关于离子氮化
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关于离子氮化
一.离子氮化的基本工艺过程:
1. 阴极溅射原理:(1).离子渗氮炉零件为阴极,炉壳为阳极,氨在一定真空度下(1.3*102 —103Pa)和一定的极间电压作用下产生电离。
在辉光放电的高压电场作用下,氨
被电离成氮正离子 . 氢正离子及电子,正离子被电场加速轰击表面,一部分转变成热能加热零件,另一部分使离子直接渗入零件或产生阴极溅射。
( 2) .被轰击出来的铁原子和得到电
子的氮原子化合成 FeN 并被吸附在零件表面,在高温和继续离子轰击作用下,FeN 转变成
低价的 Fe2N Fe2-3N Fe4N a-Fe (N)等。
2. 溅射:离子轰击产生表面原子溅射,并形成薄( 0.05MM )的位错层,促进氮原子扩散,
改变了氮原子在表面的吸收,离子溅射作用使工件表面得到净化。
3. 吸附:在分解成为含氮低的化合物同时,放出活性氮,一部分向零件内部扩散,形成氮化
层,另一部分返回重新参加反应,并提高零件表面的氮势,被溅射的铁原子成为有力的“氮
载体”并.吸附在零件表面。
4. 辉光层:炉气氛中的受激原子恢复基态或电子结合成中性的原子时,发出辉光,形成几毫米厚的辉光层包围零件,氢的辉光呈淡蓝色 .氮呈紫色 .氨呈紫蓝色。
二.离子渗氮的工艺操作及注意事项:
1. 同炉处理的工件应为同种或表面积和质量之比接近的工件。
工件至阳极的距离应大致相
等,并大于 30MM 。
工件之间应有足够大的距离并要求均匀,在工件偏低位置放置辅助阴极或辅助阳极,安放试样时应考虑温度,尽量和工件一致。
2. 工件上有1-4MM 孔槽易引起打弧,D4-10MM 的孔槽会造成温度不均匀,锈蚀工件清洗干净后方可入炉。
3. 工件装炉后,密封炉盖和放气嘴,接通阴阳极导线。
预热并校正真空计,氨气热分解炉
应提前升温。
4. 起动真空泵使炉子逐渐达到要求的真空度,并打开气阀充入少量的热分解氨气,使炉
压在 1.3—13.3Pa 左右。
5. 闭合高压开关,慢慢升高电压,使零件起辉。
清理阶段开始,一般宜用低气压小电流,高档限流电阻,清理阶段正常为扩散弧;但工件装卡不当,接触不良,小孔槽未屏蔽及表面大块状污,绝缘物引起局部电弧损伤工件。
起辉后 1~2h 仍在打弧不减弱,说明不正常,应分析原因或停炉。
6、打散弧清理结束后,转入升温阶段,逐渐加大供NH3 量,提高电流、电压加速升温。
对精密件变形要求严格件,升温速度小于100 c /h。
当温度到200~400 C时,孔洞和勾槽中
的机油挥发也会引起打弧,弧点集中在孔槽周围,打弧断续相间,此时可适当减小电压、气压,使打弧电流减小。
待油挥发干净后,打弧即会停止。
7、如在某个部位集中打弧,无停止迹象,可调节气压,并判明不打弧的最高气压能否维持工件升温和保温的需要,如能维持保温,可继持保温,可继续渗氮;如不能维持就停泵,打开炉膛,清除打弧源后,再重新抽真空升温。
8、当炉壳温度升到 35 C时,开始通冷却水,冷却水出口温度应低于55C。
9、升温时,应随温度升高,不断增加输入气体的流量或减少抽气率或加高气压,升温时间
能常控制在0.5~3h,升温时的电流密度应控制在4~5mA/cm2
10、保温阶段,电流密度比升温时小,可以通过调节气压、电压、氨分解温度等使电流密度一定,工作温度稳定。
这时应按工艺确定保温时间,温度在 500~540 C,电流密度是升温时的2/3,气压在 500~800Pa,辉光层厚 2~5mm。
11、保温结束后即可停电,关进气阀、蝶阀,停泵,关仪表,关氨汽化炉。
当炉壳温度低于
25 C时,再关冷却水。
12、工件在炉内自然冷却,为保证工件表面不产生氧化色,切断电源后,仍使炉内保持真空状态,并冷到150
C左右,开炉空冷。
在非渗氮部位须涂油防锈。
13、为提高设备利用率,也可通气冷却,或者用辉光冷却法,即在保温阶段结束前半小时内,
用高电压、低气压和小电流使工件维持稀薄辉光。
在停止加热后,继续通冷却水,并可通入
大量氨气(使冷速加快)。
14、对变形超差零件,应在低于渗氮温度下,部分或整体加热矫直。
15、如零件表面有蓝色,紫色等氧化色,可重新抽气,再用小电流、低气压、高电压使零件表面产生阴极溅射,几十分钟后氧化色可消失。
三•离子渗氮前的准备工作:
1. 渗氮装置及附属设备:(1)•真空计•测温仪表•热电偶应定期校对。
(2)•定期检查压升率。
(3)•定期清洗真空泵,擦洗观察窗玻璃。
(4)•水管•气管应畅通无泄漏。
2. 气源:(1)•应该用液氨的热分解气或氮氢混合气作为气源,(2)•液氨.氮气和氢气必须
经减压后使用,减压后压力应恒定,一般不超过20*104Pa。
( 3).液氨须经过干燥后使用(用分子筛或硅胶吸水),氮氢气的纯度(体积分数)应大于 99・8%。
3・工夹具及防渗:(1).根据零件形状.尺寸.重量准备专用或通用夹具,防渗部位要用钢制的套.堵头•螺钉等加以屏蔽,工夹具与屏蔽物必须接触良好,与零件间形成的间隙应小于
0・5MM。
不允许在防渗部位采用镀铜.镀锡或覆盖非金属如水玻璃 .陶瓷等,(2).一般吊挂件
下部,堆放件的上部,应增设辅助阴极或阳极,以保证零件温度均匀性。
4.试样:试样材料及预先热处理与零件相同,检验面的粗糙度Ra应小于0・8卩n并尽量
将大小厚薄.渗层要求相同的零件同装一炉。
5・零件:(1)•零件表面粗糙度 Ra应小于16 un倒棱.尖角去除毛刺,表面不得有脱碳层• 氧化皮和锈斑,(2)•轴类零件应抽查变形量,经向圆周跳动量应小于渗氮后磨削量的1/2。
(3)•零件表面和内孔应用除锈剂•洗涤剂清洗干净后方可入炉。
(4)•零件与阳极的距离最
好相等。
多件生产时,零件最好放在同一直经的圆周上,中间不放工件,零件间巨大于20MM。
(5)•长零件应垂直吊放,非工作面允许接触,但不得形成辉光集中的间隙。
(6)•热电偶测
温头要放在有代表性的位置,检查阴极引线•热电偶引线及阴极支座处是否均匀,不能短路
和间隙过大。
(7)•离子渗氮前的零件都要进行高于渗氮温度30-50C的人工时效或低温退火•
高温回火等去应力处理。
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四•离子渗氮工艺参数的选用原则:
五离子渗氮时间和层深的关系:
六.离子渗氮的温度测量和标定:
1•热电偶测温法:(1).将热电偶直接插入零件的封闭内孔中测温,也可直接接在零件上,这样测温较准确,但炉内热电偶须同炉体绝缘,有间隙保护和橡胶密封。
热电偶丝用瓷管保护, 保证热电偶不起辉。
可以把热电偶丝弯曲成弹簧伏同零件紧密接触,但热电偶测温端与零件之间用一二片母片隔开。
(2)将热电偶插入模拟试样封闭内孔中测温,装炉时,模拟试样与零件处在相同或对称的
位置上。
(3 )将热电偶插入测温头上,测温头与零件表面压紧接触进行测温。
凡在炉内测温的热偶
引接的二次仪表应悬空或经隔离变换。
测温头测温装置示意图如图所示:
热电偶热端到某一起辉表面的距离应小于2mm,热电偶插入孔内的深度应大于 30mm,此
时,热电偶的测量值就规定为起辉表面温度。
各种测量方法和仪表的标定要求见JB/T6956 —1993《离子渗氮》附录 A温度测定方法。
(4 )瞬间停辉测温法:使铠装热电偶端头直接与工件表面接触,瞬间停辉测温,此法准确
可靠,操作简单,缺点是不能连续测量。
(5)玻璃水银温度计测量温法:将玻璃水银温度计从炉壁特制孔中插入,直接接触测温,
该法测温准确,仪表灵敏,但测量观察的玻璃应选用石英玻璃。
2、非接触测温法:用红外光电温度计和双波段比色温度计测量,常用WDL — 31光电温度
计与XWZK自动平衡记录仪配套使用,反应时间小于1s
3、目测法:目测不准确,仅作参考值。
工件表面微红约为520C,暗红时约为550C。
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七•离子渗氮件常见缺陷与对策
卜一•三种工艺渗层组织的特性与应用覆盖的关系:
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