实验九甘草酸的提取、分离与鉴定

2. 甘草酸的精制
将粗制甘草酸置圆底烧瓶中，用50毫升乙醇回流1小时，
过滤，残渣再用30亳升乙醇回流30分钟，过滤，合并滤 液，浓缩至20毫升，放冷，在搅拌下加入20％KOH乙醇 溶液至不再析出沉淀，此时溶液pH＝8静置，抽滤，沉淀 为甘草酸三钾盐结晶，于干燥器内干燥，称重。 甘草酸三钾盐置小烧杯中，加15毫升冰醋酸，水浴上加 热溶解，热过滤，再用少量热冰醋酸淋洗滤纸上吸附的 甘草酸，滤液放冷后，有白色的结晶析出，抽滤，用无 水乙醇洗涤，得乳白色甘草酸单钾盐。
注意事项

1、甘草酸三钾盐极易吸潮，因此必须在干 燥器中保存。 2、薄层鉴定中显色前，薄层板上的展开剂 需挥干。
实验报告及课外作业

在查阅参考文献基础上，根据老师演示实验， 同时参照教材164页要求写出一份完整实验设 计报告。
甘草酸的提取、 分离与鉴定


甘草酸(Glycyrrhizic acid)或称甘草皂甙 (G1ycyrrhizin)是甘草(G1ycyrrhiza uralensis Fisch．)的根及根茎和光甘草(G．glabra L)的根及 根茎中的主要成分，也是有效成分，在甘草中的含 量约7一10％味极甜故又称甘草甜素。 甘草是常用和重要的中药之一，有较强的解毒作用， 中药用于清热解毒调和诸药，此外尚有类皮质激素、 抗炎、抗胃溃疡、镇咳祛痰、解痉等方面的药理作 用，甘草中还含有多种黄酮成分，甘草素 (Liguiritigenin)，异甘草素(Isoliguiritigenin)，甘草 甙(1iguritin)，新甘草甙(Neo1iguritin)新异甘草甙 (Neoisoliguritin)和异甘草素-4-β-葡萄糖-β-洋芜荽糖 甙等。

仪器、材料与试剂

甘草、硫酸、氢氧化钾、冰醋酸、加热回流 装置、水浴锅、抽滤装置、硅胶G板等。
实验步骤

1. 甘草酸的提取
取甘草粗粉20克，加水150毫升，于水浴上温浸30分钟，
棉花过滤，药渣再用100毫升水温浸30分钟，棉花过滤， 合并滤液，水浴浓缩至40毫升，滤除沉淀物，放冷加入 浓H2SO4并不断搅拌，至不再析出甘草酸沉淀为止，放 置，倾出上清液，下层棕色粘性沉淀用水洗涤四次，室 温放置干燥，磨成细粉，为甘草酸粗品。
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3. 性质实验及色谱检查 l）、泡沫实验 取甘草酸单钾盐水溶液2毫升，置试管中用力振摇，放置 10分钟后观察泡沫。 2）、醋酐—浓流酸反应(Liebermann—Barchard反应) 取甘草酸单钾盐少量，置白瓷板上，加醋酐2—3滴使溶解， 再加半滴浓硫酸观察颜色变化。 3）、氯仿—浓硫酸反应 取甘草酸单钾盐少量，加l毫升氯仿，再沿试管壁滴加浓硫 酸1毫升，观察两层的颜色变化及荧光。 4）、薄层色谱 吸附剂：硅胶G板100℃活化半小时。 展开剂：正丁醇—醋酸—水(6：1：3上层) 样品：甘草酸单钾盐标准品，甘草酸单钾盐70％乙醇液。 显色剂：磷钼酸
实验目的

1、掌握甘草酸的提取原理和方法 2、熟悉皂甙的性质和鉴定方法。

实验原理：

甘草酸(G1ycyrrhizic acid)由冰醋酸中结晶出来的为白色柱状 结晶，mpl70℃。易溶于热水、热稀乙醇、丙酮、不溶于乙 醇、乙醚等。在加热、加压及稀酸作用下，可水解为甘草次 酸及二分子葡萄糖醛酸。
甘草酸的提取精制原理是：甘草酸在原料中以钾盐或钙盐形 式存在，其盐易溶于水，因此用水温浸，提出甘草酸盐，再 加硫酸，因难溶于酸性冷水，而析出游离的甘草酸。 甘草酸可溶于丙酮中，加氢氧化钾后，生成甘草酸三钾盐结 晶，此结晶极易吸潮不便保存，加冰醋酸后，转变为甘草酸 单钾盐，具有完好的晶形，易于保存。