【CN109881176A】一种花瓣状的二硫化钼二维晶体材料及其制备方法和应用【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910177031.7

(22)申请日 2019.03.08

(71)申请人 华南农业大学

地址 510642 广东省广州市天河区五山路

483号

(72)发明人 徐海涛　叶俏珏　冯曦亮　刘兆肃　

陈婉钧　李秀燕　张凯翔　劳媚媚　

邓海东　龙拥兵　

(74)专利代理机构 广东广信君达律师事务所

44329

代理人 杨晓松

(51)Int.Cl.

C23C 16/30(2006.01)

C23C 16/02(2006.01)

C30B 25/00(2006.01)

C30B 29/46(2006.01)C30B 29/64(2006.01)G01N 21/65(2006.01)

(54)发明名称

一种花瓣状的二硫化钼二维晶体材料及其

制备方法和应用

(57)摘要

本发明公开了一种花瓣状的二硫化钼二维

晶体材料及其制备方法和应用。该方法采用常压

化学气相沉积法，在惰性气体环境下，通过加热

反应物发生化学反应，在衬底上生长花瓣状的二

硫化钼二维晶体材料。本发明具有简单易行，操

作方便的优点。实验流程便于控制反应物的量，

在大面积范围中实现反应物钼源的均匀供给。制

备产物形貌特征可控，性能稳定，结晶性好，可进

一步用于制备具有高灵敏度，重复性好的SERS传

感器，

实现对有机分子的快速痕量检测。权利要求书1页 说明书5页 附图3页CN 109881176 A 2019.06.14

C N 109881176

A

权　利　要　求　书1/1页CN 109881176 A

1.一种花瓣状的二硫化钼二维晶体材料的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：

S1.依次采用丙酮、乙醇、去离子水对生成物衬底进行超声清洗，去除表面杂质，后用干燥氮气吹干表面，氮气吹干后，进行表面清洗；

S2.选择硅/二氧化硅作为反应物钼源载片衬底，采用乙醇超声清洗，并保存在乙醇中，样品制备前将载片取出，用干燥氮气吹干表面；

S3.将乙酰丙酮氧钼粉末溶于甲醇溶液，静置，至形成稳定的溶胶凝胶溶液，用作反应物钼源的前驱体溶液；

S4.吸取前驱体溶液滴加制备反应物钼源载片时，首先吸取前驱体溶液滴涂在钼源载片上，将前驱体溶液均匀摊开，载片放置在50～80℃加热板上退火Ⅰ，退火后载片表面形成淡黄色连续薄膜，继续在120～200℃退火Ⅱ，退火后载片表面连续薄膜断裂成不规则薄片；再次吸取前驱体溶液滴涂在退火后载片上，载片自然风干，再次在120～200℃退火Ⅲ，制得乙酰丙酮氧钼/氧化钼薄膜的反应物钼源载片；

S5.氩气气氛下，采用化学气相沉积法将反应物钼源载片、硫源、生成物衬底放入反应腔内升温至650～800℃，反应物钼源载片处理面正对生成物衬底的二维晶体生长面，两者间距10mm，将反应物钼源载片放置在高温反应区，温度控制在650～800℃，硫源放置低温反应区，温度控制在150～200℃，制得二硫化钼二维晶体。

2.根据权利要求1所述的花瓣状的二硫化钼二维晶体材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述生成物衬底为硅/二氧化硅或石英薄片。

3.根据权利要求1所述的花瓣状的二硫化钼二维晶体材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述乙酰丙酮氧钼溶液的浓度为10～50mg/mL。

4.根据权利要求1所述的花瓣状的二硫化钼二维晶体材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述前驱体溶液滴涂滴涂的体积为10～25mL，所述退火Ⅰ的时间为10～30s；所述退火Ⅱ的时间为5～30min，所述退火Ⅲ的时间为15～60min。

5.根据权利要求1所述的花瓣状的二硫化钼二维晶体材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述乙酰丙酮氧钼和步骤S5中所述硫源的质量比1：(500～4000)。

6.根据权利要求1所述的花瓣状的二硫化钼二维晶体材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述氩气的纯度为99.997～99.999％。

7.根据权利要求1所述的花瓣状的二硫化钼二维晶体材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述反应腔内升温至650～800℃分段升温，具体方法为：从室温升温至300℃，通入氩气流量为300～500sccm；从300℃升温至550℃，通入氩气流量为10～300sccm；从550℃升温至650～800℃，通入氩气流量为100～300sccm。

8.根据权利要求1所述的花瓣状的二硫化钼二维晶体材料的制备方法，其特征在于，步骤S5中所述硫源为硫单质，反应物钼源载片中钼源为乙酰丙酮氧钼/氧化钼薄膜。

9.一种花瓣状的二硫化钼二维晶体材料，其特征在于，所述花瓣状的二硫化钼二维晶体材料是根据权利要求1-8任一项所述的方法制得。

10.根据权利要求9所述的花瓣状的二硫化钼二维晶体材料在痕量生物分子的拉曼增强光谱分析检测领域中的应用。

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