真空蒸镀二氧化钛薄膜

真空蒸镀二氧化钛薄膜

班级：09材料科学与工程2班姓名：任伟军

学号：20090413310080

真空蒸镀二氧化钛薄膜

真空蒸发镀膜法（简称真空蒸镀）是在真空室中，加热蒸发容器中待形成

薄膜的原材料，使其原子或分子从表面气化逸出，形成蒸汽流，入射到固体

（称为衬底或基片）表面，凝结形成固态薄膜的方法。真空蒸发镀膜法包括如

下三个主要的步骤：（1）加热蒸发过程；（2）气化原子或分子在蒸发源与基

片之间的输运；（3）蒸发原子或分子在基片表面上的淀积过程在Ti0

2

薄膜的

各种制备方法中，真空蒸镀法成膜速度快，设备工艺简单，易于操作，实验原

理简单，制得的薄膜均匀致密，产率高，适应的范围广，易于实现规模化制备

Ti0

2

薄膜，已经成为薄膜制备的最重要的方法之一。

Ti0

2

有金红石、锐钛矿和板钛矿这三种晶体结构，其中金红石相最稳定。

Ti0

2

具有良好的化学稳定性、低成本、耐腐蚀、无毒等优点，是一种多功能材

料并有良好的物理化学性质，Ti0

2

薄膜被广泛应用于光催化、光电转化、太阳

能转换与存储、污水处理、空气净化、除菌保洁、自洁防雾等各方面。Ti0

2

薄

膜用途如此之大，那它是怎样制备的呢？影响Ti0

2

薄膜性能的因素有哪些呢？

以下将从Ti0

2

薄膜的制备过程和薄膜性能影响因素这两个方面来进行说明。

1制备过程真空蒸镀法制备Ti02薄膜过程主要包括基片清洗、制备工

艺参数设定、抽真空、蒸镀、热处理、性能测试等几个主要步骤。

1.1基片清洗玻璃片是一种很好的衬底，且材料价格低廉。但玻璃片表面往往会受到大量的分子或离子的污染，因此，须经过严格的化学清洗，清洗步

骤如下：

（1）用水冲洗。既可以洗去可溶性物质，又可以使附着在衬底上的灰尘和

其它不溶性物质脱落。

（2）将玻璃片置于高锰酸钾溶液中浸泡4-8h，或者将载波片放入浓度为25％

H 2S0

4

溶液中加热至沸腾5-10min，两种方法最后都要用流动的自来水冲洗，除去

玻璃表面的酸液。在处理的过程中要特别注意防护事项，防止伤人。高锰酸钾溶液具有强氧化性能力，对一般玻璃、石英器皿等去污性强，效果好。而25％

的H

2S0

4

溶液可以腐蚀载波片表面的有机或无机物，达到清洗的目的。注意用完

的酸液要经过特殊处理，不能直接倒入排水系统里。

（3）最后用去离子水超声清洗，除去玻璃表面的K-、I-等离子，用热风和烘炉干燥待用。

基底清洗洁净的标准是水能顺着衬底流下，衬底表面只留下一层均匀的水膜，没有水珠附在衬底表面。

1.2制备参数设定影响薄膜性能的因素有很多，为了控制这些因素的影响而形成了各种制备工艺，一般的薄膜制备工艺需要考虑的影响因素为：老化处理、清洗、沉积参数、蒸汽的入射角度、基片温度和蒸发速率等，这些工艺或者组合将对薄膜的折射率、光散射、光吸收、光学稳定性、薄膜的各向异性、薄膜的应力、附着力、薄膜硬度和亲水性等性能产生影响。各种因素首先对薄膜的化学成分和薄膜的微观结构产生影响，从而改变薄膜的性能。

（1）前期的准备工作：在试验前应该对固定的参数进行测定，如：蒸汽分子的入射角、离基片的距离；加热源离基片的距离、热电偶离基片的距离。真空镀膜机需要考察的参数有：烘烤温度(与基片的温度是有差异的)、工转电压(有离子源是否要工转)、清洗(荧光清洗)、束流、本底真空、工作真空(区分有

离子源和无离子源)、沉积速率(晶振仪所测膜厚和光学测量膜厚与实际膜厚的区别)、光学监控参数(响应时问、输入信号、透射、补偿)；

（2）工艺参数的确定：根据真空镀膜机多次前期试探性制样规律以及长期工作经验，并参照其他文献对工艺参数的分析规律。实验所用工作参数如表1所

示。本实验采用了Ti

20

3

、Ti

3

5

和Ti0

2

作为初始蒸发材料，膜料的具体参数如表2

所示，采用规格为2×25×75mm的玻璃片作为沉积基片。

表1.实验所用工作参数

表2.镀膜材料名称与参数

1.3抽真空抽真空指的是利用真空泵来去除系统中的气体，以降低气压，达到一定的真空度。由此可见，获得真空的重要部件是真空泵，它们是真空系统的主要组成部分。本实验的高真空抽气机组由一个直联高速旋片式真空泵和

F250／1500涡轮分子泵组成。因为涡轮分子泵适用的压力范围为11

1~510-

⨯Pa 之间，因而，旋片式真空泵作为其前级泵。又由于打开过的真空室压强为大气压，而涡轮分子泵不用时都要保持真空状态，它们之间的压强差在它们之间的插板阀上产生了很大的压力，使得抽真空时，插板阀很难打开而且容易损坏，所以另装一个旋片式真空泵直接与真空室连接，作为辅助泵，用作预抽真空。

需要镀膜时，把靶材和基片装入真空室后开始抽真空，操作步骤如下：（1）关上辅助泵放气阀，打开辅助泵电源，打开辅助泵阀门，用辅助泵抽真空室至10Pa左右。

（2）打开冷却水以及前级泵电源，关闭辅助泵与真空室之间的阀门，关闭辅助泵电源，辅助泵没有配电子阀，所以关电源后要及时打开放气阀，使泵内压强与大气压保持一致，防止返油，污染真空室。

（3）打开真空室与涡轮分子泵之间的插板阀。前级泵抽真空至1Pa左右，打开涡轮分子泵，七分钟左右可抽真空至3

10-Pa数量级。

1.4蒸镀实验中以玻璃为基底材料，进行清洗后，镀膜材料使用两种不

同的组合，一种是采用纯度为99.99％的Ti0

2粉末，另一种采用99.9％的Ti

2

O

3

和

99.9％的Ti

30

5

粉末，按1:l比例混合，考虑不同镀膜材料对制备的Ti0

2

薄膜的性

能和结构的影响。用溶剂将混合物调和成乳状体，分别涂抹在电阻丝上，抽真

空至0.01Pa，在抽真空期间用所需真空炉气氛气体(N

2或0

2

)置换两次，瞬间加热

镀膜材料至蒸发温度，蒸发后沉积在高速旋转的样品基底上，整个试验过程都是在镀膜机控制硬件设备控制，调整镀膜时间得到所需要的膜层。其制备参数如表3所示。

表3.不同镀膜材料制备二氧化钛薄膜所用参数

以99.9％的Ti

20

3

和99.9％的Ti

3

5

粉术按1:1比例混合作为镀膜材料。在真空

达到3

510-

⨯Pa条件下，在电阻丝的两端加电压或电流，导入适量02，使混合物

与0

2

发生化学反应，生成二氧化钛稳定结构，沉积到工件转架上的试样基底上。其化学反应方程式如下：

2Ti

2O

3

+O

2

→4TiO

2

2Ti

3O

5

+O

2

→6TiO

2

薄膜厚度影响着薄膜的结构和性能，因此对不同厚度的二氧化钛薄膜进行研究很有必要，实验中通过控制薄膜蒸镀时间来控制薄膜厚度，其实验用参数如表4所示。

表4.制备不同厚度TiO

2

薄膜实验参数