库仑测硫仪系列

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第二部分 库仑测硫仪
煤中全硫的测定方法
库仑滴定法测定原理
煤中含硫量测定方法很多,有重量 法(艾士卡法)、库仑滴定法及高温燃 烧中和法等。 我公司生产的5E-S3100电脑测硫仪、 5E-8S/AII全自动测硫仪工作原理是库 仑滴定法。
库仑滴定法 根据库仑滴定法原理,煤样在1150℃高温条 煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2和少量 的SO3气体,而被净化过的空气流带到电解池 内,生成H2SO3或少量的H2SO4,H2SO3立即 被电解液中的I2(Br2)氧化成H2SO4,结果溶
5E-S3100简单故障分析及解决办法(三
如果显示上有电解电流但电解液发白 a、可以肯定为电解电路故障所致 b、检查电解池的电解电极是否断 c、电解池上的插头处是否有接触不良 d、控制板上的控制电解的继电器 J2C-22F(黑色) 是否故障,一般可通过听声音判断.
5E-S3100简单故障分析及解决办法(四)

5E-S3100电脑测硫仪主要技术特点
※ 测试结果精确:独创的多点动态和一 次、二次、三次可选校正方法,确保低、 中、高各类硫含量的测试精度。; ※ 测硫的范围大,目前可以测试含硫量 为0.1%~20%的煤样,且结果符合国标要 求; ※ 功能强大:可在WIN98、WIN2000、 WINXP下操作,有油、煤的专业操作界面, 有各种基准换算。
5E-S3100电脑测硫仪
5E-S3100电脑测硫仪
5E-S3100电脑测硫仪主要技术特点
控温精确:PID控温技术,控温准确,升 温快,从常温升到1150℃只需20分钟左右。 ※ 结构设计合理:仪器炉体保温性能好,对 电路板的工作温度不会影响;电解液防回流, 电路板散热结构和搅拌免调节设计;有机玻 璃干燥管螺口设计,拆卸方便。 ※ 有专用的超温保护控制器,可确保温度不 会超过1200℃;
库仑测硫仪日常维护和注意事项(四)
6、电解液的更换:电解液配好后可以重复使用,其 使用的次数与所测样品的硫含量有关,硫含量高 则使用时间短。电解液的 PH 值应为 1 ~ 2 之间,当 PH<1或混浊不清时应更换,以免影响精度,电解 液应密封避光 7、其他注意事项: a、仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入,并置于 干燥环境中使用,若长期不用应罩好,并定期通 电升温并做几个废样。 b、仪器搬运时应小心轻放,如距离较远请将天 平等易损部件拆下。 c、应定期用标样检验仪器,如测试结果超差, 在排除前述原因外,则应对仪器重新校准。
5E-S3100电脑测硫仪结构示意图(一)
1-流量计 4- 搅拌器 7- 搅拌/气泵开关
2- 过滤开关 5- 送样机构 8- 电源开关
3- 电解池 6- 加热指示
5E-S3100电脑测硫仪结构示意图 (二)
9-气泵
10- 干燥管
11- 固态继电器
12- 整流二极管
5E-S3100电脑测硫仪各部件功能 1. 流量计:用于控制气体流量。 抽气流量一般为0.8~1.2L/min。 2. 过滤开关:用于装填脱脂棉花, 过滤灰尘防止其进入电解池;其 上的阀门可在检查系统的气密性 时使用。 返回
电解液颜色越来越深 a. 用万用表测两个指示电极是否断开
b. 测从电解池上盖引线到插头处是否有接触不良
c. 上述如均正常则肯定为控制电路板坏 d. 但如果软件显示电解电流为 0mA ,则可以多测试 几个高硫煤来进一步证实是否为仪器故障原因
5E-S3100简单故障分析及解决办法(五)
气流量越来越小或者气流量根本过不到要求 分析出现此类问题一般为气路故障 a. 检查过滤器玻璃熔板是否有堵塞的地方 b. 查流量计和干燥管是否有堵塞 c. 气泵的抽气皮碗破裂引起,一般故障多出现在 此
件及催化剂的作用下,在净化过的空气中燃烧,
液中的I2(Br2)减少而I-(Br-)增加,破坏了
电解液的平衡状态,指示电极间的电位升高,
仪器自动判断启动电解,并根据指示电
极上的电位高低,控制与之对应的电解
电流的大小与时间,使电解电极上生成
的I2(Br2)与H2SO3反应所消耗的数量
相等,从而使电解液重新回到平衡状态,
返回
5E-S3100电脑测硫仪各部件功能
4. 搅拌器:通过旋转的磁力带动 电解池内的搅拌子转动,进一步 带动电解液旋转,一方面使SO2气 体充分吸收,另一方面使阳极上 析出的碘和溴迅速扩散。 返回
5E-S3100电脑测硫仪各部件功能
5. 送样机构:将样品通过齿条送 入高温炉。包括电机、齿轮、齿 条、微动开关等零件组成。 6. 加热指示灯:指示仪器是否处 于加热状态。 返回
仪器的测试过程及原理
当有SO2进入电解池中生成亚硫酸时,立即 被电解液中的 I2(Br2) 氧化成硫酸, I2(Br2) 被 还原 , 结果使溶液中的 I2(Br2) 减少,破坏了 电解液的平衡状态,指示电极间电压升高。 微机监测到这一信号,马上启动电解过程, 并根据指示电极电压的高低,控制与之对应 的电解电流大小与时间,使电解电极上析出 I2(Br2) 的量和刚才与亚硫酸反应所消耗的 数量相等,从而使电解液重新回到平衡状态。 随着SO2的不断分解,此平衡状态不断被打 破和复原,形成一个动态平衡,直到一个试 验过程结束。
5E-S3100电脑测硫仪各部件功能 7.搅拌/气泵开关(绿色):控制 气泵及搅拌器的开关,必须在总 电源接通时才有效。
8. 电源开关(红色):主机的总 电源。 返回
5E-S3100电脑测硫仪各部件功能 9.气泵:提供载气的动力。
10. 干燥管:用于装干燥剂(变 色硅胶或无水氯化钙),去除水 分。如空气中SO2含量较高有可能 影响到测试结果时,则应在右边 一根干燥管中加入NaOH。 返回
库仑测硫仪日常维护和注意事项(三)
4、气路的维护:因为仪器气路系统的状态直接影响
测试结果的准确性,因此必须经常对其进行维护。 a. 应定期更换过滤开关内的棉花,一般每测试 200 个试样就应更换。同时需对硅胶管进行除灰操 作,并检查该硅胶管与高温炉相连的一端是否有穿 孔,因该端温度较高,时间长后,管壁会变薄,如 有穿孔则需更换,否则可调头继续使用。 b. 应确保过滤开关的磨口密封良好,定期加涂 凡士林,并检查其气密性。 5、 机械部件的维护:定期(一般3~4月)在传动机 构的齿条处加机油润滑。8S/AII加油可在测试过程 中进行,当样品送到高温区时,送样齿条会露出机 壳顶部,此时将油注入送样齿条头部的加油洞内即 可。
仪器的测试过程及原理
第一次送样时间到后,送样杆继续前进 将试样送到 1150℃高温区,在此处完全 燃烧,使煤样中的硫在催化剂的作用下 全部分解出来。最后,当没有 SO2 产生 时送样杆退回起始处,在一个试验过程 中计算机按一定的时间间隔测量电解电 流的大小,即可得到积分的总电量Q,将 其代入式(7)即可得出计算结果,并保 存和打印结果。
5E-S3100简单故障分析及解决办法(六)
测试时间偏长,一般在七分钟以上 分析时间长主要有燃烧问题、气路和指示电路 三部分 a. 观察燃烧后的瓷舟灰样是否充分燃烧,如未 烧完全则调整热偶系数或温度补偿值。 b. 关闭二通阀看浮子是否下降,检查刚玉管尾 端和从尾端到电解池是否有灰尘堵塞情况。 c. 用酒精清洗电解和指示电极,如不能解决, 可能为电极杆注水,故只能换电解池或者将 指示电极的正电极对调看是否解决。 d. 如果搅拌速度太快,也有可能出现时间过长。
电脑测硫仪日常操作过程中需注意: 气密性检查:关闭过滤开关上的阀门, 观察流量计的浮子应慢慢下降,如能降 到400mL/min以下则气密性良好。然后 再打开过滤开关上的阀门。 一批试样最好连续做完,如中间间断比 较长时间(超过半小时),须加做1个废 样再继续做实验。
5E-S3100简单故障分析及解决办法(一)
仪器的测试过程及原理
仪器在微机控制下,用30分钟左右的时间将 炉温升到1150℃,放入试样并输入名称、样 重和水分后回车,微机就自动控制完成剩下 的测试过程。 首先微机控制送样器将煤样送到 500℃炉温 处预热45秒钟,使有机硫和黄铁矿硫在碳酸 钙未分解之前就大部分分解,以尽量避免它 们分解生成的硫化物被碳酸钙分解的氧化钙 吸收而生成难分解的硫酸钙;另外,在 500℃处煤的挥发分大量逸出,可防止煤样 进入高温区时产生爆燃现象。与此同时微机 在不断监测和控制炉温,也在不断监测指示 电极电压。
库仑测硫仪日常维护和注意事项(二)
3、 电解池气体过滤器的清洗:当发现电解池的气 体过滤器中有黑色沉积物或堵塞严重(抽气量达 不到实验要求)时,就应该清洗气体过滤器。按 b 点方法取下电解池,可不打开上盖,在电解池 中先放一些水,以不漫到气体过滤器为宜,用滴 管往进气嘴中注入清洗液,待洗液流净后,再反 复加入2~3次,直到无黑色沉淀物或畅通即可, 然后用清水冲洗电解池,气体过滤器应洁白如初。 最后再装好电解池。 清洗液的配制:5克重铬酸钾和10毫升水,加 热溶解,冷却后缓缓加入100毫升浓硫酸。
库仑测硫仪源自文库常维护和注意事项(一)
1、电解池的日常清洗:关闭气泵/ 搅拌开关,拔掉电解 池上的抽气管,将电解液放出,接好电解池上的抽气 管,并抽入蒸馏水,打开气泵/搅拌开关清洗电解池后 再将水放干净。 2 、电解池电极的清洗:一般要求每测试 200 个样品左右, 就应清洗电极片(如经常分析高硫煤,则此数量还应 少一些)。方法如下:拔掉电解池上抽气嘴及进气嘴 的硅胶管(注意安装时不要接错)、拔掉电解池上的 连线插头,取下电解池。松开四个紧固螺钉(新电解 池没有螺钉),把盖打开并拿出搅拌子。用一手握住 电极杆另一手拿酒精棉擦洗四个电极片的两面,然后 用蒸馏水冲洗电极片、以及擦洗电解池的杯体和上盖, 清洗完后放入搅拌子,按拆卸步骤装好电解池。
5E-S3100电脑测硫仪各部件功能
3. 电解池:有一对铂金指示电极(面积小) 和一对铂金电解电极(面积大),有一个 气体过滤器(玻璃熔板)。用于装电解液 及捕集SO2气体,电解液中的电位变化通 过指示电极指示,电解电极加电后则析出 碘和溴。气体过滤器是为了使气体分散成 很多小气泡,增加气体与电解液的接触面 积,达到充分吸收的效果。
5E-S3100电脑测硫仪各部件功能 11.固态继电器:高温炉控温用。 12.整流二极管:用于加热电源的 半波整流。
返回
5E-S3100电脑测硫仪气路图
电脑测硫仪日常操作过程中需注意: 为了获得较好的平行性,同一试样称取的 重量应尽量一致。 在用同一把勺子取多种试样时,必须擦干 净,尤其是硫含量差别大的试样。 试样称好后应马上使用,不能马上使用的 试样应放于干燥塔内。 如电解液放置时间过长(颜色较深),则 需使用硫含量较高的样品作废样,确保电 解液达到平衡状态。
实验开始阶段仪器不升温
a.主机箱电源没有接好:重新接好。
(指示灯不亮)
b. 保险丝断了( 1.5A , 25A ):换保险丝。 (指示灯不亮)
c.硅碳管断裂:换硅碳管。(指示灯闪烁)
5E-S3100简单故障分析及解决办法(二)
测试结果重复性差,一般情况测试结果偏低 a. 煤样在制样过程中是否混合均匀,可用标煤测试,如果 标煤正常则煤样有问题。 b. 用手搓燃烧后的煤灰,看是否有未燃烧完全的情况,可 调整热偶系数。 c. 气密性是否好,可通过关闭二通阀来检查。 d. 石英管尾端硅胶管是否老化而破裂,此类故障较常见。 e. 石英管是否断裂,可通过在测试时观察高温炉中的刚玉 管来判断。 f. 搅拌速度过慢引起重复性差,但测试结果一般偏高。 g. 气流量过大,导致煤样未燃烧就被吸走。 h. 电极上如果被电解出来的单质碘和溴吸附造成不能正常 电解。
重复此过程,直到实验结束。最后,仪 器根据对电解产生的I2(Br2)所耗用电 量的积分,再根据法拉弟电解定律计算 试样中全硫的含量。
煤中全硫含量的计算公式
C×16×100 S(%)= 96487×G
式中:S(%)——空干基的全硫 C——电量=电流(A)×时间(S) C单位:毫库仑 16——物质的摩尔质量 96487——法拉弟常数 G ——试样重量 单位:毫克
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