合成氨精制新技术醇烃化工艺开车技术总结教学提纲
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合成氨精制新技术醇烃化工艺开车技术总结
我公司投资建设的由湖南安淳高新技术有限公司设计的120Kt总氨/年醇烃化工艺于2009年12月投入运行,并一次开车成功,取代了物耗高、能耗高有污染的铜洗工艺,装置采用DCS系统控制,现运行正常稳定,经济及环境效益明显,下面将工艺情况介绍如下:
1 工艺流程
来自氢氮气压缩机五段出口13.5Mpa的净化气进入甲醇油水分离器,除去油污及压缩冷凝水后,少部分气体从大盖顶上引进气体混合分布器Ⅰ和零米冷激分布器;约占入塔总气量30%的气体进入甲醇塔的下部,内外筒环隙,由下而上进入冷束管,冷束管出来的气体进入混合分布器Ⅱ,与出上绝热层的高温气体混合进入第二绝热层反应。约占总入塔气量70%的气体进塔前预热器,被塔前预热器加热的气体,从甲醇塔的底部进入塔内,进塔气体进入塔内换热器管内,与出塔气体换热后,经中心管进入触媒表面,依次通过上绝热层、第二绝热层、下部绝热层,从下部换热器外壳进入换热器管间,由上折流而下,与入塔气体换热后出塔,进入塔前预热器管内换热,换热后的气体进入水冷器,出水冷器气体进醇分,将生成的甲醇分离下来,送精馏工段精制。
来自醇分离器后的气体从烃化塔的下部进烃化塔的内外筒环隙,自下而上出塔,进入塔前预热器,被加热的气体二次进塔,从塔的下部进入塔内换热器管间,与出塔气体换热后经中心管进入触媒层表面反应,出上绝热层的气体,进入气体混合分布器,与极小一部分从大盖外引进混合分布器的冷气体(升温还原时用以控制下绝热层的触媒温度,正常生产不用冷激气),混合进入下绝热层,出下绝热层的气体进入塔下部换热器管内,与二次进塔气体换热以后出塔,出塔气体进入烃分离器,分离掉烃后气体进入水冷器冷却,然后进氨冷器进一步冷却,再经水分离器分离后去压缩机六进。
2 主要设备
2.1甲醇塔Φ1200mm,是由一个直形异径冷管束,两个气体混合分布器,一个集气罩,把触媒层分成三轴一径,二个绝热段,一个内冷段,一个径向段组成,内装填甲醇催化剂,下部有一列管式换热器。
2.2醇化预热器Φ800mm,列管式换热设备,热气体走管内,冷气体走管外。
2.3醇化水冷器F=550m2,为管壳式换热器。
2.4油水分离器Φ1000mm,通过重力分离,旋流板旋流分离,最后经高效丝网除沫器除去雾状油水。
2.5 烃化塔Φ1000mm,装填烃化催化剂,由一个气体混合分布器把触媒层分成两个绝热段,下部设有塔内换热器。
2.6 烃化预热器Φ800mm,列管式换热设备,热气体走管内,冷气体走管外。
2.7烃化水冷器F=550m2,为管式换热器。
2.8烃分/水分均为Φ1000mm,通过重力分离,旋流板旋流分离,最后经高效丝网除沫器除去雾状烃化物或水分。
2.9 烃化氨冷F=110m2。
3.0醇烃化循环机。Q=8m3/min,醇烃化升温还原及开停车使用。
3 工艺条件的选择
3.1操作压力:≤13.5Mpa
3.2催化剂选型:醇化塔装填RK-03型催化剂12.5 m3,烃化塔装填XAC型催化剂9.5 m3。
3.3 设计气量:设计通气量为55000Nm3/h。
3.4入塔气体成份:
入醇塔气体中CO含量2-7%
CO2≤0.2%
总硫≤0.1PPm
入烃化塔CO+ CO2≤0.3%
3.5出塔气体成份:
系统出口气CO+ CO2<15PPm
CO转化率均为96-98%
4 催化剂的还原
还原过程中的升温速率作为升温还原进程的参考控制指标,实际出水量是控制升温还原,确保还原质量的主要指标;升温速率必须服从小时出水量,小时出水量超标时,必须减缓升温速率,甚至恒温,不可单纯强调升温速率。
4.1 醇化催化剂的升温还原
4.1.1 RK-03 甲醇催化剂升温还原方案(见表1)
4.1.2还原过程
用精制气[(CO+ CO2)≤20PPm]作为还原气体,采用高氢还原,充压至 5.0±0.2Mpa。检查系统密封性是否完好,并检查和启用循环机进行系统循环。
表1 RK-03型甲醇催化剂升温还原方案
①升温阶段(常温-80℃)
用电炉加电控制升温速率,当床层热点达60℃时,升温速率减慢,甲醇分离器开始每半小时放水一次并计量;依据升温还原进程表及小时出水量,严格控制各项指标;放水时,要平稳间断式排放,以免因放水过猛引起塔内压力波动。
②还原初期(80-100℃)
当热点温度达到80℃,要每小时分析一次系统中CO2含量,当系统中CO2≥1%时,在保证恒压的前提下,采取连排连补的方式,通过放空来降低CO2含量。
当热点温度达到100℃时,注意温度变化,如温度波动不稳,或停滞不前,应立即联系仪表维修人员检查热电偶套管是否有水,先停止升温,排除故障后方可继续加电升温,同时要密切注意催化剂床层轴径向温差及变化情况。
③还原主期(100--180℃)
100-120℃为第一期,要严格控制小时出水量在指标之内。120-180℃为第二期,当温度达到120℃,向系统内不断补气,根据催化剂温度变化,出水量及塔内情况,逐渐加大循环量,注意控制催化剂床层轴向温差<30℃,径向温差<5℃,此阶段操作必须平稳,加大循环量,加电、系统补压,均须缓慢,决不允许因操作过快、过猛而造成塔温大幅度波动,出水量猛涨,影响还原质量。
该还原期间必须密切分析出塔循环气水汽浓度及H2浓度,操作上严格控制塔内温度及出水量。
④还原末期(180-230℃)
本阶段应尽可能缩小轴向温差,尽可能提高径向底部温度,底部必须达到220℃以上并维持一段时间。
⑤还原结束阶段
为使催化剂还原彻底,提温至230℃±5℃,并恒温2小时,当出塔水汽浓度<300×10-6,出水量连续3小时不大于2Kg/h,累计出水量应达到或接近理论出水量(理论出水量:约18%)。
230℃±5℃恒温期间,合成塔进出口H2浓度基本相等,催化剂床层各点温度无明显变化。
⑥气体切换
还原结束后,降低反应塔入口温度至约210℃,在较低CO含量的情况下切换原料气(入塔气中CO含量开始为0.5-1%,然后再慢慢提高),小心缓慢切换生产气体,并提压至生产系统压力,2天轻负荷运转后,即可转入正常生产。
4.2 烃化催化剂的升温还原
烃化装置XAC催化剂用合格的的醇后气直接升温还原,方案见表2.
表2 烃化XAC催化剂升温还原方案
4.2.1提温阶段操作要点
①当床层温度达150℃时,应对系统的物理水进行排放;
②油分按每小时排油一次;
③床层温度320℃时开始做水汽浓度,380℃时按1次/h分析频次执行;
④当床层温度达380℃时开冷激进行分流,将4、5点,5、6、7点温差拉开20℃,如水汽浓度高时可拉开30-40℃;
⑤当床层温度达380℃时分析入塔氢含量(>70%),如低时采用塔后放空置换手段来提H2;
⑥当水汽分析达2.0g/m3要注意放慢升温速率,待2-3个分析数据稳定后再提温;
⑦第1点与第2、3点的温度倒挂时,则说明循环量小,要及时加上循环量,以防烧坏电炉;
⑧在任何情况下,首先要保护好电炉,如循环机跳要先切电炉;
⑨当热点>250℃,要注意观察同平面温差,