清华仪器分析课件--第一章 绪论

物理分析法
(physical analysis)：
根据被测物质的某种物理性质与组分的 关系，不经化学反应直接进行定性或定 量分析的方法。如：光谱分析等。 物理化学分析法

(physical-chemical analysis)：
根据被测物质在化学变化中的某种物理 性质与组分之间的关系，进行定性或定 量分析的方法。如电位分析法等。


五、仪器分析课的学习要求
1、要求大家掌握所学仪器分析方法的基 本原理、基本概念、基本方程式的推导计算、 仪器的基本结构与各部件作用。能了解该方 法的优、缺点，能根据对实际样品的分析要 求正确选择相应的仪器分析方法。 2、要求独立、按时、按量完成布置的作 业。由于作业成绩会以一定比例计入最后成 绩，所以希望大家作好作业。 3、仪器分析实验课是本门课程的重要组 成部分，它的成绩也要计入最后成绩，所以 大家要重视实验报告的规范性。
Optical analysis
●Spectrophotometry (UV,IR, Raman) ●Atomic absorption spectroscopy ●Nuclear magnetic Resonance Spectroscopy ●Electro-spin Resonance Spectroscopy ★Absorption of radiation


仪器分析
INSTRUMENTAL
主讲：马永钧
ANALYSIS
副教授
Tel.0931-3359666 E-mail: MaYJ@nwnu.edu.cn

第一章
绪
论
一、分析化学的发展 分析化学是一门信息科学，它的基本 目的是研究如何获取有关物质系统化学成 分与化学结构方面定性、定量的相关信息 ，它对化学科学发展的贡献极大，甚至被 有些人称为 “现代化学之父”。分析化 学的发展历史上已出现过三次巨大变革：
四圆X射线衍射仪
电子顺磁共振仪
荧光光谱仪LS-50B
三、仪器分析的特点和应用原则




仪器分析的主要优点如下： 1、 灵敏度极高； 2 、选择性好，适于复杂组分试样的 分析； 3 、分析迅速，适于批量试样的分析； 4、 适于微量、超痕量组分的测定； 5、 能进行无损分析； 5 、组合能力和适应性强，能在线分析； 6 、数据的采集和处理易于自动化和智 能化。
线性相关系数
线性范围（ linear Range ）The same as linearity, except the test
results must also be accurate and precise (over the concentrations tested).
检测区间（数量级个数）
仪器分析方法分类
根据用以测量的物质性质，仪器分析方法主要分为以下几类:
方法分类
光谱分析
电化学分析
色谱分析 热分析 质量分析
主要分析方法 发射光谱分析、火焰光度分析 分子发光分析法、放射分析法 紫外-可见分光光度法 原子吸收分光光度法 红外光谱法、核磁共振波谱法 比浊法、拉曼光谱法 折射法、干涉法 X-射线衍射法、电子衍射法 圆二色谱法 电位法 电导法 极谱法、溶出伏安法 气相色谱法、液相色谱法 薄层色谱法 热导法、差热分析法 质谱法

百度文库

1、19世纪末→20世纪初叶：由“技 艺”上升到科学理论，标志工具 是：天平的使用。




2、20世纪四十年代→ 20世纪八十年代： 由“分析技术科学”上升到“化学信息科 学”。标志工具是：大量电子分析仪器、 仪表的使用。 3、20世纪八十年代→ 21世纪初：由“化 学信息科学”上升到“系统信息科 学” 。标志工具是：微型计算机控制 的现代智能型分析仪器的大量使用。 现代分析化学是一门崭新而年轻的学科， 它属于与数学、电子学、物理学、计算机科学、 现代信息技术科学交叉发展的新学科。
X-ray 衍射，电子衍射等：Diffraction of radiation 折射法，干涉法，反射法等： Refraction, Reflection of radiation 偏振，旋光，圆二色等：polarization of radiation 浊度法：Disperse of radiation
检测下限
线性（Linearity） The range of concentrations of the analyze over which the
procedure provides test results that are in direct correlation to the amount of analyte in the sample.
常量分析、半微量和微量分析
Methods
Macro analysis Semi-microanalysis Microanalysis Ultra microanalysis
Mass of test sample/mg >100
10 ~ 100 0.1~10 <0.1
Volume of test solution/mL >10
二、仪器分析的内容与分类

化学分析 Chemical Analysis


分析化学{
仪器分析 Instrumental Analysis 仪器分析（instrumental analysis）： 用精密分析仪器测量物质的某些物理或物 理化学性质以确定其化学组成、含量及化学 结构的一类分析方法，又称为物理和物理化 学分析法。

检测限（Detection Limit）： The lowest
amount of analyte in a sample that can be detected, but not necessarily quantitated. Usually the lowest limit is evaluated as the Signal-to-Noise ratio （S/N ）that is equivalent to 3 times the standard deviation of the noise ( S/N = 3σ). 信噪比
1~10 0.1~1 <0.01
●Higher sensitivity, detection limit down to lower level 如样品用量由化学分析的mL、mg级降
低到仪器分析的g、L级，甚至更低。适合 于微量（micro-)、痕量(trace)和超痕量 (ultratrace)成分的测定。 ● Higher selectivity 很多的仪器分析方法可以通过 选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时， 相互间不产生干扰。
Thermo-analysis
TG, DTA, DSC, MS
Mass spectra (Mass/charge ratio)
ICP质谱仪
岛津GC-2010
HP-1100液相色谱仪
X射线光电子能谱仪
X射线荧光仪
UV-vis光谱仪
全谱直读发射光谱仪（美）
日立F-4500荧光光谱仪
扫描俄歇微探针
● Poorer relative error 化学分析一般可用于常量
和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千 分之几。多数仪器分析相对误差略大（约1~ 5%）多数不适用于常量和高含量成分分析。
四、标示仪器分析方法的几个参数

agreement between the value obtained by the method and the true value. It is often expressed as absolute error or relative error 绝对误差和相对误差 精密度( Precision) : The closeness of agreement between a series of measurements obtained from multiple sampling. Precision is often expressed as the standard deviation or Relative standard deviation ( RSD). 标准偏差和相对标准偏差
准确度( Accuracy) : Closeness of

特效性 （Specificity）： The ability to
measure the analyte in the presence of components which we expect to be present in the sample matrix. 效度值
被测物理性质 辐射的发射 辐射的吸收
辐射的散射 辐射的折射 辐射的衍射 辐射偏振方向的旋转 电极电位 电导 电流-电压
两相间的分配 热性质 质荷比………
Electrochemical analysis Chromatographic analysis
●Potentiometry(Half-cell potention) ●Conductimetry (Conductance) ●Voltammetry (Current-Voltage) ●Coulometry (Charge) ●Amperometry (Current) ●Gas Chromatography ●Liquid Chromatography ★Partition in phases ●Emission spectra ●Flame spectroscopy ●Fluorescence ●Phosphorescence ★Emission of radiation
定量界限（Quantitation Limit） The lowest amount of
analyte in a sample that can be quantitated with suitable precision and accuracy. Usually the Quantificational limit is evaluated as the Signal-to-Noise ratio that is equivalent to 10 times the standard deviation of the noise ( S/N = 10 σ).