铜镉渣中总锌的容量法测定
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２１年 ０ 第２ ０～０页 ０ 第３卷 １ 期２ ２ ８ ９
云 南 地 质
Ｃ５—０ ／ ＩＮ０ —８ Ｎ３ １ １ Ｓ １４ １５ ４Ｐ Ｓ ０ ８
铜 镉 渣 中总 锌 的容量 法 测 定
杨 毅 ，黄 晓林
６０３ ； ５０ １
（ ．昆 明 冶 研 新 材 料 股 份 有 限公 司 ，云 南 昆 明 １
ｃｏ ¨
、
Ｎｉ ¨
、
ｃ 各 金属 离 子 ５ ．ｍｇ ｕ ００ ，随 同实 验带 空 白，其 余 步骤 同锌标定 ，锌 回收实 验结果 如 表 １ 。
表 １ 金属 离子 分 离及锌 回收 实验
Ｔａ ． Ｅ ｐ ｒｍ ｅ ｔｏ ｅ ａ ｏ ｅ ｒ ｇ ｔ ｎ ａ ｄ Ｚ ｃ ｖ ｒ ｂ １ ｘ ｅ ｉ ｎ ｆＭ ｔ ｌ ｎ Ｓ ｇ ｅ ａ ｉ ｎ ｎ Ｒｅ ｏ ｅ ｙ Ｉ ｏ
１ 实 验 部 分
１ ．１ 试 剂及 标定
（ ） 试 剂 １
ｑ２ ％Ｎ Ｏ ） ｏ ａ Ｈ；Ｈ １ Ｈ Ｃ；ＦＣ３ ａ１ ．％二 甲酚橙 ；基准锌 ；Ｈ Ｏ ３％ ） Ａ Ｎ Ａ Ｃ ；Ｎ ４ １ ｅ １；Ｎ Ｃ ５ ０ ２ ２（０ ；Ｈ Ｃ— ａ Ｃ缓 冲溶液 （ Ｈ ． ） ｐ ５９ ；乙酰丙酮 一 磺基水杨酸混合溶液 。
＠Ｅ Ｔ Ｄ Ａ标 准溶 液 （ ｏ Ｌ ：称取 乙二胺 四 乙酸 二 钠 盐 １０ ２０ ０ ｌ 杯 ，加 水 溶 解 ，过 滤 于 ２ ｍｌ ） ／ ２ｇ于 ０ ｍ 烧 ０ 升 试 剂瓶 ，稀 释至 ２Ｌ，待 标定 。 ０ ③ 锌标 准溶 液 （ ｎｍ ／ ） Ｚ５ ｇｍ１：称取 基 准锌 粒 ９ ．９％ （ 面 已经 酸处 理 ） １．００ ９ ９９ 表 ０００ ｇ于 烧杯 中 ，盖 上 表 皿 ，缓缓 加入 Ｈ １（ ＋１ ０ ｍ ，低 温溶解 完全 ，用 少 量水 冲洗 表 皿及 杯 壁 ，冷却 后 移人 ２０ ｍ Ｃ １ ）２０ ｌ ００ ｌ
容 量瓶 加水 定容 ，此 溶液 Ｚ ５ ／ ｌ ｎ ｍｇ ｍ 。 （）Ｅ Ｔ ２ Ｄ Ａ标 准 溶液 对锌滴 定度 的标 定 ：
吸取锌 标准 溶液 （ ｎｍｇｍ ） １．ｍ 于 ２０ ｌ Ｚ ５ ／ １ ００ ｌ ５ ｍ 烧杯 中 ，加 水约 ４ ｍ ，加 入 １ 二 甲酚橙 指示 剂 ，调 ０ｌ 滴
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、
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、
ＰHale Waihona Puke Baidu ｂ
、
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、
Ｈ 等生 成 的氢氧 化物 或 碱式 沉 淀 。定 容 过 滤 ；定 量 吸取 滤 液 加 热 赶 氨 ，用 ｇ
２ ％Ｎ Ｏ ０ ａ Ｈ碱性溶液调节 ｐ Ｈ值 ， 强碱条件分离 ｃ ２ ｄ 、ｃ 、Ｎ 、ｃ ¨等干扰离子。经二次分离后溶液 ｏ ｉ ｕ
中残 留有 色金属 离子 不影 响锌 测定 ，调节 酸度 条件 滴定 ，终 点 明晰 。
收稿 日期 ：２ｏ ￣５１ ｏ９ —９ 作者简介 ：杨毅 （９ ４～） １６ ，女 ，四川内江市人 ，分析测试工程师 ，从事测试及实验工作 。
２期
杨毅等 ：铜镉渣 中总锌 的容量法测定
２９ ０
（ ） 锌 回收 实 验 ：吸 取 锌 标 准 溶 液 （ ｎ ｍ ／ ） １．ｍｌ ５只 ２０ 烧 杯 中 ，分 别 加 入 Ｃ “ 、 ２ Ｚ ５ ｇｍ１ ０ ０ 于 ５ ｍｌ ｄ
２ ．国土资源部昆明矿产资源监督检测中心 ，云南 昆明 ６ ０ １ ） ５ ２ ８
摘 要 ：用二次分离法将氨分离滤液中的干扰离子生成 氢氧化物 沉淀 ，消 除有色金 属离子 的干扰 ，锌 回
收 良好 ，电锌铜镉渣试样 中测定总锌结果令人满意 。 关键词 ：二次分离 ；消除干扰 离子 ；Ｅ Ｔ Ｄ Ａ总锌测定 ；铜镉 渣
中 图 分 类 号 ：０ ５ ． ６５２ 文 献 标 识 码 ：Ａ 文 章 编 号 ：０４ １８ （ ０ １ ０ －０ Ｈ １０ —８ ５ ２ １ ）２２ ８ ２
ＥＴ Ｄ Ａ容量法测定 电解锌铜镉渣总锌时 ，因试 样中有 ｚ 、Ｃ 、Ｃ 、Ｎ 、Ｃ ｎ ｄ ｏ ｉ ｕ等大量金属离子 ，常规方法会使
节ｐ Ｈ值至溶液呈橙色 ，加 １ｍＨ Ｃ— ａ Ｃ缓冲溶液 ，用 Ｅ Ｔ ０ ｌＡ Ｎ Ａ Ｄ Ａ标准溶液滴定至亮黄色为终点。
计算 Ｅ Ｔ Ｄ Ａ对 锌 的滴定 度 Ｔ 。
１ ２ 分 离 条件选 择及 锌 回收 实验 ．
（ ）分离条件选择 ： １ 锌铜镉渣试样溶样分解后 ，加氯化铵 、三氯化铁 、乙醇和氨水分离 Ｆｎ 、Ｆ¨ 、 ｅ ｅ
二甲酚橙指示 剂封 闭 ，滴 定终 点无法辨 认 ，并有 严重 的叠加现 象。若 直接 采用强 碱分离 ｃ ¨ 、ｃ ｎ 、Ｎ２ 、 ｄ ｏ ｉ＋ Ｃ “ 等 有 色 金 属 离 子 ，虽 然 能 形 成 沉 淀 ，但 试 样 中 大 量 的 Ｆ¨ 、Ｍｎ 等 离 子 会 生 成 棕 黑 色 胶 态 Ｆ ｕ ｅ ｅ （ Ｈ） 氧化物 沉淀 吸 附锌 ，使 测定 结 果偏低 。当 ｓ 、ｓ 等含 量 大于 １ｍｇ Ｏ 氢 ｂ ｎ ０ ，其 水 解生 成 的氢 氧化 物 也吸 附锌 ，滴定 近终 点 时反应 缓慢 ，返终 点 现象严 重 。而大量 的 Ａ¨ 、Ｐ ¨ 等也严 重干 扰滴定 终点 。 ｌ ｂ 二 次 分离 法 ，即在 氨分离 后再用 ２ ％ Ｎ Ｏ ０ ａ Ｈ溶液 调节 ｐ Ｈ值 ，使 滤液 中 的 ｃ ２ ｄ 、ｃ¨ 、Ｎ２ 、ｃ 等 ｏ ｉ ＋ ｕ 生成相 应 氢氧化 物 沉淀 ，过滤 分离 ，消 除上述 有 色金属 离 子 的干 扰 ，应 用 于 电锌 铜 镉 渣 试样 的总锌 测 试 ， 终点 明晰 ，锌 回收 良好 ，结果 满意 。
２ 样 品分 析
称 取 ０ ２～ ． ｇ ． ０ ４ 试样 于 ２０ ｌ ５ ｍ 烧杯 中 ，加入 １ｍＨＣ ，５～ ５ｌ １ ６滴 Ｈ ，加 热溶 解 ，加 ５ ｌ Ｏ 溶 解 至溶 Ｆ ｍＨＮ ３ 液 清亮 ，加 ｌ ｌ Ｉ 发 烟 至 干 ，取 下 稍 冷 。加 少 许 Ｈ Ｉ 解 盐 类 ，用 少 量 水 吹 洗 表 皿 及 杯 壁 ，加 入 ｍＨＣＯ Ｃ溶 ｌ Ｆ Ｃ３ ｇ Ｈ４１ ｍｇｅ １、５Ｎ Ｃ、水 ２ｍｌ ０ ，煮沸放 冷 。加 入 ２ ｍ Ｎ Ｈ，８～ ０ ｌＨ Ｏ ９滴 Ｈ ０ （０ ） ： ３ ％ ，煮 沸 至 溶 液 冒大 气
云 南 地 质
Ｃ５—０ ／ ＩＮ０ —８ Ｎ３ １ １ Ｓ １４ １５ ４Ｐ Ｓ ０ ８
铜 镉 渣 中总 锌 的容量 法 测 定
杨 毅 ，黄 晓林
６０３ ； ５０ １
（ ．昆 明 冶 研 新 材 料 股 份 有 限公 司 ，云 南 昆 明 １
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ｃ 各 金属 离 子 ５ ．ｍｇ ｕ ００ ，随 同实 验带 空 白，其 余 步骤 同锌标定 ，锌 回收实 验结果 如 表 １ 。
表 １ 金属 离子 分 离及锌 回收 实验
Ｔａ ． Ｅ ｐ ｒｍ ｅ ｔｏ ｅ ａ ｏ ｅ ｒ ｇ ｔ ｎ ａ ｄ Ｚ ｃ ｖ ｒ ｂ １ ｘ ｅ ｉ ｎ ｆＭ ｔ ｌ ｎ Ｓ ｇ ｅ ａ ｉ ｎ ｎ Ｒｅ ｏ ｅ ｙ Ｉ ｏ
１ 实 验 部 分
１ ．１ 试 剂及 标定
（ ） 试 剂 １
ｑ２ ％Ｎ Ｏ ） ｏ ａ Ｈ；Ｈ １ Ｈ Ｃ；ＦＣ３ ａ１ ．％二 甲酚橙 ；基准锌 ；Ｈ Ｏ ３％ ） Ａ Ｎ Ａ Ｃ ；Ｎ ４ １ ｅ １；Ｎ Ｃ ５ ０ ２ ２（０ ；Ｈ Ｃ— ａ Ｃ缓 冲溶液 （ Ｈ ． ） ｐ ５９ ；乙酰丙酮 一 磺基水杨酸混合溶液 。
＠Ｅ Ｔ Ｄ Ａ标 准溶 液 （ ｏ Ｌ ：称取 乙二胺 四 乙酸 二 钠 盐 １０ ２０ ０ ｌ 杯 ，加 水 溶 解 ，过 滤 于 ２ ｍｌ ） ／ ２ｇ于 ０ ｍ 烧 ０ 升 试 剂瓶 ，稀 释至 ２Ｌ，待 标定 。 ０ ③ 锌标 准溶 液 （ ｎｍ ／ ） Ｚ５ ｇｍ１：称取 基 准锌 粒 ９ ．９％ （ 面 已经 酸处 理 ） １．００ ９ ９９ 表 ０００ ｇ于 烧杯 中 ，盖 上 表 皿 ，缓缓 加入 Ｈ １（ ＋１ ０ ｍ ，低 温溶解 完全 ，用 少 量水 冲洗 表 皿及 杯 壁 ，冷却 后 移人 ２０ ｍ Ｃ １ ）２０ ｌ ００ ｌ
容 量瓶 加水 定容 ，此 溶液 Ｚ ５ ／ ｌ ｎ ｍｇ ｍ 。 （）Ｅ Ｔ ２ Ｄ Ａ标 准 溶液 对锌滴 定度 的标 定 ：
吸取锌 标准 溶液 （ ｎｍｇｍ ） １．ｍ 于 ２０ ｌ Ｚ ５ ／ １ ００ ｌ ５ ｍ 烧杯 中 ，加 水约 ４ ｍ ，加 入 １ 二 甲酚橙 指示 剂 ，调 ０ｌ 滴
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Ｈ 等生 成 的氢氧 化物 或 碱式 沉 淀 。定 容 过 滤 ；定 量 吸取 滤 液 加 热 赶 氨 ，用 ｇ
２ ％Ｎ Ｏ ０ ａ Ｈ碱性溶液调节 ｐ Ｈ值 ， 强碱条件分离 ｃ ２ ｄ 、ｃ 、Ｎ 、ｃ ¨等干扰离子。经二次分离后溶液 ｏ ｉ ｕ
中残 留有 色金属 离子 不影 响锌 测定 ，调节 酸度 条件 滴定 ，终 点 明晰 。
收稿 日期 ：２ｏ ￣５１ ｏ９ —９ 作者简介 ：杨毅 （９ ４～） １６ ，女 ，四川内江市人 ，分析测试工程师 ，从事测试及实验工作 。
２期
杨毅等 ：铜镉渣 中总锌 的容量法测定
２９ ０
（ ） 锌 回收 实 验 ：吸 取 锌 标 准 溶 液 （ ｎ ｍ ／ ） １．ｍｌ ５只 ２０ 烧 杯 中 ，分 别 加 入 Ｃ “ 、 ２ Ｚ ５ ｇｍ１ ０ ０ 于 ５ ｍｌ ｄ
２ ．国土资源部昆明矿产资源监督检测中心 ，云南 昆明 ６ ０ １ ） ５ ２ ８
摘 要 ：用二次分离法将氨分离滤液中的干扰离子生成 氢氧化物 沉淀 ，消 除有色金 属离子 的干扰 ，锌 回
收 良好 ，电锌铜镉渣试样 中测定总锌结果令人满意 。 关键词 ：二次分离 ；消除干扰 离子 ；Ｅ Ｔ Ｄ Ａ总锌测定 ；铜镉 渣
中 图 分 类 号 ：０ ５ ． ６５２ 文 献 标 识 码 ：Ａ 文 章 编 号 ：０４ １８ （ ０ １ ０ －０ Ｈ １０ —８ ５ ２ １ ）２２ ８ ２
ＥＴ Ｄ Ａ容量法测定 电解锌铜镉渣总锌时 ，因试 样中有 ｚ 、Ｃ 、Ｃ 、Ｎ 、Ｃ ｎ ｄ ｏ ｉ ｕ等大量金属离子 ，常规方法会使
节ｐ Ｈ值至溶液呈橙色 ，加 １ｍＨ Ｃ— ａ Ｃ缓冲溶液 ，用 Ｅ Ｔ ０ ｌＡ Ｎ Ａ Ｄ Ａ标准溶液滴定至亮黄色为终点。
计算 Ｅ Ｔ Ｄ Ａ对 锌 的滴定 度 Ｔ 。
１ ２ 分 离 条件选 择及 锌 回收 实验 ．
（ ）分离条件选择 ： １ 锌铜镉渣试样溶样分解后 ，加氯化铵 、三氯化铁 、乙醇和氨水分离 Ｆｎ 、Ｆ¨ 、 ｅ ｅ
二甲酚橙指示 剂封 闭 ，滴 定终 点无法辨 认 ，并有 严重 的叠加现 象。若 直接 采用强 碱分离 ｃ ¨ 、ｃ ｎ 、Ｎ２ 、 ｄ ｏ ｉ＋ Ｃ “ 等 有 色 金 属 离 子 ，虽 然 能 形 成 沉 淀 ，但 试 样 中 大 量 的 Ｆ¨ 、Ｍｎ 等 离 子 会 生 成 棕 黑 色 胶 态 Ｆ ｕ ｅ ｅ （ Ｈ） 氧化物 沉淀 吸 附锌 ，使 测定 结 果偏低 。当 ｓ 、ｓ 等含 量 大于 １ｍｇ Ｏ 氢 ｂ ｎ ０ ，其 水 解生 成 的氢 氧化 物 也吸 附锌 ，滴定 近终 点 时反应 缓慢 ，返终 点 现象严 重 。而大量 的 Ａ¨ 、Ｐ ¨ 等也严 重干 扰滴定 终点 。 ｌ ｂ 二 次 分离 法 ，即在 氨分离 后再用 ２ ％ Ｎ Ｏ ０ ａ Ｈ溶液 调节 ｐ Ｈ值 ，使 滤液 中 的 ｃ ２ ｄ 、ｃ¨ 、Ｎ２ 、ｃ 等 ｏ ｉ ＋ ｕ 生成相 应 氢氧化 物 沉淀 ，过滤 分离 ，消 除上述 有 色金属 离 子 的干 扰 ，应 用 于 电锌 铜 镉 渣 试样 的总锌 测 试 ， 终点 明晰 ，锌 回收 良好 ，结果 满意 。
２ 样 品分 析
称 取 ０ ２～ ． ｇ ． ０ ４ 试样 于 ２０ ｌ ５ ｍ 烧杯 中 ，加入 １ｍＨＣ ，５～ ５ｌ １ ６滴 Ｈ ，加 热溶 解 ，加 ５ ｌ Ｏ 溶 解 至溶 Ｆ ｍＨＮ ３ 液 清亮 ，加 ｌ ｌ Ｉ 发 烟 至 干 ，取 下 稍 冷 。加 少 许 Ｈ Ｉ 解 盐 类 ，用 少 量 水 吹 洗 表 皿 及 杯 壁 ，加 入 ｍＨＣＯ Ｃ溶 ｌ Ｆ Ｃ３ ｇ Ｈ４１ ｍｇｅ １、５Ｎ Ｃ、水 ２ｍｌ ０ ，煮沸放 冷 。加 入 ２ ｍ Ｎ Ｈ，８～ ０ ｌＨ Ｏ ９滴 Ｈ ０ （０ ） ： ３ ％ ，煮 沸 至 溶 液 冒大 气