盐酸副玫瑰苯胺测定二氧化硫的改进
食品中二氧化硫的测定
食品中二氧化硫的测定商云 10级食品工程摘要：本文简要介绍了二氧化硫的性质及其在食品添加剂领域的应用，阐释了利用盐酸副玫瑰苯胺光度法、碘量法以及蒸馏滴定法测定二氧化硫含量的方法，对于认识二氧化硫及测定二氧化硫的含量具有借鉴意义。
关键词：二氧化硫；测定；盐酸副玫瑰苯胺光度法；碘量法；蒸馏滴定法引言二氧化硫已成为现在食品安全的大敌，大批二氧化硫超标的食品被曝光，而且几乎涉及所有的食品种类。
从近几年市场上食品检测结果看，超过50%的不合格项目与二氧化硫有关，且一部分产品的超标率呈上升趋势。
二氧化硫在食品加工或储存中扮演着重要的角色，影响范围甚广：干腌制蔬菜时，二氧化硫等于防腐剂；在脱皮蔬菜中，二氧化硫可用作抗氧化剂，可以抑制氧化酶的活性，从而抑制酶性褐变；在米、面、年糕等制品中，二氧化硫相当于“美白粉”，可起漂白作用；在香蕉、龙眼等水果中，二氧化硫可用作催熟剂，用以把生的水果催熟。
而二氧化硫本身并没有什么营养价值，也非食品中不可缺少的部分，而且还有一定的腐蚀性，假设用量超标，将对人体健康产生极大的危害，所以，加强对二氧化硫的监管和检测具有重要现实意义。
1 二氧化硫简介二氧化硫，又称亚硫酸酐，其相对分子质量为64.07，是由燃烧的硫磺或黄铁矿制得。
在常温下，二氧化硫为一种无色的气体，但有强烈的刺激臭，有窒息性，熔点—℃，沸点—10℃。
在—10℃﹪〔0℃〕、5﹪〔50℃〕。
二氧化硫溶于水后，一部分水化合成亚硫酸，亚硫酸极不稳定，即使在常温下，特别是暴露在空气中时，很容易分解，当加热时更为迅速地分解而放出二氧化硫。
二氧化硫可能是目前已知的最有效的非酶褐变抑制剂，但其抑制非酶褐变的化学机制尚未完全搞清，或许涉及酸式亚硫酸与活性羰基的作用。
酸式亚硫酸能与复原糖和醛式中间体可逆地结合，因此阻止了含羧基的化合物与氨基酸的缩合反应，进而防止了由糖氨反应所造成的非酶褐变。
这些酸式亚硫酸的加成产物和二氧化硫对类黑精色素的漂白作用共通有效地抑制了褐变的过程。
大气中二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯胺比色法精
大气中二氧化硫的测定盐酸副玫瑰苯胺比色法精二氧化硫（SO2）是一种常见的大气污染物，它对环境和人类健康都有不可忽视的影响。
因此，准确测定大气中的二氧化硫含量对于环境保护和空气质量监测至关重要。
在测定二氧化硫的方法中，盐酸副玫瑰苯胺比色法是一种常用且有效的方法。
盐酸副玫瑰苯胺比色法基于二氧化硫与副玫瑰苯胺在酸性介质下发生反应生成带有特殊颜色的络合物，通过比色来定量测定二氧化硫的浓度。
下面将详细介绍该方法的实验步骤和注意事项。
实验所需材料和仪器有：副玫瑰苯胺试剂、测量瓶、盐酸、硫酸、中性过氧化氢、滴定管、溶液烧瓶、显色比色皿、紫外可见分光光度计等。
首先，准备副玫瑰苯胺试剂。
将适量的副玫瑰苯胺加入测量瓶中，再加入适量的盐酸和硫酸，摇匀后静置一段时间，使副玫瑰苯胺试剂完全溶解。
其次，准备测量样品。
使用滴定管将待测样品采集到溶液烧瓶中，添加适量的中性过氧化氢，保持溶液的酸性。
将溶液烧瓶放入水浴中加热，使样品中的二氧化硫释放出来。
水浴温度通常控制在80-90摄氏度，持续加热约15分钟。
接下来，比色测定。
取适量的副玫瑰苯胺试剂加入显色比色皿中，然后将释放出的二氧化硫溶液滴入试液中，轻轻搅拌均匀。
注意要控制副玫瑰苯胺试剂和二氧化硫溶液的体积比例，保证最佳比色效果。
测定完成后，使用紫外可见分光光度计对显色比色皿中的溶液进行测量。
将溶液放入光度计的比色皿中，设置好波长并进行测量。
通过比较吸光度与二氧化硫浓度的标准曲线，就可以确定样品中二氧化硫的浓度。
在执行盐酸副玫瑰苯胺比色法时，需要注意以下几点。
首先，实验过程中控制酸性环境的pH值，避免溶液的酸度过强或过弱对反应的影响。
其次，正确选择样品的加热时间和温度，以充分释放二氧化硫。
最后，实验操作时要注意溶液的摇匀和混合均匀，在比色时要保持试液的均匀性。
总之，盐酸副玫瑰苯胺比色法是一种可靠的测定大气中二氧化硫含量的方法。
通过正确操作和注意实验细节，可以得到准确的测量结果，为环境保护和空气质量监测提供有力支持。
空气中二氧化硫的测定实验报告
实验十三空气中二氧化硫含量的测定（甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、概述二氧化硫(SO2)又名亚硫酸酐，分子量为64.06，为无色有很强刺激性气体，沸点－10℃；熔点－76.1℃；对空气的相对密度2.26。
极易溶于水，在0℃时，1L水可溶解79.8L，20℃溶解39.4L。
也溶于乙醇和乙醚。
二氧化硫是一种还原剂，与氧化剂作用生成三氧化硫或硫酸。
二氧化硫对结膜和上呼吸道粘膜具有强烈辛辣刺激性，其浓度在0.9mg/m3或大于此浓度就能被大多数人嗅觉到。
吸入后主要对呼吸器官的损伤，可致支气管炎、肺炎，严重者可致肺水肿和呼吸麻痹。
二氧化硫是大气中分布较广，影响较大的主要污染物之一，常常以它作为大气污染的主要指标。
它主要来源于以煤或石油为燃料的工厂企业，如火力发电厂、钢铁厂、有色金属冶炼厂和石油化工厂等．此外，硫酸制备过程及一些使用硫化物的工厂也可能排放出二氧化硫。
测定二氧化硫最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯胺比色法，吸收液是四氯汞钠(钾)溶液，与二氧化硫形成稳定的络合物。
为避免汞的污染，近年用甲醛溶液代替汞盐作吸收液。
二、实验目的1. 通过对空气中二氧化硫含量的监测，初步掌握甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯酚风光光度法测定空气中的二氧化硫含量的原理和方法。
2.在总结监测数据的基础上，对校区环境空气质量现状（二氧化硫指标）进行分析评价。
三、实验原理1.二氧化硫的基本性质二氧化硫（SO2）又名亚硫酸酐，分子量为64.06，为无色有很强刺激性的气体，沸点为-10℃，熔点为-76.6℃，对空气的相对密度为2.26。
极易溶于水，在0℃时，1L水可溶解79.8L SO2，20℃溶解39.4L SO2，也溶于乙醇和乙醚。
SO2是一种还原剂，与氧化剂作用生成SO3或H2SO3。
2.盐酸副玫瑰苯酚分光光度法测定SO2最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯酚分光光度法，吸收液是Na2HgCl4或K2HgCl4溶液，与SO2形成稳定的络合物。
食品中二氧化硫的快检新方法
⾷品中⼆氧化硫的快检新⽅法⼀种应⽤于快检领域快速检测⾷品中⼆氧化硫的新⽅法作者：p3081717⼀、背景技术⽬前，国内测定⾷品中⼆氧化硫常⽤的⽅法是四氯汞钠吸收-盐酸副玫瑰苯胺⽐⾊法（简称国标第⼀法），该法吸收液含汞量⾼，使⽤后难处理，易对环境造成新的污染；⽽蒸馏法（国标第⼆法）存在判定重点不稳定、要求玻璃仪器密闭性好等问题和缺陷，以上两种⽅法操作均⽐较繁琐，均不利于现场快速检测。
⼆、内容相关本⽅法是⼀种快速检测⾷品中⼆氧化硫的⽅法，利⽤亚硫酸盐与指⽰剂（亮绿）作⽤，使指⽰剂褪⾊的原理，通过试剂颜⾊的退变程度可判定⾷品中⼆氧化硫含量的多少。
或使⽤分光光度计，于630nm处⽐⾊，亚硫酸盐使亮绿褪⾊，吸光度与亚硫酸盐含量满⾜⼆次⽅程。
三、具体实施⽅式1.溶液配制1.1⼆氧化硫吸收液0.05mol/L的EDTA-2Na溶液20.0mL。
1.2指⽰剂1g/L亮绿溶液：取0.1g亮绿（AR）化学药品，溶于100mL蒸馏⽔中。
2. 样品处理：（以⽩糖为例）取1g粉碎样品，加⼊9mL⼆氧化硫吸收液（使⽤液），超声提取10min或⽔浴浸泡30min（中间颠倒摇晃数次），然后滤纸过滤，滤液即为样品处理液。
3.检测⽅法取样品液2mL，加指⽰剂2滴，5分钟后依据⽐⾊卡根据溶液颜⾊判定⼆氧化硫含量。
4. ⽐⾊卡制备4.1 ⼆氧化硫标准储备液配制（浓度2500mg/L）：称取0.5000g⽆⽔亚硫酸钠溶于100mL蒸馏⽔中。
4.2 ⼆氧化硫标准中间液配制（浓度25mg/L）：移取1mL标准储备液，⽤⼆氧化硫吸收液定容⾄100mL。
4.3 ⽤⼆氧化硫中间液，配制浓度分别为为0、2、4、6、8、10mg/L的标准溶液。
分别取2mL不同浓度的⼆氧化硫标液，加指⽰剂2滴，5min后各溶液的颜⾊即对应不同浓度的⼆氧化硫，将不同浓度⼆氧化硫对应的溶液颜⾊制作⽐⾊卡，有下图可知，⽩糖样品中So2浓度⼤约在0-2mg/L之间。
图1.标准品溶液左边6个为标准溶液右边独⽴1个为⽩糖样品4.4 使⽤分光光度计判断⼆氧化硫4.4.1标准曲线的绘制⽤⼆氧化硫中间液，配制浓度分别为为0、2、4、6、8、10mg/L的标准溶液。
大气二氧化硫的测定实验报告
大气二氧化硫的测定实验报告一、实验目的本实验旨在准确测定大气中二氧化硫的含量，了解大气环境质量状况，为环境保护和治理提供科学依据。
二、实验原理大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，在577nm 波长处进行分光光度测定。
三、实验仪器与试剂1、仪器多孔玻板吸收管空气采样器分光光度计具塞比色管2、试剂四氯汞钾吸收液甲醛溶液（36% 38%）盐酸副玫瑰苯胺溶液二氧化硫标准溶液四、实验步骤1、采样安装好多孔玻板吸收管，以 05L/min 的流量采集大气样品，采样时间根据需要确定，一般为 30 60 分钟。
2、样品处理将采集好的样品溶液转移至比色管中，用少量吸收液洗涤吸收管，合并洗涤液于比色管中，定容至标线。
3、标准曲线绘制取一系列二氧化硫标准溶液，分别加入比色管中，按照与样品相同的处理方法进行显色反应，在分光光度计上于 577nm 波长处测定吸光度，绘制标准曲线。
4、样品测定对处理好的样品进行显色反应，在分光光度计上测定吸光度，根据标准曲线计算出样品中二氧化硫的浓度。
五、实验数据记录与处理1、标准曲线数据｜二氧化硫标准溶液浓度（μg/mL）｜吸光度｜｜｜｜｜ 000 ｜ 0000 ｜｜ 010 ｜ 0015 ｜｜ 020 ｜ 0030 ｜｜ 040 ｜ 0060 ｜｜ 060 ｜ 0090 ｜｜ 080 ｜ 0120 ｜｜ 100 ｜ 0150 ｜2、样品测定数据｜样品编号｜吸光度｜｜｜｜｜ 1 ｜ 0045 ｜｜ 2 ｜ 0055 ｜3、数据处理根据标准曲线方程 y ＝ 015x （其中 y 为吸光度，x 为二氧化硫浓度），计算样品中二氧化硫的浓度。
样品 1 中二氧化硫浓度：0045 ＝ 015xx ＝030 μg/mL样品 2 中二氧化硫浓度：0055 ＝ 015xx ＝037 μg/mL六、实验结果与讨论1、实验结果本次实验测定的大气样品中，二氧化硫的浓度分别为030 μg/mL 和037 μg/mL。
盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中的二氧化硫在实际工作中的应用
盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中的二氧化硫在实际工作中的应用［摘要］近年来，盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫问题得到了业内的广泛关注，研究其相关课题有着重要意义。
本文首先对相关内容做了概述，分析了盐酸副玫瑰苯胺分光光度法原理，并结合相关实践经验，分别从试剂的配制、样品采集及保存以及样品分析与测定等多个角度与方面，就该课题展开了研究，阐述了个人对此的几点看法与认识，望有助于相关工作的实践。
［关键词］盐酸副玫瑰苯胺分光光度法；二氧化硫；应用；测定中图分类号：X830.2 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2018）23-0207-011 前言作?槎?氧化硫测定工作中的一项重要方面，对盐酸副玫瑰苯胺分光光度法的应用占据着极为关键的地位。
该项课题的研究，将会更好地提升对盐酸副玫瑰苯胺分光光度法的分析与掌控力度，从而通过合理化的措施与途径，进一步优化该项工作的最终整体效果。
2 概述在环境空气中测定二氧化硫的方法有甲醛缓冲溶液吸收一一盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（简称甲醛法），四氯汞钾溶液吸收一一盐酸副玫瑰苯胺分光光度法（简称四氯汞钾法）及定电位电解法。
目前大多实验室采用甲醛缓冲溶液吸收一一盐酸副玫瑰苯胺分光光度法，其方法灵敏、操作简便、干扰较少。
重要的是避免了使用毒性大的含汞吸收液。
3 方法原理二氧化硫被呵醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。
在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在577nm 处进行测定。
4 试剂的配制4.1 甲醛缓冲吸收液贮备液吸取36%〜38%的甲醛溶液5.5ml, 0.050mol/L的CDTA-2Na溶液20.0ml;称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶解于少量水中；将三种溶液合并，用水稀释至100ml ，贮于冰箱，可保存10 个月。
甲醛缓冲吸收液用水将甲醛缓冲吸收时贮备液稀释l00 倍而成，此吸收液每毫升含0.2mg 甲醛，临用现配。
盐酸副玫瑰苯胺法测定进口葡萄酒中二氧化硫的方法补充
［ 】国家质量监督 检验检疫 总局食 品安全局 ， １ ０ 动植 物检疫监 管司， 国际合作（ 科技） 等． 司， 动物和动物源食 品中兽药 残 留物分析方
法 ［ ． 京 ： 国轻 工 业 出版 社 ，０ ３１０ １０ Ｍ１北 中 ２ ０ ： — ５ ４
ｃｌｍｎ ｌ ｉｄ ｃｒｍ ｔｇａ ｈ ｉ ｌ ｔ ｃｅ ｉａ ｄｔｃｉ Ｊ ｏｕ ｉ ｕ ｈｏ ａｏｒｐｙ ｗｔ ｅｅ ｒ ｈ ｍ ｃｌ ｅ ｔ ｎ［１ ｑ ｈ ｃｏ ｅ ｏ ｌ
二氧 化硫 的含量与吸光度值有 良好 的线性： 。 系
１ ． 试 剂的配制 ．１ ３ 四氯化汞吸收液 ： 称取 １ ．ｇ ３６ 氯化 高汞及 ６０ 氯 ．ｇ 化钠 ， 于水 中并稀 释至 １ ０ Ｌ 放置 过夜 ， 滤后 溶 ０ｍ ， ０ 过 备用。 盐酸副玫瑰 苯胺溶 液 ：称取 ０１ 盐 酸副玫 瑰苯 ．ｇ
●
●
●
●
● ◆ ◆ ◆ ＿●
Ｉ◆ ｌ
…●
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ｆ ●
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ｔ● ｌ
ｔ ｅ ｄ ｔ ｒ ｎ ｔ ｎ ｏ ｉ ｔ ｙ ｓｉ ｅ ｔ ｌ ｉ ｄ ｂ ｅ ａ ｉ ｌ ｉｓ ｅ ｂ ｈ ｅ ｅ ｍｉ ａｉ ｆ ｄ ｅ ｈ ｌｔｌ ｓｒ ｎ ｅ ｉ ｌ ｎ ｍａ ｔ ｕ ｙ ｏ ｂ ｏ ｓ
苯胺 溶液， 摇匀， 放置 ２ ｉ。用 １ ｉ 比色池， ０ｒ ｎ ａ ０ｍｌ ｌ 以零管 调节零点，于波长 ５ ０ｎ ５ ｍ处 测吸光度 一 吸光度 （ ， Ａ）
１１ 材料 ．
样 品为各 国进 口葡萄酒。
１ 仪器和试剂 ． ２
７３ ２ Ｎ可见分光光度计 ： 上海菁华科 技仪器 。具 塞
添加剂使用卫生标准＞ Ｇ ２ ６ — ９ ６ ） Ｂ ７ ０ １９ ）对二 氧化硫 作 （
实验三盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中的二氧化硫
实验三盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中的二氧化硫TTA standardization office【TTA 5AB- TTAK 08- TTA 2C】实验三盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中的二氧化硫一﹑实验目的1．学习大气采样机使用方法。
2．掌握盐酸副玫瑰苯胺比色法测大气中二氧化硫的方法。
二﹑实验原理二氧化硫被四氯汞钾吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色络合物，比色测定。
主要干扰物质为：氮氧化物、臭氧、锰、铁、铬等。
加入氨基磺酸铵可消除氮氧化物的干扰；采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入磷酸和乙二胺四乙酸二纳盐，可以消除或减少某些重金属的干扰，如在用10 mL吸收液时，60 μg铁﹑10 μg锰﹑10 μg铬﹑10 μg铜﹑22 μg钒没有明显干扰；环境大气中的微量氨﹑硫化物及醛类不干扰。
三﹑实验仪器1．吸收管：多孔玻板吸收管﹑小型冲击式吸收管或大型气泡式吸收管，用于30 min~60 min采样；125 mL多孔玻板吸收瓶或125mL洗气瓶，用于24 hr采样。
2．大气采样器：流量范围0~1L/min。
3．721分光光度计。
四﹑试剂所用水为除去氧化剂的重蒸水。
1． mol/L四氯汞钾吸收液：称取 g氯化汞(HgCl2)， g氯化钾(KCl)和 g乙二胺四乙酸二纳盐(Na-EDTA)，溶于水中，稀释至1 L。
此溶液pH约为4，在酸度计上用mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至左右。
此试剂可以稳定6个月。
2．%的氨基磺酸铵溶液：称取氨基磺酸铵(H2NSO3NH4)溶于水中，稀释至100 mL，用时现配。
3．%甲醛溶液：量取 mL 36~38%甲醛，溶于水中，稀释至250 mL，与冰箱中保存，可稳定一个半月。
10．二氧化硫标准溶液：称取 g亚硫酸钠(Na2SO3)及 g乙二胺四乙酸二钠盐，溶于200 mL新煮沸但已冷却的水中，轻轻摇匀。
将上述溶液取5mL稀释至1000mL，即可得每毫升含μg二氧化硫的标准溶液。
食品中亚硫酸盐的测定-盐酸副玫瑰苯胺法改进研究
盐 酸副 玫瑰苯胺溶液编号 标准曲 线斜率ａ
Ｉ １ ｌ ２ ｌ ３ Ｉ ４ ｌ ５ ｆ ６ ｌ ０ ． ０ １ ８ ６ ｌ ０ ． ０ １ ４ １ ｌ ０ ． ０ １ ２ ８ ｆ ０ ． ０ ０ ９ ４ ｌ ０ ． ０ ０ ７ ７ ｌ ０ ． ０ ０ ６ ３
盐酸副 玫瑰苯 胺溶液编号 盐酸浓度 ｎ ｌ ０ １ ． Ｌ － １ ）
样 品处理 方 法 和 测 定 方 法 参 见 文 献 。 ２ 、结 果与讨论
ｌ ｌ
１ １ ． ２
Ｉ Ｉ
２ １ ． ８
Ｉ ｌ
３ ２ ． ４
ｌ ｌ
４ ３ ． ０
１ ０ ． ９ ９ ９ １ １ ０ ． ９ ９ ９ ２ ｌ ｏ ． ９ ９ ９ １ ｌ ｏ ． ９ ９ ９ ５ １ ０ ． ９ ９ ９ ４ １ ０ ０ ５
０ ． ９ ９ ９ １
样品 白砂 糖
盐酸 副玫瑰苯胺 溶液编号 １
．
＝
ｕＶ． ２ ｌ ０ ０型紫外／ 可见分光光度计， 北京瑞 利分析仪器 公司。 表 １系 列盐酸 副玫瑰苯胺溶液盐酸浓度
硫 使用 液 ； 盐酸副玫 瑰苯胺 溶液：称 取 ０ ． １ ｇ盐酸 副 玫瑰苯胺 ， 加水研磨溶解， 并定容至 ＂ ｉ Ｏ Ｏ ｍＬ 。 取２ ＯｍＬ ，加入盐酸 （ Ｉ ＋Ｉ ）量 配 制 系 列 盐 酸 副玫瑰苯胺溶液 ，其盐酸浓度含量见表 １ 。
２ ３ ４ ５ ６ ７
表 ４ 精密度检测分析结果 （ ｎ ＝ ６ ） 检测结果 范围 ｍｇ ／ ｋ ｇ 检测 结果平 均值 ｍｇ ｇ 相对标准偏差％ ９ ． １ ０ ． ９ ． １ ７ ９ ． １ ３ ２ ． ６ ４
９ ． ２ ５ ． ９ ． ３ ０ ９ ． ２１ ． ９ ． ２ ６ ９ ． １ ６ — ９ ． ２ ３ ９ ． ２１ ． ９ － ２ ７ ９ ． ２ ０ — ９ － ２ ４ ９ ． １ ３ ０． １ ６ ９ ． ２８ ９． ２ ４ ９＿ ２ ０ ９． ２ ４ ９． ２ ２ ９ ． １ ５ ２ ． ２ ６ １ ． ８ ７ ２． ５ ８ ２－ ３ ２ １ ． ４ １ １ ． Ｏ ５
工作场所空气中二氧化硫的甲醛缓冲液-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法的改进
３ １ ８ ８・
中国卫生检验杂志
２ห้องสมุดไป่ตู้０ １ ６年 １ １ 月第 ２ ６卷第 ２ １ 期
Ｃ ｈ ｉ ｎ Ｊ Ｈｅ ａ ｌ ｔ ｈ Ｌ ａ ｂ Ｔ ｅ ｃ ， Ｎ ｏ ｖ ． ２ ０ １ ６ ， Ｖ ｏ １ ． ２ ６ ， Ｎ ｏ ．２ １
・
经验交 流 ・
工作 场所 空气 中二 氧 化 硫 的 甲醛 缓 冲液 一 盐 酸 副玫 瑰 苯 胺 分 光 光 度 法 的改进
陈华梅 ， 王琳
武 隆县 疾 病 预 防 控 制 中心 ， 重庆 ４ ０ ８ ５ ０ ０
关键 词 ： 二氧化硫 ； 工作场所 ； 空气； 分光光度法 ； 方 法 改 进
中图分类 号 ： ０ ６ ５ ７ ． ３
文献标识码 ：Ｃ
文章编 号 ： １ ０ ０ ４—８ ６ ８ ５ （ ２ ０ １ ６ ） ２ １— ３ １ ８ ８—０ ２
二 氧化 硫 （ Ｓ Ｏ ， ） 为无 色 透 明气 体 ， 有刺 激性 气 味 ， 溶于 水 、 乙醇 和 乙 醚 。 二 氧 化 硫 会 导 致 呼 吸 道 炎 症、 肺 气肿 、 眼结 膜炎症 等 Ｊ 。一 些 工业 企 业 如 化工 、 皮革 、 冶金 、 建材 、 火 电厂 等行业 在 生 产过 程 中都有 可 能 产生 二氧化 硫 Ｊ 。Ｓ Ｏ 本 身 具 有 不 稳定 性 ， 会 进 一 步转 化成 硫 酸 ， 而 硫 酸 在 潮 湿 的空 气 中又 会 形 成 酸 雨， 其毒性 比 ｓ ０ 的毒性 强 １ ０倍 。因此 ， 监 测 工作 场所 空 气 中二 氧化 硫 的浓 度 是 我 国 防治 职 业 病 的重 要 内容之 一 。我 国规 定 工 作 场 所 空 气 中二 氧化 硫 的 职业 接 触 限值 Ｐ Ｃ—Ｔ ＷＡ 为 ５ ｍ ｇ ／ １ Ｔ Ｉ ， Ｐ Ｃ—Ｓ Ｔ Ｅ Ｌ为 １ ０ ｍ ｇ ／ ｍ ， 与之 配套 的 国家 职业 卫 生标 准 检 验方 法 有 四氯 汞钾一 盐 酸 副 玫 瑰 苯 胺 分 光 光 度 法 和 甲醛 缓 冲液 一 盐 酸 副玫瑰 苯胺 分光 光度 法 ， 第 一 种 方法 要 用 到毒性 大 的含 汞吸 收液 ， 造 成对 分 析人 员 和 环境 的 危 害 ， 所 以尽 量 用 甲醛 缓 冲液 一盐 酸 副玫 瑰 苯 胺分 光光 度法 ， 但在 Ｅ ｔ 常测 定 中发 现本 法 存在 标 准 系列 线 性不好 、 质控 样 测 定 偏 高 、 回收 率 高 等 问题 。本 次 通 过 比较 Ｇ Ｂ Ｚ ／ Ｔ １ ６ ０ ． ３ ３ ＿２ ０ ０ ４ 《 工 作 场 所 有 毒 物 质 测 定 硫化 物》 和环保 部 颁布 的 Ｈ Ｊ ４ ８ ２ －２ ０ ０ ９ （ 环 境 空气 二氧 化硫 的 测 定 甲醛 吸 收 一副 玫 瑰 苯 胺 分 光 光 度 法》 ２ 种方法 ， 发现使用试 剂浓度、 测定过程 温度 、 时 间 的控 制有所 不 同 Ｊ ， 但 第 二种方 法 又 存在 标 准 曲线 斜率 不 在该方 法规 定 的范 围时 ， 标 准 样 品分 析 结果 仍 然合 格 的问题 Ｊ 。因此 ， 本文 通过 整 合并 改 进 这 ２种 方 法 来提 高本 法 的准确 度 、 精密度。
二氧化硫的职业危害及四氯汞钾-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法的探讨
［ 陈振 为，尹华． 四氯汞钾 一盐酸副玫瑰苯胺二氧化硫 的有 关问题 ３ ］
４ 结语
实 验得 到标 准 曲线 斜率为 ０ ２～Ｏ ３吸光 度 ／ ． ０ ． ０ ｇ二氧 化
（ 上接 第 １ ６页 ）
探讨 ［ ． 江苏预 防医学，２ ０ ， ０ ４ ：６ — ３ Ｊ ］ ０９ ２ （） ２ ６．
稳定 ３ 。使用二氧化硫标 准贮备液配制标准系列后应立即放 ０ ｄ
回冰箱 ，避免在室温放置时间过长 ，以保证二氧化硫标准贮备
液浓度。
３ 现场采样 （ 按照 Ｇ Ｚ ５ 执行） Ｂ １９
在采样点 ，用 １只装有 １ ０ｍＬ吸收液 的多孔 玻板吸收管 ，
用水 稀释至 ５ Ｌ即可）于 ５ ０ｍ ０ｍ ０ Ｌ容量瓶 中 ，用水 稀释至刻 度 ，在 暗处 可保存 ９个月 ，其 吸光值小 于 ０１０ ． ￣ Ｌ ． ，０ ４ ７ ０ ｍ 的二 氧化硫 吸光度 为 Ｏ０ ０ ．３ ，符合方 法要求 。 以 ０５Ｌｍ ｎ流量采集 １ ｉ ． ／ｉ ５ｍ ｎ空气 样品 。为避免 阳光 直射吸收 液 ，采样时应采用棕色采样多孔玻板吸收管 ，吸收液温度必须
入１ ｍＬ淀粉溶 液 （０ｒ ：溶解 １ １ Ｌ ４ ｇ可溶性淀粉于 １ Ｌ冷水 ０ｍ 中，搅匀后 ，慢慢倒人 ９ ｍ ０ Ｌ沸水 中，边加边搅拌 ，煮沸 １ ｉ， ｍｎ 冷却） ，继续滴定 至蓝色褪去 ，分别记录硫 代硫酸钠 的用量 ，求
出 Ａ、Ｂ组 的平均值 。用下面公式计算二氧化硫的含量 。 二氧化硫含量 （ｍＥ ＝ ｇ ） ／
法 ：取 ６只 ２ ０ｍＬ碘量 瓶分成 Ａ ５ 、Ｂ组 ，Ａ组加 １ Ｌ吸收 ０ｍ
及时记录采样点的温度 和大气压力 。采样后转移至比色管 中存
放 ，置清洁的容器 内运输 和保存 ，二氧化硫在四氯汞钾 吸收液 中热稳定性较差 ，样品在 ４ｏ冰箱 内可保存 ７ｄ Ｃ 。
甲醛缓冲溶液吸收_盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中二氧化硫空白值偏高的原因
短， 所以当出现空白吸光度 Ａ０ 偏高时， 首先检查 胺磺酸钠是否过期； 其次， 由于 ＮａＯＨ（ １．５ｍｏｌ／Ｌ）
溶液易吸收空气中的二氧化硫， 使试剂空白值增
高， 从而导致实验中空白吸光度偏高， 超出实验温 度下空白吸光度的正常范围， 当出现这种情况时， 应重新配制 ＮａＯＨ 溶液， 同时将 ＮａＯＨ 溶液分装 成小瓶， 操作中注意保持各溶液的纯净， 防止交叉 污染。此外， 试剂盐酸副玫瑰苯胺也会对实验中的 空白吸光度有一定的影响， 当盐酸副玫瑰苯胺溶 液的酸度降低时， 也会使实验中测定的空白吸光 度值增高， 所以对新配置的盐酸副玫瑰苯胺溶液 应当分装小瓶， 避光密封保存， 降低由于溶液酸性 降低和操作中的交叉污染给空白吸光度值带来的 影响。
的信誉会给银行好的印象， 使金融部门不再怀疑
其到期的清偿能力， 从而比较顺利地取得贷款， 而
不良信誉则会取得很少的贷款， 甚至得不到银行
的贷款。国有银行商业化后， 银行实行的是企业化
管理， 贷款管理严格化， 对放贷后的风险顾虑较
多， 加之原有的不良贷款沉淀较多， 使之对企业缺
乏信心。为防范风险， 必然采取的措施就是： 普遍
柳菁华 谭 丽 （ 延寿县广播电视局， 黑龙江 延寿 １５０７００） 摘 要： 针对中小企业自身特点、发展中所遇困难， 提出融资策略， 并就融资的风险性进行分析。 关键词： 中小企业； 融资； 融资方式； 风险
经济体制改革以来， 中小企业在国民经济中 占有重要地位， 为推动国民经济的发展、增加就业 机会、推动科技进步做出了重要贡献。但中小企业 还存在着规模小、资金短缺、融资困难等问题。只 有切实解决中小企业融资问题， 才能把中小企业 的潜能发挥出来， 使其在经济发展和社会稳定中 发挥作用。
二氧化硫的分析监测方法——盐酸副玫瑰苯胺分光光度法
二氧化硫的分析监测方法——盐酸副玫瑰苯胺分光光度法空气和废气二氧化硫作业指导书1.目的和适用范围1.1目的制定该作业指导书的目的是规范空气和废气中二氧化硫的检测方法，为公司环境监测工作提供准确数据。
1.2适用范围适用于公司内部对空气和废气的监测工作。
2.职责公司监测人员应该按照国家相关标准，规范检测分析测定方法。
3.管理要求监测分析人员必须经过相应化学监测分析方面的培训，掌握样品采集、分析、仪器的校准、使用、分析用化学品的配制和管理等有关基础知识。
4样品的采集4.1废气样的采集见作业指导书XXXX5 二氧化硫的分析监测方法——盐酸副玫瑰苯胺分光光度法5.1目的及原理二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。
在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在577nm处进行测定。
本方法的主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。
采样后放置一段时间可使臭氧自行分解，加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消除或减少某些金属离子的干扰。
在10ml样品中存在50μg钙、镁、铁、镍、锰、铜等离子及知5μg二价锰离子时不干扰测定。
当10ml样品溶液中含有10μg二价锰离子时，可使样品的吸光度降低27%。
5.2方法的适用范围当使用l0ml吸收液，采气样体积为30L时，测定空气中二氧化硫的检出限为0.007 mg/m3；测定下限为0.028 mg/m3，测定上限为0.667 mg/m3。
当使用50ml吸收液，采气样体积为288L，试份为10ml时，测定空气中二氧化硫的检出限为0.004 mg/m3；测定下限为0.014 mg/m3，测定上限为0.347 mg/m3。
5.3分析仪器①空气采样器:用于短时间采样的空气采样器，流量范围0～1L/min；用于24h连续采样的空气采样器应具有恒温、恒流、计时、自动控制仪器开关的功能，流量范围0.2～0.3 L/min。
对环境空气中二氧化硫测定方法的改进
科研开发2018·04150Chenmical Intermediate当代化工研究对环境空气中二氧化硫测定方法的改进＊李欢欢（深圳中检联检测有限公司 广东 518000）摘要：现阶段，我国空气污染越来越严重，人们生活水平和素质不断提高，对于空气质量开始越来越重视。
在甲醛缓冲溶液吸收盐酸副苯胺分光度测定中，对SO 2进行了较为细致的分析，并且通过10ml的比色管将其显色体现了出来，经过测定之后发现，这种办法对于环境空气中二氧化硫测定有较为理想的效果。
关键词：环境空气；二氧化硫；测定方法；方法改进中图分类号：X 文献标识码：AImprovement of Determination Method of Sulfur Dioxide in Ambient AirLi Huanhuan(Shenzhen Sino Assessment Group, Guangdong, 518000)Abstract ：At present, air pollution is becoming more and more serious in China, and with people's living standard and quality constantlyimproving, air quality began to be paid more and more attention to. In the spectrophotometric determination of paraaniline hydrochloride absorbed by formaldehyde buffer solution, SO 2 was analyzed in detail, and its color was developed by 10 ml colorimetric tube. After determination, it was found that this method has ideal effect for the determination of sulfur dioxide in ambient air.Key words ：ambient air ；sulfur dioxide ；determination method ；improvement of method现阶段，我国社会经济发展迅速，但是随着经济的不断发展，化工行业的发达，对于自然环境的破坏越来越严重，人们已经重视对于环境的保护。
四氯汞钾_盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫的有关问题探讨
(续表)项目结果项目结果项目结果塔格糖-菊根粉+苯乙醇酸+葡萄糖+核糖-竹桃霉素-肌醇+苹果酸+乙酸钠+半乳糖-海藻糖+阿糖醇-阿拉伯糖+腭糖-植病活菌素+木糖+山梨醇+萘啶酸-甘露醇+N-乙酰酰葡萄糖胺+七叶苷+棉子糖+支链淀粉+3 讨论一般来说,高温高压灭菌法是较理想的灭菌方法之一,但是该方法有一定的适用范围,第一要求被灭菌物品能够耐高温,第二要求被灭菌物品内部的温度能够很快达到平衡。
对于番茄红素这一特定的产品,在121 及以上时,随着时间的延长,被破坏的越来越明显,其破坏程度使生产厂家不能接受;其次,由于其脂溶特性和高粘滞性,很难达到热平衡,因而对耐热芽胞菌的灭菌效果很差,即使128 灭菌15min,灭菌后的番茄红素中细菌数仍然有530CFU/g,而此时有效成分的破坏率已达50%。
钴60照射灭菌也是很好的方法,但因包装等因素的影响,也很难彻底杀灭这种污染的芽胞菌(即使能够彻底杀灭,该灭菌方法在某些国家也是禁止应用于食品的消毒灭菌)。
残留的芽胞在适当的条件下(如30 14d)出芽、繁殖,结果还会超出卫生许可界限。
从本检测结果可知,耐高温的污染菌是枯草芽胞杆菌,该菌在水、土壤、空气等自然环境中分布极广,特别容易对有关物品造成污染,严重妨碍食品、药品等的生产、加工,一旦污染很难用现有的方法将之清除,而应用我们研制的热酒精浸泡法则可彻底清除。
从实验结果来看,热酒精浸泡法是杀灭番茄红素中耐热芽胞菌的唯一实用、有效的方法,值得推广应用。
[参考文献][1] 刘晓军,蔡东联.番茄红素抑制脂质氧化损伤的研究进展[J].国外医学,卫生学分册.2006,33(6):366-369.[2] 王能才,王双双.番茄红素与肿瘤[J].医学文选,2006,25(3):553-555.[3] GB4789 2003,食品中细菌菌落总数计数方法[S].北京:中国标准出版社,2003.毒理与检验四氯汞钾-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫的有关问题探讨陈振为,尹华(常熟市疾病预防控制中心, 江苏常熟 215500)文献标识码 B 中图分类号 R-331 文章编号 1006-9070(2009)04-0062-02 关键词 空气;二氧化硫;盐酸副玫瑰苯胺;分光光度法在工作场所空气中硫化物的测定方法中以四氯汞钾为吸收液,盐酸副玫瑰苯胺为显色剂测定空气中的二氧化硫是常用的方法,但在实际工作中发现了一些问题,为此进行了实验探讨,现将结果报告如下。
盐酸副玫瑰苯胺法测定葡萄酒中二氧化硫的方法探讨
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亚硫 酸氢 盐 （ Ｎ ＨＳ ３ 焦 亚 硫酸 盐 （ Ｎ ：２３ 低 如 ａ Ｏ） 、 如 ａ ０） Ｓ 、
到净化葡萄醪的作用 ， 尤其是酿造干（ ） 甜 白葡萄酒 ， 澄 清净 化处 理 尤 为 重要 ；． 氧 化 作 用 ， 氧 化 硫 可 ３ 抗 二
ｓ ｌ ｔ ｉｘ ｄ ｏ ｔｎ ｍｐ ｒ ｄ ｗ ｎ ｓｂ ｙ ｒ ｃ ｌｒ ａ ａ－ ｏ ｎ ｌ ｏｏ ｍｅｒ ｍｅｈ ｄ Ｔ ｅ ｄｆ ｒ ｎ ｍｏ ｎ ｃｉａｅ ａ ｂ ｎ ｏ ｈ ｕｆ ｅ ｄｏ ｉ ｅ ｃ ｎ ｅ ｔｉ ｉ ｏ ｔ ｉ ｅ ｙ ｈ ｄ ｏ ｈ ｏ ｃ ｐ ｒ ｓ ａ ｉ ｎ ｃ ｌｒ ｔｙ ｔ ｏ ． ｈ ｉ ｅ ｅ ｔ ｉ ｎ ｅ ｉ ｉ ａ ｕ ｔａ ｔ ｔｄ ｃ ｒ ｏ ｎ ｔ ｅ ｖ ｍｉ ｄ ｅ ｓ ｅ ｄ ｆ ｔｒｐ ｐ ｒ ｓｕ ｅ ｏ ｅｉ ｎ ｔ ｇｔ ｅｎ ｅ ｆｒ ｎ ｅｏ ｅ ｆｋ ｏ ｉ ｖ ｕ ｓ ｎ ｅ ｉ ｍｐ ｓｅ ｎ ｓ Ｔ ｅ ｒ ｌ － ｉ ｔ ｆｔ ｉ ｄ ｌ ｐ ｅ ｌ ａ ｅ ｓ ｄ ｔ ｌ ｉ ｅ ｗａ ｍｉａ ｉ ｉ ｔｒ ｅ ｃ ｆ ｈ ａ ｅ ｐ ｓｔ ｅ ｓ ｂ ｔ ｃ ｎ ｉ ｏ ｄ ｗｉｅ ． ｎ ｈ ｅ ｔ ｉ ａ ｈ ｅｉ ｂ ｌ ｙ ｏ ｓ ａ ｉ ｈ
二氧化硫测定中盐酸副玫瑰苯胺中盐酸用量的研究
二氧化硫测定中盐酸副玫瑰苯胺中盐酸用量的研究叶文芳【摘要】对GB/T5009.34-2003《食品中亚硫酸盐的测定》盐酸副玫瑰苯胺比色法中盐酸副玫瑰苯胺的配制所用的盐酸（1+1）的量进行探讨。
盐酸（1+1）的加入量在12-15mL为最合适；对该改进方法作了方法学验证，回归方程y=0.0351x，相关系数R2=0.9996；方法的相对标准偏差为1.23%~1.75%，回收率为92.5%~100.5%，符合实验定量分析的基本要求。
【期刊名称】《食品安全导刊》【年(卷),期】2015(000)009【总页数】3页(P83-85)【关键词】盐酸副玫瑰苯胺;盐酸用量;颜色效应;二氧化硫【作者】叶文芳【作者单位】广东省惠州市食品药品检验所【正文语种】中文在食品添加剂亚硫酸盐的检测中，国标GB/T5009.34-2003《食品中亚硫酸盐的测定》的盐酸副玫瑰苯胺法是最常用的方法。
但该方法对其显色剂盐酸副玫瑰苯胺的配制中，盐酸（1+1）的加入量没有给出明确的值，只有“充分摇匀后使溶液由红变黄[1]”的描述。
但是盐酸的加入量对显色反应有很大的影响：盐酸加入量过多，显色减弱；盐酸加入量过少，显色增强，但同时，空白值也增大。
因此，本文对盐酸（1+1）的加入量及该改进方法的验证进行了探讨，得出了盐酸（1+1）的具体用量范围。
1.1 仪器及试剂UV-2600型紫外/可见分光光度计，岛津公司；四氯汞钠吸收液；氨基磺酸溶液（12g/L），甲醛溶液（2 g/L）；盐酸副玫瑰苯胺；盐酸（1+1）；碘标准溶液（0.1moL/L）；硫代硫酸钠标准溶液（0.1055 moL/L）；二氧化硫标准溶液，二氧化硫标准使用液。
1.2 实验方法1.2.1 二氧化硫标准溶液的配制及标定参见国标GB/T5009.34-2003《食品中亚硫酸盐的测定》[1]。
1.2.2 盐酸副玫瑰苯胺溶液的配制根据GB/T5009.34-2003《食品中亚硫酸盐的测定》[1]3.7配制出1 g/ L的盐酸副玫瑰苯胺溶液，然后吸取20mL于100mL的容量瓶中，取12瓶，在这12瓶溶液中分别依次加入5、7、9、10、11、12、14、15、16、17、19、20mL的盐酸（1+1），加水稀释至刻度，混匀备用。
甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫几点探讨
甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中二氧化硫几点探讨测定环境空气中的SO2，一般采用HJ 482-2009《环境空气二氧化硫的测定甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法》，该法主要测试原理是环境空气中的SO2通过采集器被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物，在样品中加入氢氧化钠溶液使加成化合物分解，释放出的SO2与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
相比其他分析方法，甲醛法所用试剂无剧毒，价廉易得；对低浓度二氧化硫采样吸收率高；标准溶液和样品溶液稳定性好，即使在室温条件下也可长时间保持不易降解损失；采样吸收液的最佳温度范围宽比汞法易于控制等特点。
缺点是：采样和分析技术虽然易于掌握，但是具体操作繁琐，对监测人员素质要求高。
当前二氧化硫测定频繁，以建设项目环境现状监测为例，一个空气监测点位每天需测定一个日均值和四个小时值，如果监测点位较多，加上测定过程繁琐，监测人员难免会在实验中出现纰漏，影响分析结果。
《环境空气二氧化硫的测定甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法》（HJ 482-2009）对采样和实验室分析的各个流程做出了详细的规定，并且放宽了校准曲线斜率的要求，相比《环境空气二氧化硫的测定甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法》（GB/T *****-94）难度有所降低，但是在实际操作中，对监测人员仍有较大难度，还有很多需要注意的地方，经长期开展实验工作证明，采取一定的措施，可以有效降低实验难度，提高数据准确性。
1、外购标准溶液降低实验难度制备二氧化硫标准储备液，需要对亚硫酸钠溶液进行标定，然后计算二氧化硫标准储备液的质量浓度，整个标定过程十分重要，是关系到测定数据准确性的关键步骤。
标定过程需要对硫代硫酸钠标准储备液和亚硫酸钠溶液进行标定，其操作过程和计算公式都较为复杂。
我们由于人员缺乏和实验频率加大等原因，经过过成本核算，逐步开始采用环境保护部标准样品研究所生产的二氧化硫标准溶液进行试验，用手工配制标准溶液和外购标准溶液做出的校准曲线进行比对，两种溶液各做校准曲线20条，其中A0和a值都满足要求，外购标准溶液绘制校准曲线斜率在0.044±0.002范围内，手工配制标准溶液绘制校准曲线斜率18条在0.044±0.002范围内，另外两条在0.040~0.042范围内，全部40条校准曲线都满足HJ 482-2009标准关于质量保证和质量控制的要求。