中药丸剂检验操作规程
中华人民共和国药典(2010药典一部)制剂通则检验标准操作规程
——————————文件类别：技术标准 1/6文件名称《中华人民共和国药典》（一部）制剂通则检验标准操作规程文件编号：09T-I698-01起草人审核人批准人日期：日期：日期：颁发部门：质量管理部生效日期：分发部门：质量控制科1.目的：建立《中华人民共和国药典》（一部）制剂通则检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2.依据：2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。
3.范围：适用于所有用《中华人民共和国药典》（一部）制剂通则测定的供试品。
4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5.正文：制剂通则5.1. 附录ⅠA丸剂。
5.1.1. 丸剂系指饮片细粉或提取物加适宜的黏合剂或其他辅料制成的球形或类球形制剂，分为蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸和浓缩丸等类型。
5.1.2. 蜜丸：系指饮片细粉以蜂蜜为黏合剂制成的丸剂。
其中每丸重量在0.5g（含0.5g）以上的称大蜜丸，每丸重量在0.5g以下的称小蜜丸。
5.1.3. 水蜜丸系指饮片细粉以蜂蜜和水为黏合剂制成的丸剂。
5.1.4. 水丸系指饮片细粉以水（或根据制法用黄酒、醋、稀药汁、糖液等）为黏合剂制成的丸剂。
5.1.5. 糊丸系指饮片细粉以米粉、米糊或面糊等为黏合剂制成的丸剂。
5.1.6. 蜡丸系指饮片细粉以蜂蜡为黏合剂制成的丸剂。
5.1.7. 浓缩丸系指饮片或部分饮片提取浓缩后，与适宜的辅料或其余饮片细粉，以水、蜂蜜或蜂蜜和水为黏合剂制成的丸剂。
根据所用黏合剂的不同，分为浓缩水丸、浓缩蜜丸和浓缩水蜜丸。
5.1.8. 丸剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。
文件名称：《中华人民共和国药典》（一部）制剂通则检验标准操作规程文件编号：09T-I698-01 分发部门：质量控制科5.1.8.1. 除另有规定外，供制丸剂用的药粉应为细粉或最细粉。
5.1.8.2. 蜜丸所用蜂蜜须经炼制后使用。
按炼蜜程度分为嫩蜜、中蜜和老蜜。
万氏牛黄清心丸检验操作规程
1.目的建立万氏牛黄清心丸检验操作规程。
2．范围本规程适用于万氏牛黄清心丸的全项检验。
3．责任 QC检验员、QC主管、QA主管。
4．标准《万氏牛黄清心丸质量标准》5．内容5.1 性状本品为红棕色至棕褐色的大蜜丸；气特异，味甜，微涩、苦。
5.2 鉴别5.2.1 取本品，置显微镜下观察：糊化淀粉粒团块几乎无色（郁金）。
种皮石细胞黄色或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或形状不规则，壁厚有大的圆孔纹孔，胞腔棕红色（栀子）。
韧皮纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄连）。
纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。
不规则细小颗粒状物暗棕红色，有光泽，边缘暗黑色（朱砂）。
5.2.2 取本品3g，加水适量，研匀，反复洗去悬浮物，可得少量朱红色沉淀，取沉淀，加入盐酸1ml 及少量铜片，加热煮沸，铜片由黄色变为银白色。
5.2.3 取本品3g，剪碎，加硅藻土0.6g，研匀，加三氯甲烷10ml、冰醋酸0.5ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇 2ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取胆酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷－乙酸乙酯－甲醇－醋酸（6: 32:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在110℃ 加热约10分钟。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
5.2.4 取该品3g，剪碎，加硅藻土0.5g，混匀，加甲醇 20ml ，加热回流 1小时，放冷，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml 含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以含4% 醋酸钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯－丁酮－甲酸－水（5:3:1:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2% 三氯化铁乙醇溶液。
中药中试操作规程
中药中试操作规程中药中试操作规程一、实验目的与原理：中药中试是指通过实验室小规模试验，验证大规模生产前的中药配方与工艺流程的可行性和有效性。
中试操作规程主要是为中药制剂的中试研究提供操作指导，确保中试结果的准确性和可靠性。
二、实验设备和试剂：1. 实验设备：药液计量设备（天平、移液器、烧杯、瓶口分液器等）、加热设备（电热板、炉子等）、过滤设备（滤纸、滤膜、滤漏斗等）、测定仪器（pH计、紫外分光光度计等）等。
2. 试剂：中药原料、溶剂（水、乙醇等）、酸、碱、指示剂等。
三、实验操作步骤：1. 中药配方准备(1) 根据中药方剂，准确称量所需中药原料，注明名称、批号和质量。
(2) 将中药原料加入瓶中，并按一定比例加入溶剂（水、乙醇等），将瓶口用橡皮塞和气孔塞密封。
(3) 用瓶口打磨器将瓶中药物打磨均匀，形成均质液。
2. 中药浸膏制备(1) 将中药配方按照一定比例加入煮沸水中，并加热煮沸一定时间。
(2) 过滤煮熟的中药除去固体残渣，获得中药浸膏。
(3) 对中药浸膏进行浓缩处理，使其达到所需浓度和粘度。
3. 中药制剂工艺流程验证(1) 在小规模试验中，逐步按照中药制剂工艺流程进行操作，包括加料、加热、搅拌等。
(2) 对中间产物进行取样，并进行质量分析，如测定pH值、测定溶质含量、测定活性成分含量等。
(3) 根据质量分析结果，调整工艺参数，使中药制剂达到预期的质量要求。
四、实验安全注意事项：1. 实验中注意消防安全，处理涉及火源和易燃物质的操作时要格外小心。
2. 注意个人防护，佩戴防护眼镜、防护服、手套等。
3. 严禁将试验物品误食或接触到皮肤、眼睛等敏感部位，实验台面要保持清洁。
4. 在药液计量过程中，要保证称量的准确性，避免误差产生。
5. 对于含有毒物质的试验，请参照相应的安全操作规程。
五、实验结果记录与分析：1. 对实验过程的每个步骤进行详细记录，包括操作时间、操作量、操作温度、操作pH值等。
2. 进行药液样品的质量分析，并记录结果。
成品检验操作规程：大山楂丸
1.目的建立大山楂丸检验操作规程。
2．范围本规程适用于大山楂丸的全项检验。
3．责任QC检验员、QC主管、QA主管。
4．标准《大山楂丸质量标准》5．内容：5.1性状本品为棕红色或褐色的大蜜丸；味酸、甜。
5.2鉴别5.2.1取本品，置显微镜下观察：果皮石细胞淡紫红色、红色或黄棕色，类圆形或多角形，直径125µm(山楂)。
表皮细胞纵列，由1个长细胞与2个短细胞相间连接，长细胞壁厚，波状弯曲，木化（炒麦芽）。
5.2.2取本品9g，剪碎，加乙醇40ml，加热回流10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml，加热使溶解，用正丁醇15ml振摇提取，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，滤过。
取滤液1ml，加少量镁粉与盐酸2～3滴，加热4～5分钟后，即显橙红色。
5.2.3取〔鉴别〕（2）项下的滤液，作为供试品溶液。
另取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各2µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮（9∶1）为展开剂，展开，取出，凉干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。
5.3含量测定取重量差异项下的本品，剪碎，混匀，取约3g，精密称定，加水30ml，60℃水浴温热使充分溶散，加硅藻土±2g，搅匀，滤过，残渣用水30ml洗涤，100℃烘干，连同滤纸一并置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流4小时，提取液回收溶剂至干，残渣用石油醚（30～60℃）浸泡2次（每次约2分钟），每次5ml，倾去石油醚液，残渣加无水乙醇-三氯甲烷（3：2）的混合溶液适量，微热使溶解，转移至5ml量瓶中，用上述混合溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
另取熊果酸对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，分别精密吸取供试品溶液5µl，对照品溶液4µl与8µl，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以环已烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（20：5：8：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法（附录ⅥB薄层色谱扫描法）进行扫描，波长：λs=535nm, λR=650nm,测量供试品吸光度积分值，计算，即得。
丸剂质量检查
一、丸剂常用包装材料与包装方法
小丸
丸剂
大蜜丸 小蜜丸
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玻璃瓶、塑料瓶、瓷 瓶
纸盒、蜡壳、塑料小 圆盒、铝塑泡罩
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二、蜡壳包装 蜡壳包装指先将蜡制成一个圆形空壳，割开两个相连
的半球形蜡壳，装入丸剂，再密封而成。 优点：隔绝空气、水分、光线，防止丸剂吸潮、虫蛀、
氧化变质，保持有效成分不挥发。 凡含芳香性药物或贵重药材的丸剂，多采用蜡壳包装。
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蜡丸照2010版《中国药典》一部崩解时限检查法（附 录ⅫA》片剂项下的肠溶衣片检查法检查，应符合规定。
除另有规定外，大蜜丸及研碎、嚼碎等或用开水、黄酒等 分散后服用的丸剂不检查溶解时限。
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七、微生物限度
照2010版《中国药典》一部微生物限度检查法检 查，应符合规定。
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第十节 丸剂的包装与贮藏
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五、装量
重量法(适用于标示装量以重量计者)除另有规定外，取供 试品5个(50g 以上者 3 个) ，除去外盖和标签，容器外壁用 适宜的方法清洁并干燥，分别精密称定重量，除去内容物， 容器用适宜的溶剂洗净并干燥，再分别精密称定空容器的 重量，求出每个容器内容物的装量与平均装量，均应符合 下表的有关规定。如有1个容器装量不符合规定，则另取5 个(50g 以上者3个)复试，应全部符合规定。
水分检查方法：烘干法、甲苯法、减压干燥法、 气相色谱法。
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•.Biblioteka 三、重量差异检查法以1 0 丸为1 份（ 丸重1 . 5 g 及1 . 5 g 以上的以1丸为 1份），取供试品10份，分别称定重量，再与每份标示重量 （每丸标示量X称取丸数）相比较（无标示重量的丸剂， 与平均重量比较），按表1的规定，超出重量差异限度的不 得多于2 份， 并不得有1 份超出限度1 倍。
中药制剂检验的程序-取样
100～1000件，按5%比例取样；
1．取样：系指从同一批产品或药品中抽取一部分具有代表性的样品的过程。
Shandong College of Traditional Chinese Medicine
检查药品品名、厂家、批号、规格及包装式样等是否一致，检查包装的完整性、清洁程度以及有无污染、水迹或霉变等情况，并做
一、取样前检查
检查药品的品名、厂家、批号、规格及包装式 样等是否一致，检查包装的完整性、清洁程度以 及有无污染、水迹或霉变等情况，并做详细记录。 有异常情况者另行处理。
二、取样操作 （1）操作时应从整批药品总包件和每一包件的四角 和中间五处，随机抽取样品，混合均匀后，得总样品。 （2）易混匀的液体药品混合均匀后取样即可；不易 混匀的液体药品容器顶部、中部和底部分别取样，然 后混合均匀。
2．平均样品：系指不少于全检用量3倍量的样品，其中1/3供
检验用，1/3供复核用，1/3供留样保存（至少1年）
袋样：每一包件所取样品混匀，即为袋样。
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总数不足5件的，逐件取样；
总样品（混合袋样或初样）：全部袋样混匀，即为总样品
取样应具有科学性、真实性与代表性， 原则是随机、均匀
100～1000件，按5%比例取样；
100～1000件，按5%比例取样；
有异常情况者另行处理。
贵重药材和饮片 均逐件取样。
100～1000件，按5%比例取样；
固体原料药用取样探子
三、取样方法与数量
1.药材和饮片
总数不足5件的，逐件取样； 5～99件，随机抽5件取样；100～1000件，
按5%比例取样； 超过1000件的，超过部分按1%比例取样。 贵重药材和饮片 均逐件取样。
（1）操作时应从整批药品总包件和每一包件的四角和中间五处，随机抽取样品，混合均匀后，得总样品。
中药材及其制剂的显微鉴别操作规程
目的：建立中药材及制剂显微鉴定方法操作规程。
范围：所有购进的中药材及正式生产的含原药粉的制剂品种。
责任者：QC主任、检验员对本SOP的实施负责。
规程：1. 药材及成方制剂显微鉴定法是应用动植物细胞、组织和矿物晶体光学等知识鉴别中药材或中成药的一种方法。
通常是借助显微镜进行观察，故称“显微鉴别法”主要适用于：1.1. 药材性状鉴别特征不明显或外形相似而组织构造不同；1.2. 药材破碎不易辨别或区分；1.3. 药材呈粉末状态或为成方制剂；1.4. 用显微方法确定药材中有效成份在组织中的分布状况及其特征。
2. 显微标本片的分类2.1. 临时性制片操作简单，制作方便，主要用于药材检验。
2.1.1. 切制片采用滑走切片或徒手切片法制片。
适用于植物根、茎类药材的鉴别。
2.1.2. 表面片采用剪、撕等方法制片。
适用于叶类、花类及全草类药材的叶片、花冠、萼片、苞片等的鉴别。
2.1.3. 解离组织片用适当的组织解离液使组织细胞相互适度解离后装片，适用于观察比较坚硬的细胞组织，如导管、纤维、石细胞等的形态。
2.1.4. 磨制片适用于矿物药或有些坚硬的动物类药材如珍珠、石决明及动物骨骼的鉴别。
2.1.5. 粉末片适用于花粉粒、孢子等的形态特征或构造观察。
2.2. 石蜡片亦称永久片制成的石蜡切片外形较完整，厚薄均匀，且可制得连续切片，观察方便，能长期保存。
适用于药材鉴定研究工作。
以上各临时装片均可按规定和制备方法制成永久性的石蜡切片。
3. 仪器和用具3.1. 仪器生物光学显微镜、镜台测微尺、离心机。
3.2. 用具3.2.1. 放大镜、刀片、解剖刀、镊子、剪、解剖针。
3.2.2. 载玻片、盖玻片。
3.2.3. 吸湿器、培养皿或小烧杯、酒精灯、铁三角架、石棉网、滴瓶、试管、试管架、滴管、玻璃棒、乳钵、量筒等。
3.2.4. 毛笔、铅笔、带盖搪瓷盘、纱布、吸水纸、火柴等。
4. 试液及配制4.1. 水合氯醛试液取水合氯醛50g，加水15ml与甘油10ml使溶解，即得。
中药 中试 操作规程
中药中试操作规程《中药中试操作规程》一、目的中药中试操作规程旨在规范中药中试实验的操作流程，确保实验结果的准确性和可靠性。
二、适用范围本规程适用于中药中试实验的操作，包括原料药的筛选、提取、分离、纯化等操作。
三、实验前准备1. 根据实验要求准备好所需的原料药，化学试剂，实验器材等。
2. 确认实验操作过程中所需的安全措施，保证操作人员的安全。
3. 准备好所有实验的记录表格，确保实验结果的记录完整。
四、实验操作流程1. 实验前的准备- 对原料药进行质量检查，确保原料药的质量符合实验要求。
- 准备好所需的溶剂，试剂和实验器材。
2. 实验操作- 根据实验要求进行原料药的提取，分离，纯化等操作。
- 严格按照实验步骤进行操作，确保操作过程的准确性。
- 在实验操作过程中严格控制操作条件，如温度，pH值等。
3. 实验记录- 在实验过程中准确记录实验操作步骤，实验条件，实验结果等。
- 实验结束后整理实验记录，确保实验结果的可追溯性。
五、实验后处理1. 对实验产生的废弃物进行分类处理，符合环保要求。
2. 对实验过程中产生的化学废弃物进行安全处置，确保实验室的安全环境。
六、实验安全注意事项1. 实验操作过程中严格遵守实验室的安全规定，确保操作人员的安全。
2. 在使用化学试剂时，注意防护措施，避免接触皮肤和呼吸道。
3. 对实验中产生的废弃物进行安全处置，避免对环境和人体造成危害。
七、实验质量控制1. 确保实验操作过程中的质量控制，包括实验条件的控制，实验操作的准确性等。
2. 对实验结果进行分析，确保实验结果的准确性和可靠性。
总之，中药中试操作规程是中药研究中的重要一环，只有严格按照规程进行操作，才能确保实验结果的准确性和可靠性。
我们应该严格遵守规程，确保实验过程的安全和实验结果的可靠性。
中药丸剂检验操作规程
中药丸剂1、概述1、1中药丸剂系指饮片细粉或提取物加适宜得黏合剂或其她辅料制成得球形或类球形制剂，分为蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸与浓缩丸等类型。
1、2对中药丸剂得质量要求，除外观应圆整均匀，色泽一致，蜜丸细腻滋润，软硬适中，蜡丸表面光滑无裂纹，丸内无蜡点与颗粒，以及各品种项下规定得检查项目外，还应检査“水分”、“重量差异”、“装量差异”或“装量”、“溶散时限”与“微生物限度”。
2、水分检查法2、1 简述2、1、1 中药丸剂多系饮片原粉与蜂蜜等黏合剂制成，若含水量超过一定限度时易发霉变质，故《中国药典》规定本检查项目。
2、1、2 丸剂得水分检査，系指在规定得条件下用适宜得方法测定供试品中得含水量（％）2、1、3蜡丸、包糖衣及薄膜衣丸剂不检査水分。
2、2仪器与用具、操作方法、注意事项、记录与计算等详见水分测定法标准操作规范。
2、3结果与判定除另有规定外，水分在表 1 规定得限度内判为符合规定。
凡大蜜丸，烘干法与甲苯法测定结果不一致时，以甲苯法为准。
表1丸剂水分检査限度在中药丸剂生产中，由于工艺、设备等原因，使生产出得丸剂每丸得重量有一定得差异。
本项检查得目得在于控制每丸重量得差异在一定得范围内，保证用药剂量得准确。
凡进行装量差异检查得单剂量包装丸剂，不再进行重量差异检查。
“单剂量包装”系指按规定一次服用得包装剂量。
各品种［用法与用量］项下规定服用范围者，不超过一次服用最髙剂量包装得丸剂，也应按“单剂量包装”检查，不再进行重量差异检査。
3、2 仪器与用具3、2、1分析天平感量lm g （适用于标示重量或平均重量0、1g以上得丸剂）或感量0、1mg（适用于标示重量或平均重量0、1g及0、1g以下得丸剂）。
3、2、2药匙。
3、3操作方法以1 0丸为一份（丸重 1 、 5 g 及1 、 5 g 以上得以1 丸为一份），取供试品10 份，分别称定重量。
3、4注意事项3、4、1包糖衣丸剂应检查丸芯得重量差异，并符合规定，包糖衣后不再检查。
抗骨增生丸检验操作规程
1.目的建立抗骨增生丸检验操作规程。
2．范围本规程适用于抗骨增生丸的全项检验。
3．责任 QC检验员、QC主管、QA主管。
4．标准《抗骨增生丸质量标准》5．内容：5.1 性状本品为黑色的包衣浓缩水蜜丸、或为浓缩小蜜丸或浓缩大蜜丸；味甜甘、微涩。
5.2 鉴别5.2.1取本品，置显微镜下观察：薄壁组织灰棕色至黑棕色，细胞多皱缩，内含棕色核状物（熟地黄）。
梯纹管胞淡黄色至金黄色，纹孔排列整齐。
叶表皮细胞壁深波状弯曲（狗脊）。
5.2.2取本品9g，剪碎，加乙醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，弃去乙醚液，再用乙酸乙酯20ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取淫羊藿对照药材0.5g，加乙醇20ml加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。
再取淫羊藿苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.1ml的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述三种溶液各1～5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10：1：1：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，在110℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm) 下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
5.2.3取本品9g，剪碎，加甲醇45ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用三氯甲烷15ml振摇提取，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣用三氯甲烷-无水乙醇（2：3）混合溶液5ml使溶解作为供试品溶液。
另取女贞子对照药材0.5g，加甲醇20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷-无水乙醇（2：3）混合溶液5ml使溶解，作为对照药材溶液。
再取齐墩果酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
丸剂检验标准操作规程
丸剂检验标准操作规程
丸剂（中国药典2005年版二部附录Ⅰ H）系指药物与适宜的辅料以适当方法制成的球状或类球状固体制剂，包括滴丸、糖丸、小丸等。
滴丸系指固体或液体药物与适宜的基质加热熔融后溶解、乳化或混悬于基质中，再滴入不相混溶、互不作用的冷凝液中，由于表面张力的作用使液滴收缩成球状而制成的制剂。
主要供口服用。
糖丸系指以适宜大小的糖粒或基丸为核心，用糖粉和其他辅料的混合物作为撒粉材料，选用适宜的黏合剂或润湿剂制丸，并将主药以适宜的方法分次包裹在糖丸中。
小丸系指将药物与适宜的辅料均匀混合，选用适宜的黏合剂或润湿剂以适当方法制成的球状或类球状的固体制剂。
小丸粒径应为0.5～3.5mm。
根据药物的性质，使用与贮藏的要求，供口服的滴丸或小丸可包糖衣或薄膜衣。
对丸剂的质量要求，除外观应大小均匀、色泽一致，无粘连现象，以及药典品种项下规定的检验项目外，还应检查“重量差异”和“溶散时限”。
003牛黄上清丸检验操作规程
太原大宁堂药业有限公司GMP 管理文件目的：本标准规定了牛黄上清丸成品的检验方法和操作要点，使其检验规范化、标准化。
范围：适用于本公司牛黄上清丸成品的质量检验。
责任人：质量检验员、微生物检测员、质量检验科科长。
内容：1. 引用标准：《中华人民共和国药典》2010年版一部P 5542. 试剂：甘油、水合氯醛、甲醇、盐酸、乙醚、乙酸乙酯、羧甲基纤维素钠、硅胶H 、石油醚（30～60℃）、甲酸乙酯、甲酸、氨水、磷酸、乙醇、苯、异丙醇、甲苯、正已烷、醋酸、色谱甲醇。
3. 对照品与对照药材：大黄对照药材、当归对照药材、黄连对照药材，盐酸小檗碱对照品、黄芩苷对照品。
4. 仪器与用具：显微镜、超声波仪、水浴锅、紫外分析仪、层析缸、薄层板、微量进样器、高效液相色谱仪、恒温干燥箱、甲苯水分测定器、电子天平、架盘天平、恒温培养箱。
5. 操作步骤：5.1性状：通过目测、嗅觉、味觉等方法直观检验，本品为红褐色至黑褐色的大蜜丸；气芳香，味苦。
5.2外观：通过目测、手拭等方法直观检验，本品应圆整均匀，色泽一致，细腻滋润，软硬适中。
5.3鉴别：5.3.1取本品，照《药材及成方制剂显微鉴别法操作规程》（JS-TJ -001），置显微 镜下观察： 题 目牛黄上清丸检验操作规程 共4页第1页 编 码JS-CJ-003 版 本 号 01 制 定 人审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期批准日期 制定部门 质量管理部 颁发部门GMP 办 实施日期 分发部门 质量管理部、质量检验科。
变更记录 变更原因及目的：修订后的《药品生产质量管理规范2010年版》太原大宁堂药业有限公司 JS-CJ-003 共4页第2页5.3.1.1纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显（黄连）。
5.3.1.2纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细（黄苓）。
5.3.1.3纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维（甘草）。
5.3.1.4内果皮纤维上下层纵横交错，纤维短梭形（连翘）。
中药中试 操作规程
中药中试操作规程《中药中试操作规程》一、目的中药中试是对已确定的中药配方进行实际试制，以评价其药效、毒性和制剂工艺的操作。
其目的是验证配方的可行性，为进一步工艺研究和临床应用提供参考。
二、试验原材料1. 药材：应选择质量可靠、来源清晰、符合药典规定的药材。
2. 辅料：应选择纯度高、质量稳定的辅料。
三、试验设备1. 干燥设备：应具备温度可调节、湿度可控制的特点，以满足不同药材的干燥需求。
2. 榨汁设备：应具备高效、无污染、能保持原料中药材成分的特点。
3. 丸剂机：应具备压制丸剂成型速度快、成品质量好、操作简便的特点。
4. 蒸馏设备：应具备蒸馏效率高、操作简便、对药材成分影响小的特点。
四、操作步骤1. 药材准备：对所需的药材进行清洗、研磨、筛选等处理，确保药材的质量和纯度。
2. 配方制备：按照配方比例将药材和辅料按要求混合，并进行初步榨汁或煎煮处理。
3. 药液制备：根据配方要求进行药液浓缩、干燥等处理，获得成品原料。
4. 制剂加工：将成品原料进行压制、制成丸剂或制成制剂颗粒。
5. 药物质量控制：对制成的中试药物进行质量检验，包括外观、成分含量、微生物等指标的检测。
6. 记录与报告：记录每一步操作过程及结果，编制中试操作报告。
五、注意事项1. 操作过程中应严格遵循操作规程，确保试验结果的可靠性和安全性。
2. 对操作过程中出现的问题和异常情况应及时记录与处理。
3. 在试验设备使用过程中，保持设备的清洁、卫生，并定期维护保养。
4. 试验结束后对设备和场地进行清洁，消除残留物和污染，确保下次操作的准确性和安全性。
通过以上操作规程的执行，可以对中药中试进行安全、高效、准确地操作，保证中试药物的质量和安全性，为中药研究与临床应用提供有力保障。
008柏子养心丸检验操作规程
太原大宁堂药业有限公司GMP 管理文件目的：本标准规定了柏子养心丸成品的检验方法和操作要点，使其检验规范化、标准化。
范围：适用于本公司柏子养心丸成品的质量检验。
责任人：质量检验员、微生物检测员、质量检验科科长。
内容：1. 引用标准：《中华人民共和国药典》2010年版一部P 8772. 试剂：甘油、水合氯醛、硫酸、三氯甲烷、甲苯、乙醚、甲醇、硅胶G 、硅藻土、正丁醇、氨水、中性氧化铝、乙醇、无水乙醇、氢氧化钠、碱式硝酸铋、碘化钾、冰醋酸、石油醚（30～60℃）、乙腈。
3. 对照品与对照药材：川芎对照药材，黄芪甲苷对照品、桂皮醛对照品。
4. 仪器与用具：显微镜、层析缸、薄层板、微量进样器、甲苯水分测定器、索氏提取器、紫外分析仪、水浴锅、恒温干燥箱、电子天平、高效液相色谱仪、架盘天平、恒温培养箱。
5. 操作步骤：5.1性状：通过目测、味觉等方法直观检验，本品为棕色至棕褐色的大蜜丸；味先甜而后苦、微麻。
5.2外观：通过目测、手拭等方法直观检验，本品应圆整均匀，色泽一致，细腻滋润，软硬适中。
5.3鉴别：5.3.1取本品，照《药材及成方制剂显微鉴别法操作规程》（JS-TJ -001）：置显微 题 目柏子养心丸检验操作规程 共4页第1页 编 码JS-CJ-008 版 本 号 01 制 定 人审 核 人 批 准 人 制定日期 审核日期批准日期 制定部门 质量管理部 颁发部门GMP 办 实施日期 分发部门 质量管理部、质量检验科。
变更记录 变更原因及目的：修订后的《药品生产质量管理规范2010年版》太原大宁堂药业有限公司 JS-CJ-008 共4页第2页镜下观察：5.3.1.1不规则分枝状团块色，遇水合氯醛液溶化；菌丝无色或淡棕色，直径4～6µm（茯苓）。
5.3.1.2薄壁细胞纺锤形，壁略厚，有极微细的斜向交错纹理（当归）。
5.3.1.3纤维成束或散离，壁厚，表面有纵裂纹，两端断裂成帚状或较平截（炙黄芪）。
中药丸剂检验操作规程
中药丸剂检验操作规程一、目的与范围中药丸剂是中药制剂的一种常见形式，为确保其质量安全，需要进行检验。
本操作规程旨在规范中药丸剂的检验操作，以确保检验结果准确可靠。
二、检验仪器与试剂1.天平：用于称取药材和丸剂样品的重量。
2.显微镜：用于观察丸剂样品的形态特征。
3.外观评价板：用于对丸剂样品的外观进行评价。
4.引燃器：用于检验丸剂的燃烧性质。
5.面积计：用于测定丸剂样品的表面积。
6.pH计：用于测定丸剂样品的酸碱性。
7.耐酸玻璃容器：用于浸泡丸剂样品。
8.高效液相色谱仪：用于检测丸剂样品中的化学成分。
9.纸片：用于检测丸剂样品中的水分。
三、检验项目1.外观检验：检查丸剂样品的整体外观、颜色和形状，是否符合规定的要求。
2.重量检验：称取一定数量的丸剂样品，计算其平均重量，判断是否符合规定的范围。
3.破碎度检验：用显微镜观察丸剂样品的破碎面和破碎颗粒的形态特征，判断是否符合规定的要求。
4.燃烧性检验：将丸剂样品点燃，观察其燃烧情况，判断是否符合规定的燃烧性质。
5.表面积测定：使用面积计测定丸剂样品的表面积，判断是否符合规定的要求。
6.pH值测定：使用pH计测定丸剂样品的酸碱性，判断是否符合规定的范围。
7.溶出度测定：将一定数量的丸剂样品浸泡在耐酸玻璃容器中，取出一定时间后，测定溶液中活性成分的含量，判断是否符合规定的范围。
8.水分测定：将丸剂样品置于干燥箱中，干燥至恒重后，用纸片测定其水分含量，判断是否符合规定的范围。
9.化学成分测定：使用高效液相色谱仪检测丸剂样品中的化学成分，判断其含量是否符合规定的要求。
四、检验操作流程1.取样：按规定数量取丸剂样品作为检验样品。
2.外观检验：将丸剂样品放在外观评价板上，进行外观检查，记录外观特征。
3.重量检验：使用天平称取一定数量的丸剂样品，计算其平均重量。
4.破碎度检验：将丸剂样品放在显微镜下观察其破碎情况，记录破碎面和破碎颗粒的形态特征。
5.燃烧性检验：将丸剂样品点燃，观察其燃烧情况，记录燃烧性质。
8044-2逍遥丸检验操作程序
目的：规范逍遥丸中间产品、成品的检验操作，保证检验结果的准确性。
范围：逍遥丸的中间产品、成品。
责任：质检员程序：1性状取供试品5g置白瓷盘中，观察其性状特征及气味。
2.鉴别2.1取供试品置显微镜下观察现象2.2取供试品1g，研碎，加乙醇15ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
另取当归对照药材0.1g，加乙醇10ml同法制成对照药材溶液，作为对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷－醋酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。
比较供试品色谱与对照药材色谱中斑点的颜色。
2.3取供试品12g，研细，加乙醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次15ml，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml 使溶解，作为供试品溶液。
另取甘草对照药材1g，加乙醇20ml，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各3ul，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯－甲酸－冰醋酸－水（15：1：1：2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于105℃加热至显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。
比较供试品色谱与对照乙醇色谱中斑点颜色。
2.4取2.3项下剩余的供试品溶液，加中性氧化铝2g，置水浴上拌匀，干燥，装在中性氧化铝柱（200目，2g，内径1cm）上，用甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液，另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液15µl，对照品溶液3µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿－醋酸乙酯－甲醇－甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。
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同溢堂药业有限公司工作标准
目的：建立一个中药丸剂检验操作规程，使操作规范化，保证测量准确。
范围：适用于中药丸剂检验。
责任：质量授权人、质量部经理、QC主管、QC、QA主管。
正文：
中药丸剂
1、概述
1.1中药丸剂系指饮片细粉或提取物加适宜的黏合剂或其他辅料制成的球形或类球形制剂，分
为蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸和浓缩丸等类型。
1.2对中药丸剂的质量要求，除外观应圆整均匀，色泽一致，蜜丸细腻滋润，软硬适中，蜡丸
表面光滑无裂纹，丸内无蜡点和颗粒，以及各品种项下规定的检查项目外，还应检査“水分”、“重量差异”、“装量差异”或“装量”、“溶散时限”和“微生物限度”。
2、水分检查法
2.1 简述
2.1.1 中药丸剂多系饮片原粉和蜂蜜等黏合剂制成，若含水量超过一定限度时易发霉变质，
故《中国药典》规定本检查项目。
2.1.2 丸剂的水分检査，系指在规定的条件下用适宜的方法测定供试品中的含水量（％)。
2.1.3蜡丸、包糖衣及薄膜衣丸剂不检査水分。
2.2仪器与用具、操作方法、注意事项、记录与计算等详见水分测定法标准操作规范。
2.3结果与判定
除另有规定外，水分在表1 规定的限度内判为符合规定。
凡大蜜丸，烘干法与甲苯法测定结果不一致时，以甲苯法为准。
表1丸剂水分检査限度
3、重量差异检查法
3.1 简述
在中药丸剂生产中，由于工艺、设备等原因，使生产出的丸剂每丸的重量有一定的差异。
本项检查的目的在于控制每丸重量的差异在一定的范围内，保证用药剂量的准确。
凡进行装量差异检查的单剂量包装丸剂，不再进行重量差异检查。
“单剂量包装”系指按规定一次服用的包装剂量。
各品种[用法与用量]项下规定服用范围者，不超过一次服用最髙剂量包装的丸剂，也应按“单剂量包装”检查，不再进行重量差异检査。
3.2 仪器与用具
3.2.1分析天平感量lm g (适用于标示重量或平均重量0.1g以上的丸剂）或感量0.1mg(适用于
标示重量或平均重量0.1g及0.1g以下的丸剂）。
3.2.2药匙。
3.3操作方法以1 0丸为一份（丸重1 . 5 g及1 . 5 g以上的以1 丸为一份），取供试品10份，
分别称定重量。
3.4注意事项
3.4.1包糖衣丸剂应检查丸芯的重量差异，并符合规定，包糖衣后不再检查。
其他包衣丸剂（系
指簿膜衣丸、肠溶衣丸以及用滑石粉、青黛、赭石等作为包衣材料的包衣丸)应在包衣后检查重量差异。
3.4.2 称重过程中不得用手直接接触供试品。
3.5记录与计算
3.5.1记录每次称量数据。
3.5.2计算每份标示重量,无标示重量的，计算平均重量，按照有效数字的修约规定保留三位
有效数字。
3.5.3根据每份标示重量或平均重量O n )按表2 规定的重量差异限度，求出允许的丸重范围
（w 士 w X 重量差异限度）。
3.5.4遇有超出允许丸重范围并处于边缘者，应再与标示重量或平均重量相比较，计算出该份
重量的重量差异百分率，并按照有效数字的修约规定修约至规定有效位，再根据表2 规定的重量差异限度作为判定的依据(避免在计算允许装量范围时受数值修约的影响）。
表2 丸剂重量差异限度
举例:某一丸剂规格为每66丸重3g ，则： (1)每份标示重量为
66
3
×10=0.455g (2)重量差异限度 ±9%
(3)允许丸重范围 0.455±0.455×9%=0.414～0.496(g)
(4)边缘数据处理 若三份丸重数据超出允许丸重范围，分别为：0.4138，0.4978，0.499g ，根据5.4项规定计算重量差异百分率：
(0.413-0.455)/0.455×100%=-9.2%，修约至规定有效位即：-9 % (0.497-0.455)/0.455×100%=9.2%,修约至规定有效位即：9% (0.499-0.455)/0.455×100% =9.7%，修约至规定有效位即：10% 计算结果只有一份超出允许丸重范围。
3.6结果与判定
3.6.1每份重量与标示重量相比较(无标示重量的丸剂，与平均重量比较)均未超出重量差异限
度;或超出重量差异限度的药丸不多于2 份，且均未超出限度1 倍;均判为符合规定。
3.6.2每份重量与标示重量相比较(无标示重量的丸剂，与平均重量比较），超出重量差异限
度的药丸多于2份;或超出重量差异的药丸虽不多于2 份，但有1份超出限度1倍，均判为不符合规定。
4、装量差异检查法 4.1简述
4.1.1本法适用于单剂量包装的丸剂的装量差异检查。
4.1.2本项检查的目的在于控制单剂量包装丸剂的装量的一致性,保证用药剂量的准确。
4.2仪器与用具
分析天平（感量l m g )。
4.3操作方法
取供试品1 0袋(瓶），除去包装，分别称定每袋(瓶）内容物的重量。
4.4注意事项
称重过程中不得用手直接接触供试品。
4.5记录与计算
4.5.1记录每次称量的数据。
4.5.2根据标示装量O n)及表3 规定的装量差异限度，求出允许装量范围（m 士m×装量差异
限度）。
表3 单剂量包装丸剂装量差异限度
4.5.3遇有超出允许装量范围并处于边缘者，应再与标示装量相比较,计算出该份装量的装量
差异百分率，并按照有效数字的修约规定修约至规定有效位，再根据表3 规定的装量差异限度作为判定的依据(避免在计算允许装量范围时受数值修约的影响）。
4.6结果与判定
4.6.1每袋(瓶)装量与标示装量相比较，均未超出装量差异限度；或超出装量差异限度的不多
于2袋(瓶）,且均未超出限度1倍；均判为符合规定。
4.6.2每袋(瓶)装量与标示装量相比较，超出装量差异限度的多于2袋（瓶）；或超出装量差
异限度的虽不多于2袋(瓶），但有1袋(瓶)超出限度1倍;均判为不符合规定。
5、装量检査
5.1 简述
5.1.1本法适用于装量以重量标示的多剂量包装丸剂的装量检查。
5.1.2装量以丸数标示的多剂量包装丸剂，包括有标示丸重的以丸数标示的多剂量包装丸剂,
不检查装量。
5.2 操作方法
除另有规定外，取供试品5 个(标示装量为5 0 g以上3 个），除去包装，分别称定内容物的重量。
5.3其他同最低装量检査法。
6、溶散时限检查
6.1简述
6.1.1本法适用于丸剂的溶散时限检查。
6.1.2丸剂口服后，需经溶散、溶解才能被机体所吸收而达到治疗的目的；为控制产品质量，
保证疗效，故《中国药典》规定本检查项目。
6.1.3除大蜜丸及研碎、嚼碎或用开水、黄酒等分散后服用的丸袖不检查溶散时限外，其他丸
剂均应进行溶散时限检査。
6.2仪器与用具
除吊篮筛网孔径为0.42mm,1.0mm,2.0mm外，其他详见崩解时限检查法标准操作规范
6.3 操作方法
取供试品6丸，按表4规定选择适当孔径筛网的吊篮,照崩解时限检査法标准操作规范片剂项下的方法，加挡板进行检查。
表4吊篮筛网孔径的选择
蜡丸照崩解时限检查法标准操作规范肠溶衣片项下的方法，进行检查。
6.4注意事项
操作过程中如供试品黏附挡板妨碍检查时，应另取供试品6 丸，以不加挡板进行检查。
其他详见崩解时限检查法标准操作规范。
6.5记录
6.5.1记录丸剂类型、测试条件(如介质名称、温度等）、溶散时间等。
6.5.2记录不符合规定的丸数及现象。
6.6结果与判定
6.6.1供试品6丸，在表5规定的时限内均能全部溶散并通过筛网者;或有细小颗粒状物未通过
筛网，但巳软化且无硬芯者，均判为符合规定。
6.6.2供试品6丸，在表5 规定的时限内有1丸或1丸以上不能完全溶散，并不能通过筛网者，
判为不符合规定。
表5 丸剂溶散时限
*先在盐酸溶液（9—1000)中检査2 h，每丸均不得有裂缝、溶散或软化现象。
7、微生物限度检査
照微生物限度检查法标准操作规范检查，应符合规定。
8、历版修订结果一览表（附后）
历版修订情况一览表。