创 实验一 醋酸含量的测定

ljhf 实验一 醋酸含量的测定

一、实验目的和要求:

1．熟练掌握滴定管、移液管的使用方法和滴定操作技术 2．掌握NaOH 标准溶液的配制和标定方法 3．了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择 4．学会醋酸含量的测定方法 二、

实验原理

1. NaOH 溶液标定方法

NaOH 溶液采用间接配制法配制，采用基准物质进行标定。常用标定NaOH 溶液的基准物有：邻苯二甲酸氢钾（KHP ）、草酸。本实验采用邻苯二甲酸氢钾（KHP ）作为基准物质标定NaOH 溶液。其标定反应为：

KHP + NaOH = KNaP + H 2O

反应产物KHP 为二元弱碱，在溶液中显弱碱性，可选用酚酞作指示剂。NaOH 溶液的浓度计算公式如下:

)2.204,,(1000

---⨯=

KHP NaOH NaOH

kHP NaOH M ml V KHP m V M m C 质量称取的 （1）

2. 醋酸含量的测定方法

醋酸为有机弱酸（K a = 1.8×10-5 ），用NaOH 标准溶液滴定（凡是C a ⨯K a ≥的一元弱酸，均可被强碱准确滴定），滴定突跃在碱性范围内，选用酚酞作指示剂，反应如下：

化学计量点时反应产物是NaAc ，是一种强碱弱酸盐，其溶液pH 在8.7左右，酚酞的颜色变化范围是8-10，滴定终点时溶液的pH 正处于其内，因此采用酚酞做指示剂，而不用甲基橙（变色范围：3.1-4.4）和甲基红（变色范围：4.4-6.2）。醋酸含量以质量浓度（g ·L -1 ）表示。计算公式如下:

)

,,(醋酸摩尔质量醋酸样品体积滴定消耗体积---=

HAc HAc NaOH HAc

HAc

NaOH NaOH M V V V M V C ρ （2）

三、主要仪器和试剂：

碱式滴定管50mL;移液管25mL; 氢氧化钠0.2mol·L-1; 酚酞 2g·L-1乙醇溶液; 邻苯二甲酸氢钾基准物( 在100 ～ 125℃干燥1h后，置于干燥器内备用); 含醋酸水样

四、实验步骤

1．0.2 mol·L-1 NaOH标准溶液的配制（自配）和标定

（1）0.2 mol·L-1 NaOH标准溶液的配制

配制0.2 mol·L-1NaOH溶液300~400mL（自行定所配制的0.2mol·L-1 NaOH 溶液体积，计算所需要称取固体NaOH的质量）。用台秤迅速称取约一定质量NaOH于100mL小烧杯中，加约30mL无CO2的去离子水溶解，然后转移至试剂瓶中，用去离子水稀释至300 400 ml水（自行定配制的体积），用橡皮塞塞紧，充分摇匀。贴好标签(注明名称、浓度和日期)，备用。

（2）0.2 mol·L-1 NaOH标准溶液的标定

准备三个干净的250mL锥形瓶(差减法称量不需要称锥形瓶质量。对这三个锥形瓶要编号，以免混淆称取的邻苯二甲酸氢钾质量)。用差减法分别称取3份邻苯二甲酸氢钾置于锥形瓶中。称取的每份邻苯二甲酸氢钾在0.8 ～ 1.2 g之间，加入热的蒸馏水40～50mL，待邻苯二甲酸氢钾完全溶解后(不能用玻璃棒搅拌)，冷至室温（如何很烫，可用自来水冲洗锥形瓶外壁降温），加入1滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色并保持30s不褪即为终点(接近终点时,要每次半滴加入NaOH溶液才能获得正确的终点)。平行滴定三次，计算NaOH 溶液的浓度。要求测定的相对平均偏差≤0.2%。

2．含醋酸水样中醋酸含量的测定

用25mL移液管分别取3份含醋酸水样置于三个250mL锥形瓶中，加入1滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至呈微红色并保持30s不褪即为终点。平行滴定三次，计算醋酸含量（g·L-）。

五、数据记录及处理

1．0.2mol·L-1 NaOH标准溶液的标定

2．醋酸含量的测定

六、思考题

1. 称取NaOH和KHC

8H

4

O

4

各用什么天平？ 2.测定醋酸含量时，为什么选用酚酞

为指示剂？能否选用甲基橙或甲基红？3.溶解基准物质时加入的40～50mL水，是用量筒量取，还是用移液管移取？4. 为什么称取的每份邻苯二甲酸氢钾质量控制在0.8 ～ 1.2 g之间？

注：因为天平室的天平有限，每次只能进12位同学称量。另外的同学可先配置NaOH溶液,然后测定醋酸含量。但剩余的NaOH溶液不能倒掉，还要用邻苯二甲酸氢钾基准物标定其准确浓度，然后才能准确计算出水样中的醋酸含量。