RIPP 7 90 原油中蜡含量测定法
蜡含量的检测方法
蜡含量的检测方法1.0定义油脂中的蜡是一类由高级脂肪酸和高级一元醇所组成的酯。
2.0测定方法根据油脂含蜡量大小，高含蜡量采用丁酮不溶物法；低含蜡量采用浑浊仪测定法。
2.1丁酮不溶物法2.1.1适用范围本方法适用蜡的质量分数在5×10－4以上各种植物油。
2.1.2器具2.1.2.1烧杯：100－400ml；2.1.2.2古氏砂蕊漏斗；2.1.2.3吸滤瓶；2.1.2.4烘箱。
2.1.3试剂2.1.3.1丁酮（分析纯）；2.1.3.2水饱和丁酮溶液（丁酮与蒸馏水体积比为9：1）；2.1.4操作方法毛油加热100℃时过滤，在常温下称取过滤后一定量油样见表A，加入5倍量的水饱和丁酮溶液，充分搅拌溶解，静置10min，将上层清液缓慢倒入已知质量m1古氏砂蕊漏斗中抽滤（电动抽滤或电力抽滤），用水饱和丁酮溶液反复洗涤，洗至无色为止。
将古氏砂蕊漏斗置于105℃烘箱中烘1小时，称重m2，再烘40min称量，直至恒重。
2.1.5计算含蜡质量分数按下式计算：m2–m1W＝-------- ×100％m式中：W：蜡的质量分数；m2：含沉淀物的古氏砂蕊漏斗质量，g；m1：古氏砂蕊漏斗的质量，g；m：样品质量，g；表A:不同含蜡量的取样量蜡的质量分数(%) 称取油样(g)≤0.05 400.05-1.0 201.0-4.0 104.0-20 52.2 浑浊仪测定法2.2.1适用范围本方法适用于含蜡质量分数在5×10-4以下油脂。
2.2.2器具2.2.2.1比光式浑浊度仪；2.2.2.2 油样瓶：115－160ml（清洁干净）。
2.2.2.3 恒温水浴（0℃）2.2.3操作方法2.2.3.1 取足量油样（200－300ml），加热到130℃去掉其中的水分，然后热滤除去杂质（精炼油可略去过滤），将油样装满油瓶，塞紧石蜡封口。
待油样冷却到室温时，将样瓶浸入0℃的恒温水浴中，待油样瓶在0℃保持15min后，从0℃水浴中取出静置观察蜡结晶体或浑浊情况，记录观察结果。
原油中蜡含量测定方法
原油中蜡含量测定方法1原理一定量原油试样先用正庚烷溶解滤除沥青质，滤液蒸出大部分溶剂。
残留物经硅胶柱吸附分离出的油和蜡混合物，在-20℃的条件下用丙酮-甲苯混合物为溶剂进行脱蜡，脱出的蜡经过滤、洗涤、恒重，最后计算出原油中的蜡含量。
2试剂和材料2.1丙酮：分析纯。
2.2甲苯：分析纯。
2.3无水乙醇：分析纯。
2.4乙醇：工业级。
2.5正庚烷：分析纯。
2.6溶剂油：120号溶剂油或90℃～120℃石油醚。
2.7脱蜡溶剂：35mL的丙酮加入到65mL的甲苯中。
2.8硅胶：柱层析用，粒径为0.2mm～0.5mm（40目～80目）。
2.9冷却剂：干冰和乙醇混合液、液氮和乙醇混合液或其它冷却剂。
2.10脱脂棉。
2.11氮气：普通氮气。
2.12定量滤纸：灰分的质量分数不大于0.00038％。
2.13洗耳球。
3仪器3.1抽提仪器：见图1，由圆底细口烧瓶、抽提管和球形冷凝管组成。
3.2玻璃吸附柱：规格尺寸见图2。
3.3脱蜡装置：尺寸详见图3，也可使用与其功能相同的仪器。
由玻璃砂芯漏斗、金属槽、保温材料（玻璃棉、泡沫塑料）、吸滤瓶、温度计（见3.20和3.22）等组成。
脱蜡装置应能控制温度到-20℃±1℃。
单位为毫米图1抽提仪器图2玻璃吸附柱3.4电热恒温水浴：控温精度1℃。
3.5电热恒温油浴：控温精度1℃，所用油的闭口闪点应在高于250℃、开口闪点应在高于275℃。
3.6烘箱：控温精度180℃±10℃。
3.7瓷坩埚：直径200mm。
3.8电加热套：1kW。
3.9分析天平：精度0.0001g，最大称量值200g。
3.10减压泵：水流减压泵或真空泵，吸滤用，真空压力应不高于13.3kPa。
3.11璃砂芯漏斗：G3型或G4型，φ40mm。
3.12锥形玻璃漏斗。
3.13烧瓶：100mL、250mL、500mL、1000mL。
3.14锥形瓶：50mL、100mL。
3.15冷凝管。
3.16接收管。
3.17真空干燥器。
一种新的原油析蜡量测定方法_黄启玉
主题词 含蜡原油 析蜡量 数学模型 计算方法
一、前 言
关于原油中蜡的析出过程, 国内外学者进行了 大量的试验及理论分析, 在此基础上提出了若干有 代表性的数学模型。这些模型运用相平衡、热力学、 胶体化学和流体力学的理论与方法, 可以计算原油 的析蜡点及不同温度范围析出的蜡量。
固相 i 组分的摩尔分数;
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
X i 液相 i 组分的摩尔分数;
S i
固相 i 组分的活度系数;
L i
液相 i 组分的活度系数。
Won 提出了一个估算熔点温度的相关式:
T
f i
=
374. 5+
0. 021
617M Wi -
20
172/ M Wi
( 4)
式中 M Wi i 组分的分子量。
溶解热焓由 Won 提出的相关式估算:
Sv endsen〔4〕在前人的基础上又有了新的发展。 考虑到气液固三相平衡, 他提出了一个改进的模型。 该模型以严格的数学推导, 求出了蜡沉积厚度的计 算公式, 但该模型没有考虑冲刷作用, 认为所有扩散
到管壁的蜡都能沉积下来, 文献[ 4] 中也没有关于该 模型试验验证的结果。
P edersen〔5, 6〕发现用 Won、H ansen 等人的模型 在计算气液固相平衡时要用两种不同的液相模型, 研究气液平衡时用三次状态方程, 研究液固相时用 溶液溶解理论或聚合物溶解理论, 这不仅在热力学 上不连续, 还会在相平衡 计算中导致不收 敛问题。 为此, P edersen 提出了连续性模型。
用差示扫描量热法确定原油的含蜡量
用差示扫描量热法确定原油的含蜡量李鸿英;黄启玉;张帆;张劲军【期刊名称】《中国石油大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2003(027)001【摘要】应用DSC热分析技术得到了原油析蜡过程的热谱图,测定出了原油的析蜡点、析蜡高峰点、析蜡热焓等特性参数.给出了根据DSC实验结果计算原油含蜡量和一定温度区间内原油析蜡量的方法.分别对大庆、中原、胜利油田的原油进行了DSC热分析实验,根据其DSC热谱图计算了3种原油的含蜡量以及不同温度区间内的原油析蜡量.其计算结果与采用RIPP-90方法(氧化铝吸附法)的测量结果对比表明,二者吻合较好,从而验证了DSC方法的可靠性.计算原油含蜡量方法的关键是选取DSC热谱图基线及确定蜡的平均结晶热.蜡的平均结晶热与原油中蜡的分子结构、碳数值等因素有关.胜利原油蜡的平均结晶热取215 Jg;对未知分子结构的原油,建议蜡的平均结晶热取为210 Jg.【总页数】4页(P60-62,66)【作者】李鸿英;黄启玉;张帆;张劲军【作者单位】石油大学石油天然气工程学院,北京102249;石油大学石油天然气工程学院,北京102249;石油大学石油天然气工程学院,北京102249;石油大学石油天然气工程学院,北京102249【正文语种】中文【中图分类】TE832.3【相关文献】1.用差示扫描量热仪建立原油含蜡量的测试方法 [J], 乐江华2.用差示扫描量热法研究含蜡量对沥青性能的影响 [J], 陈平;狄欣;曾凡奇3.复配菌对含蜡原油含蜡量及其黏度作用分析 [J], 孟凡怡;杜胜男;冯宪明;王超;王卫强4.差示扫描量热法测定原油含蜡量的研究 [J], 潘竟军;张焱;韩晓强5.小振幅温降扫描法确定含蜡原油的胶凝温度 [J], 孙骥姝;李鸿英;张帆;张劲军因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
一种新的原油析蜡量测定方法
一种新的原油析蜡量测定方法
黄启玉;赵晨阳;陈达卫
【期刊名称】《油气储运》
【年(卷),期】2005(24)9
【摘要】提出了通过原油DSC曲线计算原油析蜡量的方法,其结果与常规方法测量的蜡含量一致,而且能计算不同温度段析出的蜡量。
热力学方法计算的析蜡点和通过DSC曲线计算的析蜡点相差0.6℃,不同温度段析出的蜡量相差比较大。
与热力学模型相比,该方法简便实用。
【总页数】5页(P34-38)
【关键词】含蜡原油;析蜡量;数学模型;计算方法;测定方法;原油;曲线计算;热力学方法;热力学模型;常规方法
【作者】黄启玉;赵晨阳;陈达卫
【作者单位】石油大学(北京)油气储运工程系;中国石油管道公司秦皇岛输油公司;中国石油管道公司塔里木输油气分公司
【正文语种】中文
【中图分类】TE358.2;TE624.1
【相关文献】
1.预测原油的云点和析蜡量 [J], 曾流芳
2.含蜡原油黏弹性参数与析蜡量定量关系研究 [J], 陈雷;陈放;刘刚;滕厚兴;刘士元;李慕珂
3.蜡、胶质沥青质对易凝原油析蜡特性及凝点影响研究 [J], 胡鑫杰;张淇;许仁辞
4.原油析蜡量和结蜡量关系的研究 [J], 黄启玉;苗青
5.长10原油析蜡特性分析及化学防蜡剂筛选 [J], 林罡;张小龙;郭刚;王春晖;何毅因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
石油蜡含油量测定法
石油蜡含油量测定法
（原创版）
目录
一、石油蜡的概述
二、石油蜡含油量的测定方法
三、石油蜡含油量测定仪的使用
四、石油蜡针入度测定法
五、总结
正文
一、石油蜡的概述
石油蜡是一种从石油中提炼出来的固体烃类物质，广泛应用于轻工、化工、日用化学、食品、医疗等许多部门，也应用于机械、冶金、电子和国防等高科技领域。
在蜡的总耗量中，石油蜡占到了 90%。
二、石油蜡含油量的测定方法
石油蜡含油量的测定方法主要依据中华人民共和国标准GB/T3554《石油蜡含油量测定法》。
该方法需要在一定的实验条件下，用丙酮-苯分离出蜡中润滑油馏分，然后测定其含量。
三、石油蜡含油量测定仪的使用
石油蜡含油量测定仪是按照GB/T3554标准设计制造的，适用于测定冻凝点在30以上，含油量不大于15%的石油蜡的含油量。
仪器的制冷系统由压缩机、过滤器、毛细管节流器、蒸发器及各连接管路组成。
温度控制系统则由智能数显控温仪进行pid调节实现定点控温。
四、石油蜡针入度测定法
《石油蜡针入度测定法 (gb/t,4985-2010)》主要起草单位为中国石
油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院。
该方法主要起草人为赵彬、齐邦峰。
针入度测定法是一种衡量石油蜡硬度的方法，其结果反映了石油蜡的质地和含油量。
五、总结
石油蜡含油量的测定方法有多种，其中 GB/T3554《石油蜡含油量测定法》是最为常用的方法。
此外，针入度测定法也可以用于衡量石油蜡的硬度和含油量。
RIPP 7 90 原油中蜡含量测定法
原油中蜡含量测定法1方法概要测定方法是将原油300℃后馏分，用冷却到-18～-20℃的1:1无水乙醇-无水乙醚混合液溶解，然后用热苯冲洗后干燥、恒重。
2范围本标准规定了原油中蜡含量的测定法。
本标准适用于水含量不超过0.5%的原油。
3仪器材料3.1电热水浴锅。
3.2真空泵。
3.3冷阱：可设定温度-20℃。
3.4凹形电炉：0.6kW-1.8kW，功率可调。
3.5烘箱：可使温度保持在105℃～110℃。
3.6定量滤纸。
3.7分析天平：感量0.OOOlg。
3.8干燥器。
3.9烧杯：50mL。
3.10砂芯漏斗。
3.11xx蒸馏瓶。
4试剂4.1无水乙醇：分析纯4.2无水乙醚：分析纯4.3苯：分析纯5操作方法5.1快速馏分试验将100毫升的原油试样倒入准确称取其重量的恩氏蒸馏烧瓶中，插上蒸馏温度计，在石油蒸馏测定仪上蒸馏至300℃，以除去300℃以前馏分之后，关掉加热器，取下蒸馏瓶拔出温度计，待温度下降到100℃时，准确称取蒸馏烧瓶中所剩的原油（300℃后渣油加瓶重），将蒸馏烧瓶中所剩的原油倒出10～15克于另一烧瓶中，用软木塞将瓶口塞好，将蒸馏瓶移入已预热的接有变压器的凹形电炉中加热，使蒸馏速度每秒约3滴，这一阶段的蒸馏时间不应超过10分钟，将此馏出物称准至0.1克。
进行平行测定，每次平行测定的差值不能超过较小值的1.5%。
5.2含蜡试验5.2.1溶解在两只恒重后的烧杯中平行称取300℃后的馏出物1-1.5克，室温下末凝的馏出物含蜡量较小，将其加热到20℃左右，趁其融熔时，并在不断的搅拌下，加入无水乙醇—无水乙醚（分析纯）1：1混合液将其溶解，溶解后的颜色为透明色，如颜色浑浊或有小油粒悬浮于溶液中则试样溶解不好，则此试样应作废，重新取样进行分析，此时可将加热温度适当提高，使馏出物能很好溶解即可。
在一般情况下，试样与溶剂之比1：10。
5.2.2冷却将盛有已溶解好的混合物的烧杯放入装有用无水乙醇作为冷剂的仪器中，冷却到-18℃至-20℃，在整个冷却过程中，应搅拌混合物，如果停止搅拌，蜡就会形成较大的晶块，这样在吸滤时很难把油洗净，所得的含蜡结果就会偏高，所以在整个冷却过程中，不断搅拌混合物是极其重要的，必须严格遵守。
石油蜡含油量测定法
以下是石油蜡含油量的测定方法的详细步骤：
1.准备试剂。
异辛烷和戊烷是用于提取蜡中油的两种试剂，其中异辛烷的沸点为36～38℃，戊烷的沸点为36～76℃。
使用分析纯的试剂，并确保试剂没有乳化物或悬浮物。
2.准备仪器。
使用100毫升的梨形瓶，以及1克/1毫升的甲基橙作为指示剂，并使用滴定管、刻度管和磁力搅拌器。
3.制备标准溶液。
用液体石蜡溶解异辛烷和戊烷，制备浓度为0.5克/100毫升的标准溶液。
4.提取蜡中油。
将石油蜡研碎，取约1克，加入梨形瓶中，再加入50毫升戊烷，将装有磁搅拌子的梨形瓶置于磁搅拌器上，用甲基橙作为指示剂，用滴定管缓慢地向瓶中滴加异辛烷，边滴边搅拌，直到油珠不再增加为止。
5.蒸馏。
停止搅拌，用热源加热戊烷，收集异辛烷馏分，用甲基橙检查馏分是否完全。
结束后，用无水硫酸钠干燥馏分。
6.称重。
用干燥的滤纸过滤馏分，称重。
7.计算。
根据称得的馏分质量，计算石油蜡的含油量。
以上是石油蜡含油量的测定方法，供您参考。
原油中蜡、胶质、沥青质含量的测定
原油中蜡、胶质、沥青质含量的测定下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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蜡含量测定试验操作规程
蜡含量测定试验操作规程一、在蒸馏瓶中称取约50g沥青试样Mb，准确至0.1g，将瓶塞塞妥。
用锥形瓶做接收器，装在盛有冰水的烧杯中。
调节燃气炉火焰高度将蒸馏瓶包住。
以每秒两滴的速度蒸馏至无馏分油，瓶内蒸馏残留物完全形成焦炭为止。
、二、将盛有馏分油的锥形瓶从冰水中取出，称取馏分油的总质量M1,准确至0.05g。
从中取出1~3g（M2）准确至1mg。
三、将10ml乙醚注入锥形瓶中溶解馏分油，然后注入试样冷却筒中，再用15ml乙醚分两次清洗锥形瓶，洗液也倒入冷却筒中。
再将25ml乙醇注入冷却筒内与乙醚混合均匀。
冷却1h,使蜡充分结晶析出。
另在试管中量取50ml乙醚-乙醇体积比（1：1）混合液冷却至-20℃备用。
四、蜡结晶析出后，拔起塞子，自然过滤30min,当砂芯过滤漏斗内看不到液体时，启动真空泵，调节真空度，使滤液以每秒一滴的速度过滤至无液体滴落，关闭真空泵使压力恢复常压，用备好的乙醚-乙醇混合液30ml洗涤蜡层、塞子及冷却筒内壁。
继续过滤至看不见溶剂后再抽滤5min。
五、从冷浴中取出冷却过滤装置，将吸滤瓶中溶液倾入回收瓶中，用乙醚-乙醇混合液冲洗3次，每次用10-15ml，洗液并入回收瓶。
六、重新装好冷却过滤装置，用30ml预热至50℃~60℃的石油醚清洗试样冷却筒及塞子，待漏斗中无溶液后，再用热石油醚溶解漏斗中的蜡两次，每次用量35ml，然后用真空泵吸滤至无液滴滴落。
七、将吸滤瓶中蜡溶液倾入已称质量的锥形瓶中，并用常温石油醚分3次清洗吸滤瓶，每次用量5ml~10ml。
洗液倒入锥形瓶的蜡溶液中。
八、将盛有蜡溶液的锥形瓶放在适宜的热源上把溶剂蒸发尽。
然后将锥形瓶放在105℃烘箱去除石油醚，然后放入真空干燥箱（105℃±5℃，残压21kPa~35kPa）中1h，再置干燥器中冷却1h后称重，得到析出蜡的质量mw，准确至0.1mg。
一种原油蜡含量测定方法
一种原油蜡含量测定方法
一种常用的原油蜡含量测定方法是使用溶解法。
步骤如下：
1. 准备样品：将待测的原油样品加热至60-70摄氏度，让其中的蜡融化，确保样品均匀。
2. 测定溶液的密度：取适量的原油样品接近1克，并加入适量的清洁干燥的石英砂容器中。
然后，测量容器的质量，得到样品的重量。
3. 加入溶剂：向原油样品中加入适量的溶剂，如正己烷或苯，并充分搅拌混合，使得蜡能够在溶剂中充分溶解。
4. 分离蜡：将混合溶液过滤，分离出其中的蜡。
过滤时可以使用滤纸或其他合适的过滤材料。
5. 干燥残渣：将分离出的蜡残渣放入烘箱中进行干燥，以去除溶剂。
6. 测量蜡含量：将干燥的蜡残渣称重，并与初始的样品重量相比较，计算出蜡含量。
这种方法的优点是简单、便捷，并且结果较为准确。
但需要注意的是，由于原油中蜡的含量可能较低，所以在操作过程中需要小心，以避免测量误差。
原油蜡含量测定方法研究进展
３ ． 尿素脱蜡法
通 常原油生产 中 ， 我 们多采用溶 剂对原油进 行脱蜡 ， 进 而 测 量原 油 中 的蜡 含量 。随 着科 学技 术 的 不断 完善 与 发 展 ， 科 学 家发
中的油蜡进行 分离。由于脱蜡剂 的粘附性 比较 强， 因此我们需要 现 使用尿素对 原油进行 脱蜡 的方法更加 简便实用 。此测量 方法 但在试剂 的取 使用流动 的水对其进行 冲洗 ， 用水的力量将其冲洗干净。但对于 的操 作步 骤以及实验仪 器与溶剂 脱蜡 法大 致相 同 ， 而且 比较经济 ， 减少 了实验过程 中的不必要 水速的选择也有着严格 的要求 ， 由于水速的大小受诸多因素的影 得上 变得更加 方便 ， 此方 法除去 了对制 冷设 备的使 用 ， 也减 少了对环 响， 其过大 过小都会影 响原油 中蜡 的析 出 。当冲洗速 度过慢时 ， 的开销 。另外 ，
１ ． 原 油脱蜡标准溶剂法实验原理
原油脱蜡 主要采用 不同的物 质在 吸附剂上析 出的速度 不同
的 原 理 。 物 质 的 吸 附 能 力 是 与 其 分 配 系 数 的 大 小 成 正 的 比 例 系
原油 中蜡含量的测量变得更加 准确， 提高 出产的原油的品质。
四、 结语
本文 我们通过对 当下原油蜡 含量测量 中所存在的 问题进行
了简要的分析 ， 了解 了所测原油蜡含量不够准确的具体原 因与相 关的解决对策 。另外 ， 我们具体介绍 了我 国测量原油蜡含量的主 易摆脱吸 引剂的吸 引， 造成其色柱形 成时间比较短 的现 象。再将 详 细说 明了此方 法的主要原理 以及使用 的仪 器 与试剂 。 物质分离以后 ， 我们利 用其在不同温 度下溶解度不相 同的原理 将 要方 法 ， 简要阐述 了当今 世界上 比较著名 的原油蜡 含量测量方 法 ， 其从原油 中析 出， 主要采用 的方法是 ： 配制能够溶 解蜡的饱和溶 最后 ， 简 述 了 其 工 作 原 理 以 及 优 缺 点 。 通 过 对 于 原 油蜡 含 量 检 测 的 研 剂， 将原油作为溶质放入其 中， 逐渐减低温度 ， 使油蜡结 晶析出。 数的 ， 分配 系数 较小的物 质通常被吸收 的程 度较低 ， 因此其很 容 ２ ． 实验用仪器与试剂 测定原油 中蜡的含量 主要用到 了以下仪器 ： 吸附分 离柱 （ 用 究， 希望可 以为油 田工作 人 员提供一些 帮助 ， 使其能够 更加 精确
原油蜡含量测定方法的研究进展
原油蜡含量测定方法的研究进展吕希旺;魏媛;孙桂春【摘要】Based on an introduction to the principle of determination method for wax content, the research progress of different determination methods for wax content in crude oil is explained. Then through the analysis on the defaults existing ill the standard deter- mination method for wax content in petroleum industry, it is pointed out that advanced analytical instrument has such advantages as fast measuring speed and less needed samples. Therefore, combining the industrial standard method with advanced analyzing and measuring methud to detect wax content in crude oil is the future developing orientation, and thus providing themy basis for oilfields to establish the determination methods of wax content.%介绍了蜡含量测定方法的原理．并阐述了不同蜡含量测定方法的研究进展石油行业蜡含量标；住测定方法中存在的缺陷，而先进分析仪器法具有测量速度快，所需样品量少的优点，因此行业标准方法结合先进分析计量方法检测原油蜡含量是今后发展的方向．同时为油田建立蜡含量测定方法提供理论依据。
原油蜡含量测定方法比较
原油蜡含量测定方法比较
蔺玉贵;田松柏
【期刊名称】《石油炼制与化工》
【年(卷),期】2010(041)006
【摘要】对四种原油蜡含量标准分析方法进行比较,发现得到的结果差别明显,并具有一定的规律性.四种方法测定原油蜡含量的数值从大到小的顺序为UOP 46＞SY/T 0537＞SY/T 7550＞TOCT 11851.产生这些差别的原因主要是四种标准方法的脱蜡条件及脱蜡溶剂的组成都有一些不同,每种脱蜡溶剂在相应脱蜡条件下对蜡的溶解性不同造成的.对所得蜡样品组成分析的结果表明,蜡的溶解性差异主要来自于小于C25的正构烷烃和所有非正构烷烃.
【总页数】5页(P72-76)
【作者】蔺玉贵;田松柏
【作者单位】石油化工科学研究院,北京,100083;石油化工科学研究院,北
京,100083
【正文语种】中文
【相关文献】
1.葵花籽原油中胶质与蜡含量快速测定方法的探讨 [J], 唐萍华
2.原油蜡含量测定方法的研究进展 [J], 吕希旺;魏媛;孙桂春
3.原油中盐含量测定方法的比较 [J], 何沛;杨玉蕊;韩东兴
4.原油蜡含量测定方法浅析 [J], 邓实;张惠芬
5.原油蜡含量测定方法研究进展 [J], 韩佳媛;解金虎
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葵花籽原油中胶质与蜡含量快速测定方法的探讨
葵花籽原油中胶质与蜡含量快速测定方法的探讨唐萍华【摘要】通过研究葵花籽原油中胶质与蜡含量的快速检测方法,利用此方法测定葵花籽原油中胶质与蜡的含量,并把实验结果与葵花籽原油连续精炼生产实践相结合,确立了葵花籽原油中胶质与蜡的含量的接收标准.实践证明,该方法简单,检测时间短,检测结果可靠.【期刊名称】《粮食与食品工业》【年(卷),期】2014(021)003【总页数】3页(P90-92)【关键词】葵花籽原油;蜡;胶质;冬化脱蜡【作者】唐萍华【作者单位】上海良友海狮油脂实业有限公司上海200231【正文语种】中文【中图分类】TS227随着人们生活水平的提高和对转基因的担忧，居民消费的大宗食用油脂已经从传统的大豆油、菜籽油，逐步转向葵花籽油、玉米油。
目前，葵花籽油已占全球各种食用植物油的第2位，我国葵花籽油销售量占食用油销售量的8%左右［1］。
近几年，我国葵花籽油精炼生产的规模在不断扩大，一般上规模的企业均采用连续精炼进行葵花籽原油的加工，因此，对葵花籽原油质量有明确的指标要求。
国际贸易中共用的贸易规则是美国油脂协会的规则，主要对游离脂肪酸、水分及挥发物、不溶性杂质、色泽等项目有规定，然而，由于葵花籽原油含有一定的蜡，在进行油脂加工时，必须进行冬化脱蜡处理后，一级葵花籽油的冷冻试验才能合格［2－3］。
因此，在进行冬化脱蜡设备与工艺设计时，对葵花籽原油中的蜡含量规定在1 000 mg/kg以下。
然而，葵花籽原油的蜡含量测定是一件非常费时的事情。
国内外测定植物油中蜡含量的方法很多:采用萃取方式的重量分析法、气液相对乙醇水解的蜡酯进行分析、浊度测定蜡含量等，但这些方法不仅需要投资专用仪器，而且耗时长，有些方法的重现性还不好。
油脂中的蜡是高级一元羧酸与高级一元醇形成的酯，是一种带有弱亲水基的亲脂性化合物。
温度高于40℃时，蜡的极性微弱，溶解于油脂中，随着温度的下降，蜡分子在油中的游动性降低，蜡分子中的酯健极性增强，特别是低于30℃时，蜡形成结晶析出，并形成较为稳定的胶体系统。
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RIPP 7/90
原油中蜡含量测定法
1 方法概要
测定方法是将原油300℃后馏分，用冷却到-18～-20℃的1:1无水乙醇-无水乙醚混合液溶解，然后用热苯冲洗后干燥、恒重。
2范围
本标准规定了原油中蜡含量的测定法。
本标准适用于水含量不超过0.5%的原油。
3 仪器材料
3.1 电热水浴锅。
3.2 真空泵。
3.3 冷阱：可设定温度-20℃。
3.4 凹形电炉：0.6kW-1.8kW，功率可调。
3.5 烘箱：可使温度保持在105℃～110℃。
3.6 定量滤纸。
3.7 分析天平：感量0.OOOlg。
3.8 干燥器。
3.9 烧杯：50mL。
3.10 砂芯漏斗。
3.11 恩氏蒸馏瓶。
4 试剂
4.1 无水乙醇：分析纯
4.2 无水乙醚：分析纯
4.3 苯：分析纯
5 操作方法
5.1 快速馏分试验
将100毫升的原油试样倒入准确称取其重量的恩氏蒸馏烧瓶中，插上蒸馏温度计，在石油蒸馏测定仪上蒸馏至300℃，以除去300℃以前馏分之后，关掉加热器，取下蒸馏瓶拔出温度计，待温度下降到100℃时，准确称取蒸馏烧瓶中所剩的原油（300℃后渣油加瓶重），将蒸馏烧瓶中所剩的原油倒出10～15克于另一烧瓶中，用软木塞将瓶口塞好，将蒸馏瓶移入已预热的接有变压器的凹形电炉中加热，使蒸馏速度每秒约3滴，这一阶段的蒸馏时间不应超过10分钟，将此馏出物称准至0.1克。
进行平行测定，每次平行测定的差值不能超过较小值的1.5%。
5.2 含蜡试验
5.2.1 溶解
在两只恒重后的烧杯中平行称取300℃后的馏出物1-1.5克，室温下末凝的馏出物含蜡量较小，将其加热到20℃左右，趁其融熔时，并在不断的搅拌下，加入无水乙醇—无水乙醚（分析纯）1：1混合液将其溶解，溶解后的颜色为透明色，如颜色浑浊或有小油粒悬浮于溶液中则试样溶解不好，则此试样应作废，重新取样进行分析，此时可将加热温度适当提高，使馏出物能很好溶解即可。
在一般情况下，试样与溶剂之比1：10。
5.2.2 冷却
将盛有已溶解好的混合物的烧杯放入装有用无水乙醇作为冷剂的仪器中，冷却到-18℃至-20℃，在整个冷却过程中，应搅拌混合物，如果停止搅拌，蜡就会形成较大的晶块，这样在吸滤时很难把油洗净，所得的含蜡结果就会偏高，所以在整个冷却过程中，不断搅拌混合物是极其重要的，必须严格遵守。
5.3 过滤
5.3.1过滤漏斗的准备
过滤漏斗用一般玻璃微孔板漏斗即可，由于此漏斗微孔板在吸滤时，极易被脂油堵塞，故可将此漏斗的微孔板上密密钻上，直径约1毫米的小孔，上面再盖一张和漏斗直径相同的滤纸，这样就能和微孔漏斗有同样的效果，滤纸片的边缘要与漏斗边缘吻合，不可有缝隙，否则就会减低吸滤能力，如滤纸片堵塞或坏了可另换上新的。
将折好的定量滤纸盖于过滤漏斗上，漏斗外面用无水乙醇作冷剂进行冷却，冷却至-18℃至-20℃，用混合液湿润滤纸。
5.3.2吸滤
将冷却到-18℃至-20℃混合物倒入预先冷却到-18℃至-20℃的过滤漏斗中，用真空泵吸滤，在倒入混合物之前，应先将泵打开，漏斗中的蜡吸干后，关上开关，加入冷却到-18℃至-20℃无水乙醇—无水乙醚（分析纯）1：1混合液4-6毫升，仔细均匀搅拌混合物，直至没有块状存在，完全像稀糊为止，然后打开开关，将其吸滤干，洗蜡应进行3-4次，每次4-6毫升，每次都要均匀搅拌混合物，并吸滤干。
5.4 蒸发
从漏斗中取出滤纸，放在玻璃漏斗上，在红外线灯照射下用加热到近沸腾的热苯将蜡冲洗6-8次，冲洗滤液收集于已在分析天平上恒重过的50毫升烧杯中，在水浴锅上把溶剂蒸干。
严禁用蒸发皿接蜡样，经验证明，蒸发皿口大，在小浴锅上蒸发时，蜡易溢出皿外，含蜡量结晶偏少。
5.5 恒重
在水浴锅上蒸干溶剂后，将烧杯放入烘箱中在105℃下干燥1小时，取出放入干燥器中于室温下放置40分钟，进行称重恒重。
6 计算
7 精密度
按下述规定判断结果的可靠性（95%置信水平）。
7.1 重复性
同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下列数值：
原油中的蜡含量重复性
≤ 10% 2.0%
＞ 10% 3.0%
7.2 再现性
不同实验室各自测定的两个结果之差不应大于下列数值：
原油中的蜡含量重复性
≤ 10% 2.5%
＞ 10% 6.5%
8 报告
同一样品，同时取两份试样进行平行测试，以两次结果的平均值作为测定结果，结果保留二位有效数字。