溶液颜色检查标准操作规程
氟苯尼考注射液检验标准操作规程
题目氟苯尼考注射液检验标准操作规程第 1 页共 2 页编码制定人制定日期执行日期审核人审核日期复印份数份批准人批准日期颁发部门分发部门变更原因及目的目的：建立氟苯尼考注射液检验标准操作规程，规范氨茶碱的检验操作。
范围：适用于公司氟苯尼考注射液的质量检验。
责任：质量管理部经理、检验员。
内容：执行标准：《氟苯尼考注射液质量标准》1. 性状：取本品适量，置洁净干燥的透明玻璃容器中，目测观察。
本品应为无色至微黄色的澄明液体。
2. 鉴别：2.1 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
3. 检查：3.1 颜色：3.1.1 操作方法：取本品，与黄色4号标准比色液比较，不得更深。
3.2 水分：3.2.1 取本品，照水分测定法（第一法）测定，含水分不得过2.0%。
3.3 无菌：3.3.1 取本品，转移至200ml无菌丙二醇中，混匀，用薄膜过滤法处理后，依法检查，应符合规定。
3.4 装量：3.4.1 操作方法：取本品3支；开启时注意避免损失,将内容物置于相应体积并预经标化的干燥容器内，读出每个容器内容物的装量，均应符合规定。
如有1个容器装量不符合规定，则另取3支复试，应全部符合规定。
3.5 可见异物：3.5.1 操作方法：照可见异物检查法检查，应符合规定。
4. 含量测定：4.1 试剂：乙腈、冰醋酸、氟苯尼考对照品、甲砜霉素对照品4.2 仪器与用具：分析天平、高效液相色谱仪4.3 操作方法：4.3.1 色谱条件及系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水-冰醋酸（100：197：3）为流动相；检测波长为224nm。
取氟苯尼考与甲砜霉素对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含氟苯尼考50μg与甲砜霉素30μg的混合液，作为系统适用性试验溶液，取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，甲砜霉素峰与氟苯尼考峰的分离度应大于4.0，理论板数按氟苯尼考峰计算不低于2500。
《中国药典》2015年版纯化水质量检验操作规程
本品为饮用水蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。
1、性状：本品为无色的澄明液体；无臭。
2、检查：2.1酸碱度取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
2.2 硝酸盐取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml 与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸 5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取）0.3ml，加无硝10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μg NO3酸盐的4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。
2.3 亚硝酸盐取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml与盐酸萘乙二胺溶淮（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成）]0.2ml，加无亚酸盐的水9.8ml，用50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1ugNO2同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。
2.4氨取本品50ml，加碱性磺化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无水氨水适量使溶解并稀释成1000ml）1.5ml，加无氨水48ml与碱性磺化钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.00003%）。
2.5 电导率应符合规定（通则0681）2.6 总有机碳不得过0.50mg/L（通则0682）。
2.7 易氧化物取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。
一般鉴别试验标准操作规程
一般鉴别试验标准操作规程一、目的：建立一般鉴别试验标准操作规程，确保产品符合标准。
二、引用标准：《中国药典》2015年版四部通则0301；《中国药典分析检测技术指南》。
三、适用范围：适用于公司检品的一般鉴别试验。
四、责任者：检验员。
五、内容：1. 水杨酸盐。
1.1.取供试品的中性或弱酸性稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。
1.2. 取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。
2.丙二酰脲类。
2.1.取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。
2.2.取供试品约50mg，加吡啶溶液(1→10)5ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml，即显紫色或生成紫色沉淀。
3. 有机氟化物。
取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法（通则0703）进行有机破坏，用水20ml与0.01mol/L 氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇；取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12％醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色；同时做空白对照试验。
4. 亚硫酸盐或亚硫酸氢盐。
4.1.取供试品，加盐酸，即发生二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。
4.2.取供试品溶液，滴加碘试液，碘的颜色即消褪。
5. 亚锡盐。
取供试品的水溶液1滴，点于磷钼酸铵试纸上，试纸应显蓝色。
6. 托烷生物碱类。
取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2～3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。
7. 汞盐。
7.1. 亚汞盐。
7.1.1. 取供试品，加氨试液或氢氧化钠试液，即变黑色。
7.1.2. 取供试品，加碘化钾试液，振摇，即生成黄绿色沉淀，瞬即变为灰绿色，并逐渐转变为灰黑色。
7.2. 汞盐。
溶液颜色检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品溶液颜色的检查。
三、职责：1. 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2. 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：药物溶液的定颜色的差异能在一定程度上反映药物的纯度．本法系指药物溶液的颜色与标准比色液的颜色比较,或在规定的波长的处测定其吸光度，以检查其颜色．品种项下规定的无色，其无色系指供试品溶液的颜色与水或所用溶剂相同，几乎无色系指不深于相应色调0.5号标准比色液．1.1 仪器：纳氏比色管（25ml），1.2 试剂：1.2.1 比色用重铬酸钾溶液:取重铬酸钾，研细后，在120℃干燥至恒重，精密称0.4000g，置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
每lml溶液含0.800mg的K2Cr207。
1.2.2 比色用硫酸铜溶液:取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml；精密量取10ml，置碘量瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠溶液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。
每lml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于24.97mg的CuS04·5H20。
根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40)，使每lml溶液中含62.4mg的 CuS04·5H20，即得。
1.2.3 比色用氯化钴溶液：取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解500ml；精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲溶液(pH6.0)10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液显黄色。
每lml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于11.90mg的COCl2·6H20。
纯化水检验操作规程
7mol/L盐酸溶液：用100ml量筒取浓盐酸63ml,加水稀释至100ml,放入100ml试剂瓶中备用；
2mol/L盐酸溶液：用100ml量筒取浓盐酸18ml,加水稀释至100ml,放入100ml试剂瓶中备用；
1mol/L氢氧化钠溶液：用电子天平称取氢氧化钠4g于100ml容量瓶中,加水使溶解成100ml,摇匀,放入100ml试剂瓶中备用;
1, 4-对苯醌对照品溶液Rss
精密称取1, 4-对苯醌对照品约0.019g,置100mL容量瓶中,用总有机碳检查用水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为1, 4-对苯醌对照品浓溶液；精密量取1, 4-对苯醌对照品浓溶液1mL置250mL容量瓶中,用总有机碳检查用水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得含1, 4-对苯醌0.75mg/L的溶液每升含碳0.50mg;
b)试剂：
标准亚硝酸盐溶液：用分析天平称取亚硝酸钠0.750g干燥品于50ml烧杯中,加无亚硝酸盐的水溶解,再转移至100ml容量瓶中定容,摇匀；用1ml移液管精密量取1ml于另一100ml容量瓶中加水稀释并定容,摇匀；在精密量取1ml于50ml容量瓶中,摇匀,即得每1ml相当于1μg NO2;置50ml棕色试剂瓶中于冰箱中保存;
c)测定步骤：
用10ml量筒取本品10ml置25ml纳氏管中,再取一纳氏管加入0.2ml标准亚硝酸盐溶液用1ml移液管量取和9.8ml无亚硝酸盐的水用10ml移液管量取,分别量取1ml对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液用1ml移液管加入两管中,再分别量取1ml盐酸萘乙二胺溶液用1ml移液管加入两管中,试液变粉红色;
b)试剂
醋酸盐缓冲液PH3.5:用电子天平称取25g醋酸氨于100ml烧杯中,用50ml量筒量取水25ml倒入此烧杯中使之溶解,用50ml量筒量取38毫升7mol/L的盐酸溶液配制方法见备注 至此烧杯,用2mol/L盐酸溶液配制方法见备注 调PH至3.5,将烧杯内溶液倒入100ml容量瓶中摇匀,用少量水清洗烧杯再次倒入该容量瓶内,加水至接近刻度,用胶头滴管加水至刻度线;装入100ml试剂瓶中备用;
溶液颜色检查法标准操作规程
应记录仪器型号与测定波长；供试液的制备方法、测得读数。
5.注意事项
3.1与3.2中的滤过是指在规定“滤过”而无进一步说明时，使液体通过适当的滤纸或相应的装置过滤，直至滤液澄清。
6.结果判定
按规定溶剂与浓度配制成的供试液进行测定，如吸收度小于或等于规定值，判为符合规定；大于规定值，则判为不符合规定。
文件名称
溶液颜色检查法
标准操作规程
编码
页数
5
实施日期
制订人
审核人
批准人
制订日期
审核日期
批准日期
制订部门
质管部
分发部门
检验室
目 的：建立溶液颜色检查法标准操作规程。
适用范围：溶液颜色检查法。
责 任：质检员实施本操作规程，检验室主任负责监督本规程正确执行。
程 序：
溶液颜色检查法系控制药品有色杂质限量的方法。有色杂质的来源：一是由生产工艺中引入，二是贮存中由于药品不稳定而产生。中国药典2000年版二部附录IX A溶液颜色检查法项下规定了三种检查方法。
3.4比色用氯化钴溶液 取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→ 40）使溶解成500ml；精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH6.0）10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显黄色。每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.005mol/L）相当于11.90mgr的CoCl2·6H2O，根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），便每1ml溶液中含59.5mg的CoCl2·6H2O即得。
12.0
20.0
亮蓝检验标准操作规程
1.干燥减量、氯化物（以NaCl计）及硫酸盐（以Na2SO4计）总量
1.1干燥减量
1.1.1仪器与用具
分析天平扁形称量瓶恒温干燥箱干燥器
1.1.2操作方法
取本品2g（精确至0.0001g），置135±2℃干燥至恒重的称量瓶（φ30∽40mm）中，按干燥失重测定法标准操作规程(SOP-FF-8-030)测定。按下式计算结果：
………………（5）
式中：V-滴定样品消耗硫氰酸铵标准滴定溶液体积的数值，ml；
V1-滴定空白溶液消耗硫氰酸铵标准滴定溶液体积的数值，ml；
c-硫氰酸铵标准滴定溶液浓度的数值，mol/L；
m-试料质量的数值，g；
M-氯化钠的摩尔质量（58.4g/mol）。
1.2.6允许误差
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两份平行试验的绝对差值不得过0.3%。
3.3分析步骤
3.3.1纸上层析条件
展开剂：正丁醇+无水乙醇+氨水溶液=6+2+3（温度：20～25℃）
3.3.2试料洗出液的制备
称取1g实验室样品（精确至0.001g），置于烧杯中，加适量水溶解后，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用微量进样器吸取100μl，均匀的注在离滤纸底边25mm的一条基线上，成一直线，使其在滤纸上的宽度不超过5mm，长度为130mm，用吹风机吹干。将滤纸装入预先放入有展开剂的层析缸中展开，滤纸底边浸入展开剂下10mm，待展开剂前沿线上升至150mm或直到副染料分离满意为止。取出层析滤纸，用冷风吹干。
在分光光度计上测定吸光度时，以丙酮溶液5ml和碳酸氢钠溶液20ml的混合液做参比溶液。
3.3.3标准洗出液的配制
吸取上述1%的试料洗出液2ml移入100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用微量进样器吸取100μl，均匀的点注在离滤纸底边25mm的一条基线上，用吹风机吹干。将滤纸放入装有预先配制好展开剂的层析缸中展开，待展开剂前沿上升40mm，取出用冷风吹干，剪下所有展开的染料部分，按3.3.2的方法进行萃取，得到标准洗出液，用10mm比色皿在最大波长处测吸光度。
标准比色液使用操作规程
视观察。
4.3.3供试品管与标准液管相比较，颜色不得更深。
4.3.4检查完毕，把标准比色液放回原处，倾出供试液，用纯化水冲洗净供试安瓿放回原处。
4.4注意事项
4.4.1设备为玻璃制品，使用时应小心仔细。
4.4.2一定要按药品质量标准项下的规定选择规定的色调和色号进行比较。
4.4.3检查完毕，一定要将标准比色液放回原处，防止混合到其它色调中。
4程序
4.1概述
标准比色液的使用规程是依据《中国药典》2000年版二部附录IXA溶液颜色检查法第一法——目测比色法和结合本公司设备规格改编制订，适用于各种标准规定有颜色检查的品种。
4.2主要技术参数
4.2.1规格：2ml—2×10、5ml—5×10、10ml—10×10
4.2.2比色范围：YG-1~10黄绿色标准比色液1~10号
Y-1~10黄色标准比色液1~10号
OY-1~10澄黄色标准比色液1~10号
OR-1~10橙红色标准比色液1~10号
BR-1~10红棕色标准比色液1~10号
4.3操作规程
4.3.1除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解，置于5ml空安瓿中，加水稀释至对应规格的空安瓿中，加水稀释至相应体积。
-----医药销售有限公司文件
编号：
题目：标准比色液使用操作规程
共2页
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起草日期：
审阅日期：
起草部门：
审阅部门：
执行日期：
起草人：审阅人：批准人：Fra bibliotek变更记录：
变更原因及目的：
1目的
本规程规定了标准比色液的操作要求及注意事项等。
水中色度操作规程
水中色度的测定1、适用范围1.1本标准规定了用铂-钴标准比色法测定生活饮用水及其水源水的色度。
1.2本法适用于生活饮用水及其水源水中色度的测定。
1.3水样不经稀释，本法最低检测色度为5度，测定范围为5度～50度。
1.4测定前应除去水样中的悬浮物。
2、原理用氯铂酸钾和氯化钴配制成与天然水黄色色调相似的标准色列，用于水样目视比色测定。
规定1 mg/L 铂[以(PtC16)2-形式存在]所具有的颜色作为1个色度单位，称为1度。
即使轻微的浑浊度也干扰测定，浑浊水样测定时需先离心使之清澈。
3、操作方法3.1试剂铂-钴标准溶液：称取1. 246 g 氯铂酸钾(K 2PtCl 6)和1.000 g 干燥的氯化钴(CoCl 2.6H 2 0)，溶于100 mL 纯水中，加入100 mL 盐酸(ρ20=1. 19 g/mL)，用纯水定容至1 000 mL 。
此标准溶液的色度为500度。
3.2仪器：成套高型无色具塞比色管，50 mL ；离心机。
3.3分析步骤3.3.1 取50 mL 透明的水样于比色管中。
如水样色度过高，可取少量水样，加纯水稀释后比色，将结果乘以稀释倍数。
3.3.2 另取比色管11支，分别加入铂一钴标准溶液0 mL ，0.50 mL ，1.00 mL ，1.50 ml 。
，2.00 mL ，2. 50 mL ，3.00 mL ，3.50 ml 。
，4.00 mL ，4.50 mL 和5.00 mL ，加纯水至刻度，摇匀，配制成色度为0度，5度，10度，15度，20度，25度，30度，35度，40度，45度和50度的标准色列，可长期使用。
3.3.3将水样与铂-钻标准色列比较。
如水样与标准色列的色调不一致，即为异色，可用文字描述。
3.4计算按式(1)计算色度：色度（度）= VV 5001 .........................................（1） 式中：V 1——相当于铂-钴标准溶液的用量，单位为毫升(ml)；V ——水样体积，单位为毫升(ml)。
标准比色液操作规程
一、目的
正确操作，得出准确分析结论，确保药品经营质量。
二、范围
使用标准比色液进行药品溶液颜色检查的操作。
三、责任人
质量验收员、养护员对本标准的实施负责。
四、内容
1、操作人员应熟悉操作，具备相应专业知识。
2、本标准比色液已经测试合格，每套50支、每支5ml，包括黄绿色、黄色、
橙黄色、橙红色、棕红色5种色调，每种色调分10个色号。
YG-1-10 表示黄绿色标准比色液 1-10色号；Y-1-10表示黄色标准比色液 1-10色号；OY- 1-10 表示橙黄色标准比色液 1-10色号；
OR-1-10表示橙红色标准比色液 1-10色号；BR- 1-10表示棕红色标准比色液 1-10色号。
3、使用和保管
（1）、判别方法：取药品溶液置于标准比色液配套空瓶中，根据检查颜色要求取同色调标准比色液，置白色背景前，视线自上至下透视或由前平视观察，颜色不得深于规定颜色色号。
（2）、请注意遮光、密封保存。
（3）、本比色液厂方负责期限为三年，过期应注意更换。
溶液颜色检查标准操作规程
溶液颜色检查标准操作规程1编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）2 原理：药物中某些杂质影响溶液色泽，用规定色号的标准比色液与供试液比较，判定药物溶液的色泽。
3检验操作方法3.1仪器及用具架盘药物天平电子天平电热恒温干燥箱25ml纳氏比色管 2支1000ml容量瓶1个500ml容量瓶3个100ml容量瓶1个250ml锥形瓶1个2ml移液管2支100ml烧杯4个500ml量筒1个10ml量筒1个3.2 化学试剂3.2.1 分析纯：重铬酸钾、醋酸、醋酸钠二甲酚橙、氨水、氯化钴3.2.2 比色用重铬酸钾液：取重铬酸钾，研细后，在120℃干燥至恒重，用电子天平精密称取0.4000g重铬酸钾，放在烧杯中，先加少量水使溶解，然后转移至500ml容量瓶，并稀释至刻度，摇匀，即得。
每1ml溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。
3.2.3 醋酸-醋酸钠缓冲液（pH6.0）：用架盘天平称取醋酸钠54.6g，置烧杯中，先加1mol/L醋酸溶液少量使溶解，然后转移到500ml容量瓶中，再加水稀释至刻度，摇匀即得。
3.2.4 二甲酚橙指示液：用架盘天平称取二甲酚橙0.2g，置烧杯中，先加少量水溶解，然后转移到100ml容量瓶中，再稀释至刻度，摇匀即得。
3.2.5氨试液：用500ml量筒量取浓氨溶液400ml，置1000ml 容量瓶中，然后缓缓加水稀释至刻度，摇匀即得。
3.2.6 比色用氯化钴液：用电子天平1精密称取氯化钴32.5g，放入烧杯中，加盐酸溶液（1→40）少量使溶解，然后转移到500ml 容量瓶中。
用移液管精密吸取2ml于锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色变为绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲液（pH6.0）10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠液（0.05mol/L）滴定至溶液显黄色。
每1ml的乙二胺四醋酸二钠液（0.05mol/L）相当于11.90mg的六水二氯化钴。
2020版《中国药典》溶液澄清度与颜色检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品溶液澄清度与颜色的检查。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、溶液颜色检查法：1.1定义：本法系将药物溶液的颜色与规定的标准比色液比较，或在规定的波长处测定其吸光度。
品种项下规定的“无色”系指供试品的颜色相同于水或所用溶剂，“几乎无色”系指供试品溶液的颜色不深于相应色调0.5号标准比色液。
1.2仪器：纳氏比色管（25ml），全自动色差计1.3第一法除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解，置于25ml的纳氏比色管中，加水稀释至10ml。
另取规定色调和色号的标准比色液10ml，置于另一25ml纳氏比色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视；或同置白色背景前，平视观察，供试品管呈现的颜色与对照管比较，不得更深。
如供试品管呈现的颜色与对照管的颜色深浅非常接近或色调不完全一致，使目视观察无法辨别两者的深浅时，应改用第三法（色差计法）测定，并将其测定结果作为判定依据。
1.3.1比色用重铬酸钾溶液：精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.4000g，置500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
每lml溶液含0.800mg的K2Cr207。
1.3.2比色用硫酸铜溶液：取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液(1→40)使溶解成500ml；精密量取10ml，置碘量瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定，至近终点时，加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。
每lml硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于24.97mg的CuS04·5H20。
根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液(1→40)，使每lml溶液中含62.4mg的 CuS04·5H20，即得。
铁盐检查标准操作规程(2020版药典)
铁盐检查标准操作规程目的：建立铁盐检查法标准操作规程范围：适用于铁盐检查法的操作职责：QC检验员对本标准实施负责。
执行标准：《中国药典》2020年版四部第111页通则0807 。
规程：1简述1.1铁盐在酸性条件下与硫氰酸铵作用生成红色溶液，与一定量的标准铁溶液在同一条件下生成的溶液颜色比较，以检查供试品中铁盐的限量。
1.2本法适用于药品中微量铁盐的限度检查。
2 仪器与用量：纳氏比色管：500ml(应选玻璃质较好、配对、无色、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验)。
3 试药与试液：标准铁溶液的制备：称取硫酸铁铵[FeNH4(SO4)212H2O]0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml 相当于10μg的Fe).4 操作方法：4.1供试溶液的配制：除另有规定处，取各项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml，移置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水溶解使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml摇匀。
4.2对照溶液的配制：取各药品项下规定量的铁溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml加30%硫氰酸铵溶液3ml再加水适量稀释成50ml，摇匀。
4.3如供试溶液显色，立即与对照溶液比较颜色。
4.4如供试管与对照管色调不一致时，可分别移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml提取，俟分层后，将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中用正丁醇稀释至25ml，比较，即得。
5 注意事项5.1供试溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。
5.2应注意按操作顺序操作5.3加入硫氰酸铵溶液后，应立即充分摇匀，以防止局部过浓而影响颜色比较。
5.4纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。
高锰酸钾标准溶液的配制和标定操作规程
⾼锰酸钾标准溶液的配制和标定操作规程⽬的：了解⾼锰酸钾标准溶液的配制⽅法和保存条件。
且掌握采⽤Na2C2O4作基准物标定⾼锰酸钾标准溶液的⽅法。
范围：适⽤于本公司⾃配的⾼锰酸钾滴定液。
责任：质量部相关⼈员。
内容：1、实验原理1.1市售的KMnO4试剂常含有少量MnO2和其他杂质，如硫酸盐、氯化物及硝酸盐等；另外，蒸馏⽔中常含有少量的有机物质，能使KMnO4还原，且还原产物能促进KMnO4⾃⾝分解，分解⽅程式如下：KMnO4-+2H2O====4 MnO2+3 O2↑+4OH-1.2见光是分解更快。
因此， KMnO4的浓度容易改变，不能⽤直接法配制准确浓度的⾼锰酸钾标准溶液，必须正确的配制和保存，如果长期使⽤必须定期进⾏标定。
1.3标定KMnO4的基准物质较多，本实验以Na2C2O4最常⽤，Na2C2O4不含结晶⽔，不宜吸湿，宜纯制，性质稳定。
⽤Na2C2O4标定KMnO4的反应为： 2MnO4-+5 C2O42-+16H+==2Mn2++10CO2↑+8 H2O ；滴定时利⽤MnO4-本⾝的紫红⾊指⽰终点，称为⾃⾝指⽰剂。
2、实验试剂2.1．KMnO4（A.R.）2.2 Na2C2O4（A.R.）2.3 H2SO4（3mol/L）3、实验仪器4、实验内容4.1．⾼锰酸钾标准溶液的配制在台秤上称量1.0g 固体KMnO4，置于⼤烧杯中，加⽔⾄300mL（由于要煮沸使⽔蒸发，可适当多加些⽔），煮沸约1⼩时，静置冷却后⽤微孔玻璃漏⽃或玻璃棉漏⽃过滤，滤液装⼊棕⾊细⼝瓶中，贴上标签，⼀周后标定。
保存备⽤。
4.2．⾼锰酸钾标准溶液的标定⽤Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液准确称取0.13~0.16g基准物质Na2C2O4三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加约30mL⽔和3 mol·L-1 H2SO410mL，盖上表⾯⽫，在⽯棉铁丝⽹上慢慢加热到70~80℃（刚开始冒蒸⽓的温度），趁热⽤⾼锰酸钾溶液滴定。
溶液澄清度与颜色检查标准程序
溶液澄清度与颜色检査标准程序1.口的：建立溶液澄清度与颜色检查标准程序，指导规范操作。
2.范用：适用于物料与产品的澄清度与颜色检查的操作。
3.职责：质量部检验人员对本规程的实施负责。
4.澄清度检查：4.1简述澄清度是检查药品溶液的浑浊程度，即浊度。
药品溶液中如存在细微颗粒，当直射光通过溶液时，可引致光散射和光吸收的现象，致使溶液微显浑浊；所以澄清度可在一定程度上反映药品的质量和生产工艺水平。
4.2本项规程的编制依据为：《中国药典》（2010版二部）附录“澄清度检查法”及《中国药品检验标准操作规程》（2010版）“澄清度检査法”。
4. 3仪器与用具4.3.1比浊用玻璃管内径平底，具塞，以无色、透明、中性硬质玻璃制成，要求供试品管与标准管的内径、标线刻度（距管底40mm）一致。
4. 3. 2伞棚灯用可见异物检查法标准操作规范中笫一法灯检法项下的检查装置，照度为lOOOlxo4. 3. 3紫外-可见分光光度计4. 4试药与试液硫酸腓和乌洛托品均应为分析纯。
4. 4. 1浊度标准贮备液的制备称取于105°C干燥至恒重的硫酸腓1. 00g,置100ml量瓶中，加水适量使溶解（必要时可在40°C水浴中温热溶解），再加水稀释至刻度，摇匀，放置4〜6h：取此溶液与等容量的10%乌洛托品溶液混合，摇匀，于25°C避光静置24h,即得。
本液置冷处避光保存，可在两个月内使用，用前摇匀。
4.4.2浊度标准原液的制备取浊度标准贮备液15. 0ml,置1000ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，取适量，置于lcm吸收池中，照《分光光度法检查标准程序》（SOP-）检查，在550nm波长处测定，其吸收度应在0.12和.15范围内。
本液应在48h内使用，用前摇匀。
4.4.3浊度标准液的制备取浊度标准原液与水，按下表配制，即得。
本液应临用时制备，使用前充分摇匀。
4. 5检验操作4.5.1在室温条件下，除另有规定外，将一定浓度的供试品溶液与该品种项下规定的浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管中，液面高度为40mmo4.5.2在浊度标准液制备5分钟后，于暗室内垂直同置于伞棚灯下，照度为lOOOlx,从水平方向观察比较，用以检查溶液的澄清度或其浑浊程度。
验操作规程：溶液颜色检测法
1．主题内容：建立有溶液颜色检测法操作方法。
2．适用范围：本规程适用于检查药物在生产过程中的溶液颜色检测法的操作。
3．引用标准：《中国药典2010版一部》
4．责任：化验员、QC主管。
5. 用途：化验室
6．检查方法及内容
药物溶液的颜色及其与规定颜色的差异能在一定程度上反应药物的纯度。
本法系将药物溶液的颜色与规定的标准比色液相比较，或在规定的波长处测定其吸光度，以检查其颜色。
品种项下规定的“无色或几乎无色”，其“无色”系指供试品溶液的颜色与所用溶剂相同，“几乎无色”系指浅于用水稀释1倍后的相应色调1号标准比色液。
6.1第一法
除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解，置于25ml的纳氏比色管中，加水稀释至10ml。
另取规定色调和色号的标准比色液10ml，置于。
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目的：规范溶液颜色检查法（目测比色法）的检验操作，确保检验结果的正确。
范围：溶液颜色检查法的检验
1．本标准采用溶液颜色检查法的第一法----目测比色法
简述本法为目测比色法，即将供试品溶液与各色调标准比色液进行比较，以判定结果。
2．仪器与用具
2.1 纳氏比色管用25ml纳氏比色管并具有10ml刻度标线，要求玻璃质量较好，色泽、刻度标线一致。
2.2 白色背景要求不反光，一般用白纸或白布。
3．试药与试液
3.1 重铬酸钾用基准试剂，硫酸铜及氯化钴均为分析纯试剂。
3.2比色用重铬酸钾溶液取重铬酸钾，研细后，在120℃干燥至恒重，精密称取0.4000g，置 500ml量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。
每1ml溶液含0.800mg的K
2Cr
2
O
7。
3.3比色用硫酸铜溶液取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）使溶解成500ml，精密量取10ml，置碘瓶中，加水50ml、醋酸4ml与碘化钾2g，用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/l）滴定至近终点时加淀粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。
每1ml的硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/l）相当于2
4.97mg的
CuSO
4·5H
2
O，根据上述测定结果，在剩余的原液中加适量的盐酸溶液（1 →40），
使每1ml溶液中含62.4mg的CuSO
4·5H
2
O，即得。
3.4 比色用氯化钴溶液取氯化钴约32.5g，加适量的盐酸溶液（1→40）
使溶
成500ml，精密量取2ml，置锥形瓶中，加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变
至绿色后加醋酸－醋酸钠缓冲溶液（PH6.0）10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/l）滴定至溶液显黄色。
每
1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于11.90mg的CoCL
2·6H
2
O，
根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使每1ml
溶液中含59.5mg的CoCL
2·6H
2
O，即得。
3.5各种色调标准贮备液的制备按下表量取比色用重铬酸钾溶液、比色用硫酸铜溶液、比色用氯化钴溶液与水，摇匀，即得。
3.6各种色调色号标准比色液的制备按下表量取各该色调标准贮备液与水，摇匀，即得。
4．操作方法
除另有规定外，取各该药品项下规定量的供试品，加水溶解，置于25ml 的纳氏比色管中，加水稀释10ml。
另取规定色调和色号的标准比色液 10ml，置另一纳氏比色管中，两管同置白色背景上，自上向下透视；或同置白色背景前，平视观察；比较时可在自然光下进行，以漫射光为光源，供试品管呈现的颜色与
对照管比较，不得更深。
5．注意事项
5.1 所用纳氏比色管均应洁净、干燥，洗涤时不能用刷子，应用铬酸洗液浸泡，然
后冲洗、避免表面粗糙。
5.2 检查时光线应明亮。
5.3如果供试品管中的颜色与对照管中溶液颜色接近时，应将比色管互换位置后再行观察。
6．记录
应记录供试品溶液的制备方法、标准比色液的色调色号，比较结果。
7．结果与判定
供试品溶液如显色，与规定的标准比色液比较，颜色相似或更浅，即判为符合规定；如更深，则判为不符合规定。