仪器分析复习提纲(2).doc

《仪器分析》复习要点
第二章气相色谱分析
P4色谱分离的基本原理。

P5气相色谱仪器的丄作流程及各部分功能。

P6基木概念：基线；保留值；和对保留值。

P8色谱流出Illi线可以解决的问题。

P9分配系数概念及含义。

P15根据速率理论，式中各项的含义。

P17分离度的概念及分离标志。

P18根据色谱分离基木方程讨论各项的影响因素。

P21色谱分离操作条件该如何选择。

P27气相色谱中对单体的要求。

P27红色单体和白色单体各冇什么特点及适用范围。

P27硅藻土型单体可如何改性。

P28单体的选择原则。

P36热导池检测器的检测原理。

P38氢火焰离子化检测器的检测原理。

P40电子俘获检测器的检测原理。

P42基本概念:灵敏度;检出限;最小检出量。

P50定量校正因了的含义。

P52会利用归一化法进行计算。

P53会利用内标法进行计算。

笫三章高效液相色谱分析
P66高效液相色谱法特点。

P69影响色谱峰扩展和色谱分离的因素。

P71正相、反相液液色谱。

P73离子交换色谱法分离原理。

P74离了色谱法分离原理。

P78化学键合固定相及特点。

P81对流动相要求。

第四章点位分析法
P110电分析化学分类。

PU1会根据测定某离子，导岀原电池电动势与离子活度的关系式。

P112导出测定pH值的关系式，并说明该如何测定。

P118离子选择性系数的含义。

P118会根据离了选择性系数公式计算测定误差。

P119说明离子选择性电极具有选择性的原因。

P119离子选择性电极的分类。

P131测定离子浓度的方法（标准加入法）。

P132离了强度调节剂的含义。

P133会用标准加入法进行计算。

P135影响测定因素有哪些。

笫八章原子吸收光谱分析
P228共振线;吸收线。

P231谱线变宽冇哪儿种，什么原因引起。

P234峰值吸收测定含义，导出的公式是什么。

P235原子吸收测定的是基态原子；在测定条件下所占比例。

P238灯电流该如何选择。

P240原子化方法有哪几种。

P24I三种空气■乙烘火焰特点是什么，各适合测什么元索。

P243无火焰原子化装置测定分四步，各起什么作用。

P245火焰法与无火焰法比，各自显苦特点是什么。

P249标准Illi线法测定时，应注意的问题。

P251当出现谱线干扰时，应采取什么办法处理。

P252当冇与原了化器冇关的干扰时，应如何处理。

P259概念：消电离剂;释放剂;保护剂。

P260应如何选用有机溶剂。

P261测定条件该如何选择。

第九章可见及紫外吸收光谱分析
P272分子为什么会吸收可见及紫外光。

P273电子跃迁有哪几种形式。

P274概念：红移；助色团；生色团。

P275郎白■比尔定律的内容；适用范围及测定时产生误差的原因。

P275会用比尔定律进行计算。

P275实验时，显色反应要求冇什么。

P281紫外、可见分光光度计的区别有哪些。

笫十章红外吸收光谱分析
P288分子为什么会吸收红外光。

P293会用公式3计算化学键震动频率。

（1/2 nc =1607）
P295分子振动形式有哪些。

P299掌握几种基团震动频率：—OH, C=O,C=C,芳环0（2,（：—O,—CH3, 乂吐（端棊烯烧）,C —O—C,（CHd（直链）。

并能在红外光谱上标出其位置。

P307内部影响因素的规律。

P310震动耦合；费米共振；立体障碍对C=O震动频率的影响。

第十二章分子发光分析
P343分子发光有哪些形式。

P344简述荧光产生原因。

P345去活化有哪儿种形式。

哪些可导致发光。

P346概念：激发光谱；荧光光谱;荧光效率。

P348荧光产生与分子结构冇何关系。

笫十三章核磁共振波谱分析
P361生为啥会产生核磁共振吸收。

P363驰豫有哪几种形式。

P368化学位移产生原因，概念。

P370熟悉若H周围有吸电子基团或原子，导致H核外电子密度降低，化学位移向若场移动的规律。

P374掌握积分线的含义。

P375自旋裂分产牛的原因及川途。

P378会解析简单的波谱。

第十四章质谱分析
P409会分析甲基界丁基酮的峰。

P414会分析图16的峰。

综合波谱解析
例1会解析课堂所讲的两个例子。

例2见《有机化学》（徐寿昌著）p301.笫十九题。

化合物A的相对分子量为100,与NaBHj作用后得到B,相对分子量为102,B 的蒸气高温通过三氧化二鋁可得相对分子量为84的化合物C, C 臭氧分解后得到D和E, D能发生碘仿反应，而E不能。

是根据以上化学反应和A 的如下譜图数据，推测A的结构，并写出各步反应式。

A 的IR: 1712cm-11383cm 11376cm-1
A 的NMR:
6 1.00 1. 13 2. 13 3. 52
峰型三双四多
峰面积7. 1 13.9 4.5 2. 3
氢数比 3
解：化合物C 为烯炷：C 6H 12
化合物B 为醇，C 6H 14O A 为酮。

其结构为:
S2. 13两个氢四重峰、
、、、、、、
®3
5 1. 00 三个氢三重峰.—4 CH
*CH 2 J ID
叫712。

吹'
\ \ \
例3见《冇机化学》（徐寿昌著）P349. 答案：
1，. HCX ）OCH 2CH 2CH 3 2，c^c^cooc^ 3，CH 3COOC 2CH 3
各步反应式如下：
CH 3 CH? C
CH 】
1CHCH3
H 2 ,Cat
CH 3 CH ^ CH
iCHCK
一 >
一 110
k)H
(A)
(B)
H 2O
CH 3
CH 3CH 2CHCCH 3
O3 Zn ' H
2° C
H J C^CHO
---
(C)
(E)
CH3COCH 3 (D)
8 1. 13六个氢两重峰。