溶液颜色检查标准操作规程
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目的:规范溶液颜色检查法(目测比色法)的检验操作,确保检验结果的正确。范围:溶液颜色检查法的检验
1.本标准采用溶液颜色检查法的第一法----目测比色法
简述本法为目测比色法,即将供试品溶液与各色调标准比色液进行比较,以判定结果。
2.仪器与用具
2.1 纳氏比色管用25ml纳氏比色管并具有10ml刻度标线,要求玻璃质量较好,色泽、刻度标线一致。
2.2 白色背景要求不反光,一般用白纸或白布。
3.试药与试液
3.1 重铬酸钾用基准试剂,硫酸铜及氯化钴均为分析纯试剂。
3.2比色用重铬酸钾溶液取重铬酸钾,研细后,在120℃干燥至恒重,精密称取0.4000g,置 500ml量瓶中,加适量水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
每1ml溶液含0.800mg的K
2Cr
2
O
7
。
3.3比色用硫酸铜溶液取硫酸铜约32.5g,加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml,精密量取10ml,置碘瓶中,加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)滴定至近终点时加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/l)相当于2
4.97mg的
CuSO
4·5H
2
O,根据上述测定结果,在剩余的原液中加适量的盐酸溶液(1 →40),
使每1ml溶液中含62.4mg的CuSO
4·5H
2
O,即得。
3.4 比色用氯化钴溶液取氯化钴约32.5g,加适量的盐酸溶液(1→40)
使溶
成500ml,精密量取2ml,置锥形瓶中,加水200ml,摇匀,加氨试液至溶液由浅红色转变
至绿色后加醋酸-醋酸钠缓冲溶液(PH6.0)10ml,加热至60℃,再加二甲酚橙指示液5滴,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/l)滴定至溶液显黄色。每
1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于11.90mg的CoCL
2·6H
2
O,
根据上述测定结果,在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40),使每1ml
溶液中含59.5mg的CoCL
2·6H
2
O,即得。
3.5各种色调标准贮备液的制备按下表量取比色用重铬酸钾溶液、比色用硫酸铜溶液、比色用氯化钴溶液与水,摇匀,即得。
3.6各种色调色号标准比色液的制备按下表量取各该色调标准贮备液与水,摇匀,即得。
4.操作方法
除另有规定外,取各该药品项下规定量的供试品,加水溶解,置于25ml 的纳氏比色管中,加水稀释10ml。另取规定色调和色号的标准比色液 10ml,置另一纳氏比色管中,两管同置白色背景上,自上向下透视;或同置白色背景前,平视观察;比较时可在自然光下进行,以漫射光为光源,供试品管呈现的颜色与
对照管比较,不得更深。
5.注意事项
5.1 所用纳氏比色管均应洁净、干燥,洗涤时不能用刷子,应用铬酸洗液浸泡,然
后冲洗、避免表面粗糙。
5.2 检查时光线应明亮。
5.3如果供试品管中的颜色与对照管中溶液颜色接近时,应将比色管互换位置后再行观察。
6.记录
应记录供试品溶液的制备方法、标准比色液的色调色号,比较结果。
7.结果与判定
供试品溶液如显色,与规定的标准比色液比较,颜色相似或更浅,即判为符合规定;如更深,则判为不符合规定。