天然药物化学提取分离总结

天然药物化学提取分离总结

第一章总论

提取分离的基础，必须看PPT。

第二章糖和苷

红色字体为PPT上的标注。

蓝色字体为根据总论得出。

得到原生苷方法：采集原料时速加热干燥或冷冻保存然后热水提取或者醇提取（抑制酶解）得到次生苷、苷元方法：水提取，让酶水解糖苷，而且降低极性，便于分离（皂苷、强心苷）PPT例子：

【一】溶剂抽提法（溶解度）

目的：1、去杂质（多为油脂类）2、分离苷元、单糖苷或少糖苷、“多糖”苷。

流程：

【二】溶剂沉淀法（溶解度）

目的：分离多糖（分量子不同且溶解性不同的各类多糖）

【三】水提醇沉法（乙醇分级沉淀）

多糖中常有蛋白质杂质

【四】季铵氢氧化物沉淀法（碱试剂沉淀法）目的：分离酸性、中性多糖

【五】离子交换法（解离度）

目的：1、去杂质（可解离杂质：酸碱盐）2、分离糖类

【六】凝胶层析法（分子量）

目的：1、去杂质，无机盐及小分子化合物（进入凝胶内部）2、分离糖、苷

第三章苯丙素类

【一】苯丙酸的提取：

根据苯丙酸类成分的极性和溶解性，采用有机溶剂或水提取

分离：苯丙酸类及其衍生物大多具有一定水溶性，常与其它一些酚酸、鞣质、黄酮苷等混在一起，采用大孔树脂、聚酰胺、硅胶等分离

【二】香豆素类的提取

1、系统溶剂提取法：

一般可用甲醇或乙醇从植物中提取，回收溶剂的浸膏，然后用石油醚、乙醚、乙酸乙酯、丙酮和甲醇依次萃取，分成极性不同的部位。

例：

2、水蒸气法蒸馏法：

某些小分子的香豆素类具挥发性，可用蒸馏法与不挥发性成分分离，常用于纯化过程。

3、碱溶酸沉法：

原理：

1.具酚羟基的香豆素类溶于碱液加酸后可析出。

2.香豆素的内酯环性质，在碱液中皂化成盐而加酸后恢复成内酯析出。

注意以下几点：

1.碱液水解开环时，要注意碱液的浓度和加热时间，否则将引起降解反应而使香豆素破坏，或者使香豆素开环而不能合环。

2.对酸碱敏感的香豆素用此法可能得到次生产物。

【三】木脂素的提取

1. 提取:多用乙醇或丙酮等提取后，再用极性较小的溶剂如：乙醚、氯仿等进行萃取。

2. 分离:色谱法、溶剂萃取法、分级沉淀法、重结晶法.

第四章醌类化合物

【一】醌类的提取

1.有机溶剂提取法

（甲醇、乙醇----氯仿、苯----两相水解）

2.碱提酸沉法( 带游离羟基或羧基）

3.水蒸汽蒸馏法（分子量小的苯醌及萘醌类）

4.超临界提取法

【二】醌类化合物的分离

1.游离蒽醌衍生物与蒽醌苷类的分离

溶剂法-酸化

2. 游离蒽醌苷元

pH梯度萃取法：

原理：酸性不同

方法：用pH不同的碱性水溶液萃取

碱性由小到大

结果：提取物按酸性由大到小被分离

【三】蒽醌苷类的分离

1.铅盐法(H2S)

2.溶剂法(n-BuOH)

3.色谱法(硅胶柱色谱、反相硅胶柱色、葡聚糖凝胶柱色谱法、制备色谱)

第五章黄酮类化合物

特性：

【一】PH梯度分离法

第七章三萜及其苷类

【一】三萜化合物的提取

1.醇提，提取物直接进行分离；（甲醇、乙醇或稀乙醇来提取，再进行分离。）

2.醇提，有机溶剂萃取；

3.制备成衍生物再进行分离；

4.将皂苷进行水解，有机溶剂提取；

【二】三萜化合物的分离

1.分离三萜化合物常用的方法：反复硅胶吸附柱色谱法。

【三】三萜皂苷的提取

【四】三萜皂苷的分离

1.初步分离

粗制总皂苷溶于少量甲醇，加乙醚或丙酮或乙醚:丙酮=1:1的混合溶剂，混合均匀，皂苷即析出。

2.纯品的获得

（1）正相分配柱层析法

以硅胶为支持剂，CHCl3-MeOH-H2O，CH2Cl2-MeOH-H2O，EtOAc-EtOH-H2O或水饱和的正丁醇等溶剂系统洗脱。

（2）反相层析法以反相键合相RP-18、RP-8或RP-2为填充剂，常用CH3OH-H2O或乙腈-水为洗脱剂。

【五】实例

第八章甾体及其苷类

特性：

强心苷在植物中存在的特点：

1. 植物体中所含强心苷比较复杂，大多含量较低。

2. 强心苷多与糖类、皂苷、色素、鞣质等共存，这些成分的存在可影响或改变强心苷在许多溶剂中的溶解度。

3. 在植物中，存在与强心苷共存的酶，因此会产生次级苷，增加了成分的复杂性。

【一】提取

提取时须注意的问题：

1、如果要提取原生苷，必须抑制酶的活性，原料要新鲜，采集后要低温快速干燥。

2、如果要提取次级苷，可利用酶的活性，进行酶解（25－40℃）可获得次级苷。

3、注意控制酸碱性。

原生苷：易溶于水难溶于亲脂性溶剂。

次生苷：易溶于亲脂性溶剂难溶于水。

提取强心苷的溶剂：乙醚、氯仿、氯仿-甲醇、甲醇、乙醇等。

常用的提取强心苷的溶剂：甲醇或70%的乙醇。

【二】纯化

1. 溶剂法

（1）原料为种子或油脂类杂质较多（压榨法或溶剂法）》脱脂》醇或稀醇提取。

2、铅盐法

铅盐法是一种比较有效的纯化方法，但铅盐与杂质生成的沉淀能吸附强心苷而导致损失。这种吸附和溶液中醇的含量有关。当溶液中醇的浓度增加，能降低沉淀对强心苷的吸附，但纯化效果也随之下降。

例1

提取洋地黄强心苷时，水提液用Pb(AC)2处理，强心苷损失达14%；

若增加含醇量至40%，则并无损失；