非水溶液滴定法 ppt课件
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滴定应在密闭装置中进行，应注意防止溶剂和碱滴定液吸收大 气中的二氧化碳和水蒸气，以及滴定液中溶剂的挥发。装置中 需要通气的部位应连接硅胶及钠石灰管以吸收水蒸气和二氧化 碳。
电位滴定时所用的电极同第一法。
注意事项
高氯酸有腐蚀性，配制时要注意防护，并应将高氯酸先用冰醋酸稀 释，再搅拌下缓缓加入醋酐。如高氯酸滴定液颜色变黄，即说明高 氯酸部分分解，不能应用。
在方法功能界面下点击“滴定台”，选择手动滴定台即Manual Stanol 1，点击“确定”键返回；
两性溶剂：兼有酸、碱两种性能，最常用的为甲醇。
惰性溶剂：这一类溶剂没有酸、碱性，如苯、三氯甲烷 等。
滴定法
第一法----用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定碱性物质
除另有规定外，精密称取供试品适量〔约消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)8ml〕， 加冰醋酸10～30ml使溶解，加各品种项下规定的指示液1～2滴，用高氯酸滴定 液(0.1mol/L)滴定。终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准，并将滴定的结果用 空白试验校正。
重置键（a），它中断所有正在进行的任务。 信息键（b），它调出相应屏幕内容的交互在线帮助。 两个起始位键（c），使用它们返回主页(在显示屏的左右两侧)。
d c
样品分析前准备
检查滴定剂瓶内滴定剂是否适宜及滴定瓶连接 的密封性是否良好；
检查洗液瓶内洗液是否适宜及连接的密封性是 否良好；
电极帽内Licl应高于磨口位置，且测量时打开 电极帽；
t0为标定高氯酸滴定液时的温度； t1为滴定供试品时的温度； N0为t0时高氯酸滴定液的浓度； N1为t1时高氯酸滴定液的浓度。
第二法----用碱滴定液如甲醇钠（0.1mol/L）或氢氧化四 丁基铵滴定液（ 0.1mol/L ）滴定酸性药物。
除另有规定外，精密称取供试品适量〔约消耗碱滴定液 (0.1mol/L)8ml〕，加各品种项下规定的溶剂使溶解，再加规定 的指示液1～2滴，用规定的碱滴定液（0.1mol/L）滴定。终点 颜色应以电位滴定时的突跃点为准，并将滴定的结果用空白试 验校正。
4 手动操作
5 注意事项及维护保养
吸液管
滴定管 滴定剂瓶 终端设备连接线 终端设备
T50自动滴定仪
馈液管 小型搅拌器
电极
滴定台
滴定杯 内部磁力搅拌器 带指示灯的开关按钮
终端设备操作区
终端设备的操作区有一个集成的触摸屏（d）和四个附加硬键（a、b和c）组成，它们排列在显示 器触感表面的旁边。
a
b
记录与计算
除按规定做好称量等试验记录外，必须记录滴定液标定时的温度、
浓度，测定供试品时的温度，并有测定供试品温度时计算得的滴定 液浓度。
记录所用滴定管的编号、供试品及空白试验消耗滴定液的读数及校 正值。
计算
供试 % 品 (V 1 V 含 2)F 量 E 1% 00 M
式中：V1为供试品消耗滴定液（0.1mol/L）的读数（ml）； V2为空白试验消耗滴定液（0.1mol/L）的读数（ml）； F为滴定液浓度的校正因子；
E为每1ml滴定液（0.1mol/L）相当于被测物质的重量（mg）；
M为取样量（mg）。
测定结果的判断
供试品每次测定应不少于2份。 原料药用高氯酸滴定液直接滴定者，相对偏差不得过0.2%，用
碱滴定液直接滴定者，相对偏差不得过0.3%。
1 样品分析前准备
自动 滴定仪
2 滴定液标定 3 样品滴定
非水溶液滴定法
非水溶液滴定法
培训提纲
概述 滴定法 记录与计算 测定结果的判断 自动滴定仪的操作规程
概述
非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的容量分 析方法。以非水溶液为滴定介质，能改变物质的化 学性质（主要是酸碱强度），使在水中不能反应完 全的滴定反应能在非水溶液中顺利进行，有时还能 增大有机化合物的溶解度。
供试品如为有机碱的氢卤酸盐，需先按理论量加入醋酸汞试液使与氢卤酸形成 不离解的卤化汞，其用量按醋酸汞与氢卤酸的摩尔比（1∶2）计算，可稍过量 一般加3 ～ 5ml以消除氢卤酸的干扰。如供试品为磷酸盐，可以直接滴定。如 供试品为硫酸盐，也可直接滴定，但由于硫酸酸性较强，用高氯酸滴定液滴定 时只能滴至硫酸氢盐为止，必要时还必须提高滴定介质的碱性，才能使滴定终 点突跃增大，终点明显。供试品如为硝酸盐时，因硝酸可使指示剂褪色，终点 极难观察，遇此情况应以电位滴定法指示终点为宜。
主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸 盐或有机酸盐，以及有机酸的碱金属盐类药物的含 量，也用于测定某些有机弱酸的含量。非水溶液滴 定法，大多用于原料药品的含量测定。
非水溶剂的种类
酸性溶剂：有机弱碱在酸性溶剂中可显著地增强其相对 碱度，最常用的酸性溶剂为冰醋酸。
碱性溶剂：有机弱酸在碱性溶剂中可显著地增强其相对 酸度，最常用的碱性溶剂为二甲基甲酰胺。
打开主机前右上方的电源开关约40秒后，终端 设备显示屏进入主界面；
滴定液标定
点击“方法”，从显示的方法表中选择相应的空白滴定或滴 定液标定方法，仪器进入方法功能界面；
在方法功能界面下点击“标题”，设定方法号﹑标题名称，点击“ 确定”键返回；
在方法功能界面下：
空白标定： 点击“样品”， 设定样品编号的行数、样品号1、输入 类型、称量上下限﹑校正因子﹑标定温度，点击“确定”键返回； 滴定液标定：点击“样品（滴定度）”，设定滴定剂名称、标准物 、重量﹑称量上下限﹑校正因子﹑标定温度，点击“确定”键返回 ；
电位滴定时用玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极（玻璃套管内装氯化钾的饱 和无水甲醇溶液）为参比电极。
高氯酸滴定液源自文库度的校正
若滴定供试品与标定高氯酸滴定液时的温度差别超过 10℃，则应重新标定；若未超过10℃，则可根据下式将 高氯酸滴定液的浓度加以校正。
N1
N0
10.001(t11t0)
式中： 0.0011为冰醋酸的膨胀系数；
配制甲醇钠滴定液时，由于甲醇与金属钠反应，放出大量热，反应 剧烈，故宜将无水甲醇置于冰浴中冷却，分次加入金属钠，切金属 钠时要谨慎操作，决不能让金属钠屑于水接触，以免爆炸燃烧。
滴定操作应在18℃以上室温进行，因冰醋酸流动较慢，滴定到终点 后应稍待一会再读数。
用全自动滴定仪时，装置中储备滴定液部分应避光。
电位滴定时所用的电极同第一法。
注意事项
高氯酸有腐蚀性，配制时要注意防护，并应将高氯酸先用冰醋酸稀 释，再搅拌下缓缓加入醋酐。如高氯酸滴定液颜色变黄，即说明高 氯酸部分分解，不能应用。
在方法功能界面下点击“滴定台”，选择手动滴定台即Manual Stanol 1，点击“确定”键返回；
两性溶剂：兼有酸、碱两种性能，最常用的为甲醇。
惰性溶剂：这一类溶剂没有酸、碱性，如苯、三氯甲烷 等。
滴定法
第一法----用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定碱性物质
除另有规定外，精密称取供试品适量〔约消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)8ml〕， 加冰醋酸10～30ml使溶解，加各品种项下规定的指示液1～2滴，用高氯酸滴定 液(0.1mol/L)滴定。终点颜色应以电位滴定时的突跃点为准，并将滴定的结果用 空白试验校正。
重置键（a），它中断所有正在进行的任务。 信息键（b），它调出相应屏幕内容的交互在线帮助。 两个起始位键（c），使用它们返回主页(在显示屏的左右两侧)。
d c
样品分析前准备
检查滴定剂瓶内滴定剂是否适宜及滴定瓶连接 的密封性是否良好；
检查洗液瓶内洗液是否适宜及连接的密封性是 否良好；
电极帽内Licl应高于磨口位置，且测量时打开 电极帽；
t0为标定高氯酸滴定液时的温度； t1为滴定供试品时的温度； N0为t0时高氯酸滴定液的浓度； N1为t1时高氯酸滴定液的浓度。
第二法----用碱滴定液如甲醇钠（0.1mol/L）或氢氧化四 丁基铵滴定液（ 0.1mol/L ）滴定酸性药物。
除另有规定外，精密称取供试品适量〔约消耗碱滴定液 (0.1mol/L)8ml〕，加各品种项下规定的溶剂使溶解，再加规定 的指示液1～2滴，用规定的碱滴定液（0.1mol/L）滴定。终点 颜色应以电位滴定时的突跃点为准，并将滴定的结果用空白试 验校正。
4 手动操作
5 注意事项及维护保养
吸液管
滴定管 滴定剂瓶 终端设备连接线 终端设备
T50自动滴定仪
馈液管 小型搅拌器
电极
滴定台
滴定杯 内部磁力搅拌器 带指示灯的开关按钮
终端设备操作区
终端设备的操作区有一个集成的触摸屏（d）和四个附加硬键（a、b和c）组成，它们排列在显示 器触感表面的旁边。
a
b
记录与计算
除按规定做好称量等试验记录外，必须记录滴定液标定时的温度、
浓度，测定供试品时的温度，并有测定供试品温度时计算得的滴定 液浓度。
记录所用滴定管的编号、供试品及空白试验消耗滴定液的读数及校 正值。
计算
供试 % 品 (V 1 V 含 2)F 量 E 1% 00 M
式中：V1为供试品消耗滴定液（0.1mol/L）的读数（ml）； V2为空白试验消耗滴定液（0.1mol/L）的读数（ml）； F为滴定液浓度的校正因子；
E为每1ml滴定液（0.1mol/L）相当于被测物质的重量（mg）；
M为取样量（mg）。
测定结果的判断
供试品每次测定应不少于2份。 原料药用高氯酸滴定液直接滴定者，相对偏差不得过0.2%，用
碱滴定液直接滴定者，相对偏差不得过0.3%。
1 样品分析前准备
自动 滴定仪
2 滴定液标定 3 样品滴定
非水溶液滴定法
非水溶液滴定法
培训提纲
概述 滴定法 记录与计算 测定结果的判断 自动滴定仪的操作规程
概述
非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的容量分 析方法。以非水溶液为滴定介质，能改变物质的化 学性质（主要是酸碱强度），使在水中不能反应完 全的滴定反应能在非水溶液中顺利进行，有时还能 增大有机化合物的溶解度。
供试品如为有机碱的氢卤酸盐，需先按理论量加入醋酸汞试液使与氢卤酸形成 不离解的卤化汞，其用量按醋酸汞与氢卤酸的摩尔比（1∶2）计算，可稍过量 一般加3 ～ 5ml以消除氢卤酸的干扰。如供试品为磷酸盐，可以直接滴定。如 供试品为硫酸盐，也可直接滴定，但由于硫酸酸性较强，用高氯酸滴定液滴定 时只能滴至硫酸氢盐为止，必要时还必须提高滴定介质的碱性，才能使滴定终 点突跃增大，终点明显。供试品如为硝酸盐时，因硝酸可使指示剂褪色，终点 极难观察，遇此情况应以电位滴定法指示终点为宜。
主要用来测定有机碱及其氢卤酸盐、磷酸盐、硫酸 盐或有机酸盐，以及有机酸的碱金属盐类药物的含 量，也用于测定某些有机弱酸的含量。非水溶液滴 定法，大多用于原料药品的含量测定。
非水溶剂的种类
酸性溶剂：有机弱碱在酸性溶剂中可显著地增强其相对 碱度，最常用的酸性溶剂为冰醋酸。
碱性溶剂：有机弱酸在碱性溶剂中可显著地增强其相对 酸度，最常用的碱性溶剂为二甲基甲酰胺。
打开主机前右上方的电源开关约40秒后，终端 设备显示屏进入主界面；
滴定液标定
点击“方法”，从显示的方法表中选择相应的空白滴定或滴 定液标定方法，仪器进入方法功能界面；
在方法功能界面下点击“标题”，设定方法号﹑标题名称，点击“ 确定”键返回；
在方法功能界面下：
空白标定： 点击“样品”， 设定样品编号的行数、样品号1、输入 类型、称量上下限﹑校正因子﹑标定温度，点击“确定”键返回； 滴定液标定：点击“样品（滴定度）”，设定滴定剂名称、标准物 、重量﹑称量上下限﹑校正因子﹑标定温度，点击“确定”键返回 ；
电位滴定时用玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极（玻璃套管内装氯化钾的饱 和无水甲醇溶液）为参比电极。
高氯酸滴定液源自文库度的校正
若滴定供试品与标定高氯酸滴定液时的温度差别超过 10℃，则应重新标定；若未超过10℃，则可根据下式将 高氯酸滴定液的浓度加以校正。
N1
N0
10.001(t11t0)
式中： 0.0011为冰醋酸的膨胀系数；
配制甲醇钠滴定液时，由于甲醇与金属钠反应，放出大量热，反应 剧烈，故宜将无水甲醇置于冰浴中冷却，分次加入金属钠，切金属 钠时要谨慎操作，决不能让金属钠屑于水接触，以免爆炸燃烧。
滴定操作应在18℃以上室温进行，因冰醋酸流动较慢，滴定到终点 后应稍待一会再读数。
用全自动滴定仪时，装置中储备滴定液部分应避光。