合成氨精制新技术醇烃化工艺开车技术总结教学提纲

合成氨精制新技术醇烃化工艺开车技术总结

我公司投资建设的由湖南安淳高新技术有限公司设计的120Kt总氨/年醇烃化工艺于2009年12月投入运行，并一次开车成功，取代了物耗高、能耗高有污染的铜洗工艺，装置采用DCS系统控制，现运行正常稳定，经济及环境效益明显，下面将工艺情况介绍如下：

1 工艺流程

来自氢氮气压缩机五段出口13.5Mpa的净化气进入甲醇油水分离器，除去油污及压缩冷凝水后，少部分气体从大盖顶上引进气体混合分布器Ⅰ和零米冷激分布器；约占入塔总气量30%的气体进入甲醇塔的下部，内外筒环隙，由下而上进入冷束管，冷束管出来的气体进入混合分布器Ⅱ，与出上绝热层的高温气体混合进入第二绝热层反应。约占总入塔气量70%的气体进塔前预热器，被塔前预热器加热的气体，从甲醇塔的底部进入塔内，进塔气体进入塔内换热器管内，与出塔气体换热后，经中心管进入触媒表面，依次通过上绝热层、第二绝热层、下部绝热层，从下部换热器外壳进入换热器管间，由上折流而下，与入塔气体换热后出塔，进入塔前预热器管内换热，换热后的气体进入水冷器，出水冷器气体进醇分，将生成的甲醇分离下来，送精馏工段精制。

来自醇分离器后的气体从烃化塔的下部进烃化塔的内外筒环隙，自下而上出塔，进入塔前预热器，被加热的气体二次进塔，从塔的下部进入塔内换热器管间，与出塔气体换热后经中心管进入触媒层表面反应，出上绝热层的气体，进入气体混合分布器，与极小一部分从大盖外引进混合分布器的冷气体（升温还原时用以控制下绝热层的触媒温度，正常生产不用冷激气），混合进入下绝热层，出下绝热层的气体进入塔下部换热器管内，与二次进塔气体换热以后出塔，出塔气体进入烃分离器，分离掉烃后气体进入水冷器冷却，然后进氨冷器进一步冷却，再经水分离器分离后去压缩机六进。

2 主要设备

2.1甲醇塔Φ1200mm，是由一个直形异径冷管束，两个气体混合分布器，一个集气罩，把触媒层分成三轴一径，二个绝热段，一个内冷段，一个径向段组成，内装填甲醇催化剂，下部有一列管式换热器。

2.2醇化预热器Φ800mm，列管式换热设备，热气体走管内，冷气体走管外。

2.3醇化水冷器F＝550m2,为管壳式换热器。

2.4油水分离器Φ1000mm，通过重力分离，旋流板旋流分离，最后经高效丝网除沫器除去雾状油水。

2.5 烃化塔Φ1000mm，装填烃化催化剂，由一个气体混合分布器把触媒层分成两个绝热段，下部设有塔内换热器。

2.6 烃化预热器Φ800mm，列管式换热设备，热气体走管内，冷气体走管外。

2.7烃化水冷器F＝550m2,为管式换热器。

2.8烃分/水分均为Φ1000mm，通过重力分离，旋流板旋流分离，最后经高效丝网除沫器除去雾状烃化物或水分。

2.9 烃化氨冷F＝110m2。

3.0醇烃化循环机。Q＝8m3/min,醇烃化升温还原及开停车使用。

3 工艺条件的选择

3.1操作压力：≤13.5Mpa

3.2催化剂选型：醇化塔装填RK-03型催化剂12.5 m3,烃化塔装填XAC型催化剂9.5 m3。

3.3 设计气量：设计通气量为55000Nm3/h。

3.4入塔气体成份：

入醇塔气体中CO含量2-7%

CO2≤0.2%

总硫≤0.1PPm

入烃化塔CO+ CO2≤0.3%

3.5出塔气体成份：

系统出口气CO+ CO2<15PPm

CO转化率均为96-98%

4 催化剂的还原

还原过程中的升温速率作为升温还原进程的参考控制指标，实际出水量是控制升温还原，确保还原质量的主要指标；升温速率必须服从小时出水量，小时出水量超标时，必须减缓升温速率，甚至恒温，不可单纯强调升温速率。

4.1 醇化催化剂的升温还原

4.1.1 RK-03 甲醇催化剂升温还原方案（见表1）

4.1.2还原过程

用精制气［（CO+ CO2）≤20PPm］作为还原气体，采用高氢还原，充压至 5.0±0.2Mpa。检查系统密封性是否完好，并检查和启用循环机进行系统循环。

表1 RK-03型甲醇催化剂升温还原方案

①升温阶段（常温-80℃）

用电炉加电控制升温速率，当床层热点达60℃时,升温速率减慢，甲醇分离器开始每半小时放水一次并计量；依据升温还原进程表及小时出水量，严格控制各项指标；放水时，要平稳间断式排放，以免因放水过猛引起塔内压力波动。

②还原初期（80-100℃）

当热点温度达到80℃,要每小时分析一次系统中CO2含量，当系统中CO2≥1%时，在保证恒压的前提下，采取连排连补的方式，通过放空来降低CO2含量。

当热点温度达到100℃时，注意温度变化，如温度波动不稳，或停滞不前，应立即联系仪表维修人员检查热电偶套管是否有水，先停止升温，排除故障后方可继续加电升温，同时要密切注意催化剂床层轴径向温差及变化情况。

③还原主期（100--180℃）

100-120℃为第一期，要严格控制小时出水量在指标之内。120-180℃为第二期，当温度达到120℃,向系统内不断补气，根据催化剂温度变化，出水量及塔内情况，逐渐加大循环量，注意控制催化剂床层轴向温差<30℃,径向温差<5℃,此阶段操作必须平稳，加大循环量，加电、系统补压，均须缓慢，决不允许因操作过快、过猛而造成塔温大幅度波动，出水量猛涨，影响还原质量。

该还原期间必须密切分析出塔循环气水汽浓度及H2浓度，操作上严格控制塔内温度及出水量。

④还原末期（180-230℃）

本阶段应尽可能缩小轴向温差，尽可能提高径向底部温度，底部必须达到220℃以上并维持一段时间。

⑤还原结束阶段

为使催化剂还原彻底，提温至230℃±5℃,并恒温2小时，当出塔水汽浓度<300×10-6，出水量连续3小时不大于2Kg/h，累计出水量应达到或接近理论出水量（理论出水量：约18%）。

230℃±5℃恒温期间，合成塔进出口H2浓度基本相等，催化剂床层各点温度无明显变化。

⑥气体切换

还原结束后，降低反应塔入口温度至约210℃,在较低CO含量的情况下切换原料气（入塔气中CO含量开始为0.5-1%，然后再慢慢提高），小心缓慢切换生产气体，并提压至生产系统压力，2天轻负荷运转后，即可转入正常生产。

4.2 烃化催化剂的升温还原

烃化装置XAC催化剂用合格的的醇后气直接升温还原，方案见表2.

表2 烃化XAC催化剂升温还原方案

4.2.1提温阶段操作要点

①当床层温度达150℃时，应对系统的物理水进行排放；

②油分按每小时排油一次；

③床层温度320℃时开始做水汽浓度，380℃时按1次/h分析频次执行；

④当床层温度达380℃时开冷激进行分流，将4、5点，5、6、7点温差拉开20℃,如水汽浓度高时可拉开30-40℃；

⑤当床层温度达380℃时分析入塔氢含量（>70%），如低时采用塔后放空置换手段来提H2；

⑥当水汽分析达2.0g/m3要注意放慢升温速率，待2-3个分析数据稳定后再提温；

⑦第1点与第2、3点的温度倒挂时，则说明循环量小，要及时加上循环量，以防烧坏电炉；

⑧在任何情况下，首先要保护好电炉，如循环机跳要先切电炉；

⑨当热点>250℃,要注意观察同平面温差，