农药分析及残留分析知识点

第一章绪论

1.区分农药原药和制剂的概念。

答：原药：是农药合成单位通过工业化生产线直接合成的纯度较高的农药产品。

一般为单一组分，有些可能是几种异构体的混合物，但其中以某种有效成分为主。

对原药的分析一般主要考虑有效成分的含量分析、酸度和水分分析。

制剂：一般是用农药原药或工业品，加入一定的助剂（如溶剂、乳化剂、湿展剂）、载体等加工而成的农药产品。

决定制剂效果的因素除有效成分含量外，还有制剂的理化性状。因此其分析包括有效成分含量分析和理化性状分析两方面。

2.什么是农药残留？其进入人体的途径有哪些？

答：农药残留指农药使用后残存于生物体、农副

产品和环境中的微量农药单体、有机代谢物、降

解物和杂质的总称。

进入人体的途径：（1）直接残留（2）土壤中的农药残留（3）水中的农药残留（4）空气中的农药残留

具体危害：有机氯——损伤肝肾，肥胖，致癌

有机磷——损伤DNA，致畸

氨基甲酸酯——染色体断裂，致癌

苯类——损伤造血系统，白血病

3.农药分析的内容和范畴

答：1.内容样品类型原药分析、制剂分析、残留分析

分析内容有效成分分析（定性、定量）

制剂理化形状分析

2.分析方法所属范畴有效成分含量分析（常量分析、含量一般大于1%）

乳油中水分含量分析：微量分析（要求<0.5%）

4.分析方法的分类

5..农药常量分析的操作程序

1.样品采集

2.标准品的准备

3.分析方法的确定

4.数据处理

5.检验报告

6.农药常量分析测定的方法有哪些？

答：定量：滴定分析、电化学分析、紫外分光光度分析、色谱分析

定性：TLC、UV、IR、NMR、MS、色谱质谱联用、二级质谱的应用。

7.对于新农药，分析方法的建立：

①分析手段的可靠性光谱法、色谱法（考虑特异性、干扰物）

②分析方法的可靠性进行回收率实验，对精密度和准确度做出评价，进行误差分析。

③分析方法的确认准则特异性、精密度、准确度、重复性、重现性、线性

8.基本概念精密度、准确度、重复性、重现性、线性。

①精密度（Precision）：偶然误差的量度。在相同的条件下，对同一试样进行重复测定时所得结果互相接近的程度。

②重复性（Repeatability）：指用相同的方法，由同一操作者在同一实验室使用同一设备对同一试验物质在较短时间内进行重复测定所得的结果的接近程度。

③重现性（Reproducibility）：指用相同的方法，由不同的操作者在不同实验室使用不同的设备对同一试验物质进行测定所得的结果之间的接近程度。

④准确度（Accuracy）：测定值与分析样本真实值的符合程度。

⑤线性（Linearity）：在一定范围内所得试验结果与分析样本浓度成比例的一种性能。

9.不同分析方法要求

原药和制剂分析：目的是获得农药有效成分的准确含量。对准确度和精密度要求高，对灵敏度要求不高。

农药残留分析：对准确度和精密度要求不高，对灵敏度要求高。

10.上一问为什么？

答：准确度：测量值与真实值之比

精密度：同一试样重复测定结果比较

由于原药和制剂中，农药含量较高；农药残留分析中，样品所含农药量较少，前处理十分复杂，这就要求分析方法准确度与精密度不高，但对灵敏度要求高，能检出样品中的微量农药。

11.重量法、银量法、和电位滴定法优点

答：不需要特殊的仪器设备，可在一般的分析化学实验室进行

缺点：方法无特异性，类似结构的杂质和农药助剂均影响测定结果

测定步骤多，花费时间长。

12.农药分析方法的进展

铜、砷、铅（重量法、滴定法）

有机氯（银量法、电位滴定法或重量法测总氯）

有机磷（可见光范围比色法）

苯环和杂环结构农药（紫外、红外分光光度法）

可还原的氧化基团（广谱法）

以上分析方法均不具有分离样品的功能，只能测定单个成分，适合分析有效成分含量较高的农药。现在一般用薄层色谱分离样品。

13..GC,LC与常规分析方法比较有哪些优缺点？

答：GC:1.混合物通过色谱柱得到有效分离。

2.选择性好。

3.灵敏度高。

4.样品处理也比较简单。

5.精密度使用内标物可达到化学法和分光光度法水平。

GC:适用于易挥发，热稳定性好的物质

在对组分直接进行定性分析时，必须用已知物或已知数据与相应的色谱峰进行对比，或与其他方法（如质谱、光谱）联用，才能获得直接肯定的结果。在定量分析时，常需要用已知物纯样品对检测后输出的信号进行校正。

LC：优点：室温和较低温度进行，绝大多数农药均可使用。对于热稳定性差，不易挥发的农药，

省略GC中的衍生化步骤。特别适用于难于用GC测定的农药。

缺点：检测器灵敏度不如气相。

14.农药质量标准的内容

答：1.有效成分）（包括名称、化学结构式、化学和物理性能指标）

2.产品的各种性能指标

3.各性能指标的测定方法

4.与标准一起备案的还有有关该标准的编制说明。

15. 农药质量标准分哪几类?

答：国际：2种联合国粮农组织(FAO)；世界卫生组织(WHO)。

国内：三级标准国家标准(标有GB字样)：由国家标准局制定；部颁标准或叫行业标准(标有H字样) ：由相关的上级部委（化工部）制定；企业标准(标有Q字样)：由生产企业制定。

16.有效成分含量不足的原因

答：（1）原料不合格。原药中有效成分含量不足；

（2）配制和加工制剂用的助剂并非惰性，其中所含杂质可与有效成分反应

（3）产品保存不当（如温度、光照等使有效成分分解等）

（4）稳定剂持效期不够或未加稳定剂。

17.原药的质量标准

①纯度纯度即原药中有效成分含量，用百分率表示。原药纯度应在90%以上。

②酸碱度原药和制剂的质量指标。限制酸碱度是为了降低贮存过程中农药原药和制剂中有效成分的分解作用，防治制剂的物理性能改变及其使用时产生药害。减少包装腐蚀。

FAO标准：酸度、碱度表示，对原粉一般要求<0.1%-0.2%

③水分含量原药、制剂。

限制水分含量的目的：是降低有效成分的分解作用。保持化学稳定性。原药、乳油、可溶性粉剂有指标。

18.制剂的质量标准

答：1.有效成分含量

2.粉粒细度

3.容重

4.润湿性

5.悬浮率

6.乳液稳定性

7.成烟率

19.水分：减少产品中有效成分的分解作用，

使固体农药制剂保持良好的分散状态。

粉剂水分含量不大于1.5%。用粉剂的流动性指标来控制粉剂的分散性比用水分含量控制的方法更有效。含水量与填料吸水性有关。

pH值：保证产品中有效成分的稳定，减少分解，