加标回收率计算方法.docx

加标回收率

有空白加标回收和样品加标回收两种

空白加标回收：

在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质，按样品的处理步

骤分析，得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。

样品加标回收：

相同的样品取两份，其中一份加入定量的待测成分标准物质；两份同时按

相同的分析步骤分析，加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果，其

差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。

加标回收率的测定 ,是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术 .对于它的计算方法 ,给定了一个理论公式：

加标回收率 = (加标试样测定值－试样测定值) ÷加标量×100%.

理论公式使用的约束条件

加标量不能过大 ,一般为待测物含量的0.5～2.0 倍,且加标后的总含量不应超过方法的测定上限 ;加标物的浓度宜较高 ,加标物的体积应很小，一般以不超过原

始试样体积的 1%为好。加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C的

0.4~0.6(C)之间为宜。对分光光度计来说，吸光度 A 在 0.7 以下，读数较为准确。

回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况

下列情况下 ,均可以采用公式

(2)计算加标回收率。

(1)样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时 ,尽管因加标而增大了试样体积 ,但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响 .比

如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮 (GB) 样,品及加标样品经水浴蒸干后 ,需要重新定容到 50 mL 再行测定。

(2)样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目 ,比如采用离子选择电极法分析水中的氟化物 (GB) 当,样品取样量为 35 mL、加标样取

5.0mL 以内时 ,仍可定容在 50 mL ,对分析结果没有影响。

(3)当加标体积远小于试样体积时 ,可不考虑加标体积的影响 .比如采用 4-氨基安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚 (GB) ,加标体积若为

1.0 mL ,而取样体积为250 mL时,加标体积引起的误差可以忽略不计。

理论公式约束条件的含义

“加标物的浓度宜较高 ,加标物的体积应很小”的含义便更加清晰 :

在计算加标试样浓度 C2 时,应尽可能减小标准溶液的取样体积 V 0.只有这样,分别采用公式

(3)和

(4)的计算结果才会相等 .由此可见 ,采用浓度值法计算加标回收率时 ,任意加大加标试样的体积 ,将会导致回收率测定结果偏低。

对加标量的规定：

1.加标量应尽量与样品中待测物质含量相等或相近，并注意对样品容积的影

响

2.当样品中待测物质含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低

浓度范围；当样品中待测物含量小于方法检出限时，以检出限的量作为待测物

质的含量加标

3.一般加标量不得大于待测物含量的 3 倍

4.加标后的测定值不应超出方法测定上限的90%

5.当品中待物度高于校准曲的中度，加量控制在待物度的半量

(1)凡是可以用加回收率来价分析方法和量系准确度的分析目 ,其加回收率的算 ,首先考采用以物的量法算。

(2)凡是可以用分光光度法分析的目 ,当与空白的吸光度之差大于校准曲的

截距 ,可直接用吸光度法来算。

(3)在加体加定不生影响的情况下,可以采用度法算 .

(4)当加体影响定 (度 ) ,恪守理公式使用的束条件 , 否将会出大的差。

回收率的算

(一)以度算加回收率理公式可以表示

P =（C2－C1）/C3 × 100%.⋯⋯⋯⋯⋯⋯

(1)

式中 :

P——加回收率

C0——加用准溶液度

C1——度 ,即定 ,C1 =m 1/V 1

C2——加度，即加定,C2 =m 2/V 2

C3——加量 ,C3 =C0× V 0/V 2

m——加体中的物含量,m =C0× V 0

m1——中的物含量

m2——加中的物含量

V0——加体

V1——体

V 2——加体 ,V 2 = V 1 + V 0

Y0——空白吸光度

Y1——吸光度

Y2——加吸光度

(1)在加体不影响分析果的情况下,

即V 2=V 1,当 C3 =C0 ×V 0/V 1 ,

P =[(C2 -C1)×（VC01]/× V）0× 100%⋯⋯⋯⋯⋯⋯

(2)

(2)在加体影响分析果的情况下,

即V 2=V 1+V 0,当 C3 =（C0 ×V）0 / （V 1 +V 0） ,

P =[(C2 -C1)× (V 1（+VC00)]/× V）0× 100%.⋯⋯⋯⋯⋯⋯

(3)

（二）以品中所含物的量算加回收率

算方便 ,用性。即 P =（m 2 -m 1）/m× 100%，或

P =（C2 × V 2 -C1）×/C0V1× V 0× 100%⋯⋯⋯⋯⋯⋯

(4)（三）以吸光度算加回收率

本方法限于用光度法分析品使用 .在光度法分析程中 ,会用到校准曲 Y =bx +a,出量公式：

x =Y –a/b,

当以物量算加回收率,可出

P =(Y 2 -Y 1)/（b × C0 ×）V×0 00%1.⋯⋯⋯⋯⋯⋯

(5)

使用公式

(5)的前提条件 (Y 1-Y 0) >a而.当 (Y 1 -Y 0 )