粉体重金属检测方法 标准
重金属检查操作规程
1.目的建立重金属检查的操作规程，规范操作行为，确保检验结果的准确性。
2.范围适用于重金属检查的操作。
3.责任人质控部负责人、质控部化验员。
4.内容4.1.规程依据：中国药典2010年版二部附录Ⅷ H及中国药品检验标准操作规程。
4.2.简述4.2.1. 本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
4.2.2. 由于实验条件的不同，分为三种检查方法，第一法适用于溶于水、稀酸或有机溶剂如乙醇的药品，供试品不经有机破坏，在酸性溶液中进行显色，检查重金属；第二法适用于不溶于水、稀酸或乙醇的药品，或受某些因素（如自身有颜色的药品、药品中的重金属不呈游离状态或重金属离子与药品形成配位化合物等）干扰不适宜采用第一检查的药品，供试品需经有机破坏，残渣经处理后在酸性溶液中进行显色，检查重金属；第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属。
4.2.3. 三种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色。
如果重金属离子浓度大，加入显色剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。
4.2.4. 重金属硫化物生成的最佳pH值是3.0~3.5，经实验，重金属检查选用醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml调节pH值为适宜。
显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以2ml为佳，显色时间一般为2min。
经实验，以每27ml中含10~20µg的Pb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。
在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢显色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。
4.2.5. 由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。
4.3. 第一法4.3.1. 除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入各药品项下规定的方法制成的供试品溶液25ml，丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，用溶剂稀释成25ml；若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。
2020版《中国药典》重金属检验操作规程(USP)
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于参考美国药典标准检验品种重金属的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、特殊试剂:1.1硝酸铅原液:将159.8毫克的硝酸铅溶于100毫升水中，加入1毫升硝酸，然后用水稀释至1000毫升。
制备此溶液并将其储存在无可溶性铅盐的玻璃容器中。
1.2标准铅溶液:临用新制，用水稀释10.0毫升硝酸铅原液至100.0毫升。
每毫升标准铅溶液含有相当于10微克的铅。
以每克被测物质100微升标准铅溶液为基础制备的对比溶液包含相当于每百万份被测物质1部分的铅。
2、方法一:2.1 pH3.5乙酸盐缓冲液:溶解25克醋酸铵在25毫升水中，加入6mol/l盐酸38毫升。
如果需要调节，可用6mol/l氢氧化铵或6mol/l盐酸调节pH值为3.5，用水稀释至100毫升，并混合。
2.2标准制备:将标准铅溶液（20微克铅）2毫升放入50毫升比色管中，用水稀释至25毫升。
使用pH计或短程pH指示纸作为外部指示剂，用1mol/l乙酸或6mol/l氢氧化铵调节到3.0到4.0之间的pH，用水稀释至40毫升，混匀。
2.3供试品制备:按照各专著的指示，将试验准备的溶液放入50mL比色管中，或使用各专著中指定体积的酸，溶于水中，用水稀释至25mL，单位为按公式计算的待测物质：2.0/（1000L）其中L是重金属限度，占百分数。
使用pH计或短程pH指示剂纸作为外部指示剂，用1mol/l 乙酸或6 mol/l氢氧化铵调节pH值在3-4之间，用水稀释至40毫升，并混合。
2.4 监测制备:在第三根50mL比色管中，放入按供试品制备指示制备的溶液25mL，并加入2.0mL标准铅溶液。
使用pH计或短程pH指示剂纸作为外部指示剂，用1mol/l乙酸或6mol/l氢氧化铵调节pH值在3-4之间，用水稀释至40毫升，并混合。
婴幼儿乳粉中金属含量检测
前言金属含量的测定一般采用化学法和原子吸收光谱法，但由于化学法操作繁琐，干扰因素多，某些项目测定结果重现性差等原因，目前仍普遍采用原子吸收光谱法。
本标准为等效采用美国公职分析化学师协会（AOAC）方法。
测定中样品处理简单，重现性好。
本系列标准从实施之日起，代替GB 5413—1985。
本标准由中国轻工总会提出。
本标准由全国乳品标准化中心归口。
本标准负责起草单位：国家乳制品质量监督检验中心。
本标准参加起草单位：卫生部食品卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳品有限公司、雀巢（中国）投资服务有限公司。
本标准主要起草人：王心祥、姜金斗、王芸、孙涛、袁硕。
中华人民共和国国家标准婴幼儿配方食品和乳粉钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定Milk powder and formula foods for infant and young children-Determination of calcium,iron,zinc,sodium,potassium,magnesium,copperand manganeseGB/T 5413.21—19971 范围本标准规定了用原子吸收分光光度法测定钾、钠、钙、镁、锌、铜和锰的方法。
本标准适用于婴幼儿配方食品和乳粉中钾、钠、钙、镁、锌、铜和锰的测定。
2 方法提要样品经干法灰化，分解有机质后，加酸使灰分中的无机离子全部溶解，直接吸入空气-乙炔火焰中原子化，并在光路中分别测定钾、钠、钙、镁、锌、铜和锰原子对特定波长谱线的吸收。
测定钙、镁时，需用镧作释放剂，以消除磷酸等的干扰。
3 试剂实验用水为二级水，试剂均为优级纯。
3．1 浓盐酸。
3．2 盐酸：体积分数为2%。
3．3 盐酸：体积比1：4。
3．4 硝酸：体积比1：1。
3．5 镧溶液：La的浓度为50g/L。
称取29.32g氧化镧（La2O3），用25mL去离子水湿润后，慢慢仔细地添加125mL浓盐酸使氧化镧溶解后，用去离子水稀释至500mL。
铁粉与铜粉末质量检验技术标准
第章铁粉与铜粉末质量检验技术标准第一节粉末冶金用还原铁粉粉末冶金用还原铁粉quotamp’—ampamp主题内容与适用范围本标准规定了粉末冶金用还原铁粉的产品分类、技术要求、试验方法、—quot—第篇其他金属粉末材料及其制品生产新技术新工艺及质量检验检验规则、包装和标志等。
本标准适用于还原法生产的供粉末冶金材料和制品用的铁粉。
引用标准quotamp’钢铁及合金化学分析方法草酸硫酸亚铁硅钼蓝光度法测定硅量quotamp’合金及铁粉中铁量的测定一、三氯化钛重铬酸钾容量法quotamp’amp钢铁及合金化学分析方法铁粉中盐酸不溶物的测定quotamp’钢铁及合金化学分析方法锑磷钼蓝光度法测定磷量quotamp’-amp钢铁及合金化学分析方法高碘酸钠钾光度法测定锰量quotamp’-.钢铁及合金化学分析方法燃烧碘酸钾容量法测定硫量quotamp’-钢铁及合金化学分析方法燃烧气体容量法测定碳量quot/金属粉末松装密度的测定第/部分漏斗法quot/.0金属粉末粒度组成的测定———干筛分法quot/./金属粉末不包括硬质合金用粉末在单轴压制中压缩性的测定quot/.金属粉末流动性的测定———标准漏斗法霍尔流速计quot/.金属粉末在氢中还原时重量损失的测定氢损quotamp/粉末冶金用粉末的取样方法quot///0-金属粉末用圆柱形压坯的压缩测定压坯强度的方法amp产品分类quot铁粉产品按使用要求分成123.0??amp、123.0??、123/00??、123/00??和12300五种牌号。
quot产品牌号表示方法举例—amp—第章铁粉与铜粉末质量检验技术标准quot粉末冶金用还原铁粉产品过筛的目数??分隔圆点amp’产品松装密度值的倍quot各牌号铁粉的用途quot??amp主要用于低、中密度的材料和制品。
quot??amp’主要用于一般中密度的材料和制品。
quot??amp’主要用于中高密度的材料和制品。
重金属检查法标准操作规程
目的：建立重金属检查法标准操作规程范围：本规范适用于重金属检查法检查职责：质量控制部全体人员内容：1. 简述重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用显色的金属杂质。
采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅的限量表示。
由于实验条件不同，分为4 种检查方法：第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查；第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查；第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属；第四法用微孔滤膜过滤，使重金属硫化物沉淀富集成色斑，用于有色溶液或重金属限度较低的品种。
检查时，应根据药典品种项下规定的方法选用。
四种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色；采用滤膜法可获得“色斑”；如果重金属离子浓度大，加入显色剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。
重金属硫化物生成的最佳PH值是，选用醋酸盐缓冲液（）调节PH较好，显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以为佳，显色时间一般为2分钟。
以10-20卩g的Pb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。
在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。
由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。
2.仪器与用具纳氏比色管50ml 应选玻璃质量好、无色（尤其管底）、配对、刻度标线高度一致的纳氏比色管。
滤器见中国药典重金属检查法第四法附图，由具有螺纹丝扣并能密封的上、下两部分以及垫圈、滤膜和辅助滤板组成。
滤器上盖部分A的入口处应能与50ML注射器紧密联接，滤器下部F的出口处能套上一合适橡皮管。
A 与F 能通过螺纹丝扣密封。
垫圈应内径光滑、大小相同，以使斑点边缘圆整、清楚、大小一致。
在滤器上加上橡皮垫圈，既可使滤膜与滤板紧密结合，又可避免在旋紧滤器接头时扭曲或损坏滤膜。
5-重金属检查标准操作规程
1目的：建立重金属检查的标准操作规程，以规范操作。
2范围：适用于重金属的检验操作。
3责任：质量部组织制订、化验室负责实施。
4内容：4.1．依据：中华人民共和国药典2010年版一部。
4.2检查方法4.2.1 由于实验条件不同，分为4种检查方法：第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第三法用来检查能溶于碱而不溶于酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属。
第四法用微孔滤膜过滤，使重金属硫化物沉淀集成色斑，用于有色溶液或重金属限量较低的品种。
4.2.2 四种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色；采用滤膜法可获得“色斑”；如果重金属离子浓度大，加入显色剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。
4.3．仪器与用具4.3.1 纳氏比色管应注意选择各管之间的平行性，玻璃色泽一致，内径、刻度标线高度一致。
比色管洗涤时避免划伤内壁。
4.3.2 过滤器4.3.2.1 过滤器上盖部分A的入口处应能与50ml注射器紧密联接，过滤器下部下的出口处能套上一合适橡皮管。
A与F能通过螺纹密封。
4.3.2.2 垫圈应内径光滑，大小相同，以使斑点边缘圆整、清楚、大小一致。
在滤器上加上橡皮垫圈，既可使滤膜与滤极紧密结合，又可避免在旋紧滤器接头扭曲或损坏滤膜。
4.3.2.3 滤膜的直径为10mm，孔径为4.5μm，使用前在水中浸泡24小时以上，可使色斑均匀。
4.3.2.4 50ml注射器，应能与滤器上盖入口处紧密联接。
4.4．试药和试液4.4.1 标准铅溶液：精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.1598g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，即得。
（每1ml相当于10μg的Pb）4.4.2 硫代乙酰胺试液、硫化钠试液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）与抗坏血酸等均按药典规定。
重金属检查法标准操作规程
目的：建立重金属检查法标准操作规程范围：本规范适用于重金属检查法检查职责：质量控制部全体人员内容：1.简述重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用显色的金属杂质。
采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅的限量表示。
由于实验条件不同，分为4种检查方法：第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查；第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查；第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属；第四法用微孔滤膜过滤，使重金属硫化物沉淀富集成色斑，用于有色溶液或重金属限度较低的品种。
检查时，应根据药典品种项下规定的方法选用。
四种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色；采用滤膜法可获得“色斑”；如果重金属离子浓度大，加入显色剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。
重金属硫化物生成的最佳PH值是3.0-3.5，选用醋酸盐缓冲液（PH3.5）2.0ml调节PH较好，显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以2.0ML为佳，显色时间一般为2分钟。
以10-20μg的Pb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。
在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。
由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。
2.仪器与用具2.1纳氏比色管50ml应选玻璃质量好、无色（尤其管底）、配对、刻度标线高度一致的纳氏比色管。
2.2滤器见中国药典重金属检查法第四法附图，由具有螺纹丝扣并能密封的上、下两部分以及垫圈、滤膜和辅助滤板组成。
2.2.1滤器上盖部分A的入口处应能与50ML注射器紧密联接，滤器下部F的出口处能套上一合适橡皮管。
A与F能通过螺纹丝扣密封。
2.2.2垫圈应内径光滑、大小相同，以使斑点边缘圆整、清楚、大小一致。
小麦常见重金属含量的检测方法
（ 一）试样预处理 将去 除杂 质 、分 样混 合后 的小 麦 粉粹 ，过２ ０ 目筛 ，储于 塑料瓶 中 ，保 存备 用 。注意 ：在采样 和样 品制备 过 程 中，防治试样污染 。 （ 二）试样消解 所用 玻璃 仪器 均需 以硝 酸 （ １ ＋ ５ ）
基团结合 ，使 蛋 白质 变性 ，影 响蛋 白 质酶 的结 构 和功能 。机体 内重金 属蓄
匀 后过４ ０ 目筛 ，储 与塑料 瓶 中 ，保 存 备 用 。在采样 和制备 过程 中 ，应 注意
不使试样污染。
（ 二 ）试 样 消解
做 消 解样 品 的 同时 做 空 白试 验 ， 空白实验所用试剂及用量 同样 品消解。
￣ ｂ ／ Ｊ ｎ ２ ｍ ｌ 硝酸 、１ ｍ ｌ 过 氧 化 氢 ，盖 好 安
７ｍ Ａ，干燥温度 １ ２ ０℃ ，时间２ ０ Ｓ ；灰
化温度４ ５ ０ ￣ Ｃ，持 续 １ ５ Ｓ 一２ ０ Ｓ ，原 子 化
、
重 金属 铅 、镉 测 定 方 法
全 阀后 ，将 消解 罐放入 微 波炉 消解 系 统 中 ，根据 仪器 说 明书上 的要 求设 定 消解 系统 ，至 消解 完 全 ，冷却 ，然 后 用硝酸溶液 （ １ ＋ ９ ） 定 量 转 移 ，并 定 容 至２ ５ ｍＬ 容量瓶 中，混匀待测。
关键 词 ： 小 麦 ：重 金 属 含 量 ；测 定 方法
随着 工业 化进程 的不 断推 进 ，大 气 污染 、水 土污染 等 问题也越 来越 突 出 ，污染 物 中铅 、镉 、汞 、砷 等重 金 属 经过 富集 ，通 过层层 食物链 进入 人
人 或过滤 入 （ 视 消化后 试样 的盐 分而 定） １ ０ ｍＬ 的容量瓶 中 ，用 去离子水少 量 多次洗 涤石英 坩埚 ，洗液 合并 于容 量瓶 中，并定容至刻度 ，混匀备用。
重金属含量测试方法
一，镉(Cadminum) 化学符号Cd,原子序数48,原子量112.4,属周期系ⅡB族;RoHS限制值为：100PPM测试标准：EN1122物化性质:镉是银白色有光泽金属,熔点320.9摄氏度,沸点365摄氏度,相对密度8.64k/cm3价态:氧化态为+1，+2;常见化合物:氧化镉,氯化镉,硫化镉,硝酸镉,硬脂酸镉,硒化镉,碲化镉;应用领域:镉盐,镉蒸灯,颜料,烟雾弹,合金,电镀,焊锡,电池,热稳定剂,金去氧剂,原子反应堆中的吸收棒等;危害:破坏动物的神经系统,可导致动物肾,肺及生殖器癌变,引起骨骼的流失软化而得"痛痛病",镉在人体内的半衰期是20-40年.法规限制:欧盟(76/769 / ECC 95/157 /ECC 91/338 / EC 2002 /95 /EC RoHS )中国电子信息产品污染防治管理办法分析技术:检测方法:EN1122:2001, EPA , 3050B/3052 , HJ-T64.1-2001 , ISO3856 - 4:1984检测仪器: ICP-MS ,ICP-OES,AAS一般检出限:2ppm测试方法：a，将剪成小碎片的样品放入烧杯中，加入浓硫酸，加热至样品完全溶解b，将烧杯从加热板上移走，冷却，再加入双氧水c，重复步骤b，使反应溶液不再起泡且澄清之后，将烧杯从加热板移走，冷却d，将溶液过滤，滤液以支离子水定量，再以感应耦合电浆院子放射光谱仪检测。
二，溴系阻燃剂的RoHS测试方法PBB(Polybrominated Biphenyls) C12H10-xBrx (x=1-10)PBDE(Polybrominated Diphenyl ethers)C12H10-xBrxO (x=1-10)RoHS限制值为：1000PPM测试标准：US EPA3540C物化性质:加入到聚合物材料中去,可以很好的降低电子电器产品在使用时的可燃性.常见化合物:铬多溴化联苯/多溴二联苯,十溴二苯醚/十修二苯基氧化物,八溴二苯醚/八溴二苯基氧化物,六溴二苯醚/六溴二苯基氧化物,五溴二苯醚/五溴二苯基氧化物;应用领域:塑料,电线电缆,电子电器产品,计算机设备,建筑材料,纺织品,家具等.危害:具有生物积累性,神经毒性,干扰人体内激素的代谢,燃烧时容易产生二恶英,呋喃等致癌致畸物质.法规限制:欧盟(76/769 / ECC 83/264 /EEC 2003 /11 /EEC RoHS )中国电子信息产品污染防治管理办法分析技术:检测方法:EPA3040A/3052/3040C IEC6263/1 SN/T2005.2-2005检测仪器: GC-MS HPLC一般检出限:5ppm三，重金属铅的RoHS测试方法铅(Lead) 化学符号Pb, 原子序数82, 原子量207.2, 第六周期Ⅳ族RoHS限制值为：1000PPM测试标准：US EPA3050B物化性质:为带蓝色的银白色的重金属,熔点为327.5摄氏度,沸点为1740摄氏度,密度为11.34g/cm3,硬度1.5,质地柔软,抗张强度小;价态:氧化态+2,+4;常见化合物:氧化铅(又称黄丹,密陀僧), 四氧化三铅(又称红丹),二氧化铅,三氧化二铅,硫化铅,硫酸铅,铬酸铅(又称铬黄),硝酸铅,硅酸铅,醋酸铅,碱式碳酸铅,二乙基磷酸铅,三乙基磷酸铅等.应用领域:电池,印刷,焊锡,武器,油漆,釉科,塑料,染料,橡胶添加剂,润滑剂,PCB板及原件,PVC稳定剂,玻璃,陶瓷,半导体,电镀液等...危害:影响智力和谷歌的发育,造成消化不良和内分泌失调,导致贫血,高血压和心率失常,破坏肾功能和免疫功能.法规限定:欧盟( 91//157 EEC 2002/95/EC ) 美国加利福尼亚州法(第62号提案);中国电子信息产品污染防治管理办法分析技术:检测方法: EPA3050B/3052 GBT15264-94 BS 6534:1994检测仪器: ICPMS ICP-OES AAS一般检出限:2ppm操作过程：a:将样品放入烧杯加入HN03加热b:在室温冷却，加入H202再加热，直到反应完毕c:重复步骤bd:在室温冷却，再加入HCI并加热e:将冷却液过滤并加以去离子水定量，再以感应耦合电浆原离子放射光谱仪检测。
293：煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法
中华人民共和国国家标准煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定UDC662.613.1方法(原子吸收分光光度法)∶543.422.062GB4634—84Determination of potassium,sodium,iron,cslcium,magnesium snd nanganese in coslash by atomic absorption国家标准局1984-08-07发布1985-05-01实施本标准适用于煤灰及煤矸石灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定。
方法要点：样品经氢氟酸、高氯酸分解，在盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰进行原子吸收测定。
加入释放剂镧盐或锶盐消除铝、钛等对钙、镁的干扰。
1仪器设备1.1原子吸收分光光度计：正式产品。
1.2光源：钾、钠、铁、钙、镁、锰元素空心阴极灯。
1.3分析天平：准确到0.0002g。
1.4电热板：温度可调。
1.5聚四氟乙烯坩埚：30mL。
2试剂所用试剂除特别规定外，均为分析纯，所用水为重蒸馏水或去离子水。
2.1氢氟酸(GB620—77)。
2.2高氯酸(GB623—77)。
2.3盐酸(GB622—77)。
2.4镧溶液(50mgLa/mL)：称取三氧化二镧(99.99%)29.4g于400mL烧杯中，加50mL水，缓缓加入1∶1盐酸100mL，加热溶解，冷后移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。
2.5锶溶液(50mgSr/mL)：称取经重结晶提纯的氯化锶①(SrCl2・6H2O)152g于400mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。
2.6铝溶液(1mgAl2O3/mL)：称取氯化铝(AlCl3・6H2O)4.736g于400mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL溶量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。
2.7钾标准储备溶液(1mgK2O/mL)：称取在500℃灼烧30min的氯化钾(优级纯)1.5829g于400mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，转入塑料瓶中。
重金属检查法标准操作规程
目旳: 建立重金属检查法原则操作规程范围: 本规范合用于重金属检查法检查职责: 质量控制部全体人员内容：1.简述重金属是指在规定试验条件下能与显色剂作用显色旳金属杂质。
采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂, 以铅旳限量表达。
由于试验条件不一样, 分为4种检查措施: 第一法合用于供试品不经有机破坏, 在酸性溶液中进行显色旳重金属程度检查；第二法合用于供试品需灼烧破坏, 取炽灼残渣项下遗留旳残渣, 经处理后在酸性溶液中进行显色旳重金属程度检查；第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）旳药物中旳重金属；第四法用微孔滤膜过滤, 使重金属硫化物沉淀富集成色斑, 用于有色溶液或重金属程度较低旳品种。
检查时, 应根据药典品种项下规定旳措施选用。
四种措施显示旳成果均为微量重金属旳硫化物微粒均匀混悬在溶液中所展现旳颜色；采用滤膜法可获得“色斑”；假如重金属离子浓度大, 加入显色剂后放置时间长, 就会有硫化物汇集下沉。
重金属硫化物生成旳最佳PH值是3.0-3.5, 选用醋酸盐缓冲液（PH3.5）2.0ml 调整PH很好, 显色剂硫代乙酰胺试液用量经试验也以2.0ML为佳, 显色时间一般为2分钟。
以10-20μg旳Pb与显色剂所产生旳颜色为最佳目视比色范围。
在规定试验条件下, 与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生旳硫化氢呈色旳金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。
由于在药物生产过程中碰到铅旳机会较多, 且铅易积蓄中毒, 故以铅作为重金属旳代表, 用硝酸铅配制原则铅溶液。
2.仪器与用品2.1纳氏比色管50ml应选玻璃质量好、无色（尤其管底）、配对、刻度标线高度一致旳纳氏比色管。
2.2滤器见中国药典重金属检查法第四法附图, 由具有螺纹丝扣并能密封旳上、下两部分以及垫圈、滤膜和辅助滤板构成。
2.2.1滤器上盖部分A旳入口处应能与50ML注射器紧密联接, 滤器下部F旳出口处能套上一合适橡皮管。
重金属检查法标准操作规程
重金属检查法标准操作规程目的：建立重金属检查法标准操作规程范围：本规范适用于重金属检查法检查职责：质量控制部全体人员内容：1.简述重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用显色的金属杂质。
采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅的限量表示。
由于实验条件不同，分为4种检查方法：第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查；第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查；第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属；第四法用微孔滤膜过滤，使重金属硫化物沉淀富集成色斑，用于有色溶液或重金属限度较低的品种。
检查时，应根据药典品种项下规定的方法选用。
四种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色；采用滤膜法可获得“色斑”；如果重金属离子浓度大，加入显色剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。
重金属硫化物生成的最佳PH值是3.0-3.5，选用醋酸盐缓冲液（PH3.5）2.0ml调节PH较好，显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以2.0ML为佳，显色时间一般为2分钟。
以10-20μg的Pb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。
在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。
由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。
2.仪器与用具2.1纳氏比色管50ml应选玻璃质量好、无色（特别管底）、配对、刻度标线高度一致的纳氏比色管。
2.2滤器见中国药典重金属检查法第四法附图，由具有螺纹丝扣并能密封的上、下两部分以及垫圈、滤膜和辅助滤板组成。
2.2.1滤器上盖部分A的入口处应能与50ML注射器紧密联接，滤器下部F的出口处能套上一合适橡皮管。
A与F能经过螺纹丝扣密封。
重金属含量的检测
重金属含量的检测重金属含量的检测（硫化钠—丙三醇法）1、引用标准：GB/T 8451—19872、原理在乙酸介质中（PH3~4），将重金属转变为硫化物沉淀悬浮在溶液中，并用目视比色法进行测定3、使用试剂3.1 盐酸（1+3）3.2 氨水（1+2）3.3 酚酞（10g/L乙醇溶液）3.4 冰乙酸（6%溶液）3.5 硫化钠—丙三醇溶液（配制：将5g硫化钠溶解于10ml水和30ml丙三醇的混合液中，混匀，装入棕色瓶中，避光封闭保存，有效期三个月）3.6 铅标准溶液：1ug/ml4、实验步骤4.1 标准管的制备准确移取铅标准溶液（1ug/ml）至比色管中，加水至25ml，混匀，滴加氨水（1+2）至溶液呈微红色，加盐酸（1+3）使红色刚刚褪去，再加入2ml冰乙酸（6%），用水稀释至50ml，混匀，此时溶液PH控制在3.5~4.0，向标准管中加入2滴硫化钠—丙三醇溶液，充分混合，放置5min，待用。
4.2 样品管的制备1.称取1g适量样品（准至0.0001g），加水溶解至25ml，滴加氨水（1+2）至溶液呈微红色，加盐酸（1+3）使红色刚刚褪去，再加入2ml冰乙酸（6%），用水稀释至50ml，混匀，此时溶液PH控制在3.5~4.0，向样品管中加入2滴硫化钠—丙三醇溶液，充分混合，放置5min，用比色箱进行比色结果：样品液和标准液进行比色，样品的颜色应不深于标准2.称取1g适量样品（准至0.0001g），加水溶解至2Hml，加PH=3.5NaAC-HAC5ml,PH控制3.5-4.0，加1滴硫化钠—丙三醇溶液，充分混合，放置5min，待用。
标准管中加入2滴硫化钠—丙三醇溶液，充分混合，放置5min，待用。
用比色箱进行比色12.重金属的检测—硫化钠-丙三醇比色法12.1 引用标准：GB/T 9735—200812.2 原理重金属离子与负二价硫离子在乙酸介质中生成有色硫化物沉淀。
重金属元素含量较低时，形成稳定的暗色悬浮液，可用于重金属的目视比色法测定。
重金属检查标准操作规程
重金属检查标准操作规程1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）2 定义：重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
3 原理：硫化钠或者硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解产生的硫化氢，与供试品中重金属在实验条件下所显的颜色，同与一定量的标准铅溶液在同样操作条件下所显的颜色比较。
检查供试品中重金属限量。
反应式：Pb2++S2-→PbS↓4 检验操作方法(第一法)4.1 适用范围：本法适用于在酸性溶液中金属杂质的限量检查4.2 仪器及用具架盘药物天平（最大称量100g，分度值为0.1g）精密pH计蒸发皿50ml纳氏比色管2支5ml量筒2个1000ml容量瓶1个100ml容量瓶3个100ml烧杯3个10ml移液管1个玻璃棒4支4.3 化学试剂4.3.1 分析纯：醋酸盐、硫代乙酰胺、硝酸铅4.3.2 醋酸盐缓冲液（pH3.5）：用架盘天平称取醋酸铵25g，置100ml烧杯中，先加水25ml溶解后，加盐酸液（7mol/l）38ml，用盐酸液（2mol/l）或氨溶液（5mol/l）准确调节pH值至3.5（电位法指示），然后转移到100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，即得。
4.3.3 硫代乙酰胺试液：用架盘天平称取硫代乙酰胺4g，置100ml烧杯中，先加少量水使溶解，然后转移到100ml容量瓶中，再稀释至刻度，即得。
置冰箱中保存，临用前取混合液[由氢氧化钠液（1mol/l）15ml，加水5.0ml及甘油20ml组成]5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，在水浴上加热20秒钟，冷却后立即使用。
4.3.4 标准铅溶液：用电子天平精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.160g，置100ml烧杯中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，转移到1000ml容量瓶中，再用水稀释至刻度，摇匀即得。
临用前，用10ml移液管精密量取贮备液10ml，置100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
重金属检查法标准操作规程
重金属检查法标准操作规程1. 目的建立重金属检查法标准操作规程，规范重金属检查法检验操作，保证检验操作规范化。
2. 范围适用于重金属检查法的检验操作。
3. 术语或定义N/A4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。
5. 程序5.1简述重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用显色的金属杂质。
由于实验条件不同，分为三种检查方法。
第一法适用于溶于水、稀酸或有机溶剂如乙醇的药品，供试品不经有机破坏，在酸性溶液中进行显色，检查重金属；第二法适用于难溶或不溶于水、稀酸或乙醇的药品，或受某些因素（如自身有颜色的药品、药品中的重金属不呈游离状态或重金属离子与药品形成配位化合物等) 干扰不适宜采用第一法检査的药品，供试品需经有机破坏，残渣经处理后在酸性溶液中进行显色, 检查重金属；第三法用来检査能溶于碱而不溶于稀酸(或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属。
检査时，应根据《中国药典》品种项下规定的方法选用。
三种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色；如果重金属离子浓度大，加入显色剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。
重金属硫化物生成的最佳p H值是3.0〜3.5，经实验，重金属检查选用醋酸盐缓冲液( pH3.5) 2ml调节p H值为适宜。
显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以2ml为佳，显色时间一般为2min 。
经实验，以每27ml中含10〜20μg的Pb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。
在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢显色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锡、砷、锌、钴等。
由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易蓄积中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。
5.2 仪器与用具5.2.1 纳氏比色管50ml，应选择外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管的内径和刻度线的高度均匀一致的质量好的玻璃比色管进行实验。
5.2.2 配制与贮存标准铅溶液用的玻璃容器均不得含铅。
我国饲料标准中重金属的限制和检测方法
我国饲料标准中重金属的限制和检测方法我国的经济发展使人们的营养需求日益增长，这也导致了饲料的制备和使用。
为了确保饲料的安全性，建立了我国饲料标准，其中包括了针对重金属的各种限制和检测方法。
首先，在我国饲料标准中，涉及到重金属的限定主要有铅、汞、镉、砷、铬、铜、锌、锰等。
他们属于一类有毒重金属，是对人类身体健康和动物健康造成不同程度危害的重金属，因此应控制在一定的含量范围内。
根据目前国家规定，我国饲料中重金属的最大限量（μg/kg）含量为：铅（50）、汞（2）、砷（20）、镉（5）、铬（50）、铜（200）、锌（500）、锰（500）。
其次，在检测重金属含量时，采用的是核磁共振（NMR）技术，即用来测量物质在磁场中发生共振现象的仪器。
核磁共振实验利用超磁场原理，能够深入检测物质组成，从而能够更加精准地测量重金属的含量。
同时，NMR技术的优点在于它可以排除因环境、温度、湿度等条件所带来的干扰，因此测量结果更准确。
最后，为了进一步确保饲料产品的安全性，国家不仅要求加强对重金属的限制，还要求加强对饲料的环境污染控制。
例如，在生产工艺中要实行流程控制，使用更加安全、环保的原料，并严格控制生产中各种污染物的排放；同时在运输以及储存阶段要落实有效的标准，以避免由于饲料受污染而造成不良影响。
综上所述，为了确保我国饲料的安全性，我国的饲料标准中对重金属的限制和检测方法十分重要。
在实际生产过程中，应加强对原料
和加工过程的管控，确保重金属含量符合国家规定，从而保证饲料质量。
重金属的测试方法(ppt 13)
應用范圍
塑膠 鎘電鍍 油漆 電池 光敏器件 焊錫
重金屬----鉛
• 法規要求 • 歐盟EU:--76/769/EEC. 89/677/EEC:禁止使用
--94/62/EC:<100PPM
--ROHS:<100PPM
--91/157/EEC,98/101/EC:<400ppm 美國USA﹕--califonia Prop.65:<300PPM 測試方法﹕ US EPA3050B
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专注今天，好好努力，剩下的交给时 间。20.11.220.11.209: 5409:54:2609: 54:26Nov-20
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牢记安全之责，善谋安全之策，力务 安全之 实。2020年11月2日星 期一9时54分26秒Monday, November 02, 2020
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相信相信得力量。20.11.22020年11月2日星期 一9时54分26秒20.11.2
印刷電路板 塑膠涂料中的阻燃劑 測試方法﹕
稱取2.0克剪碎的樣品放于50ML帶螺帽的小試劑中﹐在 室溫下超聲萃取30分鐘﹐過濾萃取液﹐用GC/LC-MSD取得 測試結果
短鏈型氯化石臘（SCCP）
• 短鏈型氯化石臘外觀為金黃色的粘稠液狀
特性﹕ 不易燃 不爆炸 不揮發 法規要求﹕
-- 歐盟指令 2004/45/EC 限制使用 85/467/EEC 50PPM
原科公司目前面臨的客人要求
PIONEER GGP-001-C
LITEON SS-00259
其它的要求
PIONEER的要求
• 鎘﹕ 5PPM以下 • 鉛﹕ 1000PPM以下（焊錫）
试验二矿物药石膏与玄明粉中重金属的检查
实验二矿物药石膏与玄明粉中重金属的检查一、目的要求1.掌握重金属检查的方法与原理。
2.熟悉目视比色法的操作与判断。
二、基本原理目视比色法是以肉眼直接观察比较样品溶液与标准品溶液的颜色深浅，判断样品所含杂质是否超出规定限度。
重金属在实验条件下都能与硫代乙酰胺或硫化钠反应显色，生成黑色硫化物沉淀，标准溶液常以Pb2+为代表，其原理为：在酸性溶液中CH3CSNH2 + H2O→CH3CONH2 + H2S↑Pb2+ + H2S→pbS↓(黑色)在碱性溶液中Pb2+ + Na2S→pbS↓(黑色)+ 2Na+三、仪器与试药1.电炉、25mL纳氏比色管及比色管架。
2.万分之一分析天平。
3.量瓶、刻度吸管、烧杯、锥形瓶、量筒等。
4.其他试剂均为AR级。
5.石膏、玄明粉(市售品)。
四、操作步骤1.石膏重金属检查取样品16g，加冰醋酸4mL与水96mL,煮沸10分钟，放冷，滤过，用水洗涤并定容至100mL。
取25 mL纳氏比色管2支，甲管中加标准铅溶液2 mL与醋酸盐缓冲液(pH=3.5) 2 mL后加水使成25 mL。
乙管加样品滤液25 mL，在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液2 mL，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。
2.玄明粉重金属检查取25 mL纳氏比色管2支，甲管中加标准铅溶液2 mL与醋酸盐缓冲液(pH=3.5) 2 mL后，加水使成25 mL，乙管取玄明粉1.0g，加醋酸盐缓冲液2 mL与适量水溶液成25 mL。
在甲乙两管中分别加入硫代乙酰胺试液各2 mL，摇匀，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。
附：1.标准铅溶液的配制精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.1598g置1000 mL量瓶中，加硝酸5 mL，水50 mL溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为储备液。
临用前，精密量取储备液10 mL，置100 mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1 mL相当于10μg的Pb)。
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重金属检查技术
【操作过程】
第一步：配对3支纳氏比色管，洗净，标记。
第二步：配制供试液、对照液和阳性监控液。 第三步：反应，比浊。 第四步：结果判定。
兽药检测技术
重金属检查技术
阳 若 若【性供供判监试试定控液液依液所所所据显显显】浑浑浑浊浊浊颜颜颜色色色浅深不于于浅对对于照对照液照液管的的的，，浑则则浊判判颜为为色不不时符符，合合规规定定。。 若（第第C（—阳H若—标H阳阳HH第（（第 —标H—标若C（ 若（（第标（第HH若阳2H2222H22供1一一1—性供—准性性一11一—准—准供1供11一准1一供性SSSSSSS33） ） ） ） ）） ） ）＋ ＋＋＋＋＋＋CC试 步 步 第 监 试 第 硝 监 监 步 步第 硝 第 硝 试 试 步 硝 步 试 监配配配配配 配配配SSPPPPPPP液：：一控液一酸控控：： 一酸一酸液液：酸：液控NN制制制制制 制制制bbbbbbb所配配法液所法铅液液配配 法铅法铅所所配铅配所液HH2222222与与与与与 与与与+++++++22显对对、所显、溶所所对对 、溶、溶显显对溶对显所＋＋贮贮贮贮贮 贮贮贮=======浑第显浑第液显显第液第液浑浑液浑显333333=======HH存存存存存 存存存支支支支 支支=======浊二浑浊二（浑浑二（二（浊浊（浊浑22=======铅铅铅铅铅 铅铅铅纳纳纳纳 纳纳OO颜法浊颜法每浊浊法每法每颜颜每颜浊PPPPPPP标标标标标 标标标氏氏氏氏 氏氏==bbbbbbb色、颜色、颜颜、、色色色颜1111==SSSSSSS准 准 准 准 准准 准 准mmmm比比比比 比比==深第色浅第色色第第深深浅色（ （（（（（（LLLL==溶溶溶溶溶 溶溶溶色色色色 色色相相相相于三不于三不不三三于于于不黄 黄黄黄黄黄黄CC液液液液液 液液液管管管管 管管当当当当对法浅对法浅浅法法对对对浅HH色 色色色色色色的的的的的 的的的，，，， ，，33于于于于照于照于于照照照于至 至至至至至至CC玻玻玻玻玻 玻玻玻洗洗洗洗 洗洗1111液对液对对液液液对OO棕 棕棕棕棕棕棕0000璃璃璃璃璃 璃璃璃净净净净 净净NN的照的照照的的的照μμμμ黑 黑黑黑黑黑黑HH容容容容容 容容容，，，， ，，gggg，管，管管，，，管色 色色色色色色的的的的22器器器器器 器器器标标标标 标标＋＋则的则的的则则则的浑 浑浑浑浑浑浑PPPP均均均均均 均均均记记记记 记记HHbbbb判浑判浑浑判判判浑浊 浊浊浊浊浊浊222222不不不不不 不不不。。。。 。。++++为浊为浊浊为为为浊） ））））））））））得得得得得 得得得不颜不颜颜不不不颜＋ ＋＋＋＋＋＋含含含含含 含含含符色符色色符符符色2222222铅铅铅铅铅 铅铅铅HHHHHHH合时合时时合合合时+++++++。。。。。 。。。规，规，，规规规，定定定定定。。。。。
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粉体重金属检测方法标准
粉体重金属检测方法标准。
在工业生产和环境监测中，粉体重金属检测是非常重要的。
重金属污染对人类健康和环境都会造成严重危害，因此需要准确可靠的检测方法来监测和控制重金属的含量。
以下是一些常见的粉体重金属检测方法标准：
1. X射线荧光光谱法（XRF），这是一种常用的非破坏性检测方法，可以快速准确地测定粉体样品中的重金属元素含量。
XRF技术已经被广泛应用于矿产勘探、金属材料分析和环境监测等领域。
2. 原子吸收光谱法（AAS），AAS是一种常用的金属元素分析方法，可以测定粉体样品中微量重金属的含量。
该方法具有灵敏度高、准确性好的特点，适用于各种类型的粉体样品。
3. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），ICP-MS是一种高灵敏度、高分辨率的重金属分析方法，可以测定粉体样品中痕量重金属元素的含量。
该方法适用于对重金属含量要求非常严格的领域，如食品安全和药品生产等。
以上是一些常见的粉体重金属检测方法标准，不同的方法适用于不同类型的粉体样品和不同的检测要求。
在实际应用中，需要根据具体情况选择合适的检测方法，并严格按照相关标准进行操作，以确保检测结果的准确性和可靠性。