热分析方法ppt课件
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全蝎 , 蜈蚣 , 麝 (麝喷鼻 ), 蜜蜂(蜂蜜 ), 驴(阿胶 ),
乌龟 ( 龟板 ), 鹿 ( 鹿角胶 , 鹿角霜 ), 海豹 ( 海狗肾 ), 海马, 冬虫夏草, 蛤蚧, 壁虎(守宫), 五倍子, 螳螂 (桑螵蛸 2018/10/30 ), 斑蝥, 蟾蜍(蟾酥), 胡蜂(露蜂房)等等 12.
2、植物药材的鉴别
植物药材(菊花、丹参、白术、白芷、
黄芪、玄参、甘草、板兰根、薏仁、杜仲、
银杏等)的鉴别,通常需要一定的溶剂提取
等较复杂的化学前处理,且操作烦琐。同时
也仅能检测药材中某一类成分,故难于反映
药材的总体理化性质,对植物药材鉴别的专
属性、准确性也不够高,故鉴别较为困难。 应用 TA 技术对其鉴别,往往能取得较满意 的效果。 2018/10/30
由于每一种物质均有其特有的 DTA 或 DSC 图
谱,因此 TA 技术对动物药材,特别是一些名贵动物
药材(鹿茸、犀牛角、甲鱼胆)的鉴别更具有实用
价值。
由于 DTA 及 DSC 方法简便、无需分离提取就 可直接测试,尤其是它们能从热焓的角度对外观相 似且化学组成相同只是其含量有差异的动物药材进 行定性鉴别及定量分析,因此颇受瞩。
1. 热分析方法概述
物质在温度变化过程中,常常伴随宏观
物理、化学等性质的变化,宏观上的这些性 质变化通常又与物质的组成和微观结构相关 联。通过测量和分析物质在加热或冷却过程 中的物理、化学性质的变化,可以对物质进 行定性、定量分析,从而实现对物质的结构 鉴定,为新材料的研究和开发提供热性能数
据和精细结构信息。
判定某项技术是否属于热分析技术应该具
备以下三个条件:
1 )测量的参数必须是一种“物理性质”,
包括质量、温度、热焓变化、尺寸、机械特
性、声学特性、电学及磁学特性等。
2 )测量参数必须直接或者间接表示成温度
的函数关系。
3)测量必须在程序控制的温度下进行.
热分析技术的分类
热分析方法的种类是多种多样 的,根据ICTA的归纳和分类,目前 的热分析方法共分为9类17种。
热分析的应用类型
4、材料质量测定:如纯度测定、物 质的玻璃化转变和居里点、材料的 使用寿命测定。 5、材料的力学性质测定:抗冲击性 能、粘弹性、弹性模量、损耗指数 和剪切模量等的测定。 6、环境监测:研究蒸汽压、沸点、 易燃性等。
热分析技术在药学领域中的应用
一、热分析技术在中药材鉴别中的应用 1、动物药材的鉴别
阿魏等)。故相关植物的组织特征多不存在,因此用原
植物鉴定较为困难,显微鉴别也意义不大。若应用TA技
术,则可容易地区别它们的种类及其真伪。
二、热分析技术在药物分析中的应用
1、药物的熔点测定 我国药典规定,药物的熔点用毛细管法
测定,此法常存在人为视觉误差及“初熔”
难于判断等缺点。若用DTA 或DSC法测熔点,
动物药很多,诸如蝙蝠(夜明砂), 犀牛(犀角), 水牛(水牛角), 牛(牛黄), 虎(虎骨), 蛇(蛇蜕), 白 花蛇, 乌梢蛇, 蝉(蝉蜕), 蚕(蚕砂), 九喷鼻虫, 土
鳖虫, 鸡(鸡内金), 人(头发-血余炭, 胎盘-紫河车,
尿 -人寿白 , 粪 -人寿黄 ), 鼯鼠 (五灵脂 ), 水蛭 , 虻 虫, 蛤(海蛤壳), 浮海石, 乌贼(海螵蛸), 龙骨, 龙 齿, 鲍(鲍鱼贝壳), 海蛎子, 蚌(珍珠母), 阿拉伯绶 贝(紫贝齿), 羚羊(羚羊角), 蚯蚓(地龙), 蚕(僵蚕),
热分析方法
主要参考书目
热分析,李余增,清华大学出版社 现代仪器分析,杜廷发,国防科技大学
出版社 热分析及其应用,陈镜泓,科学出版社 材料结构表征及应用,吴刚,化学工业 出版社
1. 热分析方法概述
定义: 热分析方法是利用热学原理对物质的物理性 能或成分进行分析的总称。根据国际热分析协会 ICTA (International Confederation for Thermal Analysis)对热分析法的定义:热分析是在程序控制 温度下,测量物质的物理性质与温度关系的一门 技术。所谓“程序控制温度”是指用固定的速率 加热或冷却,所谓“物理性质”则包括物质的质 量、温度、热焓、尺寸、机械、电学、声学及磁 学性质等。
ICTA对热分析技术的分类
物理性 质 1.质量 分析技术名称 简 称 TG 物理性质 分析技术名称 简 称 DSC 1)热重法 2)等压质量变化测 定 3)逸出气体检测 4)逸出气体分析 EGD EGA 3.热焓 4.尺寸 9)差示扫描量热法 10)热膨胀法
5.力学特性
11)热机械分析 12)动态热机械分析
TMA DMA
5)放射热分析
6)热微粒分析
6.声学特性
13)热发声法
14)热声学法
2.温度
7)加热曲线测定
8)差热分析 DTA
7.光学特性
8.电学特性 9.磁学特性Baidu Nhomakorabea
15)热光学法
16)热电学法 17)热磁学法
应
用
在上述热分析技术中,热重法(TG)、差热分析(DTA)以 及差示扫描量热法(DSC)应用最为广泛。 范围:研究无机物(金属、矿物、陶瓷材料等)→有机 物、高聚物、药物、络合物、液晶和生物高分子等的物 理变化(如晶型转变、熔融、升华、吸附等)和化学变 化(脱水、分解、氧化和还原等)。
可精确控制升温速度。且可看到被测样品熔
解的全过程,故对那些熔化即分解、相邻两
13
3、矿物药材的鉴别
中,有些为同名异物,有些则同物异名。而某些矿物药 材,特别是粉末状药材,它们的外观相似,易混淆,应
在众多矿物药(硫磺、朱砂、石膏、磁石、滑石粉等)
用TA技术鉴别,结果较满意。
4、树脂类药材的鉴别
树脂类药材来源于植物体某些器官组织分泌物而结
成的干燥物或经加工提取的产物(松香、安息香、乳香、
应用领域:化学化工、冶金、地质、物理、陶瓷、建材、 生物化学、药学、地球化学、航天、石油、煤炭、环保、 考古、食品等。
热分析的应用类型
1 、成份分析:无机物、有机物、药 物和高聚物的鉴别和分析以及它们的 相图研究。 2 、稳定性测定:物质的热稳定性、 抗氧化性能的测定等。 3、化学反应的研究:比如固 - 气反应 研究、催化性能测定、反应动力学研 究、反应热测定、相变和结晶过程研 究。