不同蒸制方法和时间对黄精中多糖含量的影响
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1 仪器与材料 LDZX240B I型立式自动电热压力蒸汽灭菌器
(上海申安医疗器械厂 ) ,微型植物试样粉碎机 (河 北省黄骅市新兴电器厂 ) , DHG29146A 型电热恒温 鼓风干燥箱 (上海精宏实验 设备 有限 公司 ) , UV 2 2201型紫 外 可 见 分 光 光 度 计 (日 本 岛 津 ) , M ET2 TLER AE240电子分析天平 (瑞士 ) 。
有报道〔3〕指出 ,黄精的炮制目的之一是破坏黏 液质以消除其刺激咽喉的副作用 。因此 ,黄精蒸制 后黏液质被除去势必导致多糖的含量下降 ,这与本 实验结果是一致的 。 312 2005年版中国药典将多糖含量作为黄精的 质量控制指标 ,但上述实验结果表明黄精中多糖含 量与蒸制时间成反比 ,即生黄精中多糖含量较高 ,随 着炮制程度的加深 ,其含量呈减少的趋势 ,该变化趋 势与多糖所显示的药效作用不相吻合 ,因此不能解 释黄精经过加工炮制可以增强补益作用的传统中医 药理论 。同时 ,选用多糖作为黄精的质量控制指标 也是不合适的 ,对高压蒸制酒黄精最佳工艺指标成 分的选择 ,有待于进一步研究 。 313 笔者曾对黄精中还原糖含量与饮片加工方法 和时间的相关性做了研究 ,结果显示〔4〕还原糖含量 随着蒸制时间的延长呈规律性变化 ,即酒炖样品中 还原糖含量在 25 h 时达到最大值 ,随后呈下降趋 势 。同时 ,对黄精中小分子糖的药理活性研究结果 表明黄精中小分子糖具有促进小鼠非特异性免疫的 作用 ,可增强小鼠体液免疫功能 ,推断黄精的补肾益 精 、滋阴润燥等药效物质基础可能为黄精中的低聚 糖 、单糖等小分子糖类 ,具体结论还有待于进一步的 研究 。
[ 4 ] 杨云 ,万焱 ,许小华 ,等 1黄精中还原糖含量与饮片加工 方法和时间的相关性研究 [ J ] 1中药材 , 2008, 31 ( 11) : 1631216331
© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net
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01363
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表 3 高压蒸制酒黄精样品中多糖含量测定结果
不同高压蒸 制工艺条件
105℃230m in 105℃260m in 105℃2120m in 110℃230m in 110℃260m in 110℃2120m in 120℃230m in 120℃260m in 120℃2120m in
21315 加样回收率试验 :取常压蒸制 20 h的酒黄
精样品 0115 g,共 6份 ,精密称定 ,精密加入葡萄糖
对照品适量 ,按“21212”项下方法制备样品溶液 ,测
定其 光 密 度 , 平 均 回 收 率 为 98104% , RSD 值 为
2138%。结果见表 1。
表 1
加样回收率试验结果 ( n = 6 )
RSD 为 1110% ,表明仪器精密度良好 。 21313 稳定性试验 :取常压蒸制 20 h的酒黄精样 品 ,按“21212 ”项下方法制备样品溶液 ,分别于 10 m in、30 m in、1 h、115 h、2 h测定光密度 ,测定结果 RSD 为 1153% ,表明样品溶液在 2 h内基本稳定 。 21314 重现性试验 :平行称取常压蒸制 20 h的酒 黄精样品 5份 ,接“21212”项下方法制备样品溶液 , 测定其光密度 , RSD 值为 1134% ,表明该方法重现 性良好 。
头 、须根及泥沙 ,清蒸 1 h,干燥后加黄酒 (每 100 g 加黄酒 20 g计 ) ,闷润至酒吸尽 ,分别常压和高压 (0115 M Pa)蒸制不同时间 ,取出 ,放凉 ,切厚片 ,放 入 70℃烘箱内干燥 ,粉碎 ,过 40目筛 ,备用 。 212 溶液的制备 21211 葡萄糖对照品溶液 :精密称取干燥至恒重 的葡萄糖对照品 2014 mg,置于 500 mL 容量瓶中 , 加水溶解并稀释至刻度 ,摇匀 ,即得 。 21212 多糖样品溶液 : 精密称取样品粉末 (常压 012 g,高压 011 g) , 置于 250 mL 圆 底烧 瓶中 , 加 80%乙醇 150 mL 回流提取 1 h,趁热过滤 ,用热的 80%乙醇洗涤烧瓶及残渣 3 次 ,每次 10 mL。然后 将滤纸及残渣放回烧瓶中 ,加蒸馏水 150 mL回流提 取 1 h,趁热过滤 ,热水洗涤烧瓶及残渣 3次 ,每次 10 mL ,合并滤液和洗涤液 ,放凉 ,转移至 250 mL 容 量瓶中 ,蒸馏水定容至刻度 ,摇匀 ,即得 。 213 方法学考察 21311 标准曲线的制备 :精密吸取葡萄糖对照品 溶液 014、018、112、116、210 mL 置于具塞试管中 ,蒸 馏水加至 210 mL ,加入 5%饱和苯酚溶液 1 mL、浓 硫酸 5 mL ,摇匀后 ,室温放置 30 m in,以蒸馏水作空 白对照 ,在波长 490 nm 处测定光密度 。以光密度为 纵坐标 ,葡萄糖对照品溶液浓度 (mg /L )为横坐标 , 绘制标准曲线 ,回归方程为 : Y = 010136X + 010005 ( r
参考文献
[ 1 ] 国家药典委员会 1中华人民共和国药典 [ S ]1一部 1北 京 :化学工业出版社 , 2005: 2151
[ 2 ] 林开中 1黄精炮制前后某些化学成分的变化 [ J ] 1药学 通报 , 1998, 23 (1) : 471
[ 3 ] 庞玉新 ,赵致 ,冼富荣 1黄精的炮制研究 [ J ] 1时珍国医 国药 , 2006, 17 (6) : 92029211
= 019998) ,表明葡萄糖含量在 16132～81160 μg范 围内 ,呈良好的线性关系 。 21312 精密度试验 :精密吸取葡萄糖对照品溶液 110 mL ,置于具塞试管中 ,其余操作同“21311”项 , 于 490 nm 处测定光密度 ,连续测定 5 次 ,测定结果
收稿日期 : 2008212225 基金项目 :河南省重大科技攻关项目 (200422030700) 作者简介 :贺海花 (19832) ,女 ,硕士研究生 ,主要从事天然药物化学成分研究 。 3 通讯作者 :杨云 , Tel: 0371265680605。
01264 10161
01409 15191
01293 11153
01205
8123
01413 16124
01299 11180
01209
8124
214 样品中多糖含量的测定 分别取常压和高压 蒸制酒黄精样品 ,制备多糖溶液 ,按上述方法于 490 nm 处测定光密度 ,结果见表 2、表 3。 3 讨论 311 由常压蒸制酒黄精样品中多糖含量测定结果 可以看出 ,随着蒸制时间的延长 ,多糖含量逐渐降 低 ;高压蒸制酒黄精样品中多糖含量测定结果也进 一步表明同一温度下 ,随着蒸制时间的延长 ,多糖含 量呈下降趋势 ,这是因为多糖大量水解成低聚糖 、单 糖 ,有利于有效成分的煎出及药效的充分发挥 。
Journal of Chinese M edicinal M aterials 第 32卷第 6期 2009年 6月
·861·
·加工炮制与养护 ·
不同蒸制方法和时间对黄精中多糖含量的影响
贺海花 ,杨 云 3 ,王 爽 ,肖功胜 (河南中医学院药学院 ,河南 郑州 450008)
摘要 目的 :研究不同蒸制方法及时间与黄精中多糖含量的关系 。方法 :采用紫外可见分光光度法 ,以葡萄糖 为对照品 ,采用苯酚 2浓硫酸显色 ,在波长 490 nm处测定常压蒸制和高压蒸制酒黄精样品中多糖的含量 。结果 :随 着蒸制时间的延长 ,常压蒸制和高压蒸制酒黄精样品中多糖的含量降低 。方法学考察结果显示 ,葡萄糖在 16132～ 81160μg范围内有良好的线性关系 ( r = 019998) ,精密度 、稳定性 、重现性良好 。结论 :黄精多糖含量的变化规律与 其药理活性不相符 ,其药效物质基础有待于进一步研究 。
葡萄糖对照品 (批号 : 071124,天津市科密欧化 学试剂开发中心 ) ,黄酒 (濮阳县清河头状元红酒 厂 ,酒精度 : 13%V /V ) ,试剂均为分析纯 。
黄精药材采集于河南省洛阳市伏牛山区 ,由河 南中医学院董诚明教授鉴定为百合科黄精属植物黄
精 Polygona tum sibiricum Red1的根茎 。 2 方法与结果 211 样品的炮制加工 将采挖的新鲜黄精除去芦
取样量 /g
样品中 含量
/m g
对照品 加入量
/m g
测得值 /m g
回收率 /%
平均 回收率
/%
011513 12194 8153 21137 98187
011509 12190 8149 20195 94179
011514 12194 12191 25151 97133 98104
011517 12197 12196 26102 100169
011507 12188 16179 28194 95162
011511 12192 16172 29179 100190
R SD /%
2138
表 2 常压蒸制酒黄精样品中多糖含量测定结果
常压蒸制 样品重
时间 / h
/g
含水量 /%
光密度 多糖含量 /%
10
012010
8127
01468
9131
样品重 /g
011026 011009 011013 011015 011012 011011 011006 011011 011022
含水量 /% 7194 8160 9173 6192 7191 9153 7110 7198 9112
光密度
多糖含量 /%
01399 15151
01353 14106
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8123
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01428
8144
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6173
01402
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01376
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70
012046
关键词 黄精 ;多糖 ;蒸制 中图分类号 : R283 文献标识码 : A 文章编号 : 100124454 (2009) 0620861202
黄精是百合科黄精属植物滇黄精 Polygona tum k ing ianum Coll1et Hem sl1、黄 精 Polygona tum sibiri2 cum Red1或多花黄精 Polygona tum cy rtonem a Hua的 干燥根茎 ,其性平 、味甘 ,入脾 、肾 、肺经 ,具有补肾益 精 、滋阴润燥等功效〔1〕。中医认为黄精对咽喉有一 定的刺激作用 ,需炮制去除麻味后入药 ,同时认为蒸 制能增强其补脾润肺益肾的作用 ,酒制能助其药势 , 使其滋而不腻 。尽管对炮制前后黄精中成分的含量 变化有一些报道〔2〕,但对不同工艺以及炮制时间对 黄精中成分的影响缺乏系统的研究 ,炮制工艺也缺 乏规范统一的技术参数 。因此 ,本文研究了不同蒸 制方法以及蒸制时间对黄精中多糖含量的影响 ,为 阐明黄精炮制机理 ,确定最佳炮制工艺 ,进一步研究 其药效物质基础提供参考依据 。
(上海申安医疗器械厂 ) ,微型植物试样粉碎机 (河 北省黄骅市新兴电器厂 ) , DHG29146A 型电热恒温 鼓风干燥箱 (上海精宏实验 设备 有限 公司 ) , UV 2 2201型紫 外 可 见 分 光 光 度 计 (日 本 岛 津 ) , M ET2 TLER AE240电子分析天平 (瑞士 ) 。
有报道〔3〕指出 ,黄精的炮制目的之一是破坏黏 液质以消除其刺激咽喉的副作用 。因此 ,黄精蒸制 后黏液质被除去势必导致多糖的含量下降 ,这与本 实验结果是一致的 。 312 2005年版中国药典将多糖含量作为黄精的 质量控制指标 ,但上述实验结果表明黄精中多糖含 量与蒸制时间成反比 ,即生黄精中多糖含量较高 ,随 着炮制程度的加深 ,其含量呈减少的趋势 ,该变化趋 势与多糖所显示的药效作用不相吻合 ,因此不能解 释黄精经过加工炮制可以增强补益作用的传统中医 药理论 。同时 ,选用多糖作为黄精的质量控制指标 也是不合适的 ,对高压蒸制酒黄精最佳工艺指标成 分的选择 ,有待于进一步研究 。 313 笔者曾对黄精中还原糖含量与饮片加工方法 和时间的相关性做了研究 ,结果显示〔4〕还原糖含量 随着蒸制时间的延长呈规律性变化 ,即酒炖样品中 还原糖含量在 25 h 时达到最大值 ,随后呈下降趋 势 。同时 ,对黄精中小分子糖的药理活性研究结果 表明黄精中小分子糖具有促进小鼠非特异性免疫的 作用 ,可增强小鼠体液免疫功能 ,推断黄精的补肾益 精 、滋阴润燥等药效物质基础可能为黄精中的低聚 糖 、单糖等小分子糖类 ,具体结论还有待于进一步的 研究 。
[ 4 ] 杨云 ,万焱 ,许小华 ,等 1黄精中还原糖含量与饮片加工 方法和时间的相关性研究 [ J ] 1中药材 , 2008, 31 ( 11) : 1631216331
© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http://www.cnki.net
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表 3 高压蒸制酒黄精样品中多糖含量测定结果
不同高压蒸 制工艺条件
105℃230m in 105℃260m in 105℃2120m in 110℃230m in 110℃260m in 110℃2120m in 120℃230m in 120℃260m in 120℃2120m in
21315 加样回收率试验 :取常压蒸制 20 h的酒黄
精样品 0115 g,共 6份 ,精密称定 ,精密加入葡萄糖
对照品适量 ,按“21212”项下方法制备样品溶液 ,测
定其 光 密 度 , 平 均 回 收 率 为 98104% , RSD 值 为
2138%。结果见表 1。
表 1
加样回收率试验结果 ( n = 6 )
RSD 为 1110% ,表明仪器精密度良好 。 21313 稳定性试验 :取常压蒸制 20 h的酒黄精样 品 ,按“21212 ”项下方法制备样品溶液 ,分别于 10 m in、30 m in、1 h、115 h、2 h测定光密度 ,测定结果 RSD 为 1153% ,表明样品溶液在 2 h内基本稳定 。 21314 重现性试验 :平行称取常压蒸制 20 h的酒 黄精样品 5份 ,接“21212”项下方法制备样品溶液 , 测定其光密度 , RSD 值为 1134% ,表明该方法重现 性良好 。
头 、须根及泥沙 ,清蒸 1 h,干燥后加黄酒 (每 100 g 加黄酒 20 g计 ) ,闷润至酒吸尽 ,分别常压和高压 (0115 M Pa)蒸制不同时间 ,取出 ,放凉 ,切厚片 ,放 入 70℃烘箱内干燥 ,粉碎 ,过 40目筛 ,备用 。 212 溶液的制备 21211 葡萄糖对照品溶液 :精密称取干燥至恒重 的葡萄糖对照品 2014 mg,置于 500 mL 容量瓶中 , 加水溶解并稀释至刻度 ,摇匀 ,即得 。 21212 多糖样品溶液 : 精密称取样品粉末 (常压 012 g,高压 011 g) , 置于 250 mL 圆 底烧 瓶中 , 加 80%乙醇 150 mL 回流提取 1 h,趁热过滤 ,用热的 80%乙醇洗涤烧瓶及残渣 3 次 ,每次 10 mL。然后 将滤纸及残渣放回烧瓶中 ,加蒸馏水 150 mL回流提 取 1 h,趁热过滤 ,热水洗涤烧瓶及残渣 3次 ,每次 10 mL ,合并滤液和洗涤液 ,放凉 ,转移至 250 mL 容 量瓶中 ,蒸馏水定容至刻度 ,摇匀 ,即得 。 213 方法学考察 21311 标准曲线的制备 :精密吸取葡萄糖对照品 溶液 014、018、112、116、210 mL 置于具塞试管中 ,蒸 馏水加至 210 mL ,加入 5%饱和苯酚溶液 1 mL、浓 硫酸 5 mL ,摇匀后 ,室温放置 30 m in,以蒸馏水作空 白对照 ,在波长 490 nm 处测定光密度 。以光密度为 纵坐标 ,葡萄糖对照品溶液浓度 (mg /L )为横坐标 , 绘制标准曲线 ,回归方程为 : Y = 010136X + 010005 ( r
参考文献
[ 1 ] 国家药典委员会 1中华人民共和国药典 [ S ]1一部 1北 京 :化学工业出版社 , 2005: 2151
[ 2 ] 林开中 1黄精炮制前后某些化学成分的变化 [ J ] 1药学 通报 , 1998, 23 (1) : 471
[ 3 ] 庞玉新 ,赵致 ,冼富荣 1黄精的炮制研究 [ J ] 1时珍国医 国药 , 2006, 17 (6) : 92029211
= 019998) ,表明葡萄糖含量在 16132～81160 μg范 围内 ,呈良好的线性关系 。 21312 精密度试验 :精密吸取葡萄糖对照品溶液 110 mL ,置于具塞试管中 ,其余操作同“21311”项 , 于 490 nm 处测定光密度 ,连续测定 5 次 ,测定结果
收稿日期 : 2008212225 基金项目 :河南省重大科技攻关项目 (200422030700) 作者简介 :贺海花 (19832) ,女 ,硕士研究生 ,主要从事天然药物化学成分研究 。 3 通讯作者 :杨云 , Tel: 0371265680605。
01264 10161
01409 15191
01293 11153
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01299 11180
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214 样品中多糖含量的测定 分别取常压和高压 蒸制酒黄精样品 ,制备多糖溶液 ,按上述方法于 490 nm 处测定光密度 ,结果见表 2、表 3。 3 讨论 311 由常压蒸制酒黄精样品中多糖含量测定结果 可以看出 ,随着蒸制时间的延长 ,多糖含量逐渐降 低 ;高压蒸制酒黄精样品中多糖含量测定结果也进 一步表明同一温度下 ,随着蒸制时间的延长 ,多糖含 量呈下降趋势 ,这是因为多糖大量水解成低聚糖 、单 糖 ,有利于有效成分的煎出及药效的充分发挥 。
Journal of Chinese M edicinal M aterials 第 32卷第 6期 2009年 6月
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不同蒸制方法和时间对黄精中多糖含量的影响
贺海花 ,杨 云 3 ,王 爽 ,肖功胜 (河南中医学院药学院 ,河南 郑州 450008)
摘要 目的 :研究不同蒸制方法及时间与黄精中多糖含量的关系 。方法 :采用紫外可见分光光度法 ,以葡萄糖 为对照品 ,采用苯酚 2浓硫酸显色 ,在波长 490 nm处测定常压蒸制和高压蒸制酒黄精样品中多糖的含量 。结果 :随 着蒸制时间的延长 ,常压蒸制和高压蒸制酒黄精样品中多糖的含量降低 。方法学考察结果显示 ,葡萄糖在 16132～ 81160μg范围内有良好的线性关系 ( r = 019998) ,精密度 、稳定性 、重现性良好 。结论 :黄精多糖含量的变化规律与 其药理活性不相符 ,其药效物质基础有待于进一步研究 。
葡萄糖对照品 (批号 : 071124,天津市科密欧化 学试剂开发中心 ) ,黄酒 (濮阳县清河头状元红酒 厂 ,酒精度 : 13%V /V ) ,试剂均为分析纯 。
黄精药材采集于河南省洛阳市伏牛山区 ,由河 南中医学院董诚明教授鉴定为百合科黄精属植物黄
精 Polygona tum sibiricum Red1的根茎 。 2 方法与结果 211 样品的炮制加工 将采挖的新鲜黄精除去芦
取样量 /g
样品中 含量
/m g
对照品 加入量
/m g
测得值 /m g
回收率 /%
平均 回收率
/%
011513 12194 8153 21137 98187
011509 12190 8149 20195 94179
011514 12194 12191 25151 97133 98104
011517 12197 12196 26102 100169
011507 12188 16179 28194 95162
011511 12192 16172 29179 100190
R SD /%
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表 2 常压蒸制酒黄精样品中多糖含量测定结果
常压蒸制 样品重
时间 / h
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含水量 /%
光密度 多糖含量 /%
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样品重 /g
011026 011009 011013 011015 011012 011011 011006 011011 011022
含水量 /% 7194 8160 9173 6192 7191 9153 7110 7198 9112
光密度
多糖含量 /%
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关键词 黄精 ;多糖 ;蒸制 中图分类号 : R283 文献标识码 : A 文章编号 : 100124454 (2009) 0620861202
黄精是百合科黄精属植物滇黄精 Polygona tum k ing ianum Coll1et Hem sl1、黄 精 Polygona tum sibiri2 cum Red1或多花黄精 Polygona tum cy rtonem a Hua的 干燥根茎 ,其性平 、味甘 ,入脾 、肾 、肺经 ,具有补肾益 精 、滋阴润燥等功效〔1〕。中医认为黄精对咽喉有一 定的刺激作用 ,需炮制去除麻味后入药 ,同时认为蒸 制能增强其补脾润肺益肾的作用 ,酒制能助其药势 , 使其滋而不腻 。尽管对炮制前后黄精中成分的含量 变化有一些报道〔2〕,但对不同工艺以及炮制时间对 黄精中成分的影响缺乏系统的研究 ,炮制工艺也缺 乏规范统一的技术参数 。因此 ,本文研究了不同蒸 制方法以及蒸制时间对黄精中多糖含量的影响 ,为 阐明黄精炮制机理 ,确定最佳炮制工艺 ,进一步研究 其药效物质基础提供参考依据 。