砷盐检查法
砷盐检查方法范文
砷盐检查方法范文砷盐是一种有毒化学物质，可引起严重的健康问题，包括中毒和癌症。
因此，检测砷盐的含量非常重要。
下面将介绍几种常用的砷盐检查方法。
1.光谱法光谱法是一种基于物质吸收光线特征的检测方法。
砷盐通常表现出特定的吸收特性，如在可见光区域的吸收峰。
根据这些特征，可以用光谱仪测量特定波长下的吸收强度来确定砷盐的含量。
这种方法简单易行，但需要专门的设备和知识。
2.气相色谱法气相色谱法是用于检测有机砷化合物的一种常用方法。
首先，将样品提取并转化为易于气相色谱分析的形式，然后通过气相色谱仪进行分析。
通过比较样品中砷盐的峰与标准品的峰，可以确定砷盐的含量。
这种方法对于有机砷化合物的检测较为准确。
3.电化学法电化学法是一种基于砷盐在电极上的氧化还原反应的检测方法。
通过在电极上施加特定的电压和电流，可以引发砷盐在电极上发生氧化还原反应，产生电流。
根据电流的强弱可以确定砷盐的含量。
这种方法简便、快速，并且可以用来检测低浓度的砷盐。
4.化学分析法化学分析法包括火焰原子吸收光谱、原子荧光光谱、感应耦合等离子体质谱等。
这些方法都是利用化学反应和光谱分析技术来检测砷盐的含量。
其中，火焰原子吸收光谱是最常用的方法，通过将样品转化为气态，然后在火焰中产生砷原子，利用砷原子在特定波长的吸收光强来测量砷盐的含量。
这种方法在实验室中广泛使用，准确性高。
5.快速检测法除了传统的分析方法，还有一些快速检测方法可用于砷盐的初步筛查。
例如，试纸法是一种简单、便捷的方法，通过将试纸浸入样品中，根据试纸颜色变化来判断砷盐的含量。
这种方法缺乏准确性，但可以用作初步筛查，以确定是否需要进行更进一步的分析。
总体而言，各种砷盐检测方法都有其优缺点，并根据需要选择适当的方法。
对于工业领域，要求更高的检测准确性，通常采用复杂的化学分析方法。
而对于一般的环境监测或食品安全监测，快速检测法可能更加实用。
无论选择何种方法，都应保证操作的准确性和专业性，以确保测量结果的可靠性。
砷盐检查-古蔡法
砷盐检查——古蔡法一、简述1、用途：砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查2、原理：古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
二、仪器与器具A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（外径，内径），全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定；E为中央具有圆孔（孔径）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
三、试药与试液标准砷溶液、溴化汞试纸、醋酸铅棉花、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、盐酸1、标准砷溶液：精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用稀硫酸适量中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1µg的As）。
2、溴化汞试纸：乙醇制溴化汞试液按药典规定，应置棕色磨口塞玻璃瓶内，在暗处保存。
取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。
本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。
3、醋酸铅棉花取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液中，湿透后，沥去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。
4、碘化钾试液：按药典规定，应临用新制。
5、酸性氯化亚锡试液：按药典规定，配成后3个月即不适用。
砷盐检查方法中国药典
砷盐检查方法中国药典砷盐是指含有砷元素的化合物，在中医药领域有广泛的应用。
然而，砷盐具有一定的毒性，必须确保其质量符合相关标准才能安全使用。
为了保障砷盐的质量，中国药典规定了一些检查方法，以确保砷盐的安全性和有效性。
本文将介绍中国药典中关于砷盐检查方法的内容。
首先，中国药典规定了砷盐的外观特征。
外观检查是砷盐质量控制的最基本要求之一，通过观察砷盐的颜色、形状和纯度来判断其是否符合标准。
一般来说，砷盐的外观应为无色结晶或白色结晶固体，无杂质和异味。
其次，中国药典规定了对砷盐溶液的检查方法。
溶液的检查主要包括酸度、可溶性和不溶性物质的含量。
酸度的检查是通过测定砷盐溶液的pH值来判断其是否合格，一般来说，砷盐溶液的pH值应在5.0-8.0之间。
可溶性物质的检查是通过将砷盐溶于适量的溶剂中，过滤后测定溶液中的可溶性物质含量来判断其是否合格。
不溶性物质的检查是通过将砷盐溶于适量的溶剂中，过滤后测定溶液中的不溶性物质含量来判断其是否合格。
一般来说，砷盐溶液的可溶性物质含量应不超过0.5％，不溶性物质含量应不超过0.2％。
此外，中国药典还规定了砷盐的含量测定方法。
目前常用的测定方法有火焰原子吸收光谱法和高效液相色谱法。
火焰原子吸收光谱法是通过将砷盐溶液雾化成气体，然后通过火焰原子吸收光谱分析仪来测定砷元素的含量。
高效液相色谱法是将砷盐溶液经过适当的前处理后，通过高效液相色谱仪来测定砷元素的含量。
这些方法都有较高的准确性和精密度，可以用于砷盐的含量测定。
最后，中国药典还对砷盐的微生物检查进行了规定。
微生物检查是为了保证砷盐不受细菌、霉菌和其他微生物的污染，以保证其安全性。
常用的微生物检查方法有总大肠菌群、霉菌和酵母菌的检查方法。
这些方法通过培养与砷盐接触的培养基上的微生物，然后观察并计数检出的菌落数量来判断砷盐是否符合标准。
综上所述，中国药典对砷盐的检查方法主要包括外观特征、溶液的酸度、可溶性和不溶性物质的含量、砷盐的含量测定以及微生物检查等。
砷盐检查法
目的：建立砷盐检查法的标准操作程序，规范砷盐检查法的操作。
范围：适用于砷盐检查法。
职责：检验科主管、检验员。
规程：1简述1.1 砷盐检查法 (中国药典2000年版二部附录Ⅷ J) 适用于药品中微量砷盐(以As计算)的限量检查。
1.2 砷盐检查法中的第一法 (古蔡氏法) 用作药品中砷盐的限量检查；第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法) 既可检查药品中砷盐限量，又可测定含量；两法并列，可根据需要选用。
1.3 古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量的标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定盐的限量。
1.4 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm 的波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
2 仪器与用具见中国药典2000年版二部附录Ⅷ J项下的图1图22.1 第一法 (古蔡氏法) 按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管Ｃ内径一致，以免生成色斑直径不同，影响比色的准确度；Ｂ磨口塞，Ｃ管顶端与Ｄ、Ｅ有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
2.2 第二法 (二乙基二硫代氨基甲酸银法) 按药典规定：B磨口塞口塞应密闭，以防砷化氢泄漏，与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应低于80mm，便于装醋酸铅棉花达80mm，另一端长度应不低于180mm，尖端内径不可超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全，D管的标准管与样品管要一致，管内径、色泽、刻线要相同。
3 试药与试液3.1 标准砷溶液精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于1.0ug的As)。
古蔡法检查砷盐
古蔡法检查砷盐
古蔡法检查砷盐是一种用于检测食品中是否存在砷盐的方法。
这种方法的原理是基于砷盐与古蔡试剂发生反应生成黑色沉淀，从而可以判断食品中是否含有砷盐。
具体操作步骤如下：
1. 准备古蔡试剂：将明矾（硫酸铜铵）和酒精按照一定比例混合，搅拌均匀。
2. 取一定量的待检食品样品，将其溶解于适量的水中。
3. 将溶液滴加到古蔡试剂上，如果溶液中含有砷盐，则会产生黑色沉淀。
4. 观察试剂的变化，如果出现明显的黑色沉淀，则说明样品中存在砷盐。
需要注意的是，使用古蔡法检测砷盐时要注意控制试剂的浓度和使用方法，以确保能够准确判断样品中是否存在砷盐。
此外，通过古蔡法只能检测到砷盐的存在，无法确定砷盐的种类和含量。
因此，进行准确的砷盐检测还需要采用其他方法或设备。
034-砷盐检查法
江西欧氏药业有限责任公司GMP文件1 目的规范规范药品砷盐检查操作程序，确保检验工作质量。
2 范围计算）的限量检查。
适用于药品数量砷盐（以AS3 职责QC主任、QC化验员。
4 内容4.1 简述4.1.1 砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可测定含量；两法并列，可根据需要选用。
4.1.2 古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
4.1.3 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm的波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
4.2仪器与用具4.2.1 第一法（古蔡氏法）按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
名称砷盐检查法编号SOP-ZL-FF-034-00码2/74.2.2 第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）按药典规定：B磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80mm，便于装醋酸铅棉花达80mm，另一端长度应不低于180mm，尖端内径不可超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全；D管的标准管与样品管要一致，管内径，色泽，刻线要相同。
4.3 试药与试液4.3.1 标准砷溶液精密称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量贮备液10ml，置1000ml置瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1.0ug的As）。
中国药典砷盐检查法
4、若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应精密量取标准砷溶液2ml代替供试品，照该品种项下规定的方
法同法处理后，依法制备标准砷对照液。
限度计算：
1 × 标准砷溶液毫升数
砷盐限度（） =
× 1000 × 1000
取样量（） × 1000 × 1000
成大量硫化氢或二氧化硫气体，干扰检查；可加硝酸使氧化成硫酸盐以除去干扰，
如硫代硫酸钠的砷盐检查。
13、在二乙基二硫代氨基甲酸银法中，需要加入一定量的有机碱以中和反应中的二乙基二
硫代氨基甲酸；USP配制成0.5%二乙基二硫代氨基甲酸银的吡啶溶液，其缺点是吡啶有恶臭；
中国药典2015年版采用含1.8%三乙胺和0.25%二乙基二硫代氨基甲酸银的氯仿溶液，呈色稳定
盐的含量测定；是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，
使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在
510nm的波长处测定吸光度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
试药与试剂 :
标准砷溶液：精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，
置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用稀硫酸适量中
下端。
8、制备溴化汞试纸所用滤纸的质量，对生成砷斑的色泽有影响，用定性滤纸，所显砷斑
色调较暗，深浅梯度无规律；用定量滤纸质地疏松者，所显砷斑色调鲜明，梯度规律，因此
必须选用质量较好，组织疏松的中速定量滤纸；溴化汞试纸一般宜新鲜制备。
9、锌粒大小影响反应速度，为使反应速度及产生砷化氢气体适宜，需选用粒径为2mm
导入D管中，并将A瓶置25～40℃水浴中反应45分钟，取出D管，添加三氯甲烷至刻度，混匀，即得。
砷盐检查法
- 教育精选-砷盐检查法一．1 原理：古蔡法检查砷盐的原理为：金属锌与酸作用产生新生态的氢，新生态的氢与药物中微量砷盐反应，生成具挥发性的砷化氢气体，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液在同样条件下生成的砷斑比较，来判定药物中砷盐的含量。
其反应式如下：AsO3 3-+3Zn+9H + AsH 3 +3Zn 2+ +3H 2OAsH 3+2HgBr 2 2HBr+AsH(HgBr) 2(黄色 )AsH 3+2HgBr 2 3HBr+As(HgBr) 3（棕色）2.标准砷溶液的制备：称取As3O20.132g，置于 1000ml 容量瓶中，加 20%NaOH 溶液 5ml 溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸 10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml,置 1000ml 容量瓶中，加稀硫酸 10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml 相当于 1ug 的 As）。
二．检查方法1.第一法（古蔡氏法）（ 1）仪器装置如图， A 为 100ml 标准磨口锥形瓶； B 为中空的标准磨口塞，上连导气管（外径为 8.0mm，内径 6.0mm)，全长约 180mm，D为具孔的有机玻璃旋塞，其上不为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管 C 的内径一致，其下部孔径与导气管 C 的外径相适应，将导气管 C 的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定； E 为中央具有圆孔（孔径 6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与 D 紧密吻合。
测试时，与导气管 C 中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度为 60～ 80mm），再与旋塞 D 的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E 并旋紧，即得。
（2） . 标准砷斑的制备精密量取标准砷溶液 2ml，置于 A 瓶中，加盐酸5ml 与 21 水 21ml，再加碘化钾试液 5ml 与酸性氯化亚锡试液 5 滴，在室温放置10 分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管 C 密塞与 A 瓶上，并将 A 瓶置 25～ 40.0C 水浴中，反应45 分钟，取出溴化汞试纸，即得。
砷盐检查-古蔡法
砷盐检查——古蔡法一、简述1、用途：砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查2、原理：古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
二、仪器与器具A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（外径8.0mm，内径6.0mm），全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定；E为中央具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
三、试药与试液标准砷溶液、溴化汞试纸、醋酸铅棉花、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、盐酸1、标准砷溶液：精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用稀硫酸适量中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1µg的As）。
2、溴化汞试纸：乙醇制溴化汞试液按药典规定，应置棕色磨口塞玻璃瓶内，在暗处保存。
取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。
本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。
3、醋酸铅棉花取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液中，湿透后，沥去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。
4、碘化钾试液：按药典规定，应临用新制。
砷盐检查法
砷盐检查法一.1 原理:古蔡法检查砷盐得原理为:金属锌与酸作用产生新生态得氢,新生态得氢与药物中微量砷盐反应,生成具挥发性得砷化氢气体,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色得砷斑,与一定量标准砷溶液在同样条件下生成得砷斑比较,来判定药物中砷盐得含量。
其反应式如下:AsO33-+3Zn+9H+ AsH3 +3Zn2++3H2OAsH3+2HgBr2 2HBr+AsH(HgBr)2(黄色)AsH3+2HgBr23HBr+As(HgBr)3(棕色)2、标准砷溶液得制备:称取As3O2 0、132g,置于1000ml容量瓶中,加20%NaOH溶液5ml溶解后,用适量得稀硫酸中与,再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。
临用前,精密量取贮备液10ml,置1000ml容量瓶中,加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于1ug 得As)。
二.检查方法1、第一法(古蔡氏法)(1) 仪器装置如图,A为100ml标准磨口锥形瓶;B为中空得标准磨口塞,上连导气管(外径为8、0mm,内径6、0mm),全长约180mm,D为具孔得有机玻璃旋塞,其上不为圆形平面,中央有一圆孔,孔径与导气管C得内径一致,其下部孔径与导气管C得外径相适应,将导气管C得顶端套入旋塞下部孔内,并使管壁与旋塞得圆孔相吻合,黏合固定;E为中央具有圆孔(孔径6、0mm)得有机玻璃旋塞盖,与D紧密吻合。
测试时,与导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60～80mm),再与旋塞D得顶端平面上放一片溴化汞试纸(试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜),盖上旋塞盖E并旋紧,即得。
(2)、标准砷斑得制备精密量取标准砷溶液2ml,置于A瓶中,加盐酸5ml与21水21ml,再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加锌粒2g,立即将照上法装妥得导气管C密塞与A瓶上,并将A瓶置25～40、0C水浴中,反应45分钟,取出溴化汞试纸,即得。
砷盐检查标准操作规程
砷盐检查标准操作规程1.目的建立砷盐检查标准操作规程2.范围砷盐检查标准操作规程3.依据《中国药典》第二部4.职责质量检验负责人及化验室人员、QA监查员5.内容1 简述1.1 砷盐检查法（中国药典2010年版二部附录Ⅷ J）适用于药品中微量砷盐（以As计算）的限量检查。
1.2 砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可用作砷盐的含量测定；两法并列，应根据药典品种项下规定的方法选用。
1.3 古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
1.4 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm的波长处测定吸光度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
2 仪器与用具见中国药典2010年版二部附录Ⅷ J项下的图1和图2。
2.1 第一法（古蔡氏法）按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
2.2 第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）按药典规定：B磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80mm，便于装醋酸铅棉花达80mm，另一端长度应不低于180mm，尖端内径不可超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全；D管的标准管与样品管要一致，管内径，色泽，刻线要相同。
3 试药与试液3.1 标准砷溶液精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用稀硫酸适量中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
砷盐检查法
反应化学方程：
检测步骤
检查时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度约60~80mm)， 再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸，盖上旋塞E并旋紧。标准砷斑 的制备方法为：精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml， 再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10min后，加锌 粒2g，立即将装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25~40℃水浴中， 反应45min取出溴化汞试纸，即得。另取规定量的供试品，加水23ml溶解 后，照标准砷斑制备方法操作，将供试品砷斑与标准砷斑比较，不得更深
量和试剂用量)均同古蔡法，加锌粒后立即将生成的砷化氢导人盛有Ag-
DDC溶液5.0ml的D管中，将A瓶置25~40℃水浴中，反应45min后，取
出D管，添加氯仿至5.0ml、将供试溶液D管和标难溶液D管同置白色背
景上，白管上方向下观察比较。必要时，可将吸收液分别移入1cm吸收
池中，以Ag-DDC溶液为空白，于510nm波长处测定吸收度，供试溶
五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化氢，但生成砷化氢的速度较三 价砷慢，故在反应液中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，碘化钾 被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原为碘离子．后者与反应中产生的锌离子能 形成稳定的配位离子([ZNI4]2-)，有利于生成砷化氢的反应不断进行。
氯化亚锡与碘化钾还可抑制锑化氢的生成，因锑化氢也能与溴化汞试纸作用生 成锑斑。在试验条件下，100ΜG锑存在不致干扰测定。氯化亚锡又可与锌作用， 在锌放表面形成锌锡齐，起去极化作用，从而使氢气均匀而连续地发生。
能溶解于水，见不干扰检查的药物，直接依法检查。多数环状结构的有机药 物，因砷在分子中可能以共价键形式存在，要先进行有机破坏，否则检出结果偏 低或难以检出。常用的有机破环方法有碱破坏法和酸破坏法。中国药典采用碱破 坏法，即于供试品中加氢氧化钙或无水碳酸钠，先小火灼烧使炭化，再于 500~600℃炽灼至完全灰化。
砷盐检查法标准操作规程
目的：制订砷盐检查法标准操作规程。
适用范围：砷盐检查。
责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。
程序：1.简述1.1砷盐检查法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ J）适用于药品中微量砷盐（以AS 计算）限量检查。
1.2砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可测定含量；两法并列，可根据需要选用。
1.3古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
1.4二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm的波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
2.仪器与用具见中国药典2000年版二部附录Ⅷ J项下的图1和图2。
2.1第一法（古蔡氏法）按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E 有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
2.2第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）按药典规定：B磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80mm，便于装醋酸铅棉花* * * * 制药厂操作标准----质量管理文件名称砷盐检查法标准操作规程编码SOP-QC-098-00页数6-2达80mm，另一端长度应不低于180mm，尖端内径不可超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全；D管的标准管与样品管要一致，管内径，色泽，刻线要相同。
3.试药与试液3.1标准砷溶液精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
中药制剂的杂质检查技术砷盐检查法 中药制剂检测技术课件
全面检测和控制中药制剂质量
目录
CONTENTS
任务一 杂质概述 任务二 灰分测定法 任务三 重金属检查法 任务四 砷盐检查法
任务五 注射剂有关物质检查 任务六 可见异物检查法 任务七 农药残留测定法 任务八 特殊杂质检查方法
砷盐检查法
药品安全，重于泰山
砷盐检查法
砷盐检查法
砷盐检查法
古蔡氏法
二乙基二硫代氨基甲酸银法 （ Ag-DDC)
砷盐检查法
二、二乙基二硫代氨基甲酸银法（ Ag-DDC法 ）
1.检查原理
利用金属锌与盐酸作用产生新生态氢，与药物中微量砷盐反应生成砷化氢气体，砷 化氢还原二乙基二硫代氨基甲酸银生成红色胶态银与相同条件下 一定量的标准砷溶 液所产生的颜色进行目视比色，或在510nm波长处测定 吸光度，与标准砷对照液同 法测得的吸光度比较， 以判定供试品中砷盐是否符合限量规定或计算砷盐含量。
C2H5
AsH3 + 6
N
C2H5
S
C
Ag
S
C2H5
6 Ag+ As
N
C2H5
S
C2H5
C +3
N
S
3
C2H5
S C
SH
砷盐检查法
二、二乙基二硫代氨基甲酸银法（ Ag-DDC法 ）
2. Ag-DDC法检砷装置
醋酸铅棉 花
Ag-DDC试液 +AsH3 胶态银（红色）
砷盐检查法
二、二乙基二硫代氨基甲酸银法（ Ag-DDC法 ）
故《中国药典》对某些中药制剂规定了砷盐 限量检查项目kg，黄 连上清丸中砷盐含量不得过2mg/kg。
砷盐检查法
药品砷盐检查法
德信诚培训网更多免费资料下载请进： 好好学习社区药品砷盐检查法一 目 的：制定砷盐检查法，规范砷盐检查法测定的操作。
二 适用范围：适用于砷盐检查法的测定。
三 责 任 者：品控部。
四 正 文1 简述1.1 砷盐检查法(中国兽药典2005年版一部附录67页)适用于药品中微量砷盐（以As 计算）的限量检查。
1.2 砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二次（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可测定含量；两法并列，可根据需要选用。
1.3 古蔡氏法是利用金属锌与酸使用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
1.4 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm 的波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
2 仪器与用具见中国兽药典2005年版一部附录（67页）项下的图1和图22.1 第一法（古蔡氏法）按药典规定：有机玻璃旋塞D 和E 的孔径应与导气管C 内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B 磨口塞，C 管顶端与D 、E 有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
2.2 第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）按兽药典规定：B 磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B 相连的导气管C 一端长度应不低于80mm ，便于装醋酸铅棉花达80mm ，另一端长度不低于180mm ，尖端内径不超过1mm ，以保证产生的砷化氢吸收完全；D 管的标准管与样品要一致，管内径，色泽，刻线要相同。
3 试药与试液。
砷盐检查法
砷盐检查法砷盐检查法，又称砷盐溶液检查法，是一种测定铝材料中砷含量的理化检测方法。
砷是一种毒性物质，过多的砷会给人体健康带来潜在的威胁。
为了确保消费者的健康，国家和地方标准制定者特别建立了针对铝材料中砷含量的限制规定，这就使得检测铝材料中砷含量变得尤为重要，而砷盐检查法就是用来测定铝材料中砷含量的一种有效方法。
砷盐检查法实际上是一种具体的X射线荧光(XRF)分析法，它的原理是将样品中的砷元素激活，然后在激活光源的激发下，产生出带有特征X射线的离子，并以不同的线谱分辨率检测出离子的能量和吸收谱，从而测定出样品中的砷元素含量。
与其它类似的检测方法相比，砷盐检查法具有识别砷元素异常高低、安全检测、效率高等优势，并且不会受到轻金属（如铝）等元素的干扰，检测结果准确可靠。
另外，该检测方法操作简便，测试时间短，实验室技术人员可以完成检测，无需复杂的仪器设备和实验条件，也没有什么特殊的技术要求，这使得砷盐检查法成为国内外铝非致病性和无毒性检测领域的一种主流技术。
砷盐检查法的检测步骤一般分为样品制备、砷盐试剂的制备、X-射线荧光测定、定量分析等几个步骤。
从样品制备的角度，首先对采集的检测样品进行前处理，将样品研磨成粉末，并用水调节合适的粒度，以确保样品称量的准确性。
然后，用砷盐试剂将样品中的砷元素提取出来，再用X射线荧光仪进行检测，从而测定出样品中的砷含量。
砷盐检查法应用非常广泛，它可以用于检测不同型号的铝材料产品，如铝合金、型材、箔材、线材、铝板、管材等，以确保产品中砷含量不超标。
它也可以用于检测机械零件、建筑装饰材料、电池、食品添加剂等，以确保表面使用时不会有砷污染，也可以应用于粉尘污染检测，以确保室内空气质量。
综上所述，砷盐检查法是一种有效的测定铝材料中砷含量的理化分析方法，其准确、快捷、简便的特点使其在铝材料的理化检测中占有举足轻重的地位，能够有效帮助确保材料及产品安全，让人们能够安心使用，减少健康风险。
砷盐的检查方法
砷盐的检查方法嘿，你问砷盐的检查方法呀。
古蔡氏法是一种常见的检查砷盐的方法呢。
这就像是一场侦探破案的过程，要把隐藏的砷盐给找出来。
先得准备好一些东西。
像锌粒，这就像是一个小助手，在反应里起着重要的作用。
还有盐酸，盐酸就像是打开反应大门的钥匙。
再有就是溴化汞试纸，这可是个关键的“证据收集器”，如果有砷盐存在，它就会发生变化。
我们要把被检测的样品放到一个特定的装置里。
这个装置有点像一个小实验室。
在这个小装置里，先加入盐酸，盐酸会让样品里可能存在的砷化物变成容易反应的形式。
然后把锌粒也加进去。
这时候，就像化学反应的小派对开始了。
锌粒和盐酸会发生反应，产生氢气。
如果样品里有砷盐的话，砷就会跟着氢气一起跑出来。
这些带着砷的氢气会跑到溴化汞试纸那里。
正常情况下，溴化汞试纸是黄色的。
要是有砷存在，它就会变色。
如果砷的含量比较多，试纸可能会变成棕色甚至黑色。
就像一个变色龙，根据砷的多少改变自己的颜色。
还有二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag - DDC法）。
这个方法也很有趣。
同样要先把样品处理一下，让可能存在的砷盐变成合适的反应形式。
然后加入一种含有二乙基二硫代氨基甲酸银的溶液。
如果有砷盐，就会发生反应。
反应之后会产生一种红色的胶态银。
我们可以通过观察这个红色胶态银的产生情况，来判断砷盐的存在与否以及大概的含量。
如果产生的红色胶态银很多，那说明砷盐的含量可能比较高；如果只有一点点红色，那砷盐的含量就比较低。
我给你说个事儿哈。
在一个药品检测的实验室里，他们要检查一种中药材里是否有砷盐超标。
他们先用古蔡氏法进行检测。
检测人员把中药材样品按照要求处理好，加入盐酸和锌粒后，大家都紧紧盯着溴化汞试纸。
一开始试纸没有什么变化，大家都松了一口气。
但是为了更准确，他们又用Ag - DDC法进行了检测。
结果也没有发现明显的红色胶态银产生。
这就说明这个中药材里砷盐的含量在安全范围内。
在进行砷盐检查的时候，环境因素也很重要。
如果环境中有很多杂质或者其他干扰物质，可能会影响检测结果。
砷盐检查法范文
砷盐检查法范文砷盐的检测方法主要有原子吸收光谱法（AAS）、原子荧光光谱法（AFS）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）等。
其中，原子吸收光谱法是最常用的砷元素检测方法之一、其检测原理是利用砷原子对特定波长的光进行吸收，通过测定吸收光的强度来确定砷元素的含量。
砷盐溶液经过预处理后，通过原子吸收光谱法进行测定。
与其他方法相比，原子吸收光谱法具有操作简便、准确度高、灵敏度高等优点，因此被广泛应用于砷元素的检测。
砷盐的检测方法主要包括样品的制备和砷元素的测定两个步骤。
样品的制备包括样品的采集和预处理。
样品的采集需要注意避免污染和保证采集的样品具有代表性。
对于水样，可以采用市售的砷样品采集器进行采集。
对于食品样品，需要将其进行样品研磨或者溶解处理。
样品的预处理包括样品的酸化、氢化处理等。
砷盐的测定需要使用原子吸收光谱仪进行测定，通过测定吸光度来计算砷元素的含量。
砷盐检测的结果通常以砷的质量浓度（mg/L或mg/kg）来表示。
根据国家标准和相关法规，水中砷的浓度应当小于0.01 mg/L，食品中的砷含量应当低于一定的安全标准。
砷含量过高的食品和饮用水会对人体健康造成严重危害，因此对于砷元素的检测和控制非常重要。
砷盐检测法在实际应用中具有广泛的应用。
不仅可以用于水质和食品的监测，还可以用于砷元素的环境监测和工业生产过程中的监控。
通过砷盐检测法可以及时发现和控制砷元素超标的情况，保障人们的饮用水和食品安全。
总之，砷盐检测法是一种广泛应用于水质和食品检测的方法。
通过对食品和饮用水中砷元素含量的检测，可以及时发现和控制可能存在的风险，并保障人体健康。
未来，随着科学技术的不断发展，砷盐检测法将会变得更加快速、准确和便捷，为人们的生活带来更大的安全保障。
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砷盐检查法
标准砷溶液的制备称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1µg的As）。
第一法（古蔡氏法）
仪器装置如图1。
A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（外径8.0mm，内径6.0mm），全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合，黏合固定；E为中央具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度为60～80mm），再于旋塞D的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖E并旋紧，即得。
标准砷斑的制备精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水
21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞纸试，即得。
若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照该品种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。
检查法取按各品种项下规定方法制成的供试品溶液，置A瓶中，照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。
将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。
第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）
仪器装置如图2。
A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管C（一端的外径为8mm，内径为6mm；另一端长180mm，外径4mm，内径1.6mm，尖端内径为1mm）。
D为平底玻璃管（长为180mm，内径10mm，于5.0ml处有一刻度）。
测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度约80mm），并于D 管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸银试液5ml。
标准砷对照液的制备精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml 与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将导气管C与A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入D管中，并将A瓶置25～40℃水浴中反应45分钟，取出D管，添加三氯甲烷至刻度，混匀，即得。
若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各品种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷对照液。
检查法取照各品种项下规定方法制成的供试品溶液，置A瓶中，照标准砷对照液的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。
将所得溶液与标准砷对照液同置白色背景上，从D管上方向下观察、比较，所得溶液的颜色不得比标准砷对照液更深。
必要时，可将所得溶液转移至1cm吸收池中，照紫外-可见分光光度法（通则0401）在510nm波长处以二乙基二硫代氨基甲酸银试液作空白，测定吸光度，与标准砷对照液按同法测得的吸光度比较，即得。
【附注】（1）所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成砷斑，或至多生成仅可辨认的斑痕。
（2）制备标准砷斑或标准砷对照液，应与供试品检查同时进行。
（3）本法所用锌粒应无砷，以能通过一号筛的细粒为宜，如使用的锌粒较大时，用量应酌情增加，反应时间亦应延长为1小时。
（4）醋酸铅棉花系取脱脂棉1.0g，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml 中，湿透后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。