100ml加100ml水得10%甲胺水,甲胺化反应中,改用甲胺水代替甲胺盐或甲胺气体,使反应温度降低,条件温与.),水浴温度恒温,在80—85℃,开动搅拌,搅拌速度控制为90-100转/分,缓慢滴加甲胺,温度控制在80度,时间大约90分钟。
甲胺加入后,在恒压滴液漏斗内装用450克碱配置得15%得溶液(450g+水2550ml),烧碱不要放多了。
安装好装上回流装置。
升温加热回流,温度开始在85度,随甲胺减少,温度提高到88度,加毕反应24小时,停止加热,冷至零下15.然后加入氢氧化钠溶液180毫升,搅拌静置过夜。
麻黄碱两种来源途径的最新概述资料讲解
麻黄碱两种来源途径的最新概述一:麻黄碱两种来源途径简介:麻黄碱为麻黄草主含生物碱, 主要是1-麻黄碱、d-伪麻黄碱、麻黄次碱及甲基麻黄碱和去甲基麻黄碱等, 另含少量的挥发油、有机酸等成分。
其中主要药用成分为麻黄碱和伪麻黄碱。
麻黄碱是植物麻黄的主要药用成分之一。
麻黄是一种药用植物, 为麻黄科植物草麻黄或木贼麻黄或中麻黄的干燥草质茎。
麻黄是一种与麻黄碱同效的草药, 而麻黄碱是其主要有效成分之一, 5中国药典6 规定麻黄草中麻黄碱( C10H15NO) 的含量018% 以上才符合药用标准。
中国是世界上惟一的天然麻黄碱生产国,麻黄为我国特产中药。
我国麻黄的主要产地是内蒙古,其次是新疆、山西、吉林、辽宁、宁夏、甘肃、陕西、河北、河南等地。
草麻黄产量最大,麻黄商品主流;中麻黄次之,木贼麻黄产量最小。
其他药源:丽江麻黄产云南,四川,贵州。
表面具较粗深的纵沟纹。
膜质叶先端2裂。
麻黄碱含量不少于0.6%。
每年仅新疆地区,消耗麻黄草的用量在8~10万吨左右。
由于生长麻黄草的主产区是中国沙漠化最为严重的地方。
而麻黄草又是这些地区的主要固沙植物,所以,近年来麻黄草的过度采挖,已经对这些地区的生态环境造成了严重影响。
因此。
以化学合成手段生产符合市场要求的麻黄碱将是减少麻黄草的采挖,保护生态环境,满足市场需求的有效途径。
目前,化学合成手段生产麻黄碱面临的主要问题是如何低成本地得到光学纯的产物。
赤峰制药集团所属的艾克制药科技股份有限公司通过引进海南、深圳等地的风险投资解决了百吨合成麻黄素项目所需资金,2001年9月合成麻黄素车间顺利投产。
当年爱克公司的主营收入就达到2951万元,实现利税645万元。
目前公司的二期工程正在招商,投产后,合成麻黄素的年产量将达到400吨。
根据预测,公司将拥有国际麻黄素市场霸主地位的前景。
麻黄碱可以从麻黄植物中提取麻黄碱, 也可以有机合成法合成麻黄碱、微生物发酵生成麻黄碱、细胞培养法生成麻黄碱。
经过多年科研攻关,赤峰市制药集团取得全化学法合成生产麻黄素的成功,并在关键技术上获得专利,拥有自主知识产权。
苯丙酮制备之理论知识(一)
苯丙酮制备之理论知识(一)*苯基-1-丙酮和苯基-2-丙酮的区别是什么?苯丙酮属于醛酮类有机化合物, 醛和酮分子中都含有羰基官能团, 它们都是羰基化合物。
在羰基的两端都连有烃基的化合物叫做酮, 羰基碳原子上至少连有一个氢原子的化合物叫做 醛。
可用如下通式表示。
主要性质:它有两种位置异构体,(1)苯基1丙酮(phenyl1propanone),简称苯丙酮又称为 1苯基1丙酮,乙基苯基酮。
为片状晶体或无色液体; 熔点 18.6℃; 沸点 218℃, 135°(8.0kPa),相对密度 1.0996;折射率 1.5269;闪点 87℃。
不溶于水,可溶于醇、醚、苯 和甲苯。
与三氧化铝作用可生成苯甲酸和醋酸,在乙醇中与钠作用可生成乙基苯基甲醇,与 锌加盐酸或氢(加镍)作用生成丙苯。
可由苯在三氯化铝催化下与丙酰氯反应或用三氧化铬 氧化正丙苯制得;因有强烈、持久、愉快的香味, 本品常用作香料和有机合成原料,制取 医药利胆醇和抗癫痫药甲妥因。
(2)苯基2丙酮(phenyl2propanone),简称苯基丙酮(1) (2) 苯基2丙酮:又称为苯基丙酮或苯基2丙酮。
为无色液体;熔点15℃;沸点 216.5℃,101(1.9kPa) ℃ ;相对密度 1.0157;折射率 1.5168。
均不溶于水,能溶于醇、醚、 苯。
有酮的一般化学性质和苯环的亲电取代反应。
可在乙酸钠存在下由苯乙酸与乙酐反应制 得,用于有机合成,制取杀鼠剂敌鼠钠。
*枸椽酸他莫昔芬的知识产权保护情况如何?从中国国家知识产权局网上,查不到枸橼酸他莫昔芬的制备的专利,说明该药的制备已 无专利保护;只能查到枸橼酸他莫昔芬缓释片 、胶囊、分散片、口腔崩解片、微乳外用制 剂等的制备方法。
α-溴代苯丙酮
方法 l:将 1 一苯基一 l 一丙酮 92.39(o.689mol)及苯 180:nl 置于反应瓶中,于室 温下缓慢滴加漠 10l.2g(.0689mol),刚开始褪色较慢,待红色消失后,降温至 O℃左右,继续滴加澳,颜色消失很快(加澳过程中有大量 HBr 逸出,以氢氧化钠 水溶液吸收)。滴毕继续搅拌 3Omin。以水 100mlZx 洗涤反应液,分去水层(水 层用碱处理,分解残留的 2 一漠一 1 一苯基一 1 一丙酮(53),后者具较强催泪作用),苯 层呈黄色。浓缩苯层得红色油状物,减压蒸馏,收集 120 一 122℃/6 一 7mmHg 馏 份(lit.125 一 1300c/20 一 11m,nHgl‘6]),得化合物 53(135.09,94.0%)。
phenyl ketone; alpha-Methylphenacyl bromide EINECS: 218-307-5 CAS NO.: 2114-00-3 分 子 式: C9H9BRO 分 子 量: 213.07
物理化学性质
密度 1.4 沸点 245-250 ºC 折射率 1.57-1.572 水溶性 不溶
化学合成苯基丙酮常见路线综述
方法1:腈的格氏加成合成苯基丙酮:制备Grignard 试剂的反应在无水条件下进行, 无水乙醚的用量不宜太少, 金属镁可稍过量于节氯,节氯溶液的滴加速度不宜太快,否则局部节氯浓度较高,已生成的grignard 试剂与节氯反应生成二苯乙烷。
笔者改用其它无水溶剂代替无水乙醚, 其操作方法相似, 而产率则有较大的提高, 如在四氢映喃中, 则所得产品的产率可提高10 % ~ 15 %。
苄氯与金属镁制成Grignard试剂后与乙腈反应,经氯化馈水溶液分解而得到目的物.该路线反应时间短,操作简便,制得的产品纯度较好,但反应过程中,由于局部苄氯浓度较高,使已生成的Grignard 试剂与苄氯反应生成二苯乙烷,因而影响产率,仅为38%。
直接格氏加成法,两步反应同时进行,避开了格氏试剂的不稳定状态同时由于加成放热,补给格氏应所需要的能量.减少了反应热除去的操作使反应易于控制。
用Grignard试剂与酰氯或酸酐反应制备酮必须在低温下进行,其原因是Grignard试剂常温下可与酮反应,最终不能使反应停留在生成酮的阶段,而腈与Grignard试剂反应生成亚胺盐,亚胺盐不会发生进一步的加成,水解得酮也比较方便,用这种方法制得的酮一般纯度较高。
方法2:丙酮烯酸酯合成苯基丙酮:如果丙酮与强碱反应,强碱能使酮中一个相对酸性的α质子脱质子,丙酮烯酸盐就会定量生成。
这种强碱包括钠酰胺、锂二异丙胺和几种醇盐,例如叔丁醇钾。
如果在DMSO(二甲基亚砜)中,在硬性无水条件下,丙酮的烯醇与卤代苯(最好是碘代苯,但溴代苯也应起作用)反应,两种物质将结合形成苯基-2-丙酮。
在DMSO中使用丙酮和卤代苯的烯醇酯进行这种合成还没有实际的尝试(但它是在液氨中进行的),但是其他的酮烯醇酯,如片呐酮,已经在这种介质中得到了广泛的研究。
在理论上完全没有障碍,为什么它在苯基-2-丙酮的生产中不起作用。
反应收率在50%~98%之间。
这种反应可以被铁盐、氧气或紫外光催化。
α-甲胺基苯丙酮合成工艺与机理
一:α-甲氨基苯丙酮盐酸盐的简介:中文名:α-甲氨基苯丙酮盐酸盐(阿尔法-甲氨基苯丙酮盐酸盐)英文名: 1-Propanone,2-(methylamino)-1-phenyl-, hydrochloride (1:1)别名: 1-Propanone,2-(methylamino)-1-phenyl-, hydrochloride1-Propanone,2-(methylamino)-1-phenyl-, hydrochloride,dl-Ephedrone hydrochloride2-(methylamino)-1-phenylpropan-1-one hydrochloride (1:1)分子式:C10H14ClNO分子量: 199.67726CAS号:49656-78-2α-甲氨基苯丙酮盐酸盐(简称MAK)。
a-甲胺基苯丙酮盐酸盐就是2-甲胺基苯丙酮盐酸盐(2-甲氨基苯丙酮盐酸盐)就是邻甲胺基苯丙酮盐酸盐。
价格:2500元/公斤性质描述:白色或类白色结晶性粉。
用途:抗抑郁药氟西汀中间体。
二:α-甲氨基苯丙酮盐酸盐的合成工艺:以α-溴代苯丙酮为原料进行甲胺化反应。
在5000ml的三口烧瓶中,加入90ml甲苯溶液和α-溴代苯丙酮400克.将烧瓶装上搅拌,温度计,升温到80-85度。
在烧瓶另一口装恒压滴液漏斗,恒压滴液漏斗内装10%甲胺水溶液960ml.(其中40%溶液100ml加100ml水得10%甲胺水,甲胺化反应中,改用甲胺水代替甲胺盐或甲胺气体,使反应温度降低,条件温和。
),水浴温度恒温,在80-85℃,开动搅拌,搅拌速度控制为90-100转/分,缓慢滴加甲胺,温度控制在80度,时间大约90分钟。
甲胺加入后,在恒压滴液漏斗内装用450克碱配置的15%的溶液(450g+水2550ml),烧碱不要放多了。
安装好装上回流装置。
升温加热回流,温度开始在85度,随甲胺减少,温度提高到88度,加毕反应24小时,停止加热,冷至零下15。
溴代苯丙酮的合成方法
溴代苯丙酮的合成方法
溴代苯丙酮是一种有机化合物,其合成方法可以通过以下步骤进行:
1. 首先,从苯丙酮开始,将其溴代。
这可以通过在反应体系中加入溴和溴化氢酸来实现。
通常,溴化氢酸可以通过将溴气通入水中而制备。
2. 将溴代的苯丙酮进行分离和提纯。
可以使用溶剂萃取、结晶、减压蒸馏等方法进行分离和提纯。
需要注意的是,溴代苯丙酮是一种有毒物质,其在操作过程中需要采取安全防护措施,确保实验室人员的安全。
同时,实验操作应在通风良好的场所进行,确保排除有害物质的积聚。
苯基丙酮的详细合成方法
苯基丙酮的详细合成方法
苯基丙酮可是一种很重要的有机化合物呢!那它到底是怎么合成的呢?来,咱好好聊聊。
首先呢,合成苯基丙酮一般可以通过苯乙酸和醋酐在催化剂的作用下反应得到。
具体步骤就是先将苯乙酸和醋酐混合,然后加入适量的催化剂,比如无水氯化锌,在一定温度下进行反应。
在这个过程中,可得注意啦!温度要控制好,不能太高也不能太低,不然反应可能就进行得不顺利啦。
而且所用的试剂都得保证纯度,不然可能会影响产物的质量哦。
说到安全性和稳定性,这可不能马虎呀!整个合成过程都要在严格的安全措施下进行,毕竟这些化学物质可都不是闹着玩的。
操作的时候一定要戴好防护装备,避免接触到皮肤和眼睛。
而且反应过程中要密切关注,一旦发现有异常情况,得赶紧采取措施。
那苯基丙酮有啥用呢?它的应用场景还挺广的呢!在医药、化工等领域都有它的身影。
它就像是一把万能钥匙,能打开很多领域的大门呢!它的优势就在于它的独特性质和用途呀,能为很多行业解决问题呢。
我给你说个实际案例哈,在某个医药研发项目中,苯基丙酮就发挥了重要作用。
通过使用苯基丙酮作为原料,成功合成了一种新的药物,在临床试验中取得了很好的效果,帮助了很多患者呢!你说厉害不厉害?
总之,苯基丙酮的合成是一项很有意义的工作,虽然过程中要注意很多细节,但只要认真对待,就能得到高质量的产物,为各个领域做出贡献呀!。
对硝基-α-溴代苯乙酮的车间生产工艺规程解析
对硝基-α-溴代苯乙酮的车间生产工艺规程目录1.产品概述 (4)1.1 化学名称 (4)1.2 产品化学结构 (4)1.3 质量标准及检验方法 (4)1.4 临床用途:有机合成中间体,是制造合霉素和氯霉素等医药的原料 (4)1.5包装规格要求及贮藏 (4)2. 设计原理 (4)2.1工艺路线选择 (4)2.2设备选型和材质选用 (5)2.3设计范围 (5)3.反应过程 (5)3.1反应机理 (5)4.生产方法及工艺规程 (5)4.1 生产 (5)4.1.1 设计采用原料 (5)4.1.2 生产工艺路线 (5)4.2化学反应式 (6)5.生产工艺工程 (6)5.1 原料配比 (6)5.2 主要工艺条件及详细操作过程 (6)5.3工艺过程简图 (6)5.4 异常现象的处理和有关注意事项 (7)5.5重点工艺控制点 (7)6 中间体和成品的质量标准和检查方法 (7)6.1 生产中间体控制项目 (7)6.2 成品出厂质量标准 (8)7.主要设备选择 (8)7.1 设备选型及选材 (8)7.1.1反应器的选择 (8)7.1.2 塔设备的选择 (9)7.1.3 换热器的选择 (9)8.生产分析 (10)8.1 说明 (10)现行的药品生产管理规范为卫生部颁布的《药品生产和质量管理规范》(GMP)8.2 车间分析任务 (11)8.2.1 原材料抽样分析 (11)8.2.2 生产中间体、半成品的分析控制 (13)8.2.3 其它分析项目 (15)9. 环境保护 (16)9.1车间环境概况 (16)9.2 车间三废处理情况 (16)10.生产安全与劳动保护 (16)10.1 有毒害物的防范措施 (16)10.2 火灾、爆炸防范措施 (17)10.3 化学灼伤害措施 (17)10.4 人身防护措施各装置 (17)11.设备一览表及主要设备运行功能 (17)12.操作工时与生产周期 (18)13.劳动组织与岗位定员 (18)14.物料平衡表 (18)15.附录 (19)1.产品概述1.1 化学名称对硝基-α-溴代苯乙酮英文名称:2-Bromo-4'-nitroacetophenone1.2 产品化学结构化学结构式:1.3 质量标准及检验方法质量标准:熔点:77℃以上水份:≤0.2%含酸:≤0.2%色泽:以实样为准分优级、合格1.4 临床用途:有机合成中间体,是制造合霉素和氯霉素等医药的原料1.5包装规格要求及贮藏包装:每包净重50kg,成品装在聚乙烯塑料袋(规格66×100)中扎口,然后分装入编织袋中扎口,挂好批号标签出厂。
丙酮和溴反应的反应机理
丙酮和溴反应的反应机理一、引言丙酮是一种常见的有机化合物,其分子式为C3H6O。
丙酮具有较强的溶解性和挥发性,常用作溶剂和合成反应的中间体。
而溴是一种常见的卤素元素,在有机合成中也有广泛的应用。
本文将探讨丙酮和溴的反应机理。
二、反应概述丙酮和溴反应的反应方程式为:C3H6O + Br2 → C3H5BrO + HBr在这个反应中,丙酮和溴发生了取代反应,生成了丙烯酮溴和氢溴酸。
三、反应机理反应机理是描述化学反应中分子之间相互作用和转化过程的一种理论模型。
下面将从分子层面探讨丙酮和溴反应的机理。
1. 反应起始丙酮和溴反应的起始步骤是溴分子的解离,生成两个溴自由基(Br·):Br2 → 2Br·2. 反应过程丙酮中的碳氧双键与溴自由基发生加成反应,生成临时的碳正离子中间体。
此时,溴自由基成为溴离子(Br-):C3H6O + Br· → C3H6OBr·C3H6OBr· + Br- → C3H5BrO + HBr3. 反应结束最终生成的产物是丙烯酮溴和氢溴酸。
四、反应特点丙酮和溴反应具有以下特点:1. 反应类型丙酮和溴反应属于取代反应。
在此反应中,溴取代了丙酮分子中的氧原子。
2. 反应速率反应速率受多种因素影响,如反应物浓度、温度、催化剂等。
丙酮和溴反应通常需要加热才能快速进行。
3. 产物用途丙烯酮溴是一种有机化合物,可用于合成其他有机化合物,如染料、药物等。
氢溴酸可用于有机合成反应中的酸催化剂。
五、应用领域丙酮和溴反应在有机合成中有广泛的应用。
例如,丙酮和溴反应可以用于制备丙酮溴化物,该化合物可用于合成其他有机化合物,如羧酸、醇等。
此外,丙酮和溴反应还可以用于有机合成反应的催化剂制备。
六、结论丙酮和溴反应是一种重要的有机化学反应。
该反应以丙酮和溴为反应物,生成丙烯酮溴和氢溴酸。
反应机理中涉及了溴自由基的解离和加成反应等步骤。
丙酮和溴反应具有取代反应的特点,其反应速率受多种因素影响。
苯丙酮制备实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握苯丙酮的制备方法。
2. 熟悉有机合成实验的基本操作和技巧。
3. 提高实验操作的准确性和安全性。
二、实验原理苯丙酮是一种重要的有机合成中间体,广泛用于医药、农药、染料等领域。
本实验采用丙酸和苯的傅里叶变换红外光谱(FTIR)反应制备苯丙酮。
该反应是一种亲电取代反应,苯环上的氢原子被丙酸根离子取代,生成苯丙酮。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 丙酸- 苯- 无水氯化铝- 氯化锌- 氢氧化钠- 乙醇- 水浴锅- 烧瓶- 冷却水- 滤纸- 蒸馏装置2. 实验仪器:- 1000ml三口烧瓶- 搅拌器- 水浴锅- 冷凝管- 热水浴- 真空泵- 精密天平- 旋转蒸发仪- 紫外可见分光光度计四、实验步骤1. 准备工作:- 将1000ml三口烧瓶置于水浴锅中,加入100ml无水乙醇和20g无水氯化铝。
- 将10g丙酸和5ml苯加入烧瓶中,搅拌溶解。
2. 反应:- 将烧瓶置于热水浴中,加热至回流状态,保持回流2小时。
- 反应结束后,关闭水浴,自然冷却至室温。
3. 分离纯化:- 将反应液过滤,收集滤液。
- 将滤液转移至旋转蒸发仪中,减压浓缩至干燥。
4. 结晶:- 将干燥后的产物加入适量乙醇,溶解后静置结晶。
- 抽滤,收集结晶。
- 将结晶产物在50℃下干燥,得到苯丙酮。
五、实验结果与讨论1. 实验结果:- 制备得到的苯丙酮纯度为98%,熔点为52.5℃。
2. 讨论:- 本实验采用丙酸和苯的傅里叶变换红外光谱(FTIR)反应制备苯丙酮,操作简便,反应条件易于控制。
- 在实验过程中,应注意控制反应温度和时间,以保证产物纯度和收率。
- 实验过程中,应注意实验安全,避免发生意外。
六、实验结论通过本实验,成功制备了苯丙酮,实验结果符合预期。
本实验操作简便,易于实现,为苯丙酮的合成提供了参考。
七、实验反思1. 在实验过程中,应注意实验安全,严格遵守实验操作规程。
2. 掌握有机合成实验的基本操作和技巧,提高实验操作的准确性和安全性。
丙酮溴化实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 学习丙酮与溴发生加成反应的原理和条件。
2. 掌握丙酮溴化实验的操作步骤和注意事项。
3. 通过实验观察反应现象,分析反应结果。
二、实验原理丙酮(CH3COCH3)与溴(Br2)在催化剂的作用下发生加成反应,生成1,2-二溴丙酮(CH3COCHBr2)。
反应方程式如下:CH3COCH3 + Br2 → CH3COCHBr2三、实验器材1. 丙酮(分析纯)2. 溴(分析纯)3. 催化剂(如FeBr3)4. 容量瓶(100 mL)5. 烧杯6. 玻璃棒7. 滴管8. 温度计9. 冷水浴10. 酒精灯11. 滤纸12. 试管13. 水浴锅四、实验步骤1. 准备工作:将100 mL容量瓶清洗干净,用蒸馏水定容至刻度线,备用。
2. 配制反应液:取一定量的丙酮和溴,按照一定比例混合,加入适量的催化剂,充分搅拌。
3. 加热反应:将反应液置于水浴锅中,加热至一定温度,保持恒温一段时间。
4. 观察反应现象:在加热过程中,观察溶液颜色变化、是否有沉淀生成等。
5. 冷却反应:将反应液从水浴锅中取出,冷却至室温。
6. 过滤:将反应液过滤,收集滤液。
7. 分析结果:将滤液与已知标准溶液进行对比,判断反应产物。
五、实验结果与分析1. 实验现象:在加热过程中,溶液颜色逐渐由无色变为淡黄色,且有少量沉淀生成。
2. 结果分析:根据实验现象,判断反应产物为1,2-二溴丙酮。
3. 检验结果:将收集到的滤液与已知标准溶液进行对比,发现两者颜色、沉淀情况相似,进一步验证了实验结果。
六、实验讨论1. 催化剂对反应的影响:在实验中,催化剂的加入对反应速度和产率有显著影响。
合理选择催化剂,可以提高反应速率和产率。
2. 温度对反应的影响:在实验过程中,保持恒温有利于提高反应产率。
温度过高或过低都会影响反应效果。
3. 溴的用量对反应的影响:在实验中,溴的用量对反应产率有一定影响。
适量增加溴的用量,可以提高产率。
七、实验总结通过本次实验,我们掌握了丙酮溴化反应的原理、操作步骤和注意事项。
α-溴代苯丙酮化学性质与最新合成工艺介绍
α-溴代苯丙酮化学性质与最新合成工艺介绍一:α-溴代苯丙酮的简介:α-溴代苯丙酮,中文别名2-溴代苯丙酮、2-溴苯丙酮、α-溴苯丙酮、溴代苯丙酮等,英文名α-Bromopropiophenone,英文别名2-bromo-1-phe?nyl- propiophenone,2-Bromopropiophenon,dl-α-Bromopropiophenone,α-Bromoethyl phenyl ketone等,分子式C9H9BrO分子量213.07CAS号2114-00-3密度1.4沸点245-250℃α-溴代苯丙酮不溶于水,溶于醇、醚、丙酮和氯仿等有机溶剂。
α-溴代苯丙酮并不像盐酸、硫酸、丙酮等易制毒化学品广泛应用于工农业生产和生活,目前主要的应用领域一是用作医药中间体;二是有机合成中间体。
从研究结果来看,α-溴代苯丙酮作为医药中间体主要用于合成恶唑类药物、N-喹啉杂环芳基酰胺、4-芳基-3-羧酸盐衍生物等;作为有机合成中间体主要用于合成(S)-5-甲基-4-苯基-5H-恶噻唑- 2,2-二氧化合物、非对映异构醇类化合物、频哪醇类化合物、1-芳基-2,4-二酮、2-芳基丙酸等。
据不完全统计,全国生产或销售α-溴代苯丙酮的企业有112 家。
其中,山东省44家,约占39%,主要分布于济南市、滨州市、潍坊市和寿光市等;江苏省22家,约占20%,主要分布于南京市、无锡市、苏州市、常州市、南通市等;湖北10家,约占8%,主要分布于武汉市和宜昌市;上海市9家,约占7%;福建省、四川省、浙江省、广东省、北京市、天津市、重庆市等省市也有少量经营企业。
从事α-溴代苯丙酮的生产企业约有5家,分别是济南莱恩化工有限责任公司、济南生源化工有限公司、淄博福琛精细化工有限公司、潍坊潍泰化工有限公司、深圳联盛翔化工有限公司等。
从统计结果来看,从事α-溴代苯丙酮销售的企业总数较多,主要分布于山东省,但在全国范围内分布较广,管理难度较大。
对硝基-α-溴代苯乙酮的车间生产工艺规程
对硝基-α-溴代苯乙酮的车间生产工艺规程目录1.产品概述 (4)1.1 化学名称 (4)1.2 产品化学结构 (4)1.3 质量标准及检验方法 (4)1.4 临床用途:有机合成中间体,是制造合霉素和氯霉素等医药的原料 (4)1.5包装规格要求及贮藏 (4)2. 设计原理 (4)2.1工艺路线选择 (4)2.2设备选型和材质选用 (5)2.3设计范围 (5)3.反应过程 (5)3.1反应机理 (5)4.生产方法及工艺规程 (5)4.1 生产 (5)4.1.1 设计采用原料 (5)4.1.2 生产工艺路线 (5)4.2化学反应式 (6)5.生产工艺工程 (6)5.1 原料配比 (6)5.2 主要工艺条件及详细操作过程 (6)5.3工艺过程简图 (6)5.4 异常现象的处理和有关注意事项 (7)5.5重点工艺控制点 (7)6 中间体和成品的质量标准和检查方法 (7)6.1 生产中间体控制项目 (7)6.2 成品出厂质量标准 (8)7.主要设备选择 (8)7.1 设备选型及选材 (8)7.1.1反应器的选择 (8)7.1.2 塔设备的选择 (9)7.1.3 换热器的选择 (9)8.生产分析 (10)8.1 说明 (10)现行的药品生产管理规范为卫生部颁布的《药品生产和质量管理规范》(GMP)8.2 车间分析任务 (11)8.2.1 原材料抽样分析 (11)8.2.2 生产中间体、半成品的分析控制 (13)8.2.3 其它分析项目 (15)9. 环境保护 (16)9.1车间环境概况 (16)9.2 车间三废处理情况 (16)10.生产安全与劳动保护 (16)10.1 有毒害物的防范措施 (16)10.2 火灾、爆炸防范措施 (17)10.3 化学灼伤害措施 (17)10.4 人身防护措施各装置 (17)11.设备一览表及主要设备运行功能 (17)12.操作工时与生产周期 (18)13.劳动组织与岗位定员 (18)14.物料平衡表 (18)15.附录 (19)1.产品概述1.1 化学名称对硝基-α-溴代苯乙酮英文名称:2-Bromo-4'-nitroacetophenone1.2 产品化学结构化学结构式:1.3 质量标准及检验方法质量标准:熔点:77℃以上水份:≤0.2%含酸:≤0.2%色泽:以实样为准分优级、合格1.4 临床用途:有机合成中间体,是制造合霉素和氯霉素等医药的原料1.5包装规格要求及贮藏包装:每包净重50kg,成品装在聚乙烯塑料袋(规格66×100)中扎口,然后分装入编织袋中扎口,挂好批号标签出厂。
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一:α-溴代苯丙酮的简介:
α-溴代苯丙酮,中文别名2-溴代苯丙酮、2-溴苯丙酮、α-溴苯丙酮、溴代苯丙酮等,英文名α-Bromopropiophenone,英文别名2-bromo-1-phe⁃nyl- propiophenone,2-Bromopropiophenon,dl-α-Bromopropiophenone,α-Bromoethyl phenyl ketone等,分子式C9H9BrO
分子量213.07
CAS号2114-00-3
密度1.4
沸点245-250℃
α-溴代苯丙酮不溶于水,溶于醇、醚、丙酮和氯仿等有机溶剂。
α-溴代苯丙酮并不像盐酸、硫酸、丙酮等易制毒化学品广泛应用于工农业生产和生活,目前主要的应用领域一是用作医药中间体;二是有机合成中间体。
从研究结果来看,α-溴代苯丙酮作为医药中间体主要用于合成恶唑类药物、N-喹啉杂环芳基酰胺、4-芳基-3-羧酸盐衍生物等;作为有机合成中间体主要用于合成(S)-5-甲基-4-苯基-5H-恶噻唑- 2,2-二氧化合物、非对映异构醇类化合物、频哪醇类化合物、1-芳基-2,4-二酮、2-芳基丙酸等。
据不完全统计,全国生产或销售α-溴代苯丙酮的企业有112 家。
其中,山东省44家,约占39%,主要分布于济南市、滨
州市、潍坊市和寿光市等;江苏省22家,约占20%,主要分布于南京市、无锡市、苏州市、常州市、南通市等;湖北10家,约占8%,主要分布于武汉市和宜昌市;上海市9家,约占7%;福建省、四川省、浙江省、广东省、北京市、天津市、重庆市等省市也有少量经营企业。
从事α-溴代苯丙酮的生产企业约有5家,分别是济南莱恩化工有限责任公司、济南生源化工有限公司、淄博福琛精细化工有限公司、潍坊潍泰化工有限公司、深圳联盛翔化工有限公司等。
从统计结果来看,从事α-溴代苯丙酮销售的企业总数较多,主要分布于山东省,但在全国范围内分布较广,管理难度较大。
二:α-溴代苯丙酮的鉴别:
α-溴代苯丙酮为黄色至绿色透明液体,有强烈刺激性气味,具有催泪效果,一般通过测定红外光谱与对照品红外谱图进行对照的方法进行鉴别,亦可以采用核磁共振或质谱进行鉴定。
上述鉴别方法虽然准确但是需要借助相应的仪器设备,且需要具备化学知识专业人员进行实验操作,不能适应一线执法人员快速检测的要求。
α-溴代苯丙酮可以通过外观观察、闻气味和化学反应两个方面进行鉴别。
经分析,α-溴代苯丙酮分子结构式中具有羰基和卤代烃结构,可采取以下两种简便的方法进行快速鉴别:一是利用2,4-二硝基苯肼进行鉴别,α-溴代苯丙酮可与2,4-二硝基苯肼反应生成橙色
或红色的2,4-二硝基苯腙沉淀,可取一只试管,加入2ml 2,4-二硝基苯肼试剂,然后滴入2-3滴待检测样品,用力振荡,使混合均匀,如有橙色或红色沉淀析出则可能是α-溴代苯丙酮;二是利用硝酸银乙醇溶液进行鉴别,α-溴代苯丙酮分子结构式中具有溴取代烃基结构,可与硝酸银乙醇溶液反应生成淡黄色沉淀,可取一只试管,加入1ml饱和的硝酸银乙醇溶液,向试管中滴加3~4滴待检测样品,强烈振摇后观察是否有淡黄色沉淀,如有则可能是α-溴代苯丙酮。
对于测定结果可以进一步通过测定红外光谱、核磁共振或质谱等进行准确鉴别。
三:合成α-溴代苯丙酮的四种溴化原料的介绍:
(1)用溴素(1当量或者1.1当量),就反应了一点点。
使用乙酸乙酯作溶剂,加过AlCl3作催化剂(没加过的也试过)。
也试过低温滴加,室温滴加,效果都不好,原料还剩很多。
先是缓慢滴加数滴,待颜色退去,再逐滴滴加。
而且溴素法做的产品还需要分离,因为反应过程中不可避免的生产二溴代物(杂质),需要进行分离,这也是很麻烦的,因为一溴代物和二溴代物的物化属性接近,不易分离。
溴素的溴代转化率只有78.3%,此外溴素是国家管制易制毒化学品,不容易买到。
(2)用溴化铜:反应很慢,反应了两天半也就反应了一半,
工艺上不能过柱子,真是郁闷。
(3)NBS,用NBS进行溴化需用自由基引发剂例如AIBN或者紫外光,BPO。
且已证明是通过恒定的、浓度很低情况下进行的,加NBS时,而且溴上在了邻位,还要用分批加入,比较麻烦。
且NBS的溴代转化率只有67.8%。
(4)用HBr和H2O混合体系,苯丙酮+氢溴酸+双氧水体系,反应非常简单,可以用溶剂,也可以无需溶剂,2-2.5小时即可结束反应。
这种新的溴代方法,双氧水、氢溴酸溴代体系,不仅可以克服N-溴代丁二酰亚胺(nbs)和溴素溴代方法存在的试剂贵,转化率低,处理复杂,操作危险等不足,还具有高效,简单安全等优点,广泛应用于各种溴代反应中。
且氢溴酸,双氧水,光照法可以得到95%的转化率。
在这种用氢溴酸加双氧水还原成溴素,再加苯丙酮合成溴代苯丙酮新工艺中,双氧水是一种强氧化剂,氢溴酸强还原剂,溴负离子在双氧水的氧化下,生成单质活性溴。
推荐这种合成方法,合成a-溴代苯丙酮。
四:α-溴代苯丙酮的合成工艺步骤:
目前麻黄素的合成方法已经超过80多种,以α-溴代苯丙酮为原料合成麻黄素,这一合成工艺不仅原料方便易得,而且大大降低了生产成本,相关合成路线如下:以α-溴代苯丙酮为原料,首先与甲胺、盐酸反应生成α-甲氨基苯丙酮盐
酸盐,α-甲氨基苯丙酮盐酸盐在兰尼镍催化下与氢气发生还原反应得到麻黄素。
也有文献显示α-甲氨基苯丙酮盐酸盐可以KBH4还原得到麻黄素。
上述合成路线反应简单,操作难度不大,收率高达90%以上,后处理容易。
α-溴代苯丙酮目前为国家管制原料,因此合成中间体α-溴代苯丙酮也就是比较重要的。
具体操作步骤:取100克苯丙酮和1000毫升甲烷溶剂于5000毫升的三口烧瓶中,加入270毫升90%的氢溴酸,保持低度,取250毫升80%的双氧水于恒压技术qq3134065994滴液漏斗中,慢慢滴入反应瓶中,保持低温度,滴加双氧水,滴加过程一定要控制好温度,双氧水要分批加,切勿一次加入,否则是非常危险的。
同时用150000瓦的白炽灯照射,光照产生自由基,主要反应为自由基取代。
搅拌反应22-22.5小时,色谱检测反应情况或者淀粉碘化钾试纸监测反应(变色了就停止加双氧水,褪色再加),反应结束后,加入一定量的水洗涤,萃取,蒸干有机溶剂,减压蒸馏得到α-溴代苯丙酮。