快速测定硅铁中铝和磷
硅铁中硅、铝、磷的联合测定
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硅粉中硼、磷、铁、铝、钙、钛含量的测定 电感耦合等离子
硅粉中硼、磷、铁、铝、钙、钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法（送审稿）编制说明一工作简况1 项目背景和立项意义近年来随着光伏产业的高速发展，硅粉的需求量日益增大，对其中杂质含量提出严格要求的同时也对其分析检测提出了新的要求。
硅粉作为改良西门子法生产多晶硅的合成三氯氢硅工序的主要原料，其中的硼、磷、铁、铝、钙、钛杂质是影响三氯氢硅质量乃至多晶硅成品质量的重要因素。
因此如何快速准确测定硅粉中硼、磷、铁、铝、钙、钛的含量，是至关重要的。
现行国家标准GB/T 14849《工业硅化学分析方法》前5个部分中分别规定了铁、铝、钙、钛、硼、磷等元素的分析方法。
行业标准《硅粉化学分析方法硼、磷含量的测定》中规定了硅粉中硼、磷含量的分析方法。
GB/T 14849.1-2007《工业硅化学分析方法第1部分：铁含量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法》、GB/T 14849.2-2007《工业硅化学分析方法第2部分：铝含量的测定铬天青-S分光光度法》、GB/T 14849.3-2007《工业硅化学分析方法第3部分：钙含量的测定》和行业标准YS/T 984-2014 《硅粉化学分析法硼、磷含量的测定》，每个方法只能检测硅粉中某一项杂质含量；GB/T 14849.4-2014《工业硅化学分析方法第4部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定元素含量》测定铁、铝、钙、钛、硼、磷含量需要进行3次样品处理，分别进行检测，检验周期长；GB/T 14849.5-2010《工业硅化学分析方法第5部分杂质元素含量的测定 X射线荧光光谱法》不能测定硼、磷含量。
目前没有一个快速、简单的分析方法能够做到一次样品处理，同时检测硅粉中硼、磷、铁、铝、钙、钛的含量。
因此，制定科学完善的分析方法标准，对硅粉中硼、磷、铁、铝、钙、钛杂质含量进行规范的检测和有效的质量控制，对多晶硅产业的发展有积极的促进作用和长远的现实意义。
2 任务来源根据《工业和信息化部办公厅关于印发2017年第一批行业标准制修订计划的通知》（中色协科字[2017] 8号）的要求，《硅粉中硼、磷、铁、铝、钙、钛含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》由内蒙古神舟硅业有限责任公司牵头负责起草，计划编号：2016-013-T-CNIA，要求于2018年完成。
铁合金中钼、镍、锰、硅、磷量的快速测定研究
铁合金中钼、镍、锰、硅、磷量的快速测定研究提出铁合金（生铁、铸铁、球铁）中钼、镍、锰、硅、磷快速测定方法：采用混酸快速溶解样品并制成系统分析母液，然后从中分取部分试液分别进行快速、简便、准确的单项测定，实现铁合金厂及铁铸件加工厂的生产例行分析及材料的快速检验，从而达到控制产品质量、降低化验成本和提高经济效率的目的。
标签：铁合金；钼；镍；锰；硅；磷；测定1 前言铁合金和铸件生产中，材料元素成分的分析对生产有重要的指导意义。
以往工厂化验室分析方法上采取的都是分取样独立测定，方法陈旧、繁琐，分析流程长，化验成本高，不利于指导生产。
本文根据笔者从事分析测试二十多年的经验总结，结合相关的国家技术标准，采用分光光度计这一应用普及的分析设备，对铁合金、生铁、铸铁、球铁等材料中钼、镍、锰、硅、磷的测定进行方法改进：一次称样酸溶制成母液，再分取试液对上述元素分别测定。
方法具有简单、快速、准确的特点，完全适用于工矿企业的快速分析需要。
2 实验部分2.1 仪器及试剂（1）721或其他型号分光光度计；（2）硫酸、硝酸、高氯酸；（3）过硫酸铵、过氧化氢、钼酸铵、草酸、硫酸亚铁铵、抗坏血酸、硝酸银、硫脲；（4）钼标准溶液(10ug/ml)、镍标准溶液(10ug/ml)、锰标准溶液(10ug/ml)、硅标准溶液(10ug/ml)、磷标准溶液(10ug/ml)3 分析操作3.1 母液制备称取0.2000—0.5000g试样于250ml烧杯中，加入5ml过硫酸铵溶液(15%)、50ml硫硝混酸溶液(50+10+940)低温加热使试样溶解后，再加入2ml过硫酸铵溶液(15%)煮沸2分钟,滴加过氧化氢（3%）使溶液变清亮，煮沸1一2分钟，冷却后移入250ml容量瓶以水定容备用。
3.2 钼的测定（1）原理。
样品经硫硝混酸溶解后，经硫酸冒烟赶尽硝酸，再以氢氧化钠沉淀分离铁、铝等干扰元素，在硫酸介质中Mo5+被硫脲还原为Mo4+，Mo4+与硫氰酸钾作用生成与钼含量成正比的琥珀色的络合物（2）样品测定:干过滤25ml母液于250ml烧杯,加入1ml硫酸、1ml高氯酸，在电热板加热蒸干至冒尽SO3白烟，稍冷，加入10ml氢氧化钠溶液（15%），加热煮沸2分钟，冷后移入100ml容量瓶以水定容，放置澄清。
硅铁中硅、铝、磷的联合测定
硅铁中硅、铝、磷的联合测定王丽;刘少迎;杨涛【摘要】采用一次称样、熔样，盐酸酸化后蒸至湿盐状，聚乙二醇聚合后过滤，形成残渣和滤下液。
残渣用于以比色法测定硅含量，滤下液则用来分别测定铝（分光光度法）和磷（比色法）。
该样品处理方式简化了分析步骤，降低了分析成本，硅、铝、磷的加标回收率在98.9%～103%之间，测定结果的相对标准偏差为0.18%～4.52%（n=6），标准样品的测定值与证书值一致。
该方法可满足日常分析要求，特别适用于中小型实验室对硅铁样品质量的监控。
%After once weighting and melting, ferrosilicon sample was acidized by hydrochloric acid and then evaporated to wet salt. Residue and filter liquid were obtained by means of polyethylene glycol polymerization and filtration. The residue was used for the determination of silicon content by colorimetry, and the filtrate was used for the determination of aluminum (by spectrophotometry) and phosphorus (by colorimetry). The method could simplify the analysis procedure and reduce the cost. The recovery rates of silicon, aluminum and phosphorus were 98.9%-103%, and the relative standard deviations were in the range of 0.18%-4.52%(n=6). In addition, the determination results of ferrosilicon standard sample were consistent with the certified values. This method can meet the requirements of routine analysis, especially for quality control of ferrosilicon sample in small and medium laboratory.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2014(000)002【总页数】3页(P75-77)【关键词】硅铁;硅;铝;磷;聚乙二醇【作者】王丽;刘少迎;杨涛【作者单位】中钢集团天津地质研究院有限公司矿产测试中心，天津 300181;中钢集团天津地质研究院有限公司矿产测试中心，天津 300181;中钢集团天津地质研究院有限公司矿产测试中心，天津 300181【正文语种】中文【中图分类】O657.3硅铁常在工业炼钢时用作脱氧剂，脱氧时硅铁中的硅被氧化成二氧化硅，该过程放出大量的热，有利于提高钢水的温度。
浅谈硅铝铁合金中硅、铝、铁的联合快速分析
浅谈硅铝铁合金中硅、铝、铁的联合快速分析摘要：研究了一种快速分析硅铝铁合金中硅-铝-铁的方法。
试样配加碱性熔剂高温熔融，以稀盐酸浸取后定容。
分取一定量的同一母液，分别以钼蓝光度法测定硅，EDTA滴定法测定铝，重铬酸钾滴定法测定铁。
关键词：硅铝铁合金；钼蓝光度法；EDTA滴定法；重铬酸钾滴定法1实验部分1.1试样制备试样采用钻床合金钻头取样后进行振动磨研磨，粒度要求小于160目。
1.2主要试剂快熔剂：无水碳酸钠+四硼酸钠（硼砂）+无水碳酸钾=3+2+1（在120℃烘至除去四硼酸钠中的大部分结晶水，研细混匀）；钼酸铵溶液：（2.5%）；草-硫混合酸：10000ml中含草酸120g，硫酸（ρ1.84g/ml）220ml；硫酸亚铁铵溶液：（6%），每100ml加硫酸（1+1）1ml；氢氧化钠溶液：（50%）；EDTA标准溶液：（0.01000mol/L）；缓冲溶液：（PH=5.5），称取200g结晶醋酸铵溶于水，加入冰醋酸9ml，以水稀释至1000ml；硫酸铜标准溶液：（0.01000mol/L）；氯化亚锡溶液：（10％），称取10g氯化亚锡溶于50ml热盐酸（1+1）中，用水稀释至100ml；钨酸钠溶液：（25%），称取25g钨酸钠，加入5ml浓磷酸，用水稀释至100ml混匀；三氯化钛溶液：（1+9），取15～20%三氯化钛溶液20ml，用（1+9）盐酸稀释100ml，混匀（使用时配制）；重铬酸钾标准溶液：（C=0.001667mol/L）；硫酸亚铁铵溶液：（0.01000mol/L）。
1.3样品溶解称取试样0.1000g（精确至0.0001g）于预先盛有快熔剂2～3g的铂金坩埚中，混匀，再盖2g快熔剂，置于970～1000℃马弗炉中熔融7-10min。
取出冷却，放入预先盛有125m（l1+4）热盐酸250ml烧杯中浸出熔块，洗净坩埚及盖，冷却至室温。
将溶液转移到250ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。
硅铝铁中铝、硅、铜、磷的测定
铝铁合金分析方法—铝、硅、铜、磷的测定—一、母液的制备1.试剂配制：溶解酸：1LH2SO4(1+3)中加50mlHNO3混匀。
过氧化氢(30%)2.测定步骤称取试样0.1000g于250ml锥形瓶中,加溶解酸15ml,过氧化氢(30%)4ml,待剧烈反应完后,加热溶解,冷却,定容200ml。
(母液)二、铝的测定：EDTA滴定法参照GB/8638.2-88 GB/T12689.1-90)标准1.试剂配制NaOH(固体)对硝基酚指示剂(1g·L-1乙醇液)HCI (1:1)氨水(1:1)DCTA(C=0.01mol·L-1)六次甲基四胺(300g·L-1)二甲酚橙(1g·L-1)硝酸铅标准溶液(0.01mol·L-1) 每升中加数滴HNO3NH4F(200g·L-1)2. 测定步骤:吸取试液50ml于125ml烧杯中，加4g NaoH摇溶。
加热煮沸1.5min，冷却，移入50ml两用瓶中,定容,干过滤。
吸取滤液25ml，于300ml锥形瓶中，加对硝基酚1滴，用HCl(1+1)中和至无色，再过量2ml（两滴管）加DCTA(C=0.01mol·L-1)5ml，六次四基四胺(300g·L-1)20ml，静置5～30 min，加二甲酚橙（1g·L-1）2滴，用Pb(NO3)2标准溶液（0.01mol·L-1，每L加有数滴HNO3）滴定至微红色（不计读数）加NH4F(200g·L-1)10ml煮沸2 min，冷却，再用Pb(NO3)2标准溶液滴定至微红色为终点，记下读数（V）结果计算：W（Al）% = T Al·V式中：W（Al）% —铝的质量分数T Al —硝酸铅标准溶液对铝的滴定度（质量分数）V —试样滴定消耗的硝酸铅标准溶液的ml三、铜的测定：DDTC光度法参照(GB/T4701.3-84 GB/T4698.1-96)1、试剂配制铜混合液：a.氨水(1:1)b.柠檬酸铵(500g·L-1)c. 阿拉伯树胶(10g·L-1)：10g阿拉伯树胶于400ml烧杯中,用少量水调成糊状,用200ml沸水冲溶，稍冷后过滤，稀至1L。
快速测定硅铁中铝和磷
E 联系人#电话FG+H,IJ$H*,!"!KG+H,IJ$H!LHL, 作 者 简 介 F巩 卫 东 G!IM*N J#男 #河 南 省 洛 阳 市 人 #主 要 从 事 出 口 化 工 O矿 产 品 检 验 工 作 P 收 稿 日 期 F*++!Q+*Q*+
硝 酸 6氢 氟 酸 6高 氯 酸 均 为 分 析 纯 !实 验 室 用 水 为 蒸 馏 水 "
787 实验方法
%8%8# 试样处理
称取 ,89,,,$试样置 于聚 四氟 乙 烯 烧杯 中!加 入 #,&5硝酸!滴加 :3;&5氢 氟酸!加 热 使 试 样 完 全溶解!加 入 ;&5高氯 酸!加热 蒸 发至 干!稍 冷!用 水 洗 涤 杯 壁!再 加 入 <&5高 氯 酸!蒸 发 至 高 氯 酸 冒 烟 %3 =&’(!取 下 冷 却 !用 约 =,&5水 溶 解 盐 类 !移 入 #,,&5容 量 瓶 !用 水 稀 释 至 刻 度 !摇 匀 "
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醇溶液!用硫酸铜标准溶液滴定至红紫色!不计读数"加入 #$氟化钠!煮沸!用硫酸铜标准溶液滴定
工业硅中铁、铝、钙、磷的分析方法
工业硅中铁、铝、钙、磷的分析方法一、试剂1、硝酸（1+1）；2、氢氟酸（1%）；3、高氯酸（浓）；4、铁试剂；5、抗坏血酸（2%）；6、铬天青－S （0.3g/L）；7、六次甲基四胺（15%）；8、氢氧化钠（20%含0.6%巯基乙酸）；9、三乙醇胺；10、氯化镁；11、钙指示剂；12、磷试剂；13、EDTA标准溶液（0.01moL/L）二、分析步骤1、称样：准确称取试样0.5000±0.0004g。
2、溶解试样：将试样置于100mL铂金皿中，加氢氟酸10mL左右，慢慢滴加硝酸使试样大部分溶解，再于电炉上加热溶清，加高氯酸3mL,低温蒸发至约0.5mL左右（近干），取下冷却。
加水25mL并加热，使可溶性盐类溶解完全。
定容于100mL容量瓶中，混匀，用于铁、铝、钙、磷的测定母液。
3、铁的测定：移取5mL母液，于50mL容量瓶中，加10mL铁试剂，用水稀释至刻度，混匀，放置15分钟。
用1cm比色皿于510nm波长处，以空白为参比，测定吸光度值。
4、铝的测定：移取2mL母液，于50mL容量瓶中，加1mL抗坏血酸、5mL铬天青—S、5mL 六次甲基四胺，用水稀释至刻度，混匀，放置15分钟。
用1cm比色皿于550nm波长处，以空白为参比，测定吸光度值。
5、磷的测定：移取20mL母液，于50mL容量瓶中，加8mL磷试剂、2mL抗坏血酸，用水洗瓶颈，煮沸5分钟。
用水冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀，用1cm 比色皿于780nm 波长处，以空白为参比，测定吸光度值。
6、钙的测定：将剩余母液倒入400mL锥形瓶中，加5mL三乙醇胺、10mL氢氧化钠、1mL 氯化镁、加入约0.1g指示剂，用EDTA滴定由粉红色经紫色到纯蓝色为终点，记下消耗数V。
（钙检测也可用分光光度计法，但需要二次蒸馏水，8羟基喹啉作掩蔽剂掩蔽镁）三、计算结果1、Fe% = 1.06A （适用范围：Fe%≤0.9）2、AL% = 0.205A （适用范围：AL%≤0.20）3、P% = 0.092ACa空白0.15。
钢铁中锰、硅、磷的快速测定
钢铁中锰、硅、磷的快速测定称取样品0.2克，于高型烧杯中，以少量水润湿，加过硫酸约1.5克，硫、硝混合酸40毫升，加热至完全溶解（如果呈棕色浑浊，加3%过氧化氢溶液2~3滴呈淡黄绿色，但要分清黑色石墨碳和二氧化锰），继续沸腾1分钟。
冷却后，移于100毫升容量瓶中（如有石墨碳，用脱脂棉过滤），稀释至刻度。
1．磷的测定移取溶液10毫升，于干燥小烧杯中，加入磷显色溶液20毫升。
15分钟后，倾注于比色皿中，用660纳米波长光，以2∶3稀释硫、硝混合酸10毫升用同法处理所得的溶液为空白，与用同法处理的已知含量的标准溶液比较，测定光密度。
2．锰的测定精确移取样品溶液10毫升，于干燥小烧杯中，加入0.5%硝酸银溶液15毫升，加过硫酸铵约0.5克。
2分钟后，倾注于比色皿中。
用530纳米波长光，以2∶3稀释硫、硝混合酸10毫升用同法处理所得的溶液做空白，与用同法处理的已知含量的标准溶液比较，测定光密度。
3．硅的测定精确移取样品溶液2毫升，于干燥小烧杯中，；加入5%钼酸酸铵溶液2毫升。
15分钟后（或沸水中加热2分钟），加入硅显色溶液50毫升。
5分钟后，倾注于比色皿中。
用660纳米波长光，以2∶3稀释硫、硝混合酸2毫升用同法处理所得的溶液做空白，与用同法处理的已知含量的标准溶液比较，测定光密度。
试剂硫、硝混合酸硫酸40毫升，在不断搅拌下，缓缓倾注于1升水中，待冷却后，加硝酸8毫升2∶3稀释硫、硝混合酸 2体积硫、硝混合酸和3体积水混合。
3%过氧化氢溶液5%钼酸铵溶液0.5%硝酸银溶液1%硫酸亚铁铵溶液过硫酸铵硝酸铋抗坏血酸(如已经被氧化、呈黄色，不能使用)磷显色溶液硫酸30毫升，在不断搅拌下，缓缓倾注于200毫升水中，稍冷却后，加硝酸铋1克，充分搅拌待完全溶解后，加5%钼酸铵溶液100毫升，稀释为1升（溶液如有少量碱式铋盐沉淀，不影响使用，量多则应另备）。
临使用时，每100毫升溶液中，加抗坏血酸0.25克。
溶液可能出现淡黄色，但不影响使用。
ICP-OES法测定磷铁中硅、锰、钛、钒、铬元素
ICP-OES法测定磷铁中硅、锰、钛、钒、铬元素
陈娜;任楠;金婷婷
【期刊名称】《中国有色冶金》
【年(卷),期】2024(53)2
【摘要】针对目前电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定磷铁样品杂质元素含量存在的样品溶解问题,本文采用氢氧化钠+碳酸钠对被检测磷铁进行一次熔样,然后使用电感耦合等离子体发射光谱仪对样品中的硅、锰、钛、钒、铬进行测定。
测定结果表明,本文测定各元素检出限为0.0016%~0.0080%,测定下限为
0.0064%~0.032%,结果与标准样品各元素含量相对误差RE均小于5%,加标回收率为95.1%~102.4%,相对标准偏差小于5%,且三个实际样品RSD均小于5%,故表明此方法精密度及准确度良好,能够满足检测要求。
该方法克服了磷铁样品难溶解的特点,并在短时间内获得理想检测结果,而且测定结果具有很高稳定性、精密度和准确度。
本试验方法具有可重复性,流程短、成本低,适用于大批量样品的快速分析,可成为检测磷铁产品的一种更简单、快速、经济的重要手段。
【总页数】7页(P93-99)
【作者】陈娜;任楠;金婷婷
【作者单位】云南省有色地质局地质地球物理化学勘查院测试中心
【正文语种】中文
【中图分类】TF03
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X射线荧光光谱仪硼酸垫底粉末压片法快速测定硅铁中铝、铬、钙、锰含量
X射线荧光光谱仪硼酸垫底粉末压片法快速测定硅铁中铝、铬、钙、锰含量卫 静，康开斌（酒钢集团检验检测中心，甘肃，嘉峪关，735100） 摘 要：硅铁中铝、铬、钙、锰目前最常见的检测方法有容量法、分光光度比色法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等，方法均耗时相对较长，样品处理较为复杂。
本文通过建立X荧光光谱仪硼酸垫底粉末压片法快速测定硅铁中铝、铬、钙、锰含量，具有检测成本低，检测速度快，多元素同时测定，结果较为准确的优点，该快速方法测试数据可作为炉前快速检验，节约了大量检测成本和时间，具有一定的推广性。
关键词：X射线；荧光光谱仪；粉末压片法The Rapid Determination of the Al, Cr, Ca and Mn Contents in Ferrosilicon by Boric Acid Underlaying Powder Compression Method byX-ray Fluorescence SpectrometerWei Jing, Kang Kaibin(Inspection and Testing Center of Jiuquan Iron and Steel (Group) Corporation, Jiayuguan, Gansu,735100) Abstract: At present, the most common detection methods for aluminum, chromium, calcium and manganese in ferrosilicon include volumetric method, spectrophotometric colorimetric method, inductively coupled plasma atomic emission spectrometry etc., all of which are time-consuming and complicated in sample treatment. In this paper, the determination of aluminum, chromium, calcium and manganese in ferrosilicon by the boric acid substrate methodby X-ray fluorescence spectrometer has the advantages of low detection cost, fast detection speed, simultaneous determination of multiple elements and more accurate results.This fast method can be used as a rapid test before the furnace, which saves a lot of detection costs and time, and has a certain extent of promotion. Key words: X-ray; fluorescence spectrometer; powder compaction- 75 -- 76 -1 前 言 硅铁为炼钢工业中重要脱氧剂和合金剂。
ICP-OES测定硅铁中铝、钙、铬、锰、铜、镍、磷
ICP-OES测定硅铁中铝、钙、铬、锰、铜、镍、磷
李长旭
【期刊名称】《攀枝花学院学报》
【年(卷),期】2011(028)003
【摘要】通过试样分解、基体匹配、共存元素干扰、仪器最佳测定条件选择等试验,有效消除了基体及共存元素的干扰,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定硅铁中铝、钙、铬、锰、铜、镍、磷残余元素含量.经检出限、精密度、准确度试验验证,各元素检出限0.0003%～0.015%,回收率95.7%～112.0%,相对标准偏差(RSD,n=9)0.80%～5.58%,标样测定结果与认定值相符合.
【总页数】4页(P8-11)
【作者】李长旭
【作者单位】攀钢集团攀枝花钢钒有限公司制造部,四川攀枝花617062
【正文语种】中文
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钢铁中磷、硅含量的测定——潍职化工系09工业分析LL
钢铁中硅含量的测定 质量法——高氯酸脱水法
• 硅是钢中有益元素，能增强钢的抗张力、 弹性、耐酸性和耐热性、耐腐蚀性，并能 使钢的电阻系数增大，同时它又是钢的有 效脱氧剂。硅在钢中主要是以硅化铁形式 存在。 普通钢中硅的含量为0.1％～0.4％， 低合金钢中硅的含量为0.5％～2.0％，硅钢 片中硅的含量可达4％．生铁中硅的含量一 般在0.3％～1.5％，铸铁中硅含量为3％左 右。
《 钢铁及合金化学分析方法二安替比林甲烷磷铂酸 重量法测定磷量》GB 223.3-88
• • • • • 4 分析结果的计算 按式 ( 1) 计算磷的百分含量: 式中m1— 沉淀加增祸质量(g); m2 - 增 A 加 残渣质量(g); m3 — 随 同 试 样所做空白沉淀 加增祸质量(g); • m4 — 随 同 试 样所做空白柑锅 加残渣质量(S); • m0 — 试 样 量 (g); • 0.0 1023— 二安替比林甲烷磷 钥酸换算成磷的换算系数。
钢铁中硅含量的测定 质量法——高氯酸脱水法
• 国家标准分析方法有：(GB／T 223.5—1997《钢铁及合 金化学分析方法 还原型硅钼酸盐光度法测定酸溶硅含 量》、GB/T223.60—1997《钢铁及合金化学分析方法 高 氯酸脱水重量法测定硅含量》。 工厂实用分析方法有： 质量法，分光光度法。 质量法是将试样溶解后生成硅酸 胶体溶液，经硫酸或高氯酸在较高温度下脱水形成二氧化 硅，经过滤、洗涤、灰化、灼烧，以二氧化硅的形式பைடு நூலகம்量。 再加入HF，使硅形成SiF4挥发除去，根据HF处理前后的 质量差换算出硅量。此法准确可靠，适于一些特殊要求试 样和标准样品的分析。 分光光度法是在弱酸性介质中， 硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸的钼黄法和硅钼黄还原成硅 钼蓝的光度法。钼黄法由于灵敏度低．选择性差，实际应 用较少：钼蓝法的灵敏度和选择性较好，是测定钢中硅的 最常用方法。
EDTA滴定法测定硅铁中的铝
第４６卷第６期２０２０年１２月包 钢 科 技ＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙｏｆＢａｏｔｏｕＳｔｅｅｌＶｏｌ．４６，Ｎｏ．６Ｄｅｃｅｍｂｅｒ，２０２０ＥＤＴＡ滴定法测定硅铁中的铝周景涛，王 英（内蒙古包钢钢联股份有限公司化检验中心，内蒙古包头 ０１４０１０）摘 要：硅铁合金是炼钢工艺中的脱氧剂及合金剂，其中铝含量是比较重要的质量指标。
试验提出以硝酸、氢氟酸溶解试样，氢氧化钠沉淀铁、锰、钛等元素使之与铝分离，在微酸性中使铝与ＥＤＴＡ形成络合物，以ＰＡＮ为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定过量的ＥＤＴＡ。
通过精密度实验，经数理统计后确定了ＥＤＴＡ滴定法的重复性限ｒ和再现性限Ｒ，用于方法检测的质量判定，保证检测结果的准确度。
关键词：ＥＤＴＡ滴定法；硅铁；铝；测定中图分类号：Ｏ６５５ ２ 文献标识码：Ｂ 文章编号：１００９－５４３８（２０２０）０６－００９１－０４ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＡｌｕｍｉｎｕｍｉｎＦｅｒｒｏｓｉｌｉｃｏｎｗｉｔｈＥＤＴＡＴｉｔｒａｔｉｏｎＺｈｏｕＪｉｎｇ－ｔａｏ，ＷａｎｇＹｉｎｇ（ＣｈｅｍｉｃａｌＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎＣｅｎｔｅｒｏｆＩｎｎｅｒＭｏｎｇｏｌｉａＢａｏｔｏｕＳｔｅｅｌＵｎｉｏｎＣｏ．，Ｌｔｄ．，Ｂａｏｔｏｕ０１４０１０，ＩｎｎｅｒＭｏｎｇｏｌｉａＡｕｔｏｎｏｍｏｕｓＲｅｇｉｏｎ，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｆｅｒｒｏｓｉｌｉｃｏｎｉｓｔｈｅｄｅｏｘｉｄｉｚｅｒａｎｄａｌｌｏｙｉｎｇａｇｅｎｔｉｎｓｔｅｅｌ－ｍａｋｉｎｇｐｒｏｃｅｓｓａｓｗｅｌｌａｓａｌｕｍｉｎｕｍｃｏｎｔｅｎｔｉｓｔｈｅｍｏｒｅｉｍｐｏｒｔａｎｔｑｕａｌｉｔｙｉｎｄｅｘ．ＩｔｉｓｓｕｇｇｅｓｔｅｄｔｈａｔｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｈｏｕｌｄｂｅｄｉｓｓｏｌｖｅｄｗｉｔｈｎｉｔｒｉｃａｃｉｄａｎｄｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｉｃａｃｉｄａｓｗｅｌｌａｓＦｅ，Ｍｎ，Ｔｉａｎｄｏｔｈｅｒｅｌｅｍｅｎｔｓｓｈｏｕｌｄｂｅｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｅｄｂｙｓｏｄｉｕｍｈｙｄｒｏｘｉｄｅｔｏｓｅｐａｒａｔｅｆｒｏｍａｌｕｍｉｎｕｍｓｏｔｈａｔｔｈｅａ ｌｕｍｉｎｕｍａｎｄＥＤＴＡｃａｎｆｏｒｍｃｏｍｐｌｅｘｉｎｓｕｂａｃｉｄｉｔｙｆｏｒｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ．ＥｘｃｅｓｓｉｖｅＥＤＴＡｉｓｔｉｔｒａｔｅｄｗｉｔｈｃｏｐｐｅｒｓｕｌｆａｔｅｓｔａｎｄａｒｄｓｏｌｕｔｉｏｎａｎｄＰＡＮｉｓａｓｔｈｅｉｎｄｉｃａｔｏｒ．ＴｈｅｒｅｐｅａｔａｂｉｌｉｔｙｌｉｍｉｔｒａｎｄｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｉｌｉｔｙｌｉｍｉｔＲｏｆＥＤＴＡｔｉｔｒａｔｉｏｎａｒｅｄｅ ｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｐｒｅｃｉｓｉｏｎｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｎｄｍａｔｈｅｍａｔｉｃａｌｓｔａｔｉｓｔｉｃｓｔｏｂｅｕｓｅｄｆｏｒｑｕａｌｉｔｙｄｅｃｉｓｉｏｎｏｆｍｅｔｈｏｄｄｅｔｅｃｔｉｏｎｔｏｅｎｓｕｒｅｔｈｅａｃｃｕｒａｃｙｏｆｄｅｔｅｃｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＥＤＴＡｔｉｔｒａｔｉｏｎ；ｆｅｒｒｏｓｉｌｉｃｏｎ；ａｌｕｍｉｎｕｍ；ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ 硅铁是炼钢工业生产中非常重要的脱氧剂和合金剂，其中铝含量是硅铁非常重要的质量指标，因此准确测定硅铁中铝的含量十分必要，这不仅关乎炼钢生产成本，更关乎钢铁产品质量能否满足客户需求［１］。
硅铁中磷的测定
硅铁中磷的测定综述?筋红松插穗子翠的方法40?时应进硅铁中磷的测定农机县离不开钢铁材料,硅铁是炼钢原材料.一般硅铁中的硅的成分在50%以上,以前只做主量硅,其它微量元素不做分析.硅是钢铁中常见的元素之一,加入它能显着提高钢的强度,硬度和弹性极限,对冶炼簧钢十分有利.另外,硅还能提高钢的抗氧化性,耐腐蚀性和耐磨性, 许多钢材都需要它配成.但硅铁中夹杂一些有害元素同时也被带入钢中,如磷,磷的含量过高,将影响钢的塑性和韧性,易发生冷脆,在凝结过程中磷的含量大为重要. 以前设有考虑到硅铁中磷的影响.近几年由于生产形势迅猛发展,新技术新材料层出不穷,对材料的性能要求也非常严格,购买硅铁对磷的含量也决定硅铁的等级,价格.对此我们开展硅铁中磷的测定方面工作,满足新材料的研究工作等需要.国内一些大的铁合金厂家已经应用大型仪器设备分析硅铁中磷的含量.但对于一些较小规模的企业,化学方法即方便又快捷.通过大量查阅资料,阅读有关书籍,调研反复试验总结出此方法,这种测定方法数据结果不超出国家规定的误差标准,当天即可出结果,应用于生产具有很强的实用性.1,试验部分1.1方法提要试样用硝酸加氢氟酸溶解,以过硫酸铵氧化偏磷酸,在酸性介质中加入钒酸铵使与其形成黄色的磷钒钼多元杂多酸,从而进行磷的测定.1.2试剂1.2.1硝酸(1:1)1.2.2硝酸(1:3)1.2_3氢氟酸(40%)1.2.4硼酸(10%)1.2.5过硫酸铵(15%)当天配制1.2.6钼酸铵(5%)1.2.7钒酸铵(0.25%)1升含浓硝酸30毫升1.3分析步骤1.3.1试样称取0.2克于塑料杯中,加入5毫升硝酸(见1.2.1条)和3~5毫升氢氟酸(见1.2.3条),在热水浴中加热溶解.蒸发至干,加10毫升硝酸(见1_2.1条)溶解盐类反复蒸干2~3次除尽氢氟酸,然后加15毫升硝酸(见1.2.2条),2毫升硼酸(见1.2.4条),加热溶解至浓缩到15毫升左右,加10毫升过硫酸铵(见1.2.5条)煮沸2～3分钟以破坏过剩的过硫酸铵,冷却至室温,移入50毫升容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀.着色液:吸取20毫升溶液于的125毫升锥形瓶中,准确加入3毫升钒酸铵(见1.2.7条)和6毫升钼酸铵(见1.2.6条)摇匀.空白液:吸取20毫升溶液于干的125毫升锥形瓶中,准确加入9毫升水,摇匀.比色;室温放置10～2O分钟,于721型或723型分光光度计,波长470mm处测其消充值,从标准曲线上查出磷的百分含量.1.3.2标准曲线的绘制称同类标样数份与试样同条件操作,测其消光值,绘制标准曲线.2,结果与讨论2.1此测定方法适用于磷的含量小于0.5%范围内的测定.2.2此方法能够准确及时地做出硅铁中磷的含量,其结果达到数据不超出国家规定的误差标准.(李海涛迟丽娟)。
酸溶与碱熔分解硅铁试样时铝测定方法比较
酸溶与碱熔分解硅铁试样时铝测定方法比较引言：硅铁是一种重要的冶金原料，其中铝是一种重要的杂质元素。
铝的含量对硅铁的质量和性能有着重要的影响。
因此，准确测定硅铁中铝的含量是非常重要的。
本文将比较酸溶和碱熔两种方法在测定硅铁中铝含量方面的优缺点。
一、酸溶法酸溶法是一种常用的测定硅铁中铝含量的方法。
该方法的原理是将硅铁样品加入酸中，使硅铁中的铝溶解在酸中，然后用分光光度法或原子吸收光谱法测定铝的含量。
优点：1. 酸溶法操作简单，不需要特殊的设备和技术。
2. 酸溶法测定结果准确可靠，精度高。
3. 酸溶法适用于各种硅铁样品，包括高铝硅铁和低铝硅铁。
缺点：1. 酸溶法需要使用强酸，如氢氟酸和硝酸等，对操作人员有一定的危险性。
2. 酸溶法需要较长的时间才能完成，需要等待样品完全溶解。
二、碱熔法碱熔法是另一种常用的测定硅铁中铝含量的方法。
该方法的原理是将硅铁样品与碱熔剂混合，加热熔融，使硅铁中的铝转化为铝酸盐，然后用分光光度法或原子吸收光谱法测定铝的含量。
优点：1. 碱熔法不需要使用强酸，对操作人员的危险性较小。
2. 碱熔法操作简单，不需要特殊的设备和技术。
3. 碱熔法可以快速完成，不需要等待样品完全溶解。
缺点：1. 碱熔法只适用于低铝硅铁样品，对高铝硅铁样品的测定效果不佳。
2. 碱熔法测定结果的精度和准确性不如酸溶法。
结论：综合比较酸溶法和碱熔法在测定硅铁中铝含量方面的优缺点，可以得出以下结论：1. 酸溶法适用于各种硅铁样品，测定结果准确可靠，精度高，但需要使用强酸，对操作人员有一定的危险性。
2. 碱熔法不需要使用强酸，操作简单，可以快速完成，但只适用于低铝硅铁样品，测定结果的精度和准确性不如酸溶法。
因此，在选择测定硅铁中铝含量的方法时，应根据具体情况选择合适的方法。
如果样品中铝含量较高，建议使用酸溶法；如果样品中铝含量较低，可以考虑使用碱熔法。
ICP—AES法测定高纯硅铁中铝、钙、铬、锰、钛、磷等元素含量
力０ ． １ ８ ＭＰ ａ ， 泵速 １ ３ ０ ｒ ／ ｍｉ ｎ ， 长波 积分 时间为 １ ０ ｓ ，
金工艺中， 在炼钢和铸造过程 中作为脱氧剂或合 金元素加入剂 。高纯硅铁作为公司冶炼品种钢的 种重要原材料 ， 其残余元素含量直接影响到品 种钢的质量 ， 因此有必要对其残余元素加以控制。
２ ０ １ ３年第 ２期
涟钢科技与管理
Ｉ Ｃ Ｐ —Ａ Ｅ Ｓ法测 定 高 纯硅 铁 中铝 、 钙、 铬、 锰、 钛、 磷 等 元 素 含 量
质量检验 中心 易凤 兰
摘 ห้องสมุดไป่ตู้要
王瑞
曾银 燕。
研 究了 Ｉ ｃ Ｐ －Ａ Ｅ ｓ法测定高纯硅铁 中铝等 ６种元 素的分析方 法。对称样量和溶解条件 以及 以仪 器分
主要试剂 为 ：
硝酸， Ｐ 约为 １ ． ４ ２ ｇ ／ ｍ ｌ ， 优级纯。 高氯酸 ， Ｐ 约为 １ ． ６ ７ ｇ ／ ｍ ｌ ， 优级纯。 氢氟酸 ， Ｐ 约为 １ ． １ ５ ｇ ／ ｍ ｌ ， 优级纯。 铁基体溶液， １ ２ ． ５ ｍ ｇ ／ ｍ ｌ ， 称取 １ ． ２ ５ ０ ｇ 高纯铁 （ 铁含量 ＞ ９ ９ ． ９ ８ ％， 待测元素含量 ＜ ０ ． ０ ０ ０ １ ％或 已知） 于２ ５ ０ ｍ ｌ 烧杯中， 加硝酸（ １ ＋１ ） ２ ０ ｍ ｌ ， 待剧 烈反应停止后， 低温加热 至纯铁溶解 ， 加１ ０ Ｉ Ｉ ｌ ｌ 高
３ ２・
涟钢科技与管理
２ ０ １ ３年第 ２期
１ ． ４ ． １ 混合 标 准溶液 的 配置
铝， 污染 待测 样 品 ， 因此选 择采 用 聚 四氟 乙烯 烧杯 分解样 品 。同时 防 止试 剂 对 钙 元 素产 生 污 染 ， 采 用 了优 级纯 的酸 来 分解 样 品 ， 并 用 超 纯水 对 样 品 进 行稀 释 。溶 液 制 成后 立 即测 定 ， 存 放 时 间不 宜 太久 ， 测 定效果 会更 好 。
硅铁分析方法
硅铁—硼含量的测定—蒸馏分离-姜黄素光度法1 范围本推荐方法用蒸馏分离－姜黄素光度法测定硅铁中硼的含量。
本方法适用于硅铁中质量分数大于0.001％的硼含量的测定。
2 原理用硝酸、氢氟酸分解试料，在甘露醇保护下，冒硫酸-磷酸烟赶氟。
硼与甲醇生成硼酸甲酯，经蒸馏与其他元素分离，馏出物加姜黄素生成有色络合物，在分光光度计上，于波长545nm处测量吸光度。
计算出硼的质量分数。
3 试剂3.1 氢氟酸，ρ1.15g/mL3.2 甲醇3.3 硝酸，1+13.4 硫酸－磷酸混合酸，1+13.5 盐酸，1+43.6 甘露醇溶液，10g/L3.7 草酸溶液，100g/L3.8 氢氧化钙悬浮液称取3.7g氢氧化钙（优级纯），溶于500mL二次蒸馏水中，置于塑料瓶中保存，用时混匀。
3.9 姜黄素乙醇溶液称取0.05g姜黄素溶于100mL乙醇中，过滤于塑料瓶中。
3.10 苯酚冰乙酸溶液称取35g苯酚溶于100mL冰乙酸中。
3.11硼标准溶液3.11.1硼贮备液，200.0μg/mL称取0.1145g硼酸（优级纯），溶于水中，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL 含200.0μg硼。
3.11.2硼标准溶液，10.0μg/mL分取10.00mL硼贮备液(200.0μg/mL)于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含10.0μg 硼。
4仪器硼石英蒸馏器。
5操作步骤5.1 称样称取约0.50g 粒度小于0.125mm 的试样，精确至0.0001g 。
5.2 空白试验随同试料做空白试验。
5.3 试样处理5.3.1 分解将试料置于聚四氟乙烯烧杯中，加10mL 硝酸（1+1），2mL 甘露醇溶液（10g/L ），缓慢滴加5mL 氢氟酸，待剧烈作用停止后，加热溶解。
加8mL 硫酸-磷酸混合酸（1+1），加热至冒烟，取下稍冷。
用少量水冲洗杯壁。
继续加热至冒烟，取下冷却。
5.3.2 蒸馏将试液移至蒸馏瓶A 中，用少量水洗涤数次，总体积不超过13mL 。
分光光度法分步测定高纯硅铁中铝钛磷
分光光度法分步测定高纯硅铁中铝钛磷豆卫全;高明;夏培民;吴雪娇;夏芙蓉【摘要】快速准确测定高纯硅铁中铝、钛、磷含量,对于炉前产品判类入库,保证出厂产品质量以及指导冶炼工艺生产操作具有重要意义.试验采用硝酸和氢氟酸溶样,用高氯酸二次冒烟除硅和氟,有效控制第二次冒烟后剩余高氯酸量,以高氯酸为介质制成母液.分取同一母液采用铬天青S光度法测定铝,以Zn-EDTA掩蔽铁、锰、铜、镍等离子,甘露醇掩蔽钛离子,用六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液控制pH值约为5.7时显色,取定量显色液用NH4 F-EDTA溶液褪色为空白,测定高纯硅铁中0.010％～0.35％(质量分数,下同)的铝;采用变色酸光度法测定钛,用抗坏血酸消除铁(III)等的干扰,使用乙酸铵控制pH值约为3,取定量显色液用NH4 F-ED-TA溶液褪色为空白,测定高纯硅铁中0.010％～0.30％的钛;采用国家标准GB/T 4333.2—1988《硅铁化学分析方法铋磷钼蓝光度法测定磷量》测定高纯硅铁中0.008％～0.060％的磷量.方法中各元素的检出限为0.00049％～0.0023％.按照实验方法对3个硅铁标准样品中铝、钛、磷进行分析,测定值与标准值的结果相一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.022％～0.073％.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2019(039)007【总页数】6页(P71-76)【关键词】高纯硅铁;分光光度法;铝;钛;磷【作者】豆卫全;高明;夏培民;吴雪娇;夏芙蓉【作者单位】腾达西北铁合金有限责任公司质检处,甘肃永登 730334;腾达西北铁合金有限责任公司质检处,甘肃永登 730334;腾达西北铁合金有限责任公司质检处,甘肃永登 730334;腾达西北铁合金有限责任公司质检处,甘肃永登 730334;腾达西北铁合金有限责任公司质检处,甘肃永登 730334【正文语种】中文【中图分类】O657.32高纯硅铁是在普通硅铁冶炼操作的基础上，通过精选入炉原料并结合炉外精炼技术生产的升级产品。
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%8%8% 铝的测定
移取 9,&5试 液置于 %9,&5容 量 瓶 中!加入 氢 氧 化 钠溶液 待形 成氢氧 化铁完 全沉 淀后!再 加 入过量氢氧化钠溶液 =9&5!将容量瓶置于沸水浴中加热 9&’(!冷却!用水稀释至刻度!摇匀"用快 速滤纸干过滤"
移取过滤后的试液 #,,&5!置于 <,,&5烧杯中!加入 >?@- 标准溶液)视铝含量定*并过量约
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/"++ /+ +"8 +"8 )"+
)"*8 )"69 )"67 /"+& )":: /"+&
::") &+&"* &+) &++"/ ::"7 &++
由表 &可以看出(经分 离铁$锰$钙 均 生 成氢 氧 化 物沉 淀除去(6价铬 虽存在 溶液 中(但 不 干 扰
铝 的 测 定 (钛 在 产 品 标 准 中 不 要 求 (故 未 加 入 (即 使 试 样 中 含 钛 采 用 本 法 也 同 样 生 成 沉 淀 除 去 2由 此
巩卫东E 赵 奇 宋顺茂
G洛阳出入境检验检疫局 河南省洛阳市九都西路 $,!++HJ
摘要
试样以硝酸O氢氟酸溶解#用 高 氯 酸 冒 烟 驱 除 氟P铝 的 测 定F于 氢 氧 化 钠 溶 液 中 将 铁O锰O钛 等 元 素 与
铝 分 离#加 入 过 量 RSTU 与 铝 络 合#以 VU) 为 指 示 剂#用 硫 酸 铜 滴 定 计 算 铝 含 量K磷 的 测 定F于 硝 酸 介 质
由表 /可以看出(合成试样
表 D 铝的测定结果
%. ’
中 磷 的 回 收 率 在 ::.B&+*. 名称
编号 分光光度法测定量 本法测定量
绝对误差
之间2
标样
/")"9 标样及试样分析
试样
称取 +"*+++3标样或试样(
EF&:&&G & EF+/+&G 9
)+8)/ )+8)9
&"&8 )"/& &"79 &"89
)%*
式中2+-.33 硫酸铜标准溶液对铝的滴定度)$F&5*4 133 滴定消耗硫酸铜标准溶液的体积!&54 033 试样量!$"
%8%8= 磷的测定
移取测定 铝 剩 余 试 液 %,&5!置 于 9,&5容 量 瓶 中!加 入 #&5硫 代 硫 酸 钠69&5硝 酸 铋69&5 钼 酸 铵 6#9&5抗 坏 血 酸 4每 加 一 种 试 剂 均 应 立 即 摇 匀 " 用 水 稀 释 至 刻 度 !摇 匀 "
放置 %&’(将部分试液移入 #G& 比色皿中!以水为参比!于分光光度计 :H,(& 处 测其吸 光度! 减 去 随 同 试 验 所 做 的 空 白 试 验 溶 液 的 吸 光 度 !从 校 准 曲 线 上 查 出 相 应 的 磷 含 量 " 按 式 )=*计 算 磷 的
百分含量2
CA)D*/ 00#E#,,
加入磷量
测定的磷量
回收率
+"+&+ +"+/+ +"+*+
+"++:: +"+&+9 +"+&+/ +"+/+* +"+/&6 +"+/&+ +"+*+7 +"+*&6 +"+*+/
:: &+9 &+/ &+) &+* &+/ &+& &+/ &++
移取合 成 试 液 *+,-(置 于 )*+,-容 量 瓶 中(按 %/"&’干 扰 元 素 分 离 的 试 验 方 法 进
可 见 (经 氢 氧 化 钠 分 离 后 (硅 铁 中 上 述 元 素 均 不 干 扰 铝 的 测 定 2
!"A 干扰元素对合成样影响的研究
表 A 合成试样中铝的测定结果 %.’
/")"& 合成试样制备方法
加入铝量 测得铝量
扣除硅粉及试 剂中铝的结果
回收率
于 四 个 聚 四 氟 乙 烯 烧 杯 中(加 入 不 同 量 的 铝和磷%试样量按 +"*.计’及表 &中 )倍 量 的 铁$锰$钙$铬 溶 液(蒸 发 至 干(加 入 +"9+++3金 属 硅 粉(加 入 &+,- 硝 酸(滴 加 6B8,-氢氟酸(加热使其 完全溶 解(加 入 高 氯 酸 蒸 发至干(洗 涤 杯 壁 后 再 次 加 入 高 氯 酸 冒 烟 (冷 却 (转 移 至 容 量 瓶 中 定 容 2
注C金 属 硅 粉 及 试 剂 中 磷 量 约 为 +"++8.(表 中 为 扣 除 其 吸 光 度 后查得2
行(结果见表 )2
由表 )可以看出(合成样中铝的回收率在 ::"8.B&++"9.之间(可见准确度较高2
/")"/ 合成试样中磷量的测定
移取合成试液 )+,-(置于 *+,-容量瓶中(按磷量测定方法进行2结果见表 /2
关 键 词 硅铁#铝#磷#分光光度法P
中 图 分 类 号 FWML,(H*
文 献 标 识 码 FU
文 章 编 号 F!++$Q"!H"G*++!J+$Q+L*HQ+$
! 前言
硅铁中铝的测定标准 XY$HHH(LZ"$采用 RSTU 容量法#该法虽经 !II,年修订后改为XY[T $HHH(LZ!II,#但仅对允许差稍有变动#其技术内容未变P该法在测定铝时#需先在 ,\&’[]盐酸介 质 中 用 甲 基 异 丁 基 酮 萃 取 除 去 铁 #再 以 苯 甲 酸 铵 沉 淀 铝 #分 离 钙 O锰 #后 用 铜 铁 试 剂 分 离 钛 P 手 续 烦 琐#仅测定铝含量就要将近 *天时间P本法采用强碱溶液使铁O钛O锰O钙等杂质元素生成氢氧化物 沉淀分离#而铝则生成铝酸盐存在于溶液中#用硫酸铜滴定#并根 据其实际 消耗量 计算 铝的百 分含 量P该法测定铝含量仅需 *NH^#可大大缩短检测时间P硅铁中磷量的测定标准 XY$HHH(*Z""系 铋 磷 钼 蓝 光 度 法#该 法 具 有 灵 敏 度 高O结 果 准 确 的 特 点#但 需 另 外 溶 样#铝O磷 测 定 时 间 需 要 *NH 天 P 为 此 #本 文 试 验 共 用 一 份 样 品 测 定 铝 O磷 #经 研 究 和 对 样 品 实 际 检 测 #本 方 法 操 作 简 单 #快 速 #消 耗试剂少#测定范围铝 !(++_NL(++_O磷 +(+!+_N+(+M+_#其精确度和准确度完全可满足出口 硅铁的检测要求P
&"&7 &")) )"): )"/& &"78 &"79 &"8: &"86
G+"+& H+"+9 G+"+) + H+"+9 + H+"+* H+"+)
用 本 法 测 定(铝$磷 的 分 析 结 果
见表 9$表 万*2方数据
*&:
由表 !可以看出"标样及试样分析结果的误差均小于国家标准中规定的允许差#
标准溶液G+(+!\&’[]JO水 !++\]O*滴对硝基酚溶液G*c[]J#滴加氢氧化钠溶液G!++c[]J至黄色# 滴 加 盐 酸G!e !J至 黄色刚消退#加 !+\]乙 酸 钠 溶 液 G!\&’[]JO煮 沸 H\fg#滴 加 VU) 乙 醇 溶 液#
E 联系人#电话FG+H,IJ$H*,!"!KG+H,IJ$H!LHL, 作 者 简 介 F巩 卫 东 G!IM*N J#男 #河 南 省 洛 阳 市 人 #主 要 从 事 出 口 化 工 O矿 产 品 检 验 工 作 P 收 稿 日 期 F*++!Q+*Q*+
9&5!%滴对硝基酚溶液!用盐酸调至溶液黄色刚退去"加入 #,&5乙酸钠溶液!煮沸!滴加 A-B 乙
醇溶液!用硫酸铜标准溶液滴定至红紫色!不计读数"加入 #$氟化钠!煮沸!用硫酸铜标准溶液滴定
至红紫色为终点!记录所消耗硫酸铜标准溶液的 &5数"按式)%*计算铝的百分含量2