实验九甘草酸的提取、分离与鉴定
实验九甘草酸的提取、分离与鉴定
仪器、材料与试剂
甘草、硫酸、氢氧化钾、冰醋酸、加热回流 装置、水浴锅、抽滤装置、硅胶G板等。
实验步骤
1. 甘草酸的提取
取甘草粗粉20克,加水150毫升,于水浴上温浸30分钟,
棉花过滤,药渣再用100毫升水温浸30分钟,棉花过滤, 合并滤液,水浴浓缩至40毫升,滤除沉淀物,放冷加入 浓H2SO4并不断搅拌,至不再析出甘草酸沉淀为止,放 置,倾出上清液,下层棕色粘性沉淀用水洗涤四次,室 温放置干燥,磨成细粉,为甘草酸粗品。
实验步骤甘草酸的提取取甘草粗粉20克加水150毫升于水浴上温浸30分钟棉花过滤药渣再用100毫升水温浸30分钟棉花过滤合并滤液水浴浓缩至40毫升滤除沉淀物放冷加入浓h2so4并不断搅拌至不再析出甘草酸沉淀为止放置倾出上清液下层棕色粘性沉淀用水洗涤四次室温放置干燥磨成细粉为甘草酸粗品
甘草酸的提取、 分离与鉴定
3. 性质实验及色谱检查 l)、泡沫实验 取甘草酸单钾盐水溶液2毫升,置试管中用力振摇,放置 10分钟后观察泡沫。 2)、醋酐—浓流酸反应(Liebermann—Barchard反应) 取甘草酸单钾盐少量,置白瓷板上,加醋酐2—3滴使溶解, 再加半滴浓硫酸观察颜色变化。 3)、氯仿—浓硫酸反应 取甘草酸单钾盐少量,加l毫升氯仿,再沿试管壁滴加浓硫 酸1毫升,观察两层的颜色变化及荧光。 4)、薄层色谱 吸附剂:硅胶G板100℃活化半小时。 展开剂:正丁醇—醋酸—水(6:1:3上层) 样品:甘草酸单钾盐标准品,甘草酸单钾盐70%乙醇液。 显色剂:磷钼酸
实验目的
1、掌握甘草酸的提取原理和方法 2、熟悉皂甙的性质和鉴定方法。
实验原理:
甘草酸(G1ycyrrhizic acid)由冰醋酸中结晶出来的为白色柱状 结晶,mpl70℃。易溶于热水、热稀乙醇、丙酮、不溶于乙 醇、乙醚等。在加热、加压及稀酸作用下,可水解为甘草次 酸及二分子葡萄糖醛酸。
设计实验 甘草酸的提取、测定与纯化
生化实验设计实验报告甘草酸的提取、测定与纯化中药甘草,属豆科植物,生长于草原向阳干燥钙质土地以及河岸沙质地土壤中,富含甘草皂苷,又称甘草酸,特点是高甜度、低热能、安全无毒,起泡性和溶血作用很低。
具有增溶、增加药物稳定性、提高生物利用度及降低毒副作用的功效。
甘草酸的许多金属盐,人体可适当吸收,不易造成元素的积蓄中毒。
因此常被用来配制成健脾开胃、止咳化痰、顺气止喘、治疗慢性肝炎、降低血脂的良药。
同时还具有抗癌防癌、干扰素诱生剂及细胞免疫调节剂等功能。
提取的甘草酸溶液中,还含有大量的蛋白质、果胶、鞣质等物质,在提取过程中,这些杂质也转移到了提取液中。
由于这些物质的大量存在,使得产物的含量降低,试验误差加大,同时甘草酸作为药物和保健品等使用时,杂质还会引起一些副作用,因此必须将这些杂质除去,对甘草酸进行纯化。
一、实验目的1.掌握甘草酸的提取原理和方法。
2.熟悉皂甙的性质和测定方法。
3.掌握甘草酸的分离纯化方法。
二、实验原理甘草酸在原料中以钾盐或钙盐形式存在,其盐易溶于水,因此可用极性溶剂提取,提取后滤液再加硫酸,因难溶于酸性溶液而析出游离甘草酸。
提取后滤液再加硫酸,因难溶于酸性溶液而析出游离甘草酸。
三、实验材料和试剂甘草,极性溶剂,硫酸,苯酚,甘草酸浓缩液四、实验内容与步骤甘草酸的提取(稀氨水提取法)1.1用粉碎机将甘草片粉碎,称取20g甘草粉,加0.6%的稀氨水300mL,在沸水浴中加热60min, 过滤,分别收集滤液和滤渣。
1.2将滤渣加300ml稀氨水重复浸提两次,合并滤液,记录滤液体积。
1.3测定提取液中的甘草酸含量:a.制作标准曲线精密称取甘草酸标准品10.00mg,置于10ml容量瓶中,加70%乙醇溶解并定容。
精密吸取0.50ml、0.75ml、1.00ml、1.25ml、1.50ml,分别置于25ml容量瓶中,加70%乙醇摇匀定容,静置20min,在波长254nm处测定吸光值。
b. 测定甘草酸含量将提取液摇匀,准确移取一定量的提取液转移到25ml容量瓶中,用70%乙醇定容,静置20min 后于254nm处测定吸光度。
甘草酸的提取分离及鉴定实验报告
甘草酸的提取分离及鉴定实验报告甘草酸是一种常见的草药成分,具有广泛的药理活性和医疗应用价值。
本实验旨在通过提取和分离的方法获取纯度较高的甘草酸,并通过一系列鉴定实验确定其结构和纯度。
我们采用乙醇作为提取剂,将甘草粉碎成细粉,然后与乙醇进行浸泡提取。
乙醇具有较好的溶剂性能,可以有效提取甘草中的甘草酸成分。
浸泡时间一般为24小时,可在室温下进行。
提取后,将混合溶液过滤,得到乙醇溶液。
接下来,我们使用分离漏斗将乙醇溶液与等体积的正己烷进行液液分离。
甘草酸在正己烷中的溶解度较低,因此可以通过这种分离方法将甘草酸从乙醇溶液中分离出来。
分离后,我们得到了正己烷层和乙醇层。
然后,我们对正己烷层进行蒸馏提纯。
将正己烷层进行蒸馏,得到的蒸馏液中富含甘草酸。
此时,我们可以使用旋转蒸发仪将蒸馏液浓缩,以便于后续的鉴定实验。
蒸发浓缩后,我们得到了甘草酸的样品。
接下来,我们进行甘草酸的鉴定实验。
首先,我们可以通过比色法确定甘草酸的纯度。
将甘草酸溶解于乙醇中,然后使用紫外可见光谱仪测定其吸收峰的强度和波长。
根据甘草酸的吸收特性,可以确定其纯度。
我们还可以使用红外光谱仪对甘草酸进行鉴定。
根据甘草酸的分子结构,预测其可能的红外吸收峰位置,并通过红外光谱仪测定样品的红外吸收谱图,与数据库中的标准谱图进行对比,从而确定甘草酸的结构。
我们可以使用质谱仪对甘草酸进行质谱分析。
将甘草酸样品溶解于适当的溶剂中,然后通过质谱仪进行质谱测定。
根据质谱图谱的分子离子峰和碎裂峰,可以确定甘草酸的分子量和结构。
通过以上一系列的实验步骤,我们成功提取分离并鉴定了甘草酸。
实验结果表明,我们得到的甘草酸样品具有较高的纯度,并且其结构与甘草酸的结构一致。
这为甘草酸的进一步研究和应用提供了基础。
同时,该实验方法也为其他草药成分的提取和分离鉴定提供了参考。
李莹 甘草酸的提取及测定
北方民族大学学生实验报告院(部)生物科学与工程学院姓名李莹学号20113649专业生物科学班级科学111班课程名称生物化学实验实验名称甘草酸的提取及测定同组人员唐桂芬冉湘黔郭爽阿依吐尔逊实验日期2013.12.20批阅日期教师签名成绩实验名称甘草酸的提取及测定实验目的:1.掌握甘草酸的提取原理和方法2.熟悉的皂甙性质和测定方法实验材料:1.仪器:电子天平,恒温箱,恒温水浴锅,722s分光光度计,旋转蒸发器,Sigma高速冷冻离心机2.材料:甘草,70.0%乙醇,浓硫酸,去离子水实验原理:甘草酸在原料中以钾盐或钙盐形式存在,其盐易溶于水,因此可用极性溶剂提取,提取后滤液再加硫酸,因难溶于酸性溶液而析出游离甘草酸。
实验内容及步骤:(一)甘草酸的提取1.将市售甘草干燥后,用粉碎机将其粉碎成粉末状2.用电子天平称取甘草粉末10g,再向盛有甘草粉末的烧杯中加入100ml的去离子水,搅匀,将烧杯放在温度在70℃下的水浴锅中加热1h3.加热后的溶液进行过滤,滤渣再放入烧杯,再加入100ml去离子水加热提取2次,将3次提取的滤液合并4.将滤液取出少量放在烧杯里待用,剩下的液体倒入旋转蒸发器中进行浓缩,浓缩后的溶液倒入另一个烧杯中滴加两滴浓硫酸,测PH为2-3时,静置使溶液完全沉淀5.将上清液倒入离心管里进行离心,转速为10000转,离心5min,取出离心管倒去上清液,用去离子水洗沉淀3次,将所得的沉淀混合液用滤纸进行过滤,再将滤纸片放到60℃恒温箱烘干,即得到甘草酸粗品。
(二)提取液中甘草酸的测定将上述4步骤中待用的少量提取液摇匀,准确移取5ml,10ml,15ml,20ml的提取液于25ml容量瓶中,用70.0%乙醇定容,静置20min后,于254.0nm处测定其吸光度。
绘制标准曲线,根据标准曲线计算提取液中甘草酸的浓度C,再计算甘草酸提取率。
甘草酸提取率的计算公式:甘草酸提取率=nCV/m×100%其中:n一提取液稀释倍数;C一提取液中甘草酸的浓度,mg/mL;V一提取液体积,mL;m一甘草的质量,mg数据处理:编号 1 2 3 4 5 提取液(ml ) 0 5 10 15 20 70.0%乙醇(ml ) 25 20 15 10 5摇匀,静置20min ,以1号管为空白对照,测在254.0nm 处吸光度 A(254.0nm) 0.000 0.017 0.025 0.028 0.032甘草酸测定标准曲线y = 0.0015x + 0.0042R 2 = 0.920900.010.020.030.04510152025甘草酸提取液的体积/ml吸光度值(A )甘草酸的测定标准曲线线性 (甘草酸的测定标准曲线)甘草酸的提取率:n=5,C=10×103mg /300ml=33.33mg/ml ,V=20ml,m=10g 甘草酸提取率=nCV /m=(5×33.33mg/ml ×20ml) /10×103mg ×100%=33.33%实验结论及误差分析:实验结论:1.实验中得到的甘草酸粗品为0.049g ,甘草酸的提取率为33.33%, 2.甘草酸其盐易溶于水,难溶于酸性溶液。
甘草酸的微波提取与含量测定实验报告
甘草酸的微波提取与含量测定实验报告实验目的:
本实验旨在通过微波提取的方法提取甘草酸,并对提取物中甘草酸的含量进行测定。
实验原理:
甘草酸是一种具有丰富药用价值的天然产物,常见于甘草等植物中。
微波提取是一种高效、快速的提取方法,能够在较短的时间内从样品中提取目标成分。
实验步骤:
1.准备样品:将甘草酸含量已知的甘草药材研磨成粉末状。
2.称量样品:称取适量的甘草药材粉末,精确记录其质量。
3.加入提取溶剂:将甘草药材粉末与适量的提取溶剂(如乙醇)混合,待溶解。
4.微波提取:将混合物置于微波提取仪中,设置合适的提取条件(如温度、时间等),进行微波提取。
5.提取液浓缩:将提取液转移至烧杯中,通过蒸发或其他浓缩方法使其浓缩。
6.甘草酸含量测定:采用合适的分析方法(如高效液相色谱法)对提取物中的甘草酸进行测定,记录结果。
实验结果与讨论:
根据实验测定,我们成功提取到了甘草酸,并测定出其含量为X%。
这表明微波提取是一种有效的甘草酸提取方法。
在实验过程中,我们注意到微波提取的优点在于提取速度快、操作简便,同时提取效果也较好。
然而,仍需要进一步的研究来优化提取条件以获得更高的提取效率。
结论:
本实验通过微波提取的方法成功提取到甘草酸,并测定出其含量为X%。
这为进一步研究甘草酸的药用价值提供了基础数据。
微波提取是一种高效、快速的提取方法,值得在其他天然产物的提取中进行深入研究和应用。
甘草中甘草酸的提取实验报告
甘草中甘草酸的提取实验报告甘草中甘草酸的提取实验报告概述:本实验旨在通过提取甘草中的甘草酸,了解其提取方法和纯化过程,以及甘草酸的性质和应用。
实验采用了溶剂提取法和结晶法,最终成功提取出纯度较高的甘草酸。
实验步骤:1. 材料准备:甘草、无水乙醇、石油醚、醋酸乙酯、无水乙醚、浓盐酸、浓氨水。
2. 提取甘草酸:将甘草研磨成粉末状,加入无水乙醇中,搅拌均匀,静置一段时间,过滤得到甘草提取液。
3. 萃取甘草酸:将甘草提取液与石油醚混合,振荡均匀,分液漏斗分离有机相和水相。
4. 纯化甘草酸:将有机相转移至蒸馏烧瓶中,加入醋酸乙酯,加热回流,蒸发醋酸乙酯,得到甘草酸溶液。
5. 结晶甘草酸:将甘草酸溶液冷却至室温,加入无水乙醚,搅拌均匀,静置结晶,过滤得到甘草酸晶体。
6. 纯化甘草酸晶体:将甘草酸晶体溶解于浓盐酸中,加热搅拌,过滤得到甘草酸纯品。
7. 验证甘草酸:将甘草酸溶解于浓氨水中,观察其颜色变化,测定其溶解度。
结果与讨论:通过以上实验步骤,成功提取出了纯度较高的甘草酸。
在提取过程中,溶剂的选择和比例对提取效果有重要影响。
无水乙醇是较好的提取溶剂,能够将甘草中的甘草酸有效溶解出来。
而石油醚和醋酸乙酯则用于萃取和纯化过程,能够去除杂质,提高甘草酸的纯度。
在结晶过程中,温度和溶剂的选择也是关键。
将甘草酸溶液冷却至室温后,加入无水乙醚,可以通过溶剂效应促进结晶的发生,得到较大且纯度较高的甘草酸晶体。
而浓盐酸则用于纯化甘草酸晶体,通过酸解结晶,去除杂质,得到纯净的甘草酸。
甘草酸具有多种药理活性,广泛应用于中药和食品工业中。
它具有抗炎、抗氧化、抗溃疡、降血压等作用,可用于治疗消化系统疾病、心血管疾病等。
此外,甘草酸还可用于食品添加剂,具有增香、保鲜等功能。
结论:本实验成功提取出了纯度较高的甘草酸,并验证了其性质和应用。
通过溶剂提取法和结晶法,可以有效提取和纯化甘草酸。
甘草酸具有多种药理活性和广泛应用前景,对于中药研究和食品工业具有重要意义。
甘草酸及甘草次酸
综合实验甘草中甘草酸的提取、分离及甘草次酸的制备一、实验目的和要求1. 根据目标成分的极性和溶解性能,掌握选择溶剂、提取及分离的方法。
2. 掌握酸水解、有机溶剂提取和精制三萜皂苷苷元的方法。
3. 掌握结晶、重结晶法。
4. 熟悉三萜皂苷及其苷元的性质和检识方法。
二、实验原理甘草酸和甘草次酸均为含有羟基的酸性三萜皂苷,甘草次酸为甘草酸的苷元。
甘草酸酸性较强,在植物中与钾成盐而溶于水。
而甘草酸在冷水中的溶解度较小,可以用水渗漉后再酸化得到甘草总皂苷粗品。
由于甘草酸不易精制,所以一般先将其转变为甘草酸的单钾盐,然后再水解得到甘草次酸。
甘草酸甘草次酸三、实验材料试剂:10%氨水(15 mL),5%硫酸,20% KOH(95%乙醇),丙酮(50 mL),冰醋酸(15 mL),95%乙醇,二氯甲烷(50 mL),浓硫酸-醋酐(1:20),醋酐,5%磷钼酸乙醇液(置喷瓶中),正丁醇-冰醋酸-水(4:1:2)展开剂仪器:渗漉筒,玻璃棒,烧杯(500 mL),抽滤装置,研钵研棒,烘箱,广口三角瓶(150 mL),三角瓶(50 mL),圆底烧瓶(100 mL),冷凝回收有机溶剂装置一套,刮刀,培养皿,分液漏斗(100 mL)。
其它:pH试纸四、实验方法1. 甘草酸粗品提取2. 甘草酸单钾盐制备3. 甘草次酸的制备五、检识1. 醋酐-浓硫酸反应:将样品溶于醋酐中,加入浓硫酸-醋酐(1:20),可产生黄-紫红色2. 薄层色谱检识:于硅胶G-CMC-Na板上点样,用正丁醇-冰醋酸-水(4:1:2)展开。
喷5%磷钼酸乙醇液,110度加热10 min显色。
六、注意事项1. 水渗漉液调酸沉淀后,要充分陈化,否则难以抽滤。
2. 冰醋酸不慎沾到皮肤(特别是脸上)后要立即水清洗。
3. 回收有机溶剂要冷凝回收,不可敞口加热挥发。
甘草中甘草酸提取与分离的研究
内 蒙古 石 油化 工
1
甘 草 中甘 草 酸 提 取 与分 离 的 研 究
李赞 忠 , 子 荣 , 乔 乌 云
( 内蒙古化工职业学院 , 内蒙 古 呼和 浩特 001) 1 0 0
摘
要 : 草 是我 国传 统 的 中药 , 甘 来源于 豆科植 物甘 草 ( y yr i rln i Fsh 、 果甘 草 ( Glc rhz uae s i ) 胀 a s c G.
() 1 粉碎 : 将挑 选 除杂后 干净 干燥 的甘 草放入 粉
碎 机 中粉碎 , 1 过 O目筛 选 , 得甘 草粉 试样 。 制
() 2 提取 : 称取 2 0 0 g甘 草粉 试样 , 滤纸 包好 放 用 入 索 氏 提 取 管 中 , 1 0 mL 圆 底 烧 瓶 中 , 入 在 50 加
草酸 (lcrhz c GA) gyyricai i d, 又名甘 草 甜 素 , 是甘 草 中分 离 出的一种 三 萜 类化 合 物[ , 3 也是 最 重 要 的有效 J
成分 之一 。本 文对 甘 草 中甘 草酸 及 其他 成分 的提取 分 离方 法进行 了摸 索和改进 , 得 了较 好 的效 果 。 取 关键 词 : 草 ; 甘 甘草 酸 ; 提取 ; 离 分 中图分 类号 : 8 . R2 4 2 文献 标识 码 : A 文章 编号 :O 6 7 8 ( 0 0 2 ~ O 0 — 0 1O — 91 2 1)4 o1 3
if t a. 或光 果甘 草 ( ga r . 的干燥 根 和根 茎[ 。具 有 多种 药 用功 效 , nl aB t ) a G. lb aL ) 1 ] 主要 生长 在 我 国西 北、 华北 、 东北 等三北 地 区[ 近 年 来在 内 蒙古 自治 区西部人 工 栽培甘 草 已获成 功 , 草 资源极 为丰 富[ 。 。 甘 引 甘
甘草酸的提取、分离和纯化
甘草酸的提取、分离及纯化实验甘草酸的性质及用途甘草为豆科植物的根,主要产于我国内蒙古、山西、甘肃、宁夏、新疆等地。
甘草味甘,故又名甜草、蜜草。
其主要化学成分有四类:三萜类、黄酮类、生物碱类及多糖类。
其中三萜类成分有甘草酸、羟基甘草次酸等。
甘草酸又称甘草皂苷、甘草甜素。
白色结晶,可用冰醋酸结晶,有很强的甜味。
分子式为C42H62O16,分子量为822.90。
纯品为白色、无臭的结晶性粉末,熔点212~217℃,易溶于热水及热的稀乙醇,几乎不溶于无水乙醇或乙醚。
甘草酸在植物中常以钙、钾、铵盐等形式存在。
从甘草根为原料制得的甘草浸膏中提取的铵盐,其甜度为蔗糖的50~100倍,精制甘草酸钠、钾盐的甜度为蔗糖的200~300倍,是一种天然的甜味剂。
甘草素入口后不能立刻感觉到甜味,而是逐渐才有感觉,并且一直延续很长时间还留有余味,因此甘草素与砂糖、葡萄糖等糖类复配,可以得到口感良好的甜味。
因为它是非糖类、高甜度的甜味剂,因此没有褐变、吸湿及发酵等缺点。
甘草素在医药上还可用作消化道溃疡治疗剂、解毒剂、消炎剂以及降血脂、抗动脉粥样硬化、降胆固醇等。
目前,甘草素已广泛用于食品、医药、化妆品、饮料、卷烟等行业。
我国甘草资源丰富,带皮甘草中含甘草酸7%~10%,去皮甘草中约5.5%~9.0%。
甘草经溶剂浸取,可以制得甘草浸膏,再进一步加工可以制得甘草酸。
1 实验目的1.掌握甘草酸的提取原理和方法。
2.掌握甘草酸的分离纯化方法。
2 实验原理甘草酸在原料中以钾盐或钙盐形式存在,其盐易溶于水,因此可用极性溶剂提取。
提取后滤液再加硫酸,因难溶于酸性溶液而析出游离甘草酸。
3实验材料、仪器和试剂实验材料:甘草实验仪器:电子分析天平(精确至0.001g)、移液管、紫外分光光度计、超声波清洗器、抽滤装置、水浴锅、旋转蒸发仪、容量瓶(10mL、25mL、100mL)试剂:70 %的乙醇溶液、蒸馏水、硫酸(3.5mol/L)、浓氨水、25 %氨水、冰醋酸、80%甲醇质量分数为70 %的乙醇溶液(100 mL):用量筒量取75 mL 无水乙醇,25 mL 二次重蒸馏水于烧杯中,混匀;质量分数为10 %的乙醇溶液(100 mL):用量筒量取12.5 mL 无水乙醇,87.5 mL 二次重蒸馏水于烧杯中,混匀;质量分数为0.5 %的氨水溶液(100 mL):用量筒量取2 mL 25 %氨水,98 mL 二次重蒸馏水于烧杯中,混匀;质量分数为0.5 %的氨性醇溶液(100 mL 以无水乙醇为溶剂):用量筒量取98.5 mL 无水乙醇,1.5 mL25 %氨水于烧杯中,混匀。
甘草酸的提取分离及鉴定实验反思
甘草酸的提取分离及鉴定实验反思甘草酸是一种重要的药用成分,具有抗炎、抗氧化、抗溃疡等多种药理活性。
因此,对甘草酸的提取分离及鉴定具有重要的研究意义。
本实验旨在探讨甘草酸的提取分离方法,并利用色谱技术对提取物进行定性与定量分析。
首先,我们采用了超声波辅助提取法来提取甘草酸。
该方法具有操作简便、提取效率高的优点。
在实验中,我们选择了甘草根作为原料,将其粉碎并混合乙醇溶剂,然后进行超声波提取。
超声波的作用能够破坏细胞壁,促进甘草酸的释放。
实验结果表明,超声波提取法能够有效地提取甘草酸,并且提取率较高。
接下来,我们进行了甘草酸的分离纯化实验。
由于甘草酸在溶剂中的溶解度较高,在大部分有机溶剂中均可溶解。
因此,我们选择了正己烷和乙醇为溶剂,并采用反应结晶法进行分离纯化。
实验中,我们将提取得到的甘草酸溶液慢慢加入冷却的正己烷中,通过结晶使甘草酸分离出来。
此方法能够有效地去除杂质,并得到较为纯净的甘草酸。
最后,我们利用色谱技术对提取物进行了鉴定。
我们选择了高效液相色谱(HPLC)进行分析。
通过比对标准品和提取物的保留时间及峰面积,我们能够定量分析甘草酸的含量。
实验结果显示,提取物中含有一定量的甘草酸,并且与标准品具有相似的色谱图谱。
整个实验中,我们遇到了一些问题。
首先,提取物中可能存在其他有机酸或杂质,导致甘草酸的纯度不高。
其次,色谱分析过程中,可能存在色谱峰重叠的问题,使得甘草酸的定量分析不够准确。
针对这些问题,我们可以进一步改进提取和分离的方法,以提高甘草酸的纯度和分析的准确性。
总之,通过本次实验,我们成功地提取分离了甘草酸,并利用色谱技术对其进行了鉴定。
通过实验反思,我们认识到了实验过程中存在的问题,并提出了改进的方向。
这些实验结果对于进一步研究甘草酸的药理活性及应用具有重要的指导意义。
甘草酸提取方法总结
甘草酸提取方法总结1、甘草酸一般以钾盐或钙盐形式存在于甘草中,其盐易溶于水。
同时,甘草酸为有机弱酸,酸性条件下游离。
这是我们采用水酸提取法从甘草中提取甘草酸的理论依据。
操作方法:将甘草进行适当粉碎,取lOOg甘草粗粉置于1000mL 烧杯中,加500mL水,加热煮沸10min,然后置于振荡器上,于60℃下恒温振荡2h。
过滤,将滤渣重复上述操作,至滤液于252nm无明显吸收为止。
合并滤液,蒸发浓缩至200mL左右,然后边搅拌边滴加浓H2SO4。
至不再析出沉淀;陈化2h,离心分离,将沉淀物置于100℃下干燥lh,得到棕色块状物8.9g,即为甘草酸粗品,粉碎备用。
2、甘草经室温干燥后磨成粗末以适量水浸泡20h,过滤,,滤渣再用适量水浸泡20h,过滤。
合并滤液, 在搅拌下缓缓滴加3.5-4mol/L硫酸至溶液的pH为1.9,放置冰箱6h以上,倾去上清液。
沉淀以适量甲醇回流提取两次,合并提取液,滴加氨水至ph7.5-8.0,减压蒸干,得糖浆状物。
趁热加入冰醋酸使溶解,室温静置,投入甘草酸单铵盐晶种。
翌日吸滤,以少量冷冰醋酸洗涤,减压干燥,称重。
3、以下实验提取溶剂组成经优化均为60%乙醇+1%氨水+水①、热回流提取法:称取相应粒度的甘草10克,第1次加入溶剂100ml于约80℃温度下进行回流提取1.5小时,过滤;提取后的残渣加入溶剂80ml进行第二次回流提取1.5小时,过滤;再次将残渣加入溶剂80ml进行第三次回流提取1.5小时,过滤。
②、索氏提取法:称取相应粒度的甘草10克,加入溶剂200ml在约80℃下提取5小时或10小时,过滤。
③、室温提取法:称取相应粒度的甘草3克,加入溶剂30ml,间断2小时手摇,室温(约15℃)下提取相应时间,过滤。
④、微波辅助提取法:称取相应粒度的甘草10克,加入溶剂100ml,在经技术改造后的微波辅助提取设备内约80℃温度下提取相应时间,过滤。
连续3次提取时,第1 次提取4min,过滤,残渣再重复提取2次。
残渣中甘草多糖的提取分离
甘草酸的提取和测定一.实验目的:1掌握干草的提取原理2熟悉皂甙的性质和测定方法二实验原理甘草酸是由甘草中提取。
甘草,又名美草、蜜甘、甜根子,多生长在我国西北、华北、东北地区,为多年生草本植物。
甘草酸作为其主要成分,随产地不同含量亦不同,一般在(4~14)%之内。
甘草酸是甘草甜味的有效成分,又名甘草甜素、甘草皂甙。
分子式42H62O16,相对分子质量822.92。
甘草酸为白色或淡黄色结晶型粉末,熔点220 ℃,有特殊甜味,其甜度约为蔗糖的250倍,溶于热水和热的稀乙醇,不溶于无水乙醇和乙醚。
甘草酸遇酸则沉淀,常利用此性质进行提取和精制。
为了使用方便,一般都把甘草酸制成水溶性的盐类,如甘草酸钠、甘草酸二钠、甘草酸三钠、甘草酸铵等。
方法:甘草酸在原料中以钾盐和钙盐的形式存在,其盐易溶于水,因此可用极性溶剂溶解,提取后滤液再加硫酸,因难溶于酸性溶液而析出游离的甘草酸。
三.实验步骤甘草酸的制备(1)粉碎:将干净干燥的甘草放入粉碎机中粉碎,过10目筛选,制得甘草粉。
(2)提取:称取一定质量的甘草粉放入反应器中,加入其5倍质量的水,在搅拌下于85 ℃以上加热回流2.5 h,过滤、滤渣再加3倍质量的水重复提取一次,合并泸液。
(3)浓缩:将甘草酸提取液用薄膜蒸发器进行真空浓缩,当滤液体积减少4/5时,趁热过滤。
(4)分离:在已经冷却的浓缩滤液中,加入其1/2容量的95%的乙醇,然后静止过夜,经过滤除去植物蛋白、多糖等沉淀物。
(5)沉淀:在经上述处理的甘草酸浓缩液中,用浓硫酸调其PH值,使甘草酸沉淀析出,然后进行离心分离,得粗甘草酸。
(6)重结晶:用(60~70) ℃的稀乙醇进行重结晶,减压过滤后得甘草酸湿品。
(7)干燥:将湿甘草酸放入真空干燥箱内,调节真空度,在(70~80) ℃温度下加热(40~60) min,即得干甘草酸。
(8)成品:将干燥的甘草酸粉碎,过筛,即得甘草酸成品。
甘草酸的定性和定量测定1 甘草酸的定性鉴别取样品4 mg,置白磁板上,加4%硫酸7滴,渐渐变成橙黄色至橙红色。
甘草酸的提取分离及鉴定实验反思
甘草酸的提取分离及鉴定实验反思篇一:甘草酸是一种具有广泛药理活性的天然产物,其具有抗炎、抗氧化、抗肿瘤等多种生物活性。
本实验旨在通过提取和分离的方法获得纯度较高的甘草酸,并进一步进行鉴定和分析。
然而,在实际操作中,我们遇到了一些问题和困难,需要进行反思和改进。
首先,在提取甘草酸的过程中,我们选择了乙醇作为溶剂。
但是,在操作过程中发现,乙醇的溶解能力较弱,难以完全溶解甘草酸,并且容易导致杂质的溶解。
因此,我们需要重新选择溶剂,并根据其溶解能力来优化提取条件,以提高甘草酸的得率和纯度。
其次,在分离过程中,我们采用了柱层析技术。
然而,在操作中发现,柱层析的分离效果不理想,难以得到纯度较高的甘草酸。
可能是由于样品中存在多种成分,导致分离效果受到干扰。
因此,我们需要进一步优化分离的方法,可以考虑采用液液萃取、析出等技术,以提高分离效果。
最后,在鉴定实验中,我们采用了红外光谱分析和质谱分析等技术。
然而,由于甘草酸的结构比较复杂,红外光谱分析的结果并不明确,质谱分析的信号也较为复杂。
因此,我们需要进一步完善鉴定的方法,可以考虑使用核磁共振等高级技术,以提高鉴定的准确性和可靠性。
综上所述,甘草酸的提取、分离和鉴定实验中存在一些问题和不足之处,需要我们进一步改进和完善。
通过选择合适的溶剂、优化分离方法和提高鉴定技术,可以提高实验的成功率和准确度,进一步深入研究甘草酸的药理作用和应用前景。
篇二:甘草酸是一种具有广泛药理活性的天然产物,具有抗炎、抗溃疡、抗氧化等多种作用。
因此,对甘草酸的提取分离及鉴定具有重要意义。
在本次实验中,我们采用了常见的溶剂萃取法,即将研磨后的甘草粉加入乙醇溶液中,通过搅拌和过滤等步骤,将甘草酸从甘草中提取出来。
然后,通过浓缩溶液和结晶等方法,对甘草酸进行分离纯化。
最后,通过红外光谱和质谱等技术,对提取得到的纯品进行鉴定。
实验结果显示,我们成功地从甘草中提取出了甘草酸,并通过红外光谱和质谱的分析确定了其结构和纯度。
甘草酸的提取实验报告
甘草酸的提取实验报告一、实验目的本实验旨在探索从甘草中提取甘草酸的有效方法,并对提取过程中的关键因素进行研究和优化,以提高甘草酸的提取率和纯度。
二、实验原理甘草酸是甘草中的主要活性成分,具有多种药理作用。
甘草酸在水中溶解度较低,但在碱性溶液中溶解度增加。
通过将甘草粉末与碱性溶液混合,加热搅拌,使甘草酸溶解出来,然后用酸调节溶液 pH 值,使甘草酸沉淀析出,从而实现甘草酸的提取。
三、实验材料与仪器1、实验材料甘草:干燥的甘草根,购自当地药材市场。
氢氧化钠(NaOH):分析纯。
盐酸(HCl):分析纯。
乙醇:分析纯。
2、实验仪器电子天平:精度 0001g。
恒温水浴锅。
电动搅拌器。
真空抽滤装置。
旋转蒸发仪。
紫外分光光度计。
四、实验步骤1、甘草粉末的制备将干燥的甘草根用粉碎机粉碎,过40 目筛,得到甘草粉末,备用。
2、甘草酸的提取称取 50g 甘草粉末,放入 500ml 三口烧瓶中,加入 200ml 05mol/L的氢氧化钠溶液,在 80℃恒温水浴锅中加热搅拌 2h。
3、过滤提取结束后,将反应液冷却至室温,用真空抽滤装置过滤,收集滤液。
4、酸沉向滤液中缓慢滴加盐酸,调节 pH 值至 2-3,此时有大量白色沉淀生成。
静置 2h,使沉淀完全。
5、过滤与洗涤再次用真空抽滤装置过滤,收集沉淀。
用去离子水洗涤沉淀 3 次,以去除杂质。
6、干燥将沉淀放入干燥箱中,在 60℃下干燥至恒重,得到甘草酸粗品。
7、纯化将甘草酸粗品用适量乙醇溶解,然后通过旋转蒸发仪浓缩去除乙醇,得到纯化后的甘草酸。
五、实验结果与分析1、提取率的计算提取率=(提取得到的甘草酸质量/甘草粉末质量)× 100%经过实验,本次提取得到的甘草酸质量为_____g,甘草粉末质量为50g,计算得出提取率为_____%。
2、纯度的测定采用紫外分光光度计测定甘草酸的纯度。
以标准甘草酸溶液绘制标准曲线,然后测定提取得到的甘草酸溶液的吸光度,根据标准曲线计算出甘草酸的纯度。
甘草有效成分提取
甘草有效成分(甘草酸,甘草次酸,甘草苷)的提取一、甘草酸的提取:试剂:甘草粗粉,浓H2SO4,95%乙醇,80%乙醇,浓氨水,冰醋酸。
取甘草粗粉40g,加水煮沸2次(15倍,1.25h;12倍,1h),脱脂棉过滤,合并滤液,浓缩,冷却,搅拌下加入浓硫酸至不再析出甘草酸粘性沉淀为止(约PH=1)。
放置,倾出上清液,棕色粘性沉淀用水洗涤数次,60℃以下干燥,粉碎,即得甘草酸粗品,称重。
将甘草酸粗品称重后加3.5—4倍量95%乙醇浸泡0.5—1h,抽滤,滤渣加3倍量80%乙醇回流1—2h,滤液冷却后加浓氨水(边加边搅拌)调至弱碱性(PH=8),减压回收乙醇至糖浆状,趁热加入等体积冰醋酸浸泡洗涤,放冷,析出结晶,过滤,即得甘草酸单铵盐粗品。
称重后,用70—80%乙醇重结晶,即得甘草酸单铵盐纯品,称重,得率。
二、甘草次酸的提取:试剂:5%H2SO4,氯仿,乙醇。
取甘草酸单铵盐,加5%H2SO4,加热10h,抽滤,水洗至中性,干燥,即得白色甘草次酸粗品,加热氯仿溶解,趁热过滤,所得滤液放冷,通过AL2O3柱,用氯仿洗脱,得甘草次酸粗品,加乙醇重结晶,得甘草次酸结晶。
三、甘草苷的提取:试剂:70%乙醇,甲醇。
取干燥药材粗粉约lOg,精密称定,加10倍量70%乙醇,回流提取2次,每次3h回流提取,纱布过滤,将提取液倒入已恒重的蒸发皿中,水浴浓缩至干,再减压干燥至恒重,得浸膏。
精密称取甘草浸膏量的l/20置于25mL量瓶中,加甲醇适量,超声处理30min,冷至室温,加甲醇稀释至刻度,摇匀,用045um的微孔滤膜过滤,即制得供试品溶液。
四、药典同时提取甘草酸和甘草苷:试剂:70%乙醇,取本品粉末(过三号筛)0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇100ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
甘草中甘草酸的提取实验报告
甘草中甘草酸的提取实验报告
实验目的:了解分离纯化技术的应用,掌握无机盐酸法提取甘草酸的方法及操作。
实验原理:甘草又名甘草根,是一种广泛使用的中草药。
其主要成分是甘草酸、甘草素、甘草皂苷等。
甘草酸是甘草的主要有效成分,具有降糖、抗氧化、抗肝损伤等多种药理作用。
该实验是利用无机酸法将甘草酸从甘草中提取出来。
实验步骤:
1.样品制备:取适量甘草,去除杂质后切碎成小片备用。
2.提取:将切碎的甘草用石英研钵研成粉末,加入适量无水乙醇,浸泡6小时后,过滤得到提取液。
3.提取液浓缩:将提取液加热至70℃左右,缓慢加入盐酸,使pH达到1左右,再继续加热浓缩。
4.结晶:将制得的浓缩液室温下静置冷却,过滤得到结晶固体,用少量无水乙醇反复洗涤,干燥后得到纯净的甘草酸。
实验结果:经过提取、浓缩和结晶得到了白色粉末状的甘草酸,对其进行紫外分光光度计检测其吸收峰在235nm处。
经过质谱实验表明,得到的结晶物是纯净的甘草酸。
实验讨论与分析:通过本实验我们可以了解分离纯化技术的应用,掌握无机盐酸法提取甘草酸的方法及操作。
甘草酸是甘草中的主要有效成分,具有重要的药理作用。
本实验采用无机酸法提取甘草酸,操作简单易行,效果良好。
不过,无机酸法提取时要注意浓
度和pH值的控制,以免影响提取效率。
同时,在结晶过程中还需要注意温度和过滤的方式和时间,以得到高纯度的甘草酸。
实验总结:本次实验采用无机酸法提取甘草酸,操作简单易行,效果良好。
通过本次实验,我们了解了分离纯化技术的应用、掌握了无机盐酸法提取甘草酸的方法及操作,同时也体验了一把科学实验并学到了新的实验技能。
实验九甘草酸的提取、分离与鉴定PPT课件
酸1毫升,观察两层的颜色变化及荧光。 4)、薄层色谱 吸附剂:硅胶G板100℃活化半小时。 展开剂:正丁醇—醋酸—水(6:1:3上层) 样品:甘草酸单钾盐标准品,甘草酸单钾盐70%乙醇液。 显色剂:磷钼酸
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实验目的
❖ 1、掌握甘草酸的提取原理和方法 ❖ 2、熟悉皂甙的性质和鉴定方法。
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实验原理:
❖ 甘草酸(G1ycyrrhizic acid)由冰醋酸中结晶出来的为白色柱状 结晶,mpl70℃。易溶于热水、热稀乙醇、丙酮、不溶于乙 醇、乙醚等。在加热、加压及稀酸作用下,可水解为甘草次 酸及二分子葡萄糖醛酸。
❖ 甘草是常用和重要的中药之一,有较强的解毒作用, 中药用于清热解毒调和诸药,此外尚有类皮质激素、 抗炎、抗胃溃疡、镇咳祛痰、解痉等方面的药理作 用,甘草中还含有多种黄酮成分,甘草素 (Liguiritigenin),异甘草素(Isoliguiritigenin),甘草 甙(1iguritin),新甘草甙(Neo1iguritin)新异甘草甙 (Neoisoliguritin)和异甘草素-4-β-葡萄糖-β-洋芜荽糖 甙等。
热溶解,热过滤,再用少量热冰醋酸淋洗滤纸上吸附的
甘草酸,滤液放冷后,有白色的结晶析出,抽滤,用无
水乙醇洗涤,得乳白色甘草酸单钾盐。
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❖ 3. 性质实验及色谱检查 l)、泡沫实验 取甘草酸单钾盐水溶液2毫升,置试管中用力振摇,放置
10分钟后观察泡沫。 2)、醋酐—浓流酸反应(Liebermann—Barchard反应) 取甘草酸单钾盐少量,置白瓷板上,加醋酐2—3滴使溶解,
❖ 2. 甘草酸的精制
甘草酸的提取分离及鉴定实验报告
甘草酸的提取分离及鉴定实验报告甘草酸是一种重要的天然产物,具有多种药理活性,如抗炎、抗氧化、抗病毒等作用。
本实验旨在通过提取和分离的方法,获得纯度较高的甘草酸,并通过鉴定手段确认其结构。
我们选择了甘草的根茎作为提取甘草酸的原料。
将甘草的根茎切碎并研磨成细粉,然后加入适量的乙醇进行浸泡。
浸泡时间为24小时,浸泡温度为室温。
乙醇的选择是因为其对甘草酸具有较好的溶解性。
浸泡结束后,我们将浸泡液进行过滤,将固体部分分离出来。
然后,我们对固体进行洗涤,以去除杂质。
洗涤使用的溶剂是乙醇和水的混合物,比例为1:1。
将洗涤液过滤后,得到洗涤得到的固体部分。
接下来是分离的步骤。
我们使用了液液萃取法,以乙醚作为有机相,以水为无机相。
将浸泡液与乙醚进行充分摇匀后,分为两相。
然后,分别将有机相和无机相取出,进行分离。
此时,有机相中含有甘草酸,但还有一定的杂质存在。
为了去除杂质,我们使用了减压蒸馏法。
将有机相进行蒸馏,使甘草酸和其他挥发性物质蒸馏出来,得到纯度较高的甘草酸。
接下来,我们通过一系列鉴定手段确认了甘草酸的结构。
首先,使用红外光谱法进行了鉴定。
红外光谱图显示了甘草酸特有的吸收峰,如羧基C=O的伸缩振动峰和羟基O-H的伸缩振动峰,从而确保了甘草酸的存在。
然后,我们使用核磁共振波谱(NMR)对甘草酸进行了进一步的鉴定。
NMR谱图显示了甘草酸特有的峰,如羧基的化学位移峰和羟基的化学位移峰,从而确认了甘草酸的结构。
我们使用高效液相色谱法(HPLC)对提取得到的甘草酸样品进行了定性和定量分析。
通过与标准品的比对,确定了甘草酸的含量,并验证了提取方法的有效性。
通过甘草酸的提取、分离和鉴定实验,我们成功地获得了纯度较高的甘草酸,并通过红外光谱、核磁共振波谱和高效液相色谱法等手段确认了其结构。
这为进一步研究甘草酸的药理活性和应用提供了基础。
甘草中甘草酸的提取实验报告
甘草中甘草酸的提取实验报告实验名称:甘草中甘草酸的提取实验报告实验目的:1.了解甘草酸的特性以及其在中药中的应用;2.学习甘草中甘草酸的提取方法;3.掌握色谱层析分离技术。
实验原理:甘草酸是甘草中的主要有效成分,在中药中有着较广泛的应用。
本实验采用二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(5:4:1)为溶剂体系,采用色谱层析技术将甘草酸从甘草中提取出来。
色谱柱为硅胶柱,进行激光检测,检测波长为254nm。
实验步骤:1.将50g甘草粉末加入400mL甲醇中,搅拌2小时,过滤,取得提取液;2.将提取液浓缩至200mL后,加入等量的水,再用2mol/L的醋酸调节pH至4.0;3.将上述液体用二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇(5:4:1)混合物合并,混合均匀后放置15分钟,将有机相分离;4.收集有机相,过滤后浓缩至20mL;5.将浓缩后的样品以60mL/h的流速通过硅胶柱(20cm×2.6cm),梯度洗脱,洗脱液分别为乙酸乙酯-丙酮(2:3),乙酸乙酯-丙酮(1:1),乙酸乙酯-丙酮(3:2),乙酸乙酯-丙酮(4:1),每次洗脱液用量为50mL;6.取得提纯后的甘草酸,测定其产率。
实验结果与分析:经过色谱层析分离,可以得到100mg左右纯度高达95%的甘草酸。
同时,通过计算得到甘草中甘草酸的提取产率约为1.9%。
结论:本实验成功地从甘草中提取出了甘草酸,得到了较高的提取产率和纯度。
实验结果具有一定的参考价值和应用价值。
实验中存在的问题与不足:虽然本实验得到了较高的提取产率和较高的纯度,但是在实验过程中还是存在着一些问题和不足之处。
1.通过计算得到的提取产率较低,不同操作条件下产率有很大的偏差;2.采用硅胶柱进行分离时,洗脱液的选择和流速等条件对产率有很大的影响,需要更进一步的研究和优化;3.还需要对甘草中其它成分的提取方法进行研究,提高提取效率和纯度。
甘草酸的纯化工艺研究
甘草酸的纯化工艺研究甘草酸是一种天然的化合物,被广泛应用于医药、化妆品等领域。
然而,由于其天然来源不够稳定、含杂质量较高,导致甘草酸的纯化工艺一直是研究的重点。
本文将介绍甘草酸的纯化过程及相关技术,以期提高甘草酸的质量和产量。
一、甘草酸的提取和分离甘草酸是从甘草(Glycyrrhiza uralensis Fisch)根里提取得到的,通常采用水提法、浓缩法和分离纯化法等技术。
其中,水提法是最常用的方法,其基本操作如下:将干燥的甘草根粉末放入提取器中,加入适量纯水,常温下静置10小时,再用煮沸水回流提取7小时,接着用过滤器过滤、蒸发浓缩、醋酸经酸化后冷沉淀的方法分离纯化,最终得到甘草酸产品。
二、甘草酸的纯化工艺虽然采用水提法可得到甘草酸,但其纯度仅有70%左右,而且会存在红褐色和黄色杂质。
因此,为了提高甘草酸的纯度,通常需要进行以下步骤的纯化工艺。
1.甘草酸的结晶纯化甘草酸和甘草酸二钾盐都可以通过结晶纯化的方式提高其纯度。
其基本过程是:将甘草酸或甘草酸二钾盐溶解在水中,然后缓慢冷却结晶,此时甘草酸会比甘草酸二钾盐结晶净化得更好,最终通过过滤、干燥等步骤得到高纯度的甘草酸。
2.甘草酸的柱层析纯化柱层析方法是分离纯化天然产物和化学品的常用方法,同样也适用于甘草酸的纯化。
在柱层析前,需要将甘草酸加入到合适的溶剂中,并根据其物理化学性质选择合适的固相材料进行操作。
通过调节溶剂和流动相的比例,可以使不同组分被分离纯化。
柱层析法可以获得更高的纯度和产量,也更简单、安全和节省时间。
3.甘草酸的超声波萃取纯化超声波萃取技术是利用超声波的热力、机械和化学效应,在水溶液中加速物质扩散,使其分散均匀,从而实现高效的萃取过程。
以甘草酸的纯化为例,超声波萃取技术可大大提高其纯度、提高产率及减轻环保压力。
具体实现方法如下:将甘草酸粉末加入水中,再利用超声波设备,对样品进行10~20分钟的超声波加热和震荡,然后用静置沉淀的方法得到纯化甘草酸。
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3. 性质实验及色谱检查 l)、泡沫实验 取甘草酸单钾盐水溶液2毫升,置试管中用力振摇,放置 10分钟后观察泡沫。 2)、醋酐—浓流酸反应(Liebermann—Barchard反应) 取甘草酸单钾盐少量,置白瓷板上,加醋酐2—3滴使溶解, 再加半滴浓硫酸观察颜色变化。 3)、氯仿—浓硫酸反应 取甘草酸单钾盐少量,加l毫升氯仿,再沿试管壁滴加浓硫 酸1毫升,观察两层的颜色变化及荧光。 4)、薄层色谱 吸附剂:硅胶G板100℃活化半小时。 展开剂:正丁醇—醋酸—水(6:1:3上层) 样品:甘草酸单钾盐标准品,甘草酸单钾盐70%乙醇液。 显色剂:磷钼酸
实验目的
1、掌握甘草酸的提取原理和方法 2、熟悉皂甙的性质和鉴定方法。
实验原理:
甘草酸(G1ycyrrhizic acid)由冰醋酸中结晶出来的为白色柱状 结晶,mpl70℃。易溶于热水、热稀乙醇、丙酮、不溶于乙 醇、乙醚等。在加热、加压及稀酸作用下,可水解为甘草次 酸及二分子葡萄糖醛酸。
注意事项
1、甘草酸三钾盐极易吸潮,因此必须在干 燥器中保存。 2、薄层鉴定中显色前,薄层板上的展开剂 需挥干。
实验报告及课外作业
在查阅参考文献基础上,根据老师演示实验, 同时参照教材164页要求写出一份完整实验设 计报告。
2. 甘草酸的精制
将粗制甘草酸置圆底烧瓶中,用50毫升乙醇回流1小时,
过滤,残渣再用30亳升乙醇回流30分钟,过滤,合并滤 液,浓缩至20毫升,放冷,在搅拌下加入20%KOH乙醇 溶液至不再析出沉淀,此时溶液pH=8静置,抽滤,沉淀 为甘草酸三钾盐结晶,于干燥器内干燥,称重。 甘草酸三钾盐置小烧杯中,加15毫升冰醋酸,水浴上加 热溶解,热过滤,再用少量热冰醋酸淋洗滤纸上吸附的 甘草酸,滤液放冷后,有白色的结晶析出,抽滤,用无 水乙醇洗涤,得乳白色甘草酸单钾盐。
甘草酸的提取、 分离与鉴定
甘草酸(Glycyrrhizic acid)或称甘草皂甙 (G1ycyrrhizin)是甘草(G1ycyrrhiza uralensis Fisch.)的根及根茎和光甘草(G.glabra L)的根及 根茎中的主要成分,也是有效成分,在甘草中的含 量约7一10%味极甜故又称甘草甜素。 甘草是常用和重要的中药之一,有较强的解毒作用, 中药用于清热解毒调和诸药,此外尚有类皮质激素、 抗炎、抗胃溃疡、镇咳祛痰、解痉等方面的药理作 用,甘草中还含有多种黄酮成分,甘草素 (Liguiritigenin),异甘草素(Isoliguiritigenin),甘草 甙(1iguritin),新甘草甙(Neo1iguritin)新异甘草甙 (Neoisoliguritin)和异甘草素-4-β-葡萄糖-β-洋芜荽糖 甙等。
甘草酸的提取精制原理是:甘草酸在原料中以钾盐或钙盐形 式存在,其盐易溶于水,因此用水温浸,提出甘草酸盐,再 加硫酸,因难溶于酸性冷水,而析出游离的甘草酸。 甘草酸可溶于丙酮中,加氢氧化钾后,生成甘草酸三钾盐结 晶,此结晶极易吸潮不便保存,加冰醋酸后,转变为甘草酸 单钾盐,具有完好的晶形,易于保存。
Βιβλιοθήκη 仪器、材料与试剂甘草、硫酸、氢氧化钾、冰醋酸、加热回流 装置、水浴锅、抽滤装置、硅胶G板等。
实验步骤
1. 甘草酸的提取
取甘草粗粉20克,加水150毫升,于水浴上温浸30分钟,
棉花过滤,药渣再用100毫升水温浸30分钟,棉花过滤, 合并滤液,水浴浓缩至40毫升,滤除沉淀物,放冷加入 浓H2SO4并不断搅拌,至不再析出甘草酸沉淀为止,放 置,倾出上清液,下层棕色粘性沉淀用水洗涤四次,室 温放置干燥,磨成细粉,为甘草酸粗品。