吡罗昔康注射液
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吡罗昔康注射液
Biluoxikang Zhusheye
Piroxicam Injection
书页号：中国药典2010年版二部-340
[修订]
【含量测定】“精密量取本品适量（约相当于吡罗昔康0.2g），置分液漏斗中，加1mol/L盐酸溶液约2ml使呈酸性，用三氯甲烷振摇提取4次，第一次75ml，以后每次各25ml，合并三氯甲烷液，用水洗涤2次，每次2ml，弃去洗液，三氯甲烷液置水浴上蒸干，在105℃干燥3小时，加冰醋酸30ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于33.14mg的
C15H13N3O4S。”
修订为“色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）（35：65）为流动相；检测波长为246nm。理论板数按吡罗昔康峰计算应不低于5000。
测定法取本品适量，用流动相稀释制成每1ml 中约含吡罗昔康40μg的溶液，作为供试品溶液；精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取吡罗昔康对照品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含40μg 的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。”
[增订]
【鉴别】（3）“在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。”
[增订]
【有关物质】“取本品，加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含1.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用乙腈定量稀释制成每1ml中约含7.5μg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录ⅤD)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）（35:65）为流动相；检测波长为230nm。理论板数按吡罗昔康峰计算不低于5000，吡罗昔康峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。取对照溶液20µl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25%。再精密量取对照溶液与供试品溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的5倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%）。任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的杂质峰均忽略不计（0.05%）。”