中药化学实验内容
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（4）苦味酸试剂：取滤液1ml，加碱调中性，加入试剂1~2滴，如有黄色沉淀产生，可能存 在生物碱。
（5）鞣酸试剂：取滤液1ml，加碱调中性，加入试剂1~2滴，如有白色沉淀产生，可能存在 生物碱。
四、实验注意事项
1、湿润 目的：避免干药材吸水后溶胀，在渗漉筒中膨胀而使渗漉液难流出； 方法：溶剂量为药材的1/2，放置15分钟； 程度：湿润后的药材手握成团，放开后松散。
实验一 黄藤中掌叶防己碱的提取、氢化、和鉴定1
1、巴马汀的提取1
2、巴马汀粗品的精制2
3、巴马汀氢化物的制备3
4、鉴定4
实验二 大黄黄素的提取、分离和鉴定5
1、大黄粉酸水解5
2、总羟基蒽醌苷元的提取6
3、PH梯度萃取7
4、柱色谱精制大黄素9
实验三 槐类中芦丁的提取、分离与鉴定10
1、芦丁的提取10
2、芦丁的精制和酸水解11
2、装筒方法：
（1）两层小纱布湿润后盖于渗漉筒小孔上，避免紧、大；
（2）湿润后的药粉均匀地倒入渗漉筒里，避免松紧不匀；
（3）药粉上盖一层滤纸，压上瓶盖，以防药粉翻出，影响提取得率；
（4）渗漉筒下端活塞打开，加提取溶剂至满，排出气泡；
（5）将活塞关闭5-10分钟，浸泡药粉，再打开渗漉；
（6）保持液面高于药粉。
3、槲皮素五乙酰化物的制备12
4、糖鉴定13
5、芦丁、槲皮素的鉴定14
实验一 黄藤中掌叶防己碱的提取、氢化、和鉴定
(
一、实验目的
1掌握渗漉提取方法
2、得到巴马汀粗品
3、学习生物碱的定性鉴别方法
二、实验原理
黄藤中巴马汀(掌叶防己碱，Palmatine)的含量为4%，是季铵型生物碱，可溶于水、
醇中，盐酸盐的溶解度低， 有机酸盐的溶解度高，因此，用1%的醋酸溶液渗漉提取巴马汀。
五、思考题
1、生物碱在硅胶板上展开为什么会拖尾？
2、避免生物碱在硅胶板上拖尾的方法有哪些？
3、如何选择生物碱TLC展开剂？
4、本实验在可见光和荧光下检识有什么现象？为什么？
5、熔点测定时，样品量多会对测定结果有什么影响？
6、从鉴定结果如何判断样品的纯度？
实验二 大黄黄素的提取、分离和鉴定
（
一、实验目的
2、用玻棒擦瓶壁，加速析晶；
3、加晶种加速析晶；
4、延长放置时间或低温放置。
六、思考题
1、为什么用HCI调PH值？
2、如何判断结晶的纯度？
3、滤液有析晶时调PH前，会出现什么结果？
（
、目的
1、学习方法；
2、得到四氢巴马汀
三、 方法1g氯化巴马汀
t30ml50%MeOH加热溶解
溶液
0.8~1.0g NaBH4（边加边摇至无色、 无气泡产生时） 仃调PH2至无气泡产生，NH40H调PH9，静置，抽滤 沉淀
2、80%EtOH溶剂量以巴马汀粗品量定，3g巴马汀粗品约75ml 80%EtOH，溶剂量多, 则不易析晶；溶剂量少，则结晶杂质多。
3、滤液要趁热抽滤；
4、滤液调PH前若有析晶，需加热溶解；
5、待析晶溶液，应将瓶壁边有沉淀的部分溶解；
6、析晶时间应为一天以上。
五、促进析晶的方法
1、将瓶盖打开，挥去部分溶剂；
2、用6mol HCl调反应液PH2至无气泡产生的原因？此时的溶液呈什么现象？
3、用NH4OH调PH9原因、现象？
4、重结晶时，加入水的原因？
（4
、实验目的
1、学习生物碱的TLC检识方法
2、巴马汀、四氢巴马汀的定性鉴别（TLC、m.p.）
二、实验原理 用硅胶板进行巴马汀、四氢巴马汀的TLC检识，选用氨薰的方法避免生物碱在硅胶板 上易拖尾的现象。
用盐析的方法，使巴马汀在水中溶解度降低而沉淀出来。
Palmati ne
三、实验方法
50g黄藤粉
25ml 1%HAc湿润15min
v 500ml1%HAc渗漉（1-2d/s）
渗漉液
10ml渗漉液其余渗漉液
J10%NaCI，搅拌溶解
沉淀反应6N NaOH调pH10，
v静置，抽滤 巴马汀粗品
反应试剂：碘化铋钾
碘-碘化钾沉淀
鞣酸
硅钨酸
苦味酸
(1)碘化铋钾试剂：取滤液1ml，加入试剂1~2滴，如有砖红色沉淀产生，可能存在生
物碱。
(2)碘-碘化钾试剂：取滤液1ml，加入试剂1~2滴，如有红棕色沉淀产生， 可能存在生物碱。
(3)硅钨酸试剂：取滤液1ml，加入试剂1~2滴，如有浅黄色或类白色沉淀产生，可能存在
生物碱。
8、称重，计算粗制率。
五、思考题
1、还可用什么方法提取黄藤中生物碱？请设计提取流程。
2、渗漉用的酸水，除醋酸外，还可用什么酸水？
3、分离黄藤中的季铵型生物碱，除盐析外还可用什么方法？请设计分离流程。
（2）
实验目的
1、学习结晶方法
2、得到氯化巴马汀精品
实验原理
利用混合物中各化合物对某种溶剂溶解度的差别，而使单一成分以结晶状态析出的方
3、判断提取完毕的方法 （1）渗漉液颜色很浅； （2）渗漉液沉淀反应呈阴性；
（3）渗漉液为药粉体积的10倍时，基本渗漉完毕。
4、盐析量：固体，为渗漉液体积的10%量。
5、 调PH:调至PH10，由于有有机酸共存，放置后又回到PH9。
6、抽滤：放置一天以上再抽滤，尽量将上清液倒去，否则影响抽滤时间。
7、干燥:抽滤物放入小干燥皿中，写上、班级，统一干燥。
三、实验方法
1、TLC
点板f氨缸中放5min宀展开槽展开宀取出察看（可见光、荧光、显色剂） 样品：巴马汀、四氢巴马汀的样品及对照品，用乙醇溶解
展开剂：氯仿-甲醇（9：1） 显色剂：碘化铋钾
2、m..p.：显微熔点仪，记录初始熔化时温度及完全溶化时温度。
四、注意事项
1、氨水有刺激性，操作时注意；
2、熔点测定时，样品量要少。
1、学习酸水解的方法
2、得到大黄粉酸水解药渣
t95%EtOH加热（回流）溶解，趁热抽滤
滤液
t加2~3倍量的水，摇匀静置，抽滤
延胡索乙素
四、注意事项
1、NaBH4为强还原剂，避免长时间接触空气及用手接触；
2、加NaBH4时充分摇匀，使反应充分；
3、四氢巴马汀在碱液中易氧化成巴马汀。
五、思考题
1、加入NaBH4后，颜色由黄变无色、溶液变混浊的原因？
巴马汀的盐酸盐在水和醇中溶解度小，易析出黄色针状结晶（
实验方法
巴马汀粗品
40ml 80%EtOH，加热溶解15min,
v趁热抽滤
滤渣滤液
20ml 80%EtOH
加热溶解，趁热抽滤
卄重复数次至滤液无色
滤液
6mol丄HCI调PH2，放置析晶，抽滤
V
氯化巴Baidu Nhomakorabea汀
四、注意事项
1、含巴马汀粗品的滤纸撕碎后同巴马汀放入圆底烧瓶中加热溶解；
（5）鞣酸试剂：取滤液1ml，加碱调中性，加入试剂1~2滴，如有白色沉淀产生，可能存在 生物碱。
四、实验注意事项
1、湿润 目的：避免干药材吸水后溶胀，在渗漉筒中膨胀而使渗漉液难流出； 方法：溶剂量为药材的1/2，放置15分钟； 程度：湿润后的药材手握成团，放开后松散。
实验一 黄藤中掌叶防己碱的提取、氢化、和鉴定1
1、巴马汀的提取1
2、巴马汀粗品的精制2
3、巴马汀氢化物的制备3
4、鉴定4
实验二 大黄黄素的提取、分离和鉴定5
1、大黄粉酸水解5
2、总羟基蒽醌苷元的提取6
3、PH梯度萃取7
4、柱色谱精制大黄素9
实验三 槐类中芦丁的提取、分离与鉴定10
1、芦丁的提取10
2、芦丁的精制和酸水解11
2、装筒方法：
（1）两层小纱布湿润后盖于渗漉筒小孔上，避免紧、大；
（2）湿润后的药粉均匀地倒入渗漉筒里，避免松紧不匀；
（3）药粉上盖一层滤纸，压上瓶盖，以防药粉翻出，影响提取得率；
（4）渗漉筒下端活塞打开，加提取溶剂至满，排出气泡；
（5）将活塞关闭5-10分钟，浸泡药粉，再打开渗漉；
（6）保持液面高于药粉。
3、槲皮素五乙酰化物的制备12
4、糖鉴定13
5、芦丁、槲皮素的鉴定14
实验一 黄藤中掌叶防己碱的提取、氢化、和鉴定
(
一、实验目的
1掌握渗漉提取方法
2、得到巴马汀粗品
3、学习生物碱的定性鉴别方法
二、实验原理
黄藤中巴马汀(掌叶防己碱，Palmatine)的含量为4%，是季铵型生物碱，可溶于水、
醇中，盐酸盐的溶解度低， 有机酸盐的溶解度高，因此，用1%的醋酸溶液渗漉提取巴马汀。
五、思考题
1、生物碱在硅胶板上展开为什么会拖尾？
2、避免生物碱在硅胶板上拖尾的方法有哪些？
3、如何选择生物碱TLC展开剂？
4、本实验在可见光和荧光下检识有什么现象？为什么？
5、熔点测定时，样品量多会对测定结果有什么影响？
6、从鉴定结果如何判断样品的纯度？
实验二 大黄黄素的提取、分离和鉴定
（
一、实验目的
2、用玻棒擦瓶壁，加速析晶；
3、加晶种加速析晶；
4、延长放置时间或低温放置。
六、思考题
1、为什么用HCI调PH值？
2、如何判断结晶的纯度？
3、滤液有析晶时调PH前，会出现什么结果？
（
、目的
1、学习方法；
2、得到四氢巴马汀
三、 方法1g氯化巴马汀
t30ml50%MeOH加热溶解
溶液
0.8~1.0g NaBH4（边加边摇至无色、 无气泡产生时） 仃调PH2至无气泡产生，NH40H调PH9，静置，抽滤 沉淀
2、80%EtOH溶剂量以巴马汀粗品量定，3g巴马汀粗品约75ml 80%EtOH，溶剂量多, 则不易析晶；溶剂量少，则结晶杂质多。
3、滤液要趁热抽滤；
4、滤液调PH前若有析晶，需加热溶解；
5、待析晶溶液，应将瓶壁边有沉淀的部分溶解；
6、析晶时间应为一天以上。
五、促进析晶的方法
1、将瓶盖打开，挥去部分溶剂；
2、用6mol HCl调反应液PH2至无气泡产生的原因？此时的溶液呈什么现象？
3、用NH4OH调PH9原因、现象？
4、重结晶时，加入水的原因？
（4
、实验目的
1、学习生物碱的TLC检识方法
2、巴马汀、四氢巴马汀的定性鉴别（TLC、m.p.）
二、实验原理 用硅胶板进行巴马汀、四氢巴马汀的TLC检识，选用氨薰的方法避免生物碱在硅胶板 上易拖尾的现象。
用盐析的方法，使巴马汀在水中溶解度降低而沉淀出来。
Palmati ne
三、实验方法
50g黄藤粉
25ml 1%HAc湿润15min
v 500ml1%HAc渗漉（1-2d/s）
渗漉液
10ml渗漉液其余渗漉液
J10%NaCI，搅拌溶解
沉淀反应6N NaOH调pH10，
v静置，抽滤 巴马汀粗品
反应试剂：碘化铋钾
碘-碘化钾沉淀
鞣酸
硅钨酸
苦味酸
(1)碘化铋钾试剂：取滤液1ml，加入试剂1~2滴，如有砖红色沉淀产生，可能存在生
物碱。
(2)碘-碘化钾试剂：取滤液1ml，加入试剂1~2滴，如有红棕色沉淀产生， 可能存在生物碱。
(3)硅钨酸试剂：取滤液1ml，加入试剂1~2滴，如有浅黄色或类白色沉淀产生，可能存在
生物碱。
8、称重，计算粗制率。
五、思考题
1、还可用什么方法提取黄藤中生物碱？请设计提取流程。
2、渗漉用的酸水，除醋酸外，还可用什么酸水？
3、分离黄藤中的季铵型生物碱，除盐析外还可用什么方法？请设计分离流程。
（2）
实验目的
1、学习结晶方法
2、得到氯化巴马汀精品
实验原理
利用混合物中各化合物对某种溶剂溶解度的差别，而使单一成分以结晶状态析出的方
3、判断提取完毕的方法 （1）渗漉液颜色很浅； （2）渗漉液沉淀反应呈阴性；
（3）渗漉液为药粉体积的10倍时，基本渗漉完毕。
4、盐析量：固体，为渗漉液体积的10%量。
5、 调PH:调至PH10，由于有有机酸共存，放置后又回到PH9。
6、抽滤：放置一天以上再抽滤，尽量将上清液倒去，否则影响抽滤时间。
7、干燥:抽滤物放入小干燥皿中，写上、班级，统一干燥。
三、实验方法
1、TLC
点板f氨缸中放5min宀展开槽展开宀取出察看（可见光、荧光、显色剂） 样品：巴马汀、四氢巴马汀的样品及对照品，用乙醇溶解
展开剂：氯仿-甲醇（9：1） 显色剂：碘化铋钾
2、m..p.：显微熔点仪，记录初始熔化时温度及完全溶化时温度。
四、注意事项
1、氨水有刺激性，操作时注意；
2、熔点测定时，样品量要少。
1、学习酸水解的方法
2、得到大黄粉酸水解药渣
t95%EtOH加热（回流）溶解，趁热抽滤
滤液
t加2~3倍量的水，摇匀静置，抽滤
延胡索乙素
四、注意事项
1、NaBH4为强还原剂，避免长时间接触空气及用手接触；
2、加NaBH4时充分摇匀，使反应充分；
3、四氢巴马汀在碱液中易氧化成巴马汀。
五、思考题
1、加入NaBH4后，颜色由黄变无色、溶液变混浊的原因？
巴马汀的盐酸盐在水和醇中溶解度小，易析出黄色针状结晶（
实验方法
巴马汀粗品
40ml 80%EtOH，加热溶解15min,
v趁热抽滤
滤渣滤液
20ml 80%EtOH
加热溶解，趁热抽滤
卄重复数次至滤液无色
滤液
6mol丄HCI调PH2，放置析晶，抽滤
V
氯化巴Baidu Nhomakorabea汀
四、注意事项
1、含巴马汀粗品的滤纸撕碎后同巴马汀放入圆底烧瓶中加热溶解；