二甲醚生产工艺流程
甲醚生产工艺
二甲醚及生产工艺1、二甲醚的基本概况二甲醚别名：甲醚英文名称：methyl ether；dimethyl ether；DMECAS编号：115-10-6分子式：C2H6O结构式：CH3—O—CH3二甲醚又称甲醚，简称DME。
二甲醚在常压下是一种无色气体或压缩液体，具有轻微醚香味。
相对密度（20℃）0.666，熔点-141.5℃，沸点-24.9℃，室温下蒸气压约为0.5MPa，与石油液化气（LPG）相似。
溶于水及醇、乙醚、丙酮、氯仿等多种有机溶剂。
易燃，在燃烧时火焰略带光亮，燃烧热（气态）为1455kJ/mol。
常温下DME具有惰性，不易自动氧化，无腐蚀、无致癌性，但在辐射或加热条件下可分解成甲烷、乙烷、甲醛等。
二甲醚是醚的同系物，但与用作麻醉剂的乙醚不一样，毒性极低；能溶解各种化学物质；由于其具有易压缩、冷凝、气化及与许多极性或非极性溶剂互溶特性，广泛用于气雾制品喷射剂、氟利昂替代制冷剂、溶剂等，另外也可用于化学品合成，用途比较广泛。
2 生产原理生产方法简介目前国内外二甲醚生产方法主要有合成气一步法和甲醇法。
甲醇法又分为甲醇气相法和甲醇液相法。
合成气一步法的工业化技术尚未成熟,理由是: ①现有的技术未经装置检验; ②即使按现有技术,其生产成本也高于甲醇气相法反应方程式合成气一步法以合成气(CO + H2 )为原料,合成甲醇反应和甲醇脱水反应在一个反应器中完成,同时伴随CO的变换反应。
其反应式如下。
2CO + 4H2 = 2CH3OHCO +H2O =CO2 +H22CH3OH =CH3OCH3 +H2O总反应: 3CO + 3H2 =H3COCH3 +CO2甲醇液相法：甲醇脱水反应在液相、常压或微正压、130 ～130 ℃下进行。
其化学反应式如下:2CH3OH =H3COCH3 +H2O甲醇气相法：催化剂为ZSM分子筛、磷酸铝或γ2Al2O3。
甲醇脱水反应的化学反应式如下。
主反应:2CH3OH =H3COCH3 +H2O主要副反应:CH3OH =CO + 2H2H3 COCH3 =CH4 +H2 +COCO +H2O =CO2 +H23 工艺过程及流程图工艺过程合成气一步法合成气一步法的主要特点在于反应的优势,合成甲醇反应和甲醇脱水反应在一个反应器中完成。
二甲醚(DME)的主要用途和生产方法
二甲醚（DME）的主要用途1.1.1替代氯氟烃作气雾剂随着世界各国的环保意识日益增强，以前作为气溶工业中气雾剂的氯氟烃正逐步被其他无害物质所代替。
1.1.2.用作制冷剂和发泡剂由于DME的沸点较低, 汽化热大，汽化效果好，其冷凝和蒸发特性接近氟氯烃，因此DME 作制冷剂非常有前途。
国内外正在积极开发它在冰箱、空调、食品保鲜剂等方面的应用，以替代氟里昂。
DME作为作发泡剂，国外已相继开发出利用DME 作聚苯乙烯、聚氨基甲酸乙酯、热塑聚酯泡沫的发泡剂。
发泡后的产品，孔的大小均匀，柔韧性、耐压性、抗裂性等性能都有所增强。
1.1.3.DME用作燃料由于DME具有液化石油气相似的蒸气压，在低压下DME 变为液体，在常温、常压下为气态，易燃、毒性很低,并且DME的十六烷值(约55) 高，作为液化石油气和柴油在汽车燃料方面的代用品，条件已经成熟。
由于它是一种优良的清洁能源，已日益受到国内外的广泛重视。
在未来十年里，DME 作为燃料的应用将有难以估量的潜在市场，其应用前景十分乐观。
可广泛用于民用清洁燃料、汽车发动机燃料、醇醚燃料。
1.1.4.DME用作化工原料DME 作为一种重要的化工原料, 可合成多种化学品及参与多种化学反应：与SO3 反应可制得硫酸二甲酯；与HCl 反应可合成烷基卤化物；与苯胺反应可合成N , N - 二甲基苯胺；与CO 反应可羰基合成乙酸甲酯、醋酐，水解后生成乙酸；与合成气在催化剂存在下反应生成乙酸乙烯；氧化羰化制碳酸二甲酯；与H2S 反应制备二甲基硫醚。
此外，利用DME 还可以合成低烯烃、甲醛和有机硅化合物。
目前合成DME有以下几种方法：（1）液相甲醇脱水法（2）气相甲醇脱水法（3）合成气一步法（4）CO2 加氢直接合成。
（5）催化蒸馏法。
其中前二种方法比较成熟，后三种方法正处于研究和工业放大阶段。
本设计采用气相甲醇脱水法。
下面对这几种方法作以介绍。
DME合成主要方法1)液相甲醇脱水法制DME甲醇脱水制DME 最早采用硫酸作催化剂, 反应在液相中进行, 因此叫做液相甲醇脱水法, 也称硫酸法工艺。
二甲醚的生产工艺及其特点
二甲醚的生产工艺及其特点目前合成气合成二甲醚的生产工艺主要有二步法和一步法两种，二步法是经过甲醇合成和甲醇脱水二步过程得到DME，一步法是合成气直接生产DME，新开发的工艺有二氧化碳加氢合成二甲醚和生物质间接液化制取二甲醚。
一、二步法合成工艺1、液相法最早采用的生产DME的方法是甲醇在浓硫酸中液相脱水,即将浓硫酸与甲醇混合,在低于100℃时加热制得。
台湾的ConsulChemical 公司早于1976年即用此法生产DME,该工艺过程具有反应温度低、甲醇转化率高(>80%)二甲醚选择性好(99%)等优点,但该方法由于使用腐蚀性大的硫酸，残液和废水对环境的污染大，国外现已不用此法,而国内仍有少数厂家用此法生产。
2、气一固相法目前,许多工业化装置是用甲醇气相脱水生产DME,意大利的ESSO公司用负载金属的硅酸铝作催化剂生产DME，其甲醇的转化率为70%，DME的选择性大于90%。
Mobil公司利用新型的ZSM-5分子筛作甲醇脱水的催化剂，在比较温和的反应条件下，获得了甲醇转化率为80%，DME的选择性>98%的好结果。
日本三井化学公司在1991年开发了一种寿命长、活性高、选择性好的氧化铝催化剂,使用寿命为半年,转化率可达74.2%,选择性为99%。
我国的西南化工研究院，采用ZSM-5分子筛，在200℃条件下，甲醇的转化率可达75%~80%，选择性大于98%，已先后在我国建立了数套2500t/a规模的生产装置。
浙江省化工研究院也开发了甲醇气相脱水制DME的催化剂,在江苏的吴县化工厂进行2500t/a规模的工业生产。
目前国内外采用甲醇脱水二步法工艺生产DME的较大企业有:美国杜邦公司、德国联合莱茵褐煤燃料公司、汉堡的DMA公司和荷兰的阿克苏公司,生产能力均达到万吨级以上;澳大利亚悉尼CSR公司、日本住友精细化工公司和我国的中山凯达精细化学品公司各具有5000t/a的生产能力。
由甲醇脱水生产二甲醚工艺的优点是工艺较为成熟,操作比较简单,能获得高纯度的二甲醚(最高可达99.99%)。
年产50万吨二甲醚的工艺设计
目录中文摘要 (1)英文摘要 (2)1．概述 (3)1.1二甲醚的简介 (3)1.1.1二甲醚的物理性质 (3)1.1.2二甲醚的用途 (4)1.2二甲醚的生产工艺技术的选择和确定 (4)1.2.1甲醇液相脱水法 (4)1.2.2气相一步法直接合成DME (5)1.2.3液相一步法直接合成DME (6)1.2.4甲醇气相脱水法 (6)1.3生产原料简介 (7)1.4设计任务 (7)1.5设计的主要内容和意义 (8)2．生产流程的确定 (8)2.1反应原理 (8)2.2反应条件 (8)2.3反应选择性和转化率 (8)2.4工艺流程简图 (8)2.5流程简述 (9)3.物料衡算与能量衡算 (9)3.1物料衡算 (9)3.1.1每小时生产能力的计算 (9)3.1.2原料甲醇和回收塔得到甲醇的量 (9)3.1.3原料甲醇中水的摩尔流量 (9)3.1.4回收塔塔釜中甲醇的流量 (10)3.1.5回收塔塔顶中二甲醚流量 (10)3.1.6回收塔塔顶中水的流量 (10)3.1.7缓冲槽出口水的流量 (10)3.1.8反应器中物料衡算 (10)3.1.9进入甲醇回收塔水的流量 (11)3.1.10回收塔塔釜中水流量 (11)3.1.11物料衡算表汇总 (11)3.2反应器的能量衡算 (12)3.3二甲醚精馏塔热量衡算 (12)3.4甲醇回收塔的能量衡算 (14)4 .精馏塔的计算与设备选型 (15)4.1二甲醚分离塔的设计 (15)4.1.1操作条件的确定 (15)4.1.2相对挥发度的计算 (16)4.1.3塔板数的确定 (16)4.1.4塔径的计算 (19)4.1.5精馏塔实际高度的计算 (20)4.1.6塔板结构的设计 (20)4.1.7计算结果汇总 (24)4.1.8换热器的选取 (24)4.2甲醇回收塔的概算 (27)4.2.1设计方案的确定 (27)4.2.2操作条件的确定 (27)4.2.3塔板数的确定 (27)4.2.4主要尺寸 (39)5．安全生产与三废处理 (32)5.1主要污染源及主要污染物 (32)5.2废气产生及采取的治理措施 (32)5.3废水、废液处理 (32)5.4废渣处理 (32)5.5噪声治理 (32)5.6预期效果 (32)6．结束语 (33)参考文献 (34)致谢 (35)年产5万吨二甲醚的工艺设计魏学科指导老师：崔秀云（黄山学院化学化工学院，黄山，245041）摘要：作为石油类的替代燃料，目前二甲醚(DME)倍受注目。
二甲醚生产工艺及设备介绍
Ⅰ气相甲醇脱水法制DME1.应用案例年产10万吨二甲醚工程项目应用于广东绿源化工有限公司。
1.1 采用的工艺生产过程中二甲醚在催化剂作用下主要发生的主副反应为：主反应：2CH3OH=CH3OCH3+H2O副反应：CH3OH=CO+2H22CH3OH=CH4+2H2O+CCH3OH=CH4+H2+COCO+H2O=CO2+H2C+CO2=CO作为纯粹的 DME 生产装置而言，表 5.3-2 中列出3种不同生产工艺的技术经济指标。
由表1可以看出，由合成气一步法制 DME 的生产成本远较硫酸法和甲醇脱水法为低，因而具有明显的竞争性。
但相对其它两类方法，目前该方法正处于工业放大阶段，规模比较小，另外，它对催化剂、反应压力要求高，产品的分离纯度低，二甲醚选择性低，这都是需要研究解决的问题。
本设计采用汽相气相甲醇脱水法制DME，相对液相法，气相法具有操作简单, 自动化程度较高, 少量废水废气排放, 排放物低于国家规定的排放标准，DME选择性和产品质量高等优点。
同时该法也是目前国内外生产DME的主要方法。
表1二甲醚各种生产方法技术经济比较1.2 原料及产品规格原料：工业级甲醇甲醇含量≥99.5wt％水含量≤0.5 wt％产品: DME含量≥99.95wt％甲醇含量≤500ppmwt 水含量≤0.05ppm1.3 设计规模和设计要求设计规模：100,000吨DME/年，按照8000小时开工计算，产品流量12,500kg/h，合271.332kmol/h。
1.4 设计要求：产品DME：回收率为99.8％，纯度为99.95 wt％。
回收甲醇：回收率99.95％，纯度为99.0 wt％。
2 生产工艺及装置2.1 工艺流程本项目以甲醇为原料，经甲醇汽化、脱水反应、冷凝、精馏等工序，生产燃料级二甲醚。
其工艺流程见下图。
(1)汽化循环甲醇贮罐中的甲醇用甲醇进料泵加压并计量后，在甲醇换热器中与反应气换热，然后进入甲醇汽化塔；来自精馏塔的一部分釜液（甲醇水溶液）也经预热后进入汽化塔。
二甲醚生产工艺及流程操作
第一节流程简述粗甲醇由原料槽经原料泵打入粗甲醇储槽 V107，再经甲醇中间泵P106 打入甲醇塔C103 中部（如原料是精甲醇，则直接进入精甲醇储槽V101）。
在甲醇塔分离出水，>95%的甲醇由塔顶经E106 甲醇冷凝器后，进入甲醇回流槽V103，部分甲醇回流入塔C103，部分进入精甲醇储槽V101，甲醇塔尾气排空。
V101 槽的甲醇由P101 精甲醇泵经E103 冷甲醇加热器进入E101 甲醇蒸发器，蒸发的甲醇蒸气经E102 甲醇气加热器与反应后气体再加热至200℃，进入C101 合成塔下部，在经中央管加热至270℃，从合成塔上部进入催化剂床层，合成反应为放热反应，合成塔温度由导热油冷却控制。
开车时由导热油加热至反应温度。
反应后的混合气在E102、E103 中与入塔的冷甲醇换热后，进入经合成气冷凝器冷凝后进入C102 二甲醚分离塔中部，从塔顶得到99%的二甲醚，它经E105二甲醚冷凝器冷凝后进入二甲醚塔回流槽V102，部分回流入塔，部分进入V106精二甲醚冷凝储槽再进入产口储槽。
在C101 及C102 塔中，操作压力为0.4～1.0Mpa，C102 塔底的甲醇水经减压后进入C103 塔中部，塔底水分析合格后排放。
第二章合成塔操作二甲醚由甲醇在催化剂作用下脱水来合成，反应为放热反应，方程式为：2CH3OH—CH3OCH3+H2O+5.5Kcal为严格控制反应温度应及时移走反应热，二甲醚合成设计为列管式，催化剂装于管内，管外用导热油强制换热。
导热油自下部加热合成塔壳程，上部引出至导热油加热炉，经导热油泵打循环。
为防止不凝气体在合成器壳程上部积聚影响传热效果，设有一导热油膨胀罐，导热油膨胀罐的主要作用是吸收导热油的热膨胀及排放不凝气体。
在开工阶段，导热油的升温由加热炉来完成，加热炉采用燃油炉形式。
通过改变导热油入合成塔壳程的温度来调节催化剂床层温度。
第一节合成原始开车步骤1）检查按照流程图核对各设备管道、阀门和各种仪表是否齐全，位置是否正确，按技术规程检查安装质量。
三氟化硼二甲醚络合物 生产工艺流程
三氟化硼二甲醚络合物生产工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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渗透汽化法精制乙二醇二甲醚的工艺
乙二醇二甲醚为无色液体，有乙醚气味，性质稳定，能与水和乙醇、乙醚、氯仿等多种有机溶剂混搭。
乙二醇二甲醚作为一种性能优良的非质子畸形溶剂，除了用作气体吸收剂、萃取剂和脱漆剂外，还可用于电化学、硼化学、有机医药中间体合成等领域。
一、传统精制工艺目前，乙二醇二甲醚工业化生产主要采用Williamson 合成法，先将乙二醇单甲醚与碱金属或其氢氧化物反应，制成乙二醇单甲醚醇碱化合物，再与氯甲烷等甲基化试剂反应制得，接下来，在乙二醇二甲醚精制过程中，传统的脱水工艺是采用干燥剂无水氯化钙脱水，用量约10％，能使乙二醇二甲醚中的水份降至1％以下，然后再通过精馏脱去前馏份即得成品。
其不足之处是乙二醇二甲醚脱水采用先干燥再精馏的方法，工艺复杂，能耗大，且无水氯化钙吸水的同时也吸附一定量的乙二醇二甲醚形成胶状物，回收比较困难，弃之则污染环境，而且也导致了乙二醇二甲醚的收率低。
二、新型渗透汽化法精制工艺：Williamson合成乙二醇二甲醚母液经中和沉降后得到乙二醇二甲醚粗品，粗乙二醇二甲醚经精馏塔分离，乙二醇二甲醚- 水的共沸物由塔顶排出经冷凝后收集于中间罐，部分水和乙二醇单甲醚由塔底排出，收集于中间罐的乙二醇二甲醚- 水的共沸物由输送至预热器，再进入蒸发器，从蒸发器蒸出的含水乙二醇二甲醚进入渗透汽化膜分离器，渗透物料由渗透液冷凝器冷凝后进入渗透液罐，渗透液进一步返至精馏塔回收处理，渗透汽化膜分离器截留侧获得高纯度乙二醇二甲醚，先后经预热器和成品冷凝器冷凝后进入产品罐。
本工艺过程简单，设备投资少，能量利用率高，回收率高。
工艺流程如下：1是中和沉降釜，2是精馏塔，3是塔顶冷凝器，4是中间罐，5是加压泵，6是预热器，7是蒸发器，8是渗透汽化膜分离器，9是渗透液冷凝器，10是真空泵，11是渗透液罐，12是产品冷凝器，13是产品罐。
三、技术优势：与传统的Williamson 法乙二醇二甲醚的精制工艺相比，具有如下优点：1. 精馏前不需初蒸，大大降低了能耗；2. 精馏塔底排出的乙二醇单甲醚返回到反应罐作为反应原料进一步利用，提高了乙二醇单甲醚转化率；3. 传统工艺采用干燥剂脱水，乙二醇二甲醚损耗大，新工艺采用先精馏再渗透汽化的方式，有效地克服了试剂脱水方式的缺点，操作简单，回收率高；4. 利用产品热量对进入蒸发器前的含水乙二醇二甲醚进行预热，提高了系统内能量利用率，进一步降低了生产能耗；5. 利用精馏步骤将脱除乙二醇单甲醚和部分水实现一步完成，同时减轻了渗透汽化工艺的步骤，实现了协同效果；6. 将渗透液返至精馏塔回收处理，基本实现乙二醇二甲醚无损失。
合成二甲基醚(DME)
二甲醚的合成方法有两种：
）
气相一步法 （两相法，固定床）
液相两步法
气相两步法
一步法：是把CO和H2组成的合成气通过复合催化剂层，直 接生成二甲醚的工艺。 CO+2H2→CH3OH 2CH3OH→CH3OCH3+H2O CO+H2O→CO2+H2 总反应方程式：3CO+3H2→CH3OCH3+CO2 两步法：先由合成气生产甲醇，再由甲醇合成二甲醚的方 法。 第一步：CO+2H2→CH3OH CO2+3H2→CH3OH+H2 第二步：2CH3OH=CH3OCH3+H2O
二步法简介：
二步法合成二甲醚是目前国内外二甲醚生产的主要工艺，该法以精 甲醇为原料，脱水反应副产物少，二甲醚纯度达99.9%，工艺成熟， 装置适应性广，后处理简单，可直接建在甲醇生产厂，也可建在其 它公用设施好的非甲醇生产厂。但该法要经过甲醇合成、甲醇精馏、 甲醇脱水和二甲醚精馏等工艺，流程较长，因而设备投资较大。 但目前国外公布的大型二甲醚建设项目绝大多数采用两步法工艺技 术，说明两步法有较强的综合竞争力。
（3）活性组分对催化剂性能的影响
在该催化剂活性组分的选取工作中，分别对Zn、Cu、Zr、Al、Mg、Mn、Fe、si、Cr 等元素以及配比进行大量的研究工作，得从表三可以看出，该催化剂最优的活性组 分为Cu-zn-zr,脱水组分为HZSM-5分子筛，最佳制备方法为将Cu、Zn、Zr的硝酸盐配 置成所需浓度的溶液，按一定的比例与Na2co3溶液进行共沉淀反应，经老化、洗涤 后加入一定量的HZSM-5分子筛进行充分混合，然后进行过滤、干燥、焙烧、打片成 型，得到Cuo（50%）-ZnO（40%）-ZrO2（10%）/HZSm-5催化剂（1:1）
二甲醚生产工艺流程
合成气制二甲醚工艺目前合成气合成二甲醚的生产工艺主要有两步法和一步法两种，两步法是经过甲醇合成和甲醇脱水两步过程得到DME，一步法是合成气直接生产DME，新开发的工艺有二氧化碳加氢合成二甲醚和生物质间接液化制取二甲醚。
1、两步法制二甲醚两步法制二甲醚是以合成气为原料由低压法制得甲醇后,甲醇再经脱水制得DME，其主要过程如图1所示：图1两步法合成二甲醚流程简图其中甲醇脱水制二甲醚的方法又包括液相甲醇脱水法和气相甲醇脱水法液相甲醇脱水是将甲醇与浓硫酸混合加热使甲醇脱水得到二甲醚,浓硫酸起到催化剂的作用该工艺具有反应温度低,原料转化率和二甲醚的选择性高的优点,但是产品后处理比较困难,而且浓硫酸的存在使设备腐蚀严重,并且产生大量的废液,带来很大的环境污染,限制了此工艺的发展"目前国内仅有武汉硫酸厂和山东久泰化工科技有限公司开发此工艺。
在液相脱水制DME基础上，为了避免液体酸作为甲醇脱水剂时产生的设备腐蚀问题,美孚公司和意大利的ESSO公司开发了以固体酸为催化剂的甲醇气相脱水技术，气相甲醇脱水法的基本原理是将甲醇蒸汽通过固体酸催化剂脱水生成二甲醚，目前常用的催化剂主要有沸石、氧化铝、二氧化硅/氧化铝、阳离子交换树脂等，由于甲醇脱水反应是放热反应，因此维持适宜的反应温浙江大学博士学位论文合成气合成二甲醚和乙二醇研究综述度是气相甲醇脱水法的关键，两步法制二甲醚的反应条件温和，副反应少，二甲醚的选择性和产品的纯度高，但是由于需要从合成气开始生产甲醇，导致合成气的转化率低，生产流程长，并且需要经过甲醇分离精制过程，使得整个工艺的成本增加，即使购买成品甲醇直接脱水制得二甲醚，也容易受到甲醇价格的影响，而使成本难以控制。
2、一步法制二甲醚合成气直接制二甲醚被称为“一步法”，一步法合成二甲醚由甲醇合成和甲醇脱水两个过程组成，同时还存在水汽变换反应，由于受到热力学的限制，甲醇合成反应的单程转化率一般较低，而由合成气一步法合成二甲醚，采用具有合成甲醇和甲醇脱水两种功能的复合催化剂，由于催化剂的协同效应，反应系统内各个反应相互祸合，生成的甲醇不断转化为二甲醚，合成甲醇不再受热力学的限制，与传统的经甲醇合成和甲醇脱水两步得到DME两步法，相比，一步法具有流程短、操作压力低、设备规模小、单程转化率高等优点，经济上更加合理，但缺点在于二甲醚的选择性低，产物的纯度不高。
二甲醚的生产工艺技术
二甲醚的生产工艺技术1.1工艺技术分析二甲醚的生产方法有一步法和二步法。
一步法是指由原料气一次合成二甲醚，二步法是由合成气合成甲醇，然后再脱水制取二甲醚。
●一步法该法是由天然气转化或煤气化生成合成气后，合成气进入合成反应器内，在反应器内同时完成甲醇合成与甲醇脱水两个反应过程和变换反应，产物为甲醇与二甲醚的混合物，混合物经蒸馏装置分离得二甲醚，未反应的甲醇返回合成反应器。
一步法多采用双功能催化剂，该催化剂一般由2类催化剂物理混合而成，其中一类为合成甲醇催化剂，如Cu-Zn-Al(O)基催化剂，BASFS3-85和ICI-512等；另一类为甲醇脱水催化剂，如氧化铝、多孔SiO2-Al2O3、Y型分子筛、ZSM-5分子筛、丝光沸石等。
●二步法该法是分两步进行的，即先由合成气合成甲醇，甲醇在固体催化剂下脱水制二甲醚。
国内外多采用含γ-Al2O3/SiO2制成的ZSM-5分子筛作为脱水催化剂。
反应温度控制在280～340℃，压力为0.5～0.8MPa。
甲醇的单程转化率在70～85%之间，二甲醚的选择性大于98%。
一步法合成二甲醚没有甲醇合成的中间过程，与两步法相比，其工艺流程简单、设备少、投资小、操作费用低，从而使二甲醚生产成本得到降低，经济效益得到提高。
因此，一步法合成二甲醚是国内外开发的热点。
国外开发的有代表性的一步法工艺有：丹麦Topsφe工艺、美国Air Products工艺和日本NKK工艺。
二步法合成二甲醚是目前国内外二甲醚生产的主要工艺，该法以精甲醇为原料，脱水反应副产物少，二甲醚纯度达99.9%，工艺成熟，装置适应性广，后处理简单，可直接建在甲醇生产厂，也可建在其它公用设施好的非甲醇生产厂。
但该法要经过甲醇合成、甲醇精馏、甲醇脱水和二甲醚精馏等工艺，流程较长，因而设备投资较大。
但目前国外公布的大型二甲醚建设项目绝大多数采用两步法工艺技术，说明两步法有较强的综合竞争力。
1.1.1国外主要工艺技术（1）Topsφe工艺Topsφe的合成气一步法工艺是专门针对天然气原料开发的一项新技术。
二甲醚的生产
由国内开发的合成气一步气相法制二甲醚技术基本成熟，并已建成千吨 级装置。但对于建设大型二甲醚装置，国内技术尚需实践验证。
合成气法制DME是在合成甲醇技术的基础上发展起来的，由合成气经浆 态床反应器一步合成DME，采用具有甲醇合成和甲醇脱水组分的双功能 催化剂。
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任务一 生产方法选择
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任务一 生产方法选择
2003年8月由沪天化工与日本东洋工程公司合作开发的两步法二甲醚万 吨级生产装置试车成功。该装置工艺流程合理，操作条件优化，具有产 品纯度高、物耗低、能耗低的特点，在工艺水平、产品质量和设备硬件 自动化操作等方面均处于国内先进水平。
近年来，我国在合成气一步法制二甲醚方面的技术开发也很积极，而且 一些科研院所和大学都取得了较大进展。、介化研究院、、介化化肥厂 与、钊们化物所共同开展了合成气法制二甲醚的5 mL小试研究，重点进 行工艺过程研究、催化剂制备及其活性、寿命的考察。试验取得良好结 果:CO转化率大于85 %;选择性大于99 %。
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任务一 生产方法选择
也可采用从化肥和甲醇生产装置侧线抽得合成气的方法，适当增加少量 气化能力，或减少甲醇和氨的生产能力，用以生产DME 。
催化蒸馏法制DME到目前为止，只有上海石化公司研究院从事过这方面 的研究工作。他们是以甲醇为原料，用H2SO4作催化剂，通过催化蒸馏 法合成二甲醚的。由于H2SO4具有强腐蚀性，而且甲醇与水等同处于液 相中，因此，该法的工业化前景一般。催化蒸馏工艺本身是一种比较先 进的合成工艺，如果改用固体催化剂，则其优越性能得到较好的发挥。 用催化蒸馏工艺可以开发两种DME生产技术:一种是甲醇脱水生产DME， 一种是合成气一步法生产DME。从技术难度方面考虑，第一种方法极易 实现工业化。
合成二甲基醚(DME)讲解
二甲醚的合成方法有两种：
合成方法
一步法
液相一步法 （三相法，浆态床）
气相一步法 （两相法，固定床）
两步法
液相两步法
气相两步法
一步法：是把CO和H2组成的合成气通过复合催化剂层，直 接生成二甲醚的工艺。
CO+2H2→CH3OH 2CH3OH→CH3OCH3+H2O CO+H2O→CO2+H2 总反应方程式：3CO+3H2→CH3OCH3+CO2
合成气直接制二甲醚的双功能催化剂具有甲醇合成活性 中心和甲醇脱水活性中心。 催化剂的制备方法不同,两种活性中心接触程度不同,从而影响 催化剂的活性和选择性。催化剂的催化性能与两种活性中心 接触密切程度并不呈顺变关系。 制备性能优良的双功能催化剂应满足以下几点： 1.催化剂各活性组分在保持各自催化功能的前提下,两活性中 心应接触紧密,且表现出协同效应; 2.同时催化剂的一种活性中心不能覆盖另一种活性中心,以使 其在催化过程中发挥各自的催化功能； 3.催化剂各活性组分之间不能发生化学变化成为非活性的新物 种。
两步法：先由合成气生产甲醇，再由甲醇合成二甲醚的方 法。
第一步：CO+2H2→CH3OH CO2+3H2→CH3OH+H2
第二步：2CH3OH=CH3OCH3+H2O
一步法中由合成气生成的甲醇很快脱水生成二甲醚，抑制 了甲醇逆反应的发生，其间生成的水又进一步被CO消耗， 可推动平衡不断向甲醇和二甲醚方向迁移，因此一步法中 CO的转化率远比二步法Co的转化率高，在二步法中二甲 醚的制作成本高于甲醇，因此多采用一步法制备二甲醚。
（3）活性组分对催化剂性能的影响
在该催化剂活性组分的选取工作中，分别对Zn、Cu、Zr、Al、Mg、Mn、Fe、si、Cr 等元素以及配比进行大量的研究工作，得从表三可以看出，该催化剂最优的活性组 分为Cu-zn-zr,脱水组分为HZSM-5分子筛，最佳制备方法为将Cu、Zn、Zr的硝酸盐配 置成所需浓度的溶液，按一定的比例与Na2co3溶液进行共沉淀反应，经老化、洗涤 后加入一定量的HZSM-5分子筛进行充分混合，然后进行过滤、干燥、焙烧、打片成 型，得到Cuo（50%）-ZnO（40%）-ZrO2（10%）/HZSm-5催化剂（1:1）
dmte制乙醇流程
dmte制乙醇流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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二甲醚生产工艺技术路线进展
图 １ Ｈ ｌｏｒ ｏｓｅ一 步法 制 二 甲醚 新 工 艺 流 程 ａｄｅ ｐｏ Ｔ
来 自Ａ Ｒ造气部 分 的合成 气经 冷却 后进 人二 甲醚 合 成装 Ｔ 置 。合 成 部 分 用 内 置 级 间 冷 却 的 多 级 绝 热 反 应 器 以 获 得 高 的 Ｃ Ｏ和 Ｃ ， Ｏ 转化率 。催化剂用 甲醇 合成 和脱水 制二 甲醚 的催化 剂 混 合 的双 功 能 催 化 剂 。催 化 剂 配方 为 甲醇 合 成 （ 铜 、锌 和 如
第４ ０卷第 １ ７期
２１ ０ ２年 ９月
广
州
化
工
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Ｇ ａ ｇｈ ｕ Ｃ ｅ ｃ ｌ ｎ ｕｔ ｕ ｎ ｚ ｏ ｈ ｍｉａ ｄ ｓｒ Ｉ ｙ
二 甲醚 生 产 工 艺 技 术 路 线 进 展
（５ ～ ９ ） ９ ％ ９ ％ ，从 塔 底 则 可 得 到 甲 醇 、Ｄ ＭＥ 和 水 组 成 的 粗 产
品。
１ ５ Ｃ 加 氢直 接合成 ＤＭＥ ． Ｏ
该 法作 为 合 成 Ｄ ＭＥ 的 一 种 新 路 径 正 处 于 探 索 阶 段 。 Ｃ ， Ｏ
是地球上最丰富的碳 资源 ，由它引起 的温室效应 已给人类 生态 平 衡 带 来 了 巨 大 的损 失 。 因此 ，以 Ｃ ： 原 料 合 成 各 种 化 学 品 Ｏ 为 来 实 现 Ｃ 循 环 利 用 已引 起 各 国研 究 者 的 兴 趣 。 由 于 Ｃ ， Ｏ 的 Ｏ 加 氢制 甲醇受到热力学平衡 的限制 ，使人们 开始关注 Ｃ ， Ｏ 加氢直 接 制 Ｄ Ｅ。这 样 就 可 打 破 Ｃ 加 氢 制 甲醇 的热 力 学 平 衡 ，提 高 Ｍ Ｏ Ｃ ， 转化率。 Ｏ 的
甲醇制造二甲醚(DME)
甲醇制二甲醚(DME)摘要：综述了二甲醚的性质、用途、生产方法及使用二甲醚时候的注意事项。
关键词：二甲醚化工产品合成气一步法甲醇液相法甲醇气相法一、产品说明1、二甲醚的基本概况二甲醚别名：甲醚英文名称：methyl ether；dimethyl ether；DMECAS编号：115-10-6分子式：C2H6O结构式：CH3—O—CH3二甲醚又称甲醚，简称DME。
二甲醚在常压下是一种无色气体或压缩液体，具有轻微醚香味。
相对密度（20℃）0.666，熔点-141.5℃，沸点-24.9℃，室温下蒸气压约为0.5MPa，与石油液化气（LPG）相似。
溶于水及醇、乙醚、丙酮、氯仿等多种有机溶剂。
易燃，在燃烧时火焰略带光亮，燃烧热（气态）为1455kJ/mol。
常温下DME具有惰性，不易自动氧化，无腐蚀、无致癌性，但在辐射或加热条件下可分解成甲烷、乙烷、甲醛等。
二甲醚是醚的同系物，但与用作麻醉剂的乙醚不一样，毒性极低；能溶解各种化学物质；由于其具有易压缩、冷凝、气化及与许多极性或非极性溶剂互溶特性，广泛用于气雾制品喷射剂、氟利昂替代制冷剂、溶剂等，另外也可用于化学品合成，用途比较广泛。
2 生产原理2.1 生产方法简介目前国内外二甲醚生产方法主要有合成气一步法和甲醇法。
甲醇法又分为甲醇气相法和甲醇液相法。
合成气一步法的工业化技术尚未成熟,理由是: ①现有的技术未经装置检验;②即使按现有技术,其生产成本也高于甲醇气相法2.2 反应方程式甲醇液相法：甲醇脱水反应在液相、常压或微正压、130 ～130 ℃下进行。
其化学反应式如下:2CH3OH =H3COCH3 +H2O甲醇气相法：催化剂为ZSM分子筛、磷酸铝或γ2Al2O3。
甲醇脱水反应的化学反应式如下。
主反应:2CH3OH =H3COCH3 +H2O主要副反应:CH3OH =CO + 2H2H3 COCH3 =CH4 +H2 +COCO +H2O =CO2 +H23 工艺过程及流程图3.1工艺过程甲醇液相法甲醇液相法由硫酸法发展而来,而硫酸法生产二甲醚工艺是硫酸法生产硫酸二甲酯生产流程中的前半段生产工艺。
年产4万吨的二甲醚生产工艺流程
年产4万吨的二甲醚生产工艺设计摘要：本设计为年产4万吨二甲醚的初步工艺设计，在设计说明书中，简单介绍了二甲醚的性能、主要用途、生产现状和发展趋势，本设计结合了湖南雪纳新能源有限公司的生产现状，确定以甲醇脱水法作为本设计的工艺生产方法。
在设计过程中，根据设计任务书的要求，通过物料衡算和热量衡算，以确定设备工艺参数和消耗工艺指标，同时对二甲醚生产过程中的安全注意事项及“三废”治理作了相关说明，对整个装置进行了简单的初步技术经济评价。
绘制了相应的设计图纸，设计图纸包括工艺流程图、主要设备图的装配图、设备的平面布置图等。
关键词：二甲醚；甲醇；工艺设计Primary for the Manufacturing Process of Dimethl ether40,000Ton Per yearSpecialty: Chemical Engineering﹠technology Author:Lu yingwen Director :Huang Niandong(Party of Chemical Engineering , School of Chemistry and Chemical Engineering, Hunan University of Science and Technology, Xiangtan 411201, P. R. of China)Abstract: This is the first step process design for annual output of 40,000 tons of dimethl ether,In the designed specifications , developing trend , function and main use, combined the production status of Hunan Xuena New Energy Co., Ltd.and finally with methanol dehydration methods as process production methods of the designs.In the design process, in accordance with the requirements of the mission design,Through the material balance and energy balance, to determine the equipment and technical parameters of consumption indicators, while the production of dimethyl ether in the process of attention to security matters and "Three wastes"Management made a note of the entire device to a simple technical and economic evaluation. Drawing the corresponding design drawings, design drawings, including process maps, plans of major equipment assembly, equipment such as the layout plans.Keywords:dimethl ether; methanol; process design.目录摘要前言1 文献综述 (1)1.1 二甲醚概述 (1)1.1.1 二甲醚的发展现状 (1)1.1.2 二甲醚的传统领域的应用及其拓展 (1)1.2国内二甲醚市场简况 (2)1.2.1现状 (2)1.2.2 国内市场预测 (4)1.3国外二甲醚市场简况 (5)1.3.1现状 (5)1.3.2 国外市场预测 (6)1.4 原料说明 (7)1.6 二甲醚的主要技术指标 (8)1.6.1技术要求 (8)1.6.2试验方法 (9)2 DME产品方案及生产规模 (11)2.1 产品品种、规格、质量指标及拟建规模 (11)2.2 产品规格、质量指标 (11)2.3 产品方案分析及生产规模分析 (12)3 工艺流程介绍 (12)3.1生产方法简述 (12)3.2工艺流程说明 (14)3.3生产工艺特点 (16)3.4主要工艺指标 (16)3.4.1 二甲醚产品指标 (16)3.4.2 催化剂的使用 (17)4主要塔设备计算及选型 (17)4.1 汽化塔及其附属设备的计算选型 (17)4.1.1 物料衡算 (17)4.1.2 热量衡算 (19)4.1.3 理论板数、塔径、填料选择及填料层高度的计算 (21)4.1.4 汽化塔附属设备的选型计算 (25)4.2 合成塔及其附属设备的计算选型 (26)4.2.1 物料衡算 (26)4.2.2 合成塔的选取选取： (26)4.2.3 热量衡算及附属设备的选型计算 (26)4.3 初馏塔及其附属设备的计算选型 (29)4.3.1 物料衡算 (30)4.3.2 热量衡算 (31)4.3.3 理论塔板数的计算 (32)4.3.4 初馏塔主要尺寸的设计计算 (33)4.3.5塔径设计计算 (34)4.3.6 填料层高度的计算 (35)4.3.7 附属设备的选型计算 (36)4.4 精馏塔及其附属设备的计算选型 (37)4.4.1 物料衡算 (37)4.4.2 热量衡算 (38)4.4.3 理论塔板数的计算 (40)4.4.4 初馏塔主要尺寸的设计计算 (40)4.4.5塔径设计计算 (42)4.4.6 填料层高度的计算 (43)4.4.7 附属设备的选型计算 (43)4.5 回收塔及其附属设备的计算选型 (44)4.5.1 物料衡算 (44)4.5.2 热量衡算 (45)4.5.3 理论塔板数的计算 (47)4.5.4 回收塔主要尺寸的设计计算 (47)4.5.5塔径设计计算 (49)4.5.6 填料层高度的计算 (50)4.5.7 附属设备的选型计算 (50)5 环境保护及三废处理 (51)5.1主要污染源及主要污染物 (51)5.2设计中采取的环保措施及其简要处理工艺流程 (51)5.3装置危险性物料主要物性 (53)6 财务初步分析 (53)6.1 概述 (53)6.2 经济初步估算 (54)6.2.1 产品量 (54)6.2.2投资估算 (54)6.3产品成本估算 (54)6.4 财务评价 (55)6.4.1 年销售收入估算 (55)6.4.2年销售税金及附加估算 (55)6.4.3利润总额及分配 (55)6.4.3不确定性分析 (55)6.5结论 (55)7结束语 (56)参考文献 (57)附表一：生产的主要设备其型号、数量、状况表 (58)附表二：主工艺参数表 (60)附图1汽化合成工艺流程图附图2初馏工艺流程图附图3精馏工艺流程图附图4回收工艺流程图附图5精馏塔装配图附图6总平面布置图前言二甲醚又称甲醚、木醚氧、二甲，是最简单的脂肪醚重要的甲醇下游产品之一。
二甲醚生产工艺及其流程图
二甲醚及生产工艺摘要：综述了二甲醚的性质、用途、生产方法及使用二甲醚时候的注意事项。
关键词：二甲醚化工产品合成气一步法甲醇液相法甲醇气[]相法一、产品说明1、二甲醚的基本概况二甲醚别名：甲醚英文名称：methyl ether；dimethyl ether；DMECAS编号：115-10-6分子式：C2H6O结构式：CH3—O—CH3二甲醚又称甲醚，简称DME。
二甲醚在常压下是一种无色气体或压缩液体，具有轻微醚香味。
相对密度（20℃），熔点℃，沸点℃，室温下蒸气压约为，与石油液化气（LPG）相似。
溶于水及醇、乙醚、丙酮、氯仿等多种有机溶剂。
易燃，在燃烧时火焰略带光亮，燃烧热（气态）为1455kJ/mol。
常温下DME具有惰性，不易自动氧化，无腐蚀、无致癌性，但在辐射或加热条件下可分解成甲烷、乙烷、甲醛等。
二甲醚是醚的同系物，但与用作麻醉剂的乙醚不一样，毒性极低；能溶解各种化学物质；由于其具有易压缩、冷凝、气化及与许多极性或非极性溶剂互溶特性，广泛用于气雾制品喷射剂、氟利昂替代制冷剂、溶剂等，另外也可用于化学品合成，用途比较广泛。
2 生产原理生产方法简介目前国内外二甲醚生产方法主要有合成气一步法和甲醇法。
甲醇法又分为甲醇气相法和甲醇液相法。
合成气一步法的工业化技术尚未成熟,理由是: ①现有的技术未经装置检验; ②即使按现有技术,其生产成本也高于甲醇气相法反应方程式合成气一步法以合成气(CO + H2 )为原料,合成甲醇反应和甲醇脱水反应在一个反应器中完成,同时伴随CO的变换反应。
其反应式如下。
2CO + 4H2 = 2CH3OHCO +H2O =CO2 +H22CH3OH =CH3OCH3 +H2O总反应: 3CO + 3H2 =H3COCH3 +CO2甲醇液相法：甲醇脱水反应在液相、常压或微正压、130 ～130 ℃下进行。
其化学反应式如下:2CH3OH =H3COCH3 +H2O甲醇气相法：催化剂为ZSM分子筛、磷酸铝或γ2Al2O3。
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合成气制二甲醚工艺
目前合成气合成二甲醚的生产工艺主要有两步法和一步法两种，两步法是经过甲醇合成和甲醇脱水两步过程得到DME，一步法是合成气直接生产DME，新开发的工艺有二氧化碳加氢合成二甲醚和生物质间接液化制取二甲醚。
1、两步法制二甲醚
两步法制二甲醚是以合成气为原料由低压法制得甲醇后,甲醇再经脱水制得DME，其主要过程如图1所示：
图1两步法合成二甲醚流程简图
其中甲醇脱水制二甲醚的方法又包括液相甲醇脱水法和气相甲醇脱水法液相甲醇脱水是将甲醇与浓硫酸混合加热使甲醇脱水得到二甲醚,浓硫酸起到催化剂的作用该工艺具有反应温度低,原料转化率和二甲醚的选择性高的优点,但是产品后处理比较困难,而且浓硫酸的存在使设备腐蚀严重,并且产生大量的废液,带来很大的环境污染,限制了此工艺的发展"目前国内仅有武汉硫酸厂和山东久泰化工科技有限公司开发此工艺。
在液相脱水制DME基础上，为了避免液体酸作为甲醇脱水剂时产生的设备腐蚀问题,美孚公司和意大利的ESSO公司开发了以固体酸为催化剂的甲醇气相脱水技术，气相甲醇脱水法的基本原理是将甲醇蒸汽通过固体酸催化剂脱水生成二甲醚，目前常用的催化剂主要有沸石、氧化铝、二氧化硅/氧化铝、阳离子交换树脂等，由于甲醇脱水反应是放热反应，因此维持适宜的反应温浙江大学博士学位论文合成气合成二甲醚和乙二醇研究综述度是气相甲醇脱水法的关键，两步法制二甲醚的反应条件温和，副反应少，二甲醚的选择性和产品的纯度高，但是由于需要从合成气开始生产甲醇，导致合成气的转化率低，生产流程长，并且需要经过甲醇分离精制过程，使得整个工艺的成本增加，即使购买成品甲醇直接脱水制得二甲醚，也容易受到甲醇价格的影响，而使成本难以控制。
2、一步法制二甲醚
合成气直接制二甲醚被称为“一步法”，一步法合成二甲醚由甲醇合成和甲醇脱水两个过程组成，同时还存在水汽变换反应，由于受到热力学的限制，甲醇合成反应的单程转化率一般较低，而由合成气一步法合成二甲醚，采用具有合成甲醇和甲醇脱水两种功能的复合催化剂，由于催化剂的协同效应，反应系统内各个反应相互祸合，生成的甲醇不断转化为二甲醚，合成甲醇不再受热力学的限制，与传统的经甲醇合成和甲醇脱水两步得到DME两步法，相比，一步法具有流程短、操作压力低、设备规模小、单程转化率高等优点，经济上更加合理，但缺点在于二甲醚的选择性低，产物的纯度不高。
目前国内外一步法合成二甲醚的反应工艺主要包括固定床工艺和浆态床工艺两大类：（1）固定床工艺
该工艺采用固定床作为合成二甲醚的反应器，合成反应在固体催化剂表面进行，在此工艺中，若采用贫氢合成气为原料气，催化剂表面会很快积碳，因此须使用富氢合成气为原料气，固定床一步法制取二甲醚的优点是具有较高的CO转化率，该方法具有简单高效的优点，但由于二甲醚合成反应是强放热反应，反应所产生的热量如果无法及时移走，致使催化剂床层局部区域产生热点，进而导致催化剂铜晶粒长大，从而导致催化剂活性降低甚至失去活性，同时，在目前所使用的催化剂上，具有催化甲醇合成的功能团和具有催化甲醇脱水功能的酸
中心之间存在相互作用,易导致催化剂失活，而且这两个功能团的最佳反应温度范围也互不相同，因此当同时进行甲醇合成和甲醇脱水这两个反应时，提高反应温度势必降低另一部分催化剂的寿命，致使整个催化剂寿命缩短。
典型的两相法固定床技术是丹麦ToP s公司的合成气一步法工艺，该工艺主要是针对天然气原料开发的一项新技术，造气部分选用的是自热式转化器(ATR)二甲醚合成采用的是内置级间冷却的多极绝热反应器以获得高的原料气转化率，催化剂用甲醇合成和脱水制二甲醚的混合双功能催化剂，主反应器采用球形反应器，单套产能可达到7200吨/天二甲醚。
（2）浆态床工艺
浆态床或三相床工艺是指双功能催化剂悬浮在惰性溶剂中，在一定条件下通入合成气进行反应，由于惰性介质的存在,使反应器具有良好的传热性能，反应可在恒温下进行，反应过程中气-液-固三相的接触，使反应与传热相互祸合，有利于反应速度和时空收率的提高"另外，由于液相惰性介质热容大，易实现恒温操作，从而使催化剂积碳现象得到缓解，而且氢气在惰性溶剂中的溶解度大于CO的溶解度，因而可利用贫氢合成气作为原料气，典型的三相法浆态床反应技术有美国Air Products的液相二甲醚(LPDME TM)工艺和日本NKK公司的液相一步法工艺。
在美国能源部的资助下,作为洁净煤技术开发的一部分，美国空气化学品公司(Air Products)开发成功了液相二甲醚(LPDME TM)工艺，美国空气化学品公司开发的LPDMETM 工艺流程如图2所示，该工艺主要特点是使用了浆液鼓泡塔反应器，放弃了传统的气相固定床反应器，以细粉状的催化剂颗粒与惰性矿物油形成浆液，而高压反应气体从塔底进入并鼓泡，原料气与催化剂在矿物油的作用下混合的非常充分，从而实现了等温操作，容易进行温度控制，有效避免了催化剂的飞温。
图2.美国空气化学品公司开发的LPDME TM工艺流程
日本NKK公司开发的三相浆态床反应器,原料可以选用天然气或煤气化气等，图3为日本NKK的浆态床二甲醚合成工艺流程，从该流程图中看出，在浆态床反应后的产物经冷却、分馏后，部分未反应的合成气循环回反应器，从塔顶得到的二甲醚产品的纯度可以达到95%-99%，从塔底可以得到二甲醚、甲醇和水的粗产品，国内清华大学中、国科学院山西煤炭化学研究所、华东理工大学等单位都进行了浆态床一步法合成二甲醚的相关研究。
图3日本NKK的浆态床二甲醚合成工艺流程
3、二氧化碳加氢制二甲醚
二氧化碳加氢合成二甲醚的反应工艺与合成气合成二甲醚工艺类似，也分为两步法和一步法，反应器类型也大致相同。
由于二氧化碳加氢制甲醇过程受到热力学的限制影响较大，CO2的转化率很低,因此通常采用的是CO2加氢直接制DME的工艺,即采用一步法的方式。
CO2加氢直接合成DME的反应包括: CO2加氢合成甲醇的反应、甲醇脱水合成二甲醚反应以及CO2与氢气的逆水汽变换反应。
这样既可以打破加氢制甲醇过程中热力学平衡的影响，而反应过程中生成的水又可以抑制逆水汽变换反应的发生，从而有效提高了原料的转化率和二甲醚的选择性。