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加样回收率

加样回收率

加样回收率液色迷人加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。

进行加标回收率测定时应注意以下问题:1)加标物的形态应和待测物的形态一致。

2)加标量应尽量与样品中待测物含量相近,并注意对样品容积的影响。

3)加标后的测定值不应超过方法的测定上限的90%。

计算方法一:(测定量-已含量)/加入量乘以100%计算方法二:测定量/(已含量+加入量)乘以100%1.的2.%、303.4.得到测定结果后的结算:应采用你的结果值,也就是每份样品的最终计算结果,而不是测定过程中没有经过计算的数据,因为你的加样回收率要体现的是全部操作过程的准确与变异程度,其中也包括数据计算。

关于药物定量分析中加样回收率实验的再探讨?回收率包括绝对回收率和相对回收率。

绝对回收率考察的是经过样品处理后能用于分析的药物的比例。

因为不论是生物基质还是制剂辅料中的药物,经过样品处理都有一定的损失。

做为一个分析方法,绝对回收率一般要求大于50%才行。

它是在空白基质中定量加入药物,经处理后与标准品的比值。

标准品为流动相直接稀释而来,而不是同样品一样处理。

若一样,只是不加基质来处理,可能会有很多影响因素被此屏蔽掉。

如全部转移有机相时只转移了98%等。

也就因此失去了绝对回收率的考察初衷。

相对回收率严格来说有两种。

一种是回收试验法,一种是加样回收试验法。

前者是在空白基质中加入药品,标准曲线也是同此,这种测定用得较多,但有标准曲线重复测定的嫌疑。

第二种是在已知浓度样品中加入药物,来和标准曲线比,标准曲线也是在基质中加药物。

相对回收率主要考察准确度。

准确度系指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。

有时也称真实度。

一定的准确度为定量测定的必要条件,因此涉及到定量测定的检测项目均需要验证准确度,如含量测定、杂质定量试验等。

准确度应在规定的范围内建立,对于制剂一般以回收率试验来进行验证。

试验设计需考虑在规定范围内,制备3个不同浓度的试样,各测定3次,即测定9次,报告已知加入量的回收率(%)或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。

加标回收率计算示例

加标回收率计算示例

加标回收率计算示例(计算时单位要一致):
1、测定过程
(1)分别取100ml水样两份
(2)向其中一份加入1.00ml浓度为1000ug/mL的标准溶液,
(3)相同条件下分别测定它们的浓度,结果如下表
2、加标回收率的计算
(1)加标液体积小于等于加标样品体积1% (可忽略加标体积时)质控表编写
例如:标准溶液浓度为1000ug/mL
实验室质量控制记录表
加标回收率分析测定值单位:mg/L
加标回收率样品分析百分比:10%
实验室质量控制记录表
加标回收率分析测定值单位:mg
加标回收率样品分析百分比:10%
加标前测定值=样品浓度X体积=20.0mg/L x 100mL=2.00mg 加标后测定值=样品浓度X体积=30.2mg/L x 100mL=3.02mg
加标量=标准溶液浓度X加标体积=1000mg/L X 1mL=1mg
(2)加标液体积大于加标样品体积1% (不能忽略加标溶液的体积)
例如:标准溶液浓度为100mg/L
实验室质量控制记录表
加标回收率分析测定值单位:mg
加标回收率样品分析百分比:10%
说明:加标前测定值:100mL*21.0mg/L=2.10mg
加标后测定值:100+10)*28.5=3.14mg。

加标回收率计算示例

加标回收率计算示例

加标回收率计算示例(计算时单位要一致):1、测定过程(1)分别取100ml水样两份(2)向其中一份加入1.00ml浓度为1000ug/mL的标准溶液,(3)相同条件下分别测定它们的浓度,结果如下表2、加标回收率的计算(1)加标液体积小于等于加标样品体积1%(可忽略加标体积时)质控表编写例如:标准溶液浓度为1000ug/mL序号1# 1#+体积(mL)100 100加入标准溶液体积0 1.00样品浓度mg/L 20.0 30.2实验室质量控制记录表样品编号DB1#+取样量(mL )100.00标准溶液浓度( ug/mL )1000加标回收率样品分析百分比:10%%102%1001001m 1000mg/L 20.0mg/L -30.2mg/L %100-%=⨯⨯=⨯=mlLa 加标浓度加标前水样浓度加标后水样浓度)加标回收率(、用浓度计算:实验室质量控制记录表加标回收率样品分析百分比:10%加标前测定值=样品浓度×体积=20.0mg/L ×100mL=2.00mg 加标后测定值=样品浓度×体积=30.2mg/L ×100mL=3.02mg 加标量=标准溶液浓度×加标体积=1000mg/L ×1mL=1mg%102%10000.1 2.00mg-3.02mg %100-%=⨯=⨯=mg加标溶质质量加标前水样溶质质量加标后水样溶质质量)加标回收率((2)加标液体积大于加标样品体积1%,(不能忽略加标溶液的体积)例如: 标准溶液浓度为100mg/L实验室质量控制记录表加标回收率样品分析百分比:10%说明:加标前测定值:100mL*21.0mg/L=2.10mg 加标后测定值:(100+10)*28.5=3.14mg%104%100102.10mg -3.14mg %100-=⨯=⨯=mg加标质量加标前溶质的质量加标后水样的溶质质量加标回收率。

加标回收率计算示例

加标回收率计算示例

加标回收率计算示例(总3页) -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面,使用请直接删除加标回收率计算示例(计算时单位要一致):1、测定过程(1)分别取100ml水样两份(2)向其中一份加入浓度为1000ug/mL的标准溶液,(3)相同条件下分别测定它们的浓度,结果如下表2、加标回收率的计算(1)加标液体积小于等于加标样品体积1%(可忽略加标体积时)质控表编写例如:标准溶液浓度为1000ug/mL序号1#1#+体积(mL)100100加入标准溶液体积0样品浓度mg/L实验室质量控制记录表样品编号DB1#+取样量(mL )标准溶液浓度( ug/mL )1000加标体积mL%102%1001001m 1000mg/L 20.0mg/L -30.2mg/L %100-%=⨯⨯=⨯=mlLa 加标浓度加标前水样浓度加标后水样浓度)加标回收率(、用浓度计算:实验室质量控制记录表加标前测定值=样品浓度×体积=L ×100mL= 加标后测定值=样品浓度×体积=L ×100mL=加标量=标准溶液浓度×加标体积=1000mg/L ×1mL=1mg%102%10000.1 2.00mg-3.02mg %100-%=⨯=⨯=mg加标溶质质量加标前水样溶质质量加标后水样溶质质量)加标回收率((2)加标液体积大于加标样品体积1%,(不能忽略加标溶液的体积)例如: 标准溶液浓度为100mg/L实验室质量控制记录表说明:加标前测定值:100mL*L= 加标后测定值:(100+10)*=%104%100102.10mg -3.14mg %100-=⨯=⨯=mg加标质量加标前溶质的质量加标后水样的溶质质量加标回收率。

加标回收率计算示例

加标回收率计算示例

加标回收率计算示例(计算时单位要一致):1、测定过程(1)分别取100ml水样两份(2)向其中一份加入1.00ml浓度为1000ug/mL的标准溶液,(3)相同条件下分别测定它们的浓度,结果如下表2、加标回收率的计算(1)加标液体积小于等于加标样品体积1%(可忽略加标体积时)质控表编写例如:标准溶液浓度为1000ug/mL实验室质量控制记录表加标回收率分析测定值单位:mg/L加标回收率样品分析百分比:10%%102%1001001m 1000mg/L 20.0mg/L -30.2mg/L %100-%=⨯⨯=⨯=mlLa 加标浓度加标前水样浓度加标后水样浓度)加标回收率(、用浓度计算:实验室质量控制记录表加标回收率分析 测定值单位:mg加标回收率样品分析百分比:10%加标前测定值=样品浓度×体积=20.0mg/L ×100mL=2.00mg加标后测定值=样品浓度×体积=30.2mg/L ×100mL=3.02mg 加标量=标准溶液浓度×加标体积=1000mg/L ×1mL=1mg%102%10000.1 2.00mg-3.02mg %100-%=⨯=⨯=mg加标溶质质量加标前水样溶质质量加标后水样溶质质量)加标回收率((2)加标液体积大于加标样品体积1%,(不能忽略加标溶液的体积)例如: 标准溶液浓度为100mg/L实验室质量控制记录表加标回收率分析 测定值单位:mg加标回收率样品分析百分比:10%说明:加标前测定值:100mL*21.0mg/L=2.10mg 加标后测定值:(100+10)*28.5=3.14mg%104%100102.10mg -3.14mg %100-=⨯=⨯=mg加标质量加标前溶质的质量加标后水样的溶质质量加标回收率Welcome To Download !!!欢迎您的下载,资料仅供参考!。

土壤加标回收率计算公式

土壤加标回收率计算公式

土壤加标回收率计算公式以土壤加标回收率计算公式为标题,我们将探讨土壤加标回收率的计算方法及其在环境科学研究中的应用。

一、引言土壤加标回收率是环境科学研究中常用的指标之一,用于评估土壤中目标物质的提取效率和分析测定的准确性。

通过计算土壤加标回收率,我们可以了解到分析方法的可靠性,进而评估土壤样品分析结果的准确性。

二、土壤加标回收率的定义土壤加标回收率是指在实验室中向土壤样品中添加已知浓度的目标物质,经过样品处理和分析测定后,计算目标物质回收的百分比。

通常以百分比形式呈现,回收率越高,表示分析方法的准确性和提取效率越高。

三、土壤加标回收率的计算公式土壤加标回收率的计算公式如下:回收率(%)=(实测浓度/加标浓度)× 100%其中,实测浓度是指通过分析测定得到的目标物质浓度,加标浓度是已知添加到土壤样品中的目标物质浓度。

四、土壤加标回收率的应用1. 评估分析方法的准确性:通过计算土壤加标回收率,可以评估分析方法的准确性。

如果回收率接近100%,说明分析方法准确可靠;如果回收率偏低或偏高,可能存在分析误差或提取效率低的问题,需要进一步优化分析方法。

2. 质量控制和质量保证:土壤加标回收率可用于质量控制和质量保证,确保分析结果的准确性和可靠性。

通过在分析过程中加入标准物质,可以监控样品处理和分析测定的过程,及时发现和纠正潜在的误差。

3. 比较不同实验室或不同分析方法的性能:土壤加标回收率可以用于比较不同实验室或不同分析方法的性能。

通过在同一土壤样品中添加已知浓度的目标物质,并由不同实验室或采用不同分析方法进行测定,可以评估它们的准确性和可比性。

4. 评估土壤样品的污染程度:土壤加标回收率还可以用于评估土壤样品的污染程度。

如果回收率偏低,可能意味着土壤样品中存在干扰物质,影响了目标物质的提取和测定;如果回收率接近100%,则说明土壤样品中目标物质的含量较低。

五、影响土壤加标回收率的因素1. 目标物质的属性:不同的目标物质具有不同的物化性质,如溶解度、挥发性等,这些属性会影响其在土壤中的分布和提取效率,进而影响加标回收率。

(完整word版)加标回收率计算方法.docx

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加标回收率有空白加标回收和样品加标回收两种空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。

样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。

加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术. 对于它的计算方法, 给定了一个理论公式:加标回收率 = (加标试样测定值-试样测定值) ÷加标量× 100%.理论公式使用的约束条件加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5 ~ 2.0 倍 , 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。

加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度 C 的 0.4~0.6(C)之间为宜。

对分光光度计来说,吸光度A在0.7以下,读数较为准确。

回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况下列情况下 , 均可以采用公式(2) 计算加标回收率。

(1) 样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时, 尽管因加标而增大了试样体积, 但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响 . 比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB7480287) ,样品及加标样品经水浴蒸干后, 需要重新定容到50 mL 再行测定。

(2) 样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目, 比如采用离子选择电极法分析水中的氟化物(GB7484287) ,当样品取样量为35 mL 、加标样取5.0mL 以内时 , 仍可定容在50 mL , 对分析结果没有影响。

(3)当加标体积远小于试样体积时, 可不考虑加标体积的影响 . 比如采用 4-氨基安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚(GB7490287) , 加标体积若为1.0 mL , 而取样体积为250 mL 时 , 加标体积引起的误差可以忽略不计。

加标回收率计算方法

加标回收率计算方法

加标回收率有空白加标回‎收和样品加标‎回收两种空白加标回收‎:在没有被测物‎质的空白样品‎基质中加入定‎量的标准物质‎,按样品的处理‎步骤分析,得到的结果与‎理论值的比值‎即为空白加标‎回收率。

样品加标回收‎:相同的样品取‎两份,其中一份加入‎定量的待测成‎分标准物质;两份同时按相‎同的分析步骤‎分析,加标的一份所‎得的结果减去‎未加标一份所‎得的结果,其差值同加入‎标准物质的理‎论值之比即为‎样品加标回收‎率。

加标回收率的‎测定, 是实验室内经‎常用以自控的‎一种质量控制‎技术. 对于它的计算‎方法, 给定了一个理‎论公式:加标回收率= (加标试样测定‎值-试样测定值)÷加标量×100%.理论公式使用‎的约束条件加标量不能过‎大,一般为待测物‎含量的0.5~ 2.0倍, 且加标后的总‎含量不应超过‎方法的测定上‎限; 加标物的浓度‎宜较高, 加标物的体积‎应很小,一般以不超过‎原始试样体积‎的1%为好。

加标后引起的‎浓度增量在方‎法测定上限浓‎度C的0.4~0.6(C)之间为宜。

对分光光度计‎来说,吸光度A在0‎.7以下,读数较为准确‎。

回收率计算结‎果不受加标体‎积影响的几种‎情况下列情况下, 均可以采用公‎式(2) 计算加标回收‎率。

(1) 样品分析过程‎中有蒸发或消‎解等可使溶液‎体积缩小的操‎作技术时, 尽管因加标而‎增大了试样体‎积, 但样品经处理‎后重新定容并‎不会对分析结‎果产生影响. 比如采用酚二‎磺酸分光光度‎法分析水中的‎硝酸盐氮(GB7480‎287) , 样品及加标样‎品经水浴蒸干‎后, 需要重新定容‎到50 mL 再行测定。

(2) 样品分析过程‎中可以预先留‎出加标体积的‎项目, 比如采用离子选择电极‎法分析水中的‎氟化物(GB7484‎287) , 当样品取样量‎为35 mL、加标样取5.0mL 以内时, 仍可定容在5‎0 mL , 对分析结果没‎有影响。

加标回收率计算例如

加标回收率计算例如

加标回收率计算例如(计算时单位要一致):一、测定进程(1)别离取100ml水样两份(2)向其中一份加入1.00ml浓度为1000ug/mL的标准溶液,(3)相同条件下别离测定它们的浓度,结果如下表二、加标回收率的计算(1)加标液体积小于等于加标样品体积1%(可忽略加标体积时)质控表编写例如:标准溶液浓度为1000ug/mL序号1# 1#+体积(mL)100 100加入标准溶液体积0 1.00样品浓度mg/L 20.0 30.2实验室质量操纵记录表样品编号DB1#+取样量(mL )100.00标准溶液浓度( ug/mL )1000加标体积mL 1.00加标量mg/L10加标前测定值mg/L20.0加标后测定值mg/L30.2加标回收率样品分析百分比:10%%102%1001001m 1000mg/L 20.0mg/L -30.2mg/L %100-%=⨯⨯=⨯=m lLa 加标浓度加标前水样浓度加标后水样浓度)加标回收率(、用浓度计算:实验室质量操纵记录表加标回收率样品分析百分比:10%加标前测定值=样品浓度×体积=20.0mg/L ×100mL=2.00mg 加标后测定值=样品浓度×体积=30.2mg/L ×100mL=3.02mg 加标量=标准溶液浓度×加标体积=1000mg/L ×1mL=1mg%102%10000.1 2.00mg-3.02mg %100-%=⨯=⨯=m g加标溶质质量加标前水样溶质质量加标后水样溶质质量)加标回收率((2)加标液体积大于加标样品体积1%,(不能忽略加标溶液的体积)例如: 标准溶液浓度为100mg/L实验室质量操纵记录表加标回收率样品分析百分比:10%说明:加标前测定值:100mL*21.0mg/L=2.10mg 加标后测定值:(100+10)*28.5=3.14mg%104%100102.10mg -3.14mg %100-=⨯=⨯=mg加标质量加标前溶质的质量加标后水样的溶质质量加标回收率。

总磷加标回收率的计算实例

总磷加标回收率的计算实例

总磷加标回收率的计算实例
摘要:
1.总磷加标回收率的概念
2.总磷加标回收率的计算方法
3.总磷加标回收率的实例分析
4.总磷加标回收率的意义和应用
正文:
一、总磷加标回收率的概念
总磷加标回收率是指在特定条件下,通过化学方法从水样中提取磷,再通过加标回收实验得到的磷回收率。

它是评价水样中磷含量测定准确度的重要指标,对于环境保护、水资源管理等领域具有重要意义。

二、总磷加标回收率的计算方法
总磷加标回收率的计算公式为:
总磷加标回收率(%)=(加标回收量- 加标量)/加标量*100%
其中,加标回收量是指加标样品中磷的回收量,加标量是指加标样品中磷的初始含量。

三、总磷加标回收率的实例分析
假设某水样中总磷含量为50ug/L,采用化学方法提取磷,并进行加标回收实验。

加标量为100ug/L,加标回收量为95ug/L。

则总磷加标回收率为:总磷加标回收率(%)=(95-100)/100*100% = -5%
这个结果说明,在该实验条件下,水样中磷的测定结果偏低。

四、总磷加标回收率的意义和应用
总磷加标回收率是评价水样中磷含量测定准确度的重要指标,它可以反映实验方法和操作的准确性。

通过对总磷加标回收率的分析,可以及时发现和纠正测定过程中的误差,保证测定结果的准确性。

加标回收率与响应比之间的计算公式

加标回收率与响应比之间的计算公式

加标回收率和响应比是化学分析中常用的两个指标,用于评价分析方法的准确性和灵敏度。

在分析化学实验中,加标回收率和响应比的计算公式是非常重要的,下面我们将分别介绍这两个指标的计算公式和应用。

一、加标回收率的计算公式加标回收率是指在进行定量分析时,向待测样品中添加一定量的标准品,经分析后所得实验结果和理论值之比,通常以百分数表示。

加标回收率的计算公式如下:加标回收率()=(实测浓度/理论浓度)×100其中,实测浓度是指实验测得的待测样品中目标成分的浓度,理论浓度是指向待测样品中添加的标准品的浓度。

加标回收率常用于评价分析方法的准确性,当加标回收率接近100时,表明分析方法准确可靠;当加标回收率偏离100时,说明分析方法存在系统误差,需要进行修正或改进。

二、响应比的计算公式响应比是指用相同浓度的标准品所得的响应值与样品的响应值之比,常用于评价分析方法的灵敏度。

响应比的计算公式如下:响应比=(标准品的响应值/样品的响应值)响应比反映了分析方法对目标成分的灵敏度,当响应比越大,表示分析方法的灵敏度越高;当响应比越小,表示分析方法的灵敏度越低。

通常情况下,我们希望利用分析方法得到较大的响应比,以提高分析方法的检测灵敏度。

三、加标回收率与响应比的关系加标回收率和响应比是两个衡量分析方法准确性和灵敏度的重要参数,它们之间的关系可以通过以下公式来表示:加标回收率=(响应比/加标浓度)×100通过这个公式,我们可以看出加标回收率和响应比之间的通联,加标回收率是与响应比和加标浓度相关联的。

在实际应用中,我们可以结合加标回收率和响应比的计算结果,综合评价分析方法的准确性和灵敏度,从而为分析方法的选择和改进提供参考。

四、结语在化学分析实验中,加标回收率和响应比是两个重要的指标,它们可以帮助我们评价分析方法的准确性和灵敏度。

通过本文的介绍,我们了解了加标回收率和响应比的计算公式和应用,以及它们之间的关系。

加标回收率计算示例

加标回收率计算示例

加标回收率计算示例 Document serial number【KK89K-LLS98YT-SS8CB-SSUT-SST108】
加标回收率计算示例(计算时单位要一致):
1、测定过程
(1)分别取100ml水样两份
(2)向其中一份加入1.00ml浓度为1000ug/mL的标准溶液,(3)相同条件下分别测定它们的浓度,结果如下表
2、加标回收率的计算
(1)加标液体积小于等于加标样品体积1%(可忽略加标体积时)质控表编写
例如:标准溶液浓度为1000ug/mL
实验室质量控制记录表
实验室质量控制记录表
加标前测定值=样品浓度×体积=20.0mg/L×100mL=2.00mg
加标后测定值=样品浓度×体积=30.2mg/L×100mL=3.02mg
加标量=标准溶液浓度×加标体积=1000mg/L×1mL=1mg
(2)加标液体积大于加标样品体积1%,(不能忽略加标溶液的体积)例如:标准溶液浓度为100mg/L
实验室质量控制记录表
说明:加标前测定值:100mL*21.0mg/L=2.10mg
加标后测定值:(100+10)*28.5=3.14mg。

化学分析结果质量评价方法加标回收率计算-分析化学论文-化学论文

化学分析结果质量评价方法加标回收率计算-分析化学论文-化学论文

化学分析结果质量评价方法加标回收率计算-分析化学论文-化学论文——文章均为WORD文档,下载后可直接编辑使用亦可打印——1 加标回收率内涵。

作为内部质量评价的一个重要手段,对加标回收率的测定,就是判断一种化学样品在处理过程中出现污染或损失情况的关键。

加标回收率法从某种程度可以反映出被测样品的数据的准确度,所以在化工研究所常常用这种方法来测定已知标准物的回收率。

一般来说,一批产品会随机抽取10%~20% 的样品来进行加标回收率的检验。

加标回收率的测定方法会首先选定一种样品的子样,在它其中加入定量的标准物质,然后将它的测量结果减去样品本体的测定值,就能得到该样品的标准物质加标回收率。

公式为:P(回收率)=(加标试样测定值-式样测定值)/ 加标量x100%.2 加标回收率数值的影响因素。

2.1 实验条件。

加标回收率对实验条件要求较高,比如一些仪器或装置等硬件设备,如果不符合标准,那么测量出来的加标回收值也会有巨大偏差。

比如说对水中硫化物的测量就要求水质必须达到相应标准才能进行测试。

2.2 关于样品的本底值。

加标回收率虽然与测试样本的浓度水平不存在太大关系,但如果在低浓度的样本液体中,样品的本底值就会影响到加标回收率,所以说,加标回收率会随着样品中本底值的降低而降低。

2.3 加标量与加标回收率的关系。

加标回收率能影响到加标量的大小。

比如说,加入过多或过少的标准物质,都会影响加标样品中的待测物浓度,无法控制它们处于相同的精度范围内。

同时,如果在样品中待测物含量很高,此时依然加入过高含量的标准物,就会使加标测定值接近甚至超过检测方法的上限,从而得到误差很大的加标回收值。

所以在加标后,如果能将浓度上限调整到0.4~0.6 为最佳。

3 加标回收实验的两种方式。

水质质控的加标回收率测量方法有两种,一是空白加标回收。

所谓空白加标回收就是指在还未经过测量物质的空白样品中加入一定量的标准物质,然后按照样品的处理步骤进行分析,所得到的结果与理论值的比值就称为空白加标回收率。

加标回收率计算示例

加标回收率计算示例

加标回收率计算示例(计算时单位要一致):1、测定过程(1)分别取100ml水样两份(2)向其中一份加入1。

00ml浓度为1000ug/mL的标准溶液,(3)相同条件下分别测定它们的浓度,结果如下表2、加标回收率的计算(1)加标液体积小于等于加标样品体积1%(可忽略加标体积时)质控表编写例如:标准溶液浓度为1000ug/mL序号1#1#+体积(mL) 100 100加入标准溶液体积0 1.00样品浓度mg/L 20。

0 30.2实验室质量控制记录表样品编号DB1#+取样量(mL ) 100.00标准溶液浓度( ug/mL )1000加标回收率样品分析百分比:10%%102%1001001m 1000mg/L 20.0mg/L -30.2mg/L %100-%=⨯⨯=⨯=m lLa 加标浓度加标前水样浓度加标后水样浓度)加标回收率(、用浓度计算:实验室质量控制记录表加标回收率样品分析百分比:10%加标前测定值=样品浓度×体积=20。

0mg/L ×100mL=2。

00mg 加标后测定值=样品浓度×体积=30.2mg/L ×100mL=3。

02mg 加标量=标准溶液浓度×加标体积=1000mg/L ×1mL=1mg%102%10000.1 2.00mg-3.02mg %100-%=⨯=⨯=m g加标溶质质量加标前水样溶质质量加标后水样溶质质量)加标回收率((2)加标液体积大于加标样品体积1%,(不能忽略加标溶液的体积)例如: 标准溶液浓度为100mg/L实验室质量控制记录表加标回收率样品分析百分比:10%说明:加标前测定值:100mL*21。

0mg/L=2.10mg 加标后测定值:(100+10)*28。

5=3.14mg%104%100102.10mg -3.14mg %100-=⨯=⨯=mg加标质量加标前溶质的质量加标后水样的溶质质量加标回收率。

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加标回收率
有空白加标回收和样品加标回收两种
空白加标回收:
在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步
骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。

样品加标回收:
相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按
相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其
差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。

加标回收率的测定 ,是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术 .对于它的计算方法 ,给定了一个理论公式:
加标回收率 = (加标试样测定值-试样测定值) ÷加标量×100%.
理论公式使用的约束条件
加标量不能过大 ,一般为待测物含量的0.5~2.0 倍,且加标后的总含量不应超过方法的测定上限 ;加标物的浓度宜较高 ,加标物的体积应很小,一般以不超过原
始试样体积的 1%为好。

加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C的
0.4~0.6(C)之间为宜。

对分光光度计来说,吸光度 A 在 0.7 以下,读数较为准确。

回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况
下列情况下 ,均可以采用公式
(2)计算加标回收率。

(1)样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时 ,尽管因加标而增大了试样体积 ,但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响 .比
如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮 (GB) 样,品及加标样品经水浴蒸干后 ,需要重新定容到 50 mL 再行测定。

(2)样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目 ,比如采用离子选择电极法分析水中的氟化物 (GB) 当,样品取样量为 35 mL、加标样取
5.0mL 以内时 ,仍可定容在 50 mL ,对分析结果没有影响。

(3)当加标体积远小于试样体积时 ,可不考虑加标体积的影响 .比如采用 4-氨基安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚 (GB) ,加标体积若为
1.0 mL ,而取样体积为250 mL时,加标体积引起的误差可以忽略不计。

理论公式约束条件的含义
“加标物的浓度宜较高 ,加标物的体积应很小”的含义便更加清晰 :
在计算加标试样浓度 C2 时,应尽可能减小标准溶液的取样体积 V 0.只有这样,分别采用公式
(3)和
(4)的计算结果才会相等 .由此可见 ,采用浓度值法计算加标回收率时 ,任意加大加标试样的体积 ,将会导致回收率测定结果偏低。

对加标量的规定:
1.加标量应尽量与样品中待测物质含量相等或相近,并注意对样品容积的影

2.当样品中待测物质含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低
浓度范围;当样品中待测物含量小于方法检出限时,以检出限的量作为待测物
质的含量加标
3.一般加标量不得大于待测物含量的 3 倍
4.加标后的测定值不应超出方法测定上限的90%
5.当品中待物度高于校准曲的中度,加量控制在待物度的半量
(1)凡是可以用加回收率来价分析方法和量系准确度的分析目 ,其加回收率的算 ,首先考采用以物的量法算。

(2)凡是可以用分光光度法分析的目 ,当与空白的吸光度之差大于校准曲的
截距 ,可直接用吸光度法来算。

(3)在加体加定不生影响的情况下,可以采用度法算 .
(4)当加体影响定 (度 ) ,恪守理公式使用的束条件 , 否将会出大的差。

回收率的算
(一)以度算加回收率理公式可以表示
P =(C2-C1)/C3 × 100%.⋯⋯⋯⋯⋯⋯
(1)
式中 :
P——加回收率
C0——加用准溶液度
C1——度 ,即定 ,C1 =m 1/V 1
C2——加度,即加定,C2 =m 2/V 2
C3——加量 ,C3 =C0× V 0/V 2
m——加体中的物含量,m =C0× V 0
m1——中的物含量
m2——加中的物含量
V0——加体
V1——体
V 2——加体 ,V 2 = V 1 + V 0
Y0——空白吸光度
Y1——吸光度
Y2——加吸光度
(1)在加体不影响分析果的情况下,
即V 2=V 1,当 C3 =C0 ×V 0/V 1 ,
P =[(C2 -C1)×(VC01]/× V)0× 100%⋯⋯⋯⋯⋯⋯
(2)
(2)在加体影响分析果的情况下,
即V 2=V 1+V 0,当 C3 =(C0 ×V)0 / (V 1 +V 0) ,
P =[(C2 -C1)× (V 1(+VC00)]/× V)0× 100%.⋯⋯⋯⋯⋯⋯
(3)
(二)以品中所含物的量算加回收率
算方便 ,用性。

即 P =(m 2 -m 1)/m× 100%,或
P =(C2 × V 2 -C1)×/C0V1× V 0× 100%⋯⋯⋯⋯⋯⋯
(4)(三)以吸光度算加回收率
本方法限于用光度法分析品使用 .在光度法分析程中 ,会用到校准曲 Y =bx +a,出量公式:
x =Y –a/b,
当以物量算加回收率,可出
P =(Y 2 -Y 1)/(b × C0 ×)V×0 00%1.⋯⋯⋯⋯⋯⋯
(5)
使用公式
(5)的前提条件 (Y 1-Y 0) >a而.当 (Y 1 -Y 0 ) <a ,加回收率只能用公式(4)行算 ,否将使回收率人地增大,引起大差。

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