辛硫磷浇泼溶液半成品检验操作规程

GMP管理文件

一、目的：建立辛硫磷浇泼溶液半成品检验的标准操作规程，保证正确操作。

二、依据：《辛硫磷浇泼溶液半成品内控质量标准》。

三、适用范围：适用于辛硫磷浇泼溶液半成品的检验。

四、责任者：QC检验员

五、正文：

1．检验项目和指标

2．检验方法：

除特别注明外，试验中所用试剂为分析纯试剂，水为纯化水，仪器设备为一般实验室仪器设备。

2.1 性状

取供试品，肉眼在自然光下观察颜色，应为蓝色澄清溶液；有特臭。则判定该项合格。

2.2 相对密度：相对密度应为0.813～0.828（详见相对密度测定法标准操作规程）。则判定该项合格。

2.3 含量测定：

2.3.1 试剂和溶液：

乙腈

2.3.2 所用器具：高效液相色谱仪

2.3.2 操作步骤：照高效液相色谱法测定（详见高效液相色谱法标准操作规程）。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-

水（52.5:47.5）为流动相，检测波长为260nm，流速每分钟2ml。理论板数按辛硫磷峰计算应不低于5000，辛硫磷主峰与杂质峰的分离度应符合要求。

测定法取本品适量，精密称定，加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取辛硫磷对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算（用相对密度将供试品量换算成ml数）。

计算公式：

供试品含量（%）= A样×M对×对照品的含量×样品的稀释倍数×100% A对×M样×标示量×对照品的稀释倍数

相对偏差=

％＋

－

100

B

A

B

A

2.3.3结果判定：含辛硫磷（C

12H

15

N

2

O

3

PS）应为标示量的96.0-103.0%。相对

偏差不得过2.0%，则判定该项合格。