分析化学实验报告(武汉大学第五版)

分析化学实验报告(武汉大学第五版)
分析化学实验报告
陈峻
（贵州大学矿业学院贵州花溪 550025 ）
摘要：熟悉电子天平的原理和使用规则，同时可以学习电子天平的基本操作和常用称量方法；学习利用HCl和NaOH相互滴定，便分别以甲基橙和酚酞为指示
剂的滴定终点；通过KHC
8H
4
O
4
标定NaOH溶液，以学习有机酸摩尔质量的测定方
法、熟悉常量法滴定操作并了解基准物质KHC
8H
4
O
4
的性质及应用；通过对食用醋
总浓度的测定，以了解强碱滴定弱酸过程中溶液pH的变化以及指示剂的选择。

关键词：定量分析；电子天平；滴定分析；摩尔质量；滴定；酸度，配制与标定
前言
实验是联系理论与实际的桥梁，学好了各种实验，不仅能使学生掌握基本操作技能，提高动手能力，而且能培养学生实事求是的科学态度和良好的实验习惯，促其形成严格的量的观念。

天平是大多数实验都必须用到的器材，学好天平的使用是前提，滴定是分析的基础方法，学好配制与滴定是根本。

（一）、分析天平称量练习
一、实验目的：
1. 熟悉电子分析天平的使用原理和使用规则。

2 . 学习分析天平的基本操作和常用称量法。

二、主要试剂和仪器
石英砂电子分析天平称量瓶烧杯小钥
匙
三、实验步骤
1. 国定质量称量（称取0.5000 g 石英砂试样3份）
打开电子天平，待其显示数字后将洁净、干燥的小烧杯放在秤盘上，关好天平门。

然后按自动清零键，等待天平显示0.0000 g。

若显示其他数字，可再次按清零键，使其显示0.0000 g。

打开天平门，用小钥匙将试样慢慢加到小烧杯中央，直到天平显示0.5000 g。

然后关好天平门，看读数是否仍然为0.5000g。

若所称量小于该值，可继续加试样;若显示的量超过该值，则需重新称量。

每次称量数据应及时记录。

2.递减称量（称取 0.30~0.32 g石英砂试样 3 份）
按电子天平清零键，使其显示0.0000 g，然后打开天平门，将1个洁净、干燥的小烧杯放在秤盘上，关好天平门，读取并记录其质量。

另取一只洁净、干燥的称量瓶，向其中加入约五分之一体积的石英砂，盖好盖。

然后将其
置于天平秤盘上，关好天平门，按清零键，使其
显示0.0000 g。

取出称量瓶，将部分石英砂轻
敲至小烧杯中，再称量，看天平读数是否在
-0.30~-0.32 g 范围内。

若敲出量不够，则继续
敲出，直至与从称量瓶中敲出的石英砂量，看其
差别是否合乎要求（一般应小于 0.4 mg）。

若敲
出量超过0.32 g，则需重新称量。

重复上述操
作，称取第二份和第三份试样。

四、实验数据记录表格
表1 固定质量称量
编号 1 2 3
m/g 0.504 0.500 0.503
表2 递减法称量
编号 1 2 3
m（空烧杯）/g 36.678 36.990 37.296
称量瓶倒出试样m1 -0.313 -0.303 -0.313
M(烧杯+试样)/g 36.990 37.296 37.607
烧杯中试样m2/g 0.312 0.306 0.311
偏差（m2-m1）/mg 1 3 -2
五、思考题
1. 用分析天平称量的方法有哪几种？固定称量法和递减法称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？
答：直接称量法，固定质量称量法，递减称量法。

固定质量称量法的优点：用于称取某一固定质量的试剂，要求被称物在空气中稳定、不吸潮、不吸湿；缺点：不适用于块状物的称量，且不易控制指定量的量。

减量法的优点：一般用来连续称取几个试样，其量允许在一定范围内波动，可用于称取易吸湿、易氧化或易与二氧化碳反应的试
样；缺点：步骤较多、繁琐。

2. 称量时，应尽量将物体放在天平秤盘的中央，为什么？
答：因为天平有四角误差，所以最好是放在中心来称量。

3. 使用称量瓶时，如何操作才能保证不损失试样？
答：称量时一定要用小纸片夹住称量瓶盖柄，将称量瓶在接受容器的上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部使试样慢慢落入容器中，当敲落的试样接近所需要时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使粘附在瓶口上的试样落下，然后盖好瓶盖去称量。

4.本实验中要求称量偏差应小于0.4 mg，为什么？
答：因为分析天平的误差范围是±0.2mg，称量时有2次称量所以偏差就0.4mg。

（二）、HCl溶液和NaOH溶液配制与相互滴定
一、实验原理
HCl溶液和NaOH溶液相互滴定时，其化学计
量点的pH为7.0，滴定的pH突跃范围为4~10（若它们的浓度为0.1mol·L-1左右）。

在此突跃范围内变色指示剂有甲基橙（变色范围：pH3.1~4.4）、甲基红（变色范围：pH4.4~6.2）和酚酞（变色范围：pH8.0~9.6）等，以他们为指示剂滴定终点，则滴定HCl和NaOH的体积比（VHCl/VNaOH）应是一定的，但实际滴定结果可能并不完全相同，这与滴定操作和判断终点的技能有关。

二、主要试剂和仪器
浓HCl溶液固体NaOH 甲基橙溶液(1 g·L-1) 酚酞溶液（2 g·L-1,乙醇溶液）滴定管（50 ml）锥形瓶（50 ml）烧杯（50 ml）量筒（50 ml）移液管（25 ml) 蒸馏水
三、实验步骤
1. HCl溶液和NaOH溶液的配制
在通风橱中用洁净的量筒量取5mL浓HCl溶液，倒入装有适量蒸馏水的试剂瓶中，加蒸馏水稀释至约500mL，盖上玻璃塞，摇匀，即得0.1mol·L-1HCl溶液。

称取约2g固体NaOH于小烧杯中，马上用蒸馏水使之溶解，稍冷却后转入试剂瓶中，加蒸馏水稀释至约500mL，用橡胶塞塞住，充分摇匀，得0.1mol·L-1NaOH溶液（实验时实际称取了2g试样）。

2.HCl溶液和NaOH溶液相互滴定
由滴定管中放出20~25mlNaOH溶液于锥形瓶中加入1滴甲基橙指示剂用0.1mol·L-1HCl溶液滴定至黄色转变为橙色，记下读数如此操作再滴定2份。

计算体积比。

用移液管吸取25.00mL 0.1HCl溶液于250mL 锥形瓶中，加入2~3滴酚酞指示剂，用0.1mol·L-1NaOH溶液滴定至溶液呈微红色并保持30s不变色即为终点。

如此平行滴定3份，要求各次所消耗NaOH溶液体积的最大差值不超过±0.04mL以内。

四、实验数据记录表格
表1 HCl溶液滴定NaOH溶液（指示剂：甲基橙）
滴定编号 1 2 3
V
NaOH
/mL 20.00 22.01 20.25
V
HCl
/mL 17.45 19.31 17.85
V
HCl /V
NaOH
0.8725 0.8773 0.8815
V
HCl /V
NaO
H平均值 0.8771
相对偏差/% -0.5244 0.028024 0.8437 表2 NaOH溶液滴定HCl溶液（指示剂：酚酞）
滴定编号 1 2 3
V
HCl
/mL 25.00 25.00 25.00
V
NaOH
/mL 30.38 29.47 29.78
V
NaOH
平均值/mL 29.88
V
的极差/mL 0.50 -0.41 -0.10 NaOH
五、思考题
1. 配制NaOH 溶液时，应选用何种天平称取试样？为什么？
答：用托盘天平称量，因为氢氧化钠溶液不稳定，氢氧化钠固体也会吸湿，也会和空气中的二氧化碳反应，因此并不是根据加入氢氧化钠的质量来计算溶液的准确浓度的，而是配制完成后用基准物质对它进行标定
2. 能直接配置准确浓度的HCl溶液和NaOH 溶液吗？为什么？
答：不可以，因为HCL易挥发，NaOH易吸潮，有杂质
3. 在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中
使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？为什么？
因为用清水洗涤过后内壁会有水珠，若不润洗，水珠会稀释溶液，使实验所用的溶液量增多，而后几次实验的浓度与前面不一样，造成误差增大。

锥形瓶不用润洗，因为被滴定的试剂是取的定量的，不管怎么稀释，它所含的溶质不变，所以不需要润洗。

4. 为什么用HCl 溶液滴定NaOH 溶液时一般采用甲基橙指示剂，而用NaOH 溶液滴定HCl 溶液时以酚酞为指示剂？
答：酸滴碱，终点酸过量，溶液弱酸性，所以要选择变色范围在3.1-4.4的甲基橙；碱滴酸，终点碱过量，溶液弱碱性，所以要选择变色范围在8.2-10的酚酞。

（三）、NaOH溶液的标定（常量法）
一、实验原理
邻苯二甲酸氢钾作为基准试剂来标定NaOH溶液的浓度。

邻苯二甲酸氢钾纯度高、稳定、不吸
水，而且有较大的摩尔质量。

标定时可用酚酞作指示剂。

二、主要试剂和仪器
实验2配制的NaOH溶液邻苯二甲酸氢钾基准试剂酚酞指示剂分析天平 50.00mL滴定管 25.00mL移液管 250mL容量瓶 250mL锥形瓶
三、实验步骤
用差减法称取KHC
8H
4
O
4
基准物质0.4～0.6 g
于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水溶解，加入2～3滴酚酞指示剂，用配制的NaOH溶液滴至溶液呈微红色并保持30 s不褪色，即为终点。

平行标定3份，计算NaOH溶液的浓度和各次标定结果的相对偏差。

相对偏差应小于或等于|±0.2%|，否则需要重新标定。

四、实验数据记录表格
表1 KHC
8H
4
O
4
标定NaOH溶液
编号 1 2 3
m
KHC8H4O4/
g 0.42 0.57 0.57
V
NaOH
/mL 25.46 25.56 25.65
C
NaOH
/(mol·L-1) 0.08087 0.10931 0.10892
C
NaOH
平均值/（mol·L-1） 0.09970
相对偏差/% -19.89 9.638 9.248 相对平均偏差/% 129.6
五、思考题
1. 如果NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空
气中的二氧化碳，用此标准溶液滴定同一种HCl
溶液时，分别选用甲基橙和酚酞为指示剂有何区别？为什么？
答：用甲基橙做指示剂没有影响，因为溶液中的碳酸钠与盐酸完全反应的化学计量数也是1:1 与氢氧化钠反应时一样的，所以没有影响；而用酚酞做指示剂时，因为是终点时是碱性，所以溶液中的碳酸钠只与盐酸发生第一步反应生成碳酸氢钠，所以使溶液使用量偏低，所以有影响。

2. 草酸、柠檬酸、酒石酸等有机多元酸能否用NaOH溶液滴定？
答：若浓度达到0.1mol/l左右，且cKa>=10-8,则可以用氢氧化钠滴定
3. Na
2C
2
O
4
能否作为酸碱滴定的基准物质？为什
么？
答：不能，，它的碱性太弱。

只能做为氧化还原滴定的基准物质。

草酸钠的酸碱反应不够完全，不能按化学计量的系数彻底完成。

另外生成的草酸属中强酸，终点指示剂也不好选择。

（四）食用醋总酸度的测定（常量滴定法）
一、实验原理
食用醋的主要酸性物质是醋酸，此外还含有少
=1.8量其他弱酸，如乳酸等。

醋酸的解离常数K
a
×10-5 ,用NaOH标准溶液滴定醋酸，化学计量点的pH约为8.7，可选用酚酞为指示剂，滴定终点时溶液由无色变为微红色。

滴定时不仅HAc与Na O H反应，食用醋中可能存在的其他酸也要与
（g·L-1）NaOH反应，故滴定所得为总酸度以p
HAc
表示。

二、主要试剂和仪器
食用醋试液配制的NaOH溶液滴定管（50 ml）锥形瓶（50 ml）烧杯（50 ml）量筒（50 ml）移液管（25 ml) 蒸馏水
三、实验步骤
准确移取食用白醋25.00mL于250mL容量瓶中，用新煮沸并冷却的蒸馏水稀释，摇匀。

用移液管移取25.00mL配制好的试样于250mL锥形瓶
中，。

用上实验的0.1mol·L-1NaOH标准溶液滴至溶液呈微红色而且30s内不变色即为滴定终点。

平行测定3次，计算食用醋总酸度。

四、实验数据记录表格
表1 食用醋总酸度的测定
编号 1 2 3 mL 2.50 2.50 2.50
V
食用醋/
/mL 25.00 25.00 25.00
V
稀释后
V
/mL 16.94 16.79 16.64 NaOH
/(g·L-1) 4.056 4.030 3.994 p
HAc
p
平均值/(g·L-1) 4.027
HAc
相对偏差/% 0.7201 0.007450 -0.09195
相对平均偏差/% 0.05380
五、思考题
1. 以NaOH溶液滴定HAc溶液，属于哪类滴定？怎样选择指示剂？
答：属于强碱滴定弱酸；选酚酞指示剂。

2. 测定醋酸含量时，所用的蒸馏水不能含有二氧化碳，为什么？
答：醋酸和碳酸均为弱酸，若蒸馏水中含有二氧化碳生成的碳酸将一同被滴定。

（五）HCl溶液的标定
一、实验原理
用基准Na
2CO
3
作基准物，滴加1滴甲基橙指示剂，用待定的HCl溶液滴定，
溶液由黄色变为橙色即为终点。

二、主要试剂和仪器
配制的盐酸溶液，酚酞指示剂，无水Na
2CO
3
基准试剂。

三、试验步骤
用差减法准确称取0.13～0.15g基准Na
2CO
3
，置于250ml锥形瓶中，加入
20～30ml蒸馏水使之溶解后，滴加1滴甲基橙指示剂，用待定的HCl溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点。

平行滴定3份，根据消耗的HCl体积，计算HCl 的浓度。

四、数据记录表格
表 1 HCl溶液的标定
编号 1 2 3
m
/g 0.15 0.15 0.14 Na2CO3
/mL 21.30 22.66 20.64 V
HCl
C
/(mol·L-1) 0.1329 0.1249 0.1280 HCl
平均浓度/(mol·L-1) 0.1286
五、问题与讨论
1.在测药品的实验中，为什么1mol 乙酰水杨酸消耗2 mol NaOH,而不是3 mol
NaOH？返滴定后的溶液中，水解产物的存在形式是什么？
答:滴定终点PH约为7-8 酚羟基不与NaOH反应只有PH>10时才生成酚钠；
水解产物水杨酸的形式存在。

2.用返滴定法测定乙酰水杨酸，为何必须做空白试验？
答：以消除系统误差中的试剂误差；如试剂和蒸馏水中含有少量的被检测组
分或干扰物，会使分析结果系统偏高或偏低。

致谢唐云老师和周坤老师对本实验的指导与帮助
参考文献：
1、《分析化学》（第五版）上册，武汉大学主编，高等教育出版社；
2、《分析化学实验》（第五版）上册，武汉大学主编，高等教育出版
社；。