快速测定硅铁中铝和磷

关 键 词 硅铁#铝#磷#分光光度法P
中 图 分 类 号 FWML,(H*
文 献 标 识 码 FU
文 章 编 号 F!++$Q"!H"G*++!J+$Q+L*HQ+$
! 前言
硅铁中铝的测定标准 XY$HHH(LZ"$采用 RSTU 容量法#该法虽经 !II,年修订后改为XY[T $HHH(LZ!II,#但仅对允许差稍有变动#其技术内容未变P该法在测定铝时#需先在 ,\&’[]盐酸介 质 中 用 甲 基 异 丁 基 酮 萃 取 除 去 铁 #再 以 苯 甲 酸 铵 沉 淀 铝 #分 离 钙 O锰 #后 用 铜 铁 试 剂 分 离 钛 P 手 续 烦 琐#仅测定铝含量就要将近 *天时间P本法采用强碱溶液使铁O钛O锰O钙等杂质元素生成氢氧化物 沉淀分离#而铝则生成铝酸盐存在于溶液中#用硫酸铜滴定#并根 据其实际 消耗量 计算 铝的百 分含 量P该法测定铝含量仅需 *NH^#可大大缩短检测时间P硅铁中磷量的测定标准 XY$HHH(*Z""系 铋 磷 钼 蓝 光 度 法#该 法 具 有 灵 敏 度 高O结 果 准 确 的 特 点#但 需 另 外 溶 样#铝O磷 测 定 时 间 需 要 *NH 天 P 为 此 #本 文 试 验 共 用 一 份 样 品 测 定 铝 O磷 #经 研 究 和 对 样 品 实 际 检 测 #本 方 法 操 作 简 单 #快 速 #消 耗试剂少#测定范围铝 !(++_NL(++_O磷 +(+!+_N+(+M+_#其精确度和准确度完全可满足出口 硅铁的检测要求P
)=*
校 准曲线2于一组 9,&5容量 瓶 中!依 次加 入 ,6#96=,6<96:,I$磷!加入 <&5高 氯酸)#J =*! 用水稀释至约 %,&5!按上述分析步骤显色并测量吸光度"
= 结果与讨论
万方数据 9#;
!"# 干扰元素的分离
将铝$铁$锰$铬等标准溶液%加入量见表 &’(置于 )*+,-容量瓶中(用水稀释至约 *+,-(加入
加入磷量
测定的磷量
回收率
+"+&+ +"+/+ +"+*+
+"++:: +"+&+9 +"+&+/ +"+/+* +"+/&6 +"+/&+ +"+*+7 +"+*&6 +"+*+/
:: &+9 &+/ &+) &+* &+/ &+& &+/ &++
移取合 成 试 液 *+,-(置 于 )*+,-容 量 瓶 中(按 %/"&’干 扰 元 素 分 离 的 试 验 方 法 进
* 实验部分
‘(a 仪器与试剂 岛津 b%Q!M+U 分光光度计G日本岛津JP 铝 标 准 溶 液 G!\c[\]JK 磷 标 准 溶 液 G!+dc[\]JK 硫酸铜标准液的配 制F称取 *($I,+c硫 酸铜 溶 于 水 中#移入 !+++\]容量 瓶中#用水 稀释至 刻
度 #摇 匀 P 硫 酸铜 标准液 的 标 定F移 取 $(++\]铝 标 准 溶 液#置 于 H++\]烧 杯 中#加 入 *+(++\]RSTU
氢氧化钠溶液%&+.’至氢氧化铁沉淀完全(并过量 /*,-(将容量瓶置于沸水浴中加热 *,01(冷却(
用水稀释至刻度(按%)")")’进行操作(结果见表 &2
表 # 干扰元素的分离
%. ’
加入元素 加入量%,3’ 相当试样的百分含量
45测 定 结 果
45回 收 率
45
;< =1 >? >@
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巩卫东E 赵 奇 宋顺茂
G洛阳出入境检验检疫局 河南省洛阳市九都西路 $,!++HJ
摘要
来自百度文库
试样以硝酸O氢氟酸溶解#用 高 氯 酸 冒 烟 驱 除 氟P铝 的 测 定F于 氢 氧 化 钠 溶 液 中 将 铁O锰O钛 等 元 素 与
铝 分 离#加 入 过 量 RSTU 与 铝 络 合#以 VU) 为 指 示 剂#用 硫 酸 铜 滴 定 计 算 铝 含 量K磷 的 测 定F于 硝 酸 介 质
/")") 合成试样中铝的测定
+
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::"8 &++"& &++"9 &++"/
注 C不 加 铝 者 为 金 属 硅 粉 及 试 剂 中 铝 的 含 量 (计 算 其 结 果 时 已 扣 除 2 表 ! 合成试样中磷的测定结果 %.’
由表 /可以看出(合成试样
表 D 铝的测定结果
%. ’
中 磷 的 回 收 率 在 ::.B&+*. 名称
编号 分光光度法测定量 本法测定量
绝对误差
之间2
标样
/")"9 标样及试样分析
试样
称取 +"*+++3标样或试样(
EF&:&&G & EF+/+&G 9
)+8)/ )+8)9
&"&8 )"/& &"79 &"89
第 !"卷#第 $期
光谱实验室
%&’(!"#)&($
*++!年 ,月
-./0121345607849:;1<=642<4;>?7@467=46>
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快速测定硅铁中铝和磷
放置 %&’(将部分试液移入 #G& 比色皿中!以水为参比!于分光光度计 :H,(& 处 测其吸 光度! 减 去 随 同 试 验 所 做 的 空 白 试 验 溶 液 的 吸 光 度 !从 校 准 曲 线 上 查 出 相 应 的 磷 含 量 " 按 式 )=*计 算 磷 的
百分含量2
CA)D*/ 00#E#,,
硝 酸 6氢 氟 酸 6高 氯 酸 均 为 分 析 纯 !实 验 室 用 水 为 蒸 馏 水 "
787 实验方法
%8%8# 试样处理
称取 ,89,,,$试样置 于聚 四氟 乙 烯 烧杯 中!加 入 #,&5硝酸!滴加 :3;&5氢 氟酸!加 热 使 试 样 完 全溶解!加 入 ;&5高氯 酸!加热 蒸 发至 干!稍 冷!用 水 洗 涤 杯 壁!再 加 入 <&5高 氯 酸!蒸 发 至 高 氯 酸 冒 烟 %3 =&’(!取 下 冷 却 !用 约 =,&5水 溶 解 盐 类 !移 入 #,,&5容 量 瓶 !用 水 稀 释 至 刻 度 !摇 匀 "
可 见 (经 氢 氧 化 钠 分 离 后 (硅 铁 中 上 述 元 素 均 不 干 扰 铝 的 测 定 2
!"A 干扰元素对合成样影响的研究
表 A 合成试样中铝的测定结果 %.’
/")"& 合成试样制备方法
加入铝量 测得铝量
扣除硅粉及试 剂中铝的结果
回收率
于 四 个 聚 四 氟 乙 烯 烧 杯 中(加 入 不 同 量 的 铝和磷%试样量按 +"*.计’及表 &中 )倍 量 的 铁$锰$钙$铬 溶 液(蒸 发 至 干(加 入 +"9+++3金 属 硅 粉(加 入 &+,- 硝 酸(滴 加 6B8,-氢氟酸(加热使其 完全溶 解(加 入 高 氯 酸 蒸 发至干(洗 涤 杯 壁 后 再 次 加 入 高 氯 酸 冒 烟 (冷 却 (转 移 至 容 量 瓶 中 定 容 2
)%*
式中2+-.33 硫酸铜标准溶液对铝的滴定度)$F&5*4 133 滴定消耗硫酸铜标准溶液的体积!&54 033 试样量!$"
%8%8= 磷的测定
移取测定 铝 剩 余 试 液 %,&5!置 于 9,&5容 量 瓶 中!加 入 #&5硫 代 硫 酸 钠69&5硝 酸 铋69&5 钼 酸 铵 6#9&5抗 坏 血 酸 4每 加 一 种 试 剂 均 应 立 即 摇 匀 " 用 水 稀 释 至 刻 度 !摇 匀 "
&"&7 &")) )"): )"/& &"78 &"79 &"8: &"86
G+"+& H+"+9 G+"+) + H+"+9 + H+"+* H+"+)
用 本 法 测 定(铝$磷 的 分 析 结 果
见表 9$表 万*2方数据
*&:
由表 !可以看出"标样及试样分析结果的误差均小于国家标准中规定的允许差#
注C金 属 硅 粉 及 试 剂 中 磷 量 约 为 +"++8.(表 中 为 扣 除 其 吸 光 度 后查得2
行(结果见表 )2
由表 )可以看出(合成样中铝的回收率在 ::"8.B&++"9.之间(可见准确度较高2
/")"/ 合成试样中磷量的测定
移取合成试液 )+,-(置于 *+,-容量瓶中(按磷量测定方法进行2结果见表 /2
,-/---. ,-/---2
4 -/---0
-
由表 2可以看出"标样及试样分析结果均小于国家标准中规定的 -/--.&允许差#
! 结论
本方法在国家标准硅铁化学分析方法的基础上"将铝的 测定中 干扰 元素的 分离改 为氢氧 化钠 沉淀 铁5锰5钙5钛等 一次分离"较原标 准 方 法大 大 缩 短分 析时间6铝5磷 的测定 采 用 一 份 试 样"0个 元素在 !7内可得出结果"且准确度符合标准要求"适合快速检验#
中#用硫代硫酸钠还原砷#用抗坏血 酸 乙 醇 溶 液 还 原 成 铋 磷 钼 蓝#用 分 光 光 度 计 测 量 吸 光 度#计 算 磷 含 量P
本 方 法 采 取 一 次 溶 样 同 时 完 成 铝 和 磷 的 测 定 #方 法 快 速 O准 确 O可 靠 #适 合 于 出 口 硅 铁 的 日 常 检 验 P
万方数据
用硫酸铜标准溶液滴定至红紫色!不计读数"加入约 #$氟化钠!煮沸 %&’(!用硫酸铜标准溶液滴定 至红紫色为终点"
按 式 )#*计 算 硫 酸 铜 标 准 溶 液 对 铝 的 滴 定 度 "
+,-./
0 1
)#*
式中2033 移取铝标准溶液的铝含量!$4 133 加入氟化钠后滴定时所消耗的硫酸铜标准溶液的体积!&54
表 $ 磷的测定结果
%& ’
名称
编号 分光光度法测定量
本法测定量
绝对误差
标样 试样
()*+**, * ()-.-*, !
0-30. 0-30!
-/-*! -/-0. -/-0-/-0*
-/-*!1 -/-*!2 -/-00. -/-0*3 -/-*+1 -/-*+2 -/-0*0 -/-0*-
4-/---1 4-/---2 ,-/---1 ,-/--*0
9&5!%滴对硝基酚溶液!用盐酸调至溶液黄色刚退去"加入 #,&5乙酸钠溶液!煮沸!滴加 A-B 乙
醇溶液!用硫酸铜标准溶液滴定至红紫色!不计读数"加入 #$氟化钠!煮沸!用硫酸铜标准溶液滴定
至红紫色为终点!记录所消耗硫酸铜标准溶液的 &5数"按式)%*计算铝的百分含量2
C-.)D*/ 0E+#9-,.,E,E1#%,9,,E#,,
%8%8% 铝的测定
移取 9,&5试 液置于 %9,&5容 量 瓶 中!加入 氢 氧 化 钠溶液 待形 成氢氧 化铁完 全沉 淀后!再 加 入过量氢氧化钠溶液 =9&5!将容量瓶置于沸水浴中加热 9&’(!冷却!用水稀释至刻度!摇匀"用快 速滤纸干过滤"
移取过滤后的试液 #,,&5!置于 <,,&5烧杯中!加入 >?@- 标准溶液)视铝含量定*并过量约
)"6+
/"++ /+ +"8 +"8 )"+
)"*8 )"69 )"67 /"+& )":: /"+&
::") &+&"* &+) &++"/ ::"7 &++
由表 &可以看出(经分 离铁$锰$钙 均 生 成氢 氧 化 物沉 淀除去(6价铬 虽存在 溶液 中(但 不 干 扰
铝 的 测 定 (钛 在 产 品 标 准 中 不 要 求 (故 未 加 入 (即 使 试 样 中 含 钛 采 用 本 法 也 同 样 生 成 沉 淀 除 去 2由 此
参考文献
8*9中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 汇 编 /硅 铁 化 学 分 析 方 法 8:9;(!.../2, +1/北 京 <中 国 标 准 出 版 社 /*++3"*=+> *1./ 809钢铁及铁合金化学分析方法标准汇编%上’/铋磷钼蓝光度法 测 定 磷 量 8:9/;(!.../0, 33/北 京<中 国 标 准 出 版 社"*++3/+0>
标准溶液G+(+!\&’[]JO水 !++\]O*滴对硝基酚溶液G*c[]J#滴加氢氧化钠溶液G!++c[]J至黄色# 滴 加 盐 酸G!e !J至 黄色刚消退#加 !+\]乙 酸 钠 溶 液 G!\&’[]JO煮 沸 H\fg#滴 加 VU) 乙 醇 溶 液#
E 联系人#电话FG+H,IJ$H*,!"!KG+H,IJ$H!LHL, 作 者 简 介 F巩 卫 东 G!IM*N J#男 #河 南 省 洛 阳 市 人 #主 要 从 事 出 口 化 工 O矿 产 品 检 验 工 作 P 收 稿 日 期 F*++!Q+*Q*+