2020年高考化学二轮专题复习《主题8 化学实验》
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题型分析
9
【关键能力】
1.物质制备流程
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题型分析
10
2.实验操作流程
仪器连接→检查装置气密性→填装药品→防倒吸、防氧化措施→实验过程→
仪器拆卸。
3.操作先后流程
(1)连接仪器时:先下后上,先左后右。
(2)加入试剂时:先固后液。
(3)实验开始时:先检查装置气密性,再加药品,后点精灯。
(4)净化气体时:一般先除去有毒、有刺激性气味的气体,后除去无毒、无味的
命题 实验大题为全国卷的必考题,分值一般在14~15分,常见的考查角度有:(1)物质的制备 规律 实验;(2)物质的性质实验;(3)探究实验;(4)定量实验等
返
题型分析
4
命题角度一 物质的制备实验 制备、合成类实验通常以制备某种物质为目的,考查物质的制备、分离、
提纯、检验等。在制备实验中通常考查仪器的选择、药品的使用、装置的连 接等;在提纯、检验中通常考查药品的选择、实验操作、实验现象的分析等。
是 增加固液接触面积,使提取充分,圆底烧瓶中加入95%乙醇为
溶剂,加热前还要加几粒 沸石
。
(2)提取过程不可选用明火直接加热,原因 是 乙醇易挥发,易燃 ,与常规的萃取相比,采用索氏提取器
的优点是 使用溶剂量少,可连续萃取(萃取效率高) 。
返
题型分析
7
(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂,与水相比,乙醇作为萃取剂的优点
【真题示例】
例1.(2019年全国Ⅱ卷,28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5 ℃,100 ℃ 以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸(Ka约 为10-6,易溶于水及乙醇)约3%~10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因 的流程如图所示。
反应的离子方程式为Mg2++Y4-
MgY2-
物质 颜色 物质
滴入最后一滴EDTA标准液时,溶液由酒 Y4- 无色 MgY2①滴定终点的标志为红色变为纯蓝色,且半分钟内颜色保。持 In 纯蓝色 MgIn2+
不变 ②测定前,先称取0.2500 g无水MgBr2产品,溶解后,加入2滴铬黑T试液作指示
剂,用0.0500 mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点,消耗EDTA标准溶液25.00
气体,最后除水蒸气。
(5)防倒吸实验:往往是最后停止加热或停止通气。
(6)防氧化实验:往往是最后停止通气。
返
题型分析
11
【针对训练】
1.无水MgBr2可用作催化剂,实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2,装
置如图所示(夹持装置省略)。
返
题型分析
12
已知:①Mg和Br2反应剧烈且放热;MgBr2具有强吸水性。
②MgBr2+3C2H5OC2H5
MgBr2·3C2H5OC2H5。
主要步骤如下:
步骤1:三颈烧瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚;装置C中加入15 mL液溴;
步骤2:缓慢通入干燥的氩气,直至溴完全导入三颈烧瓶中;
步骤3:反应完毕后恢复至室温,过滤除去镁,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0 ℃,析
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题型分析
5
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题型分析
6
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝
管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,
经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题:
(1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的
1
2020
题型分类第二篇——非选择题
主题8
PART 02
2
化学实验
考情分析
全国卷考情分析
高考 年份
Ⅰ卷
2019年全国
Ⅱ卷
Ⅲ卷
ຫໍສະໝຸດ Baidu
Ⅰ卷
2018年全国 Ⅱ卷
命题 角度
以流程 的形式 考查制 备实验
以流程的 性质实验 形式考查 和制备实 制备实验 验
制备实验
性质实验、定量实验、 探究实验的组合
3
Ⅲ卷 定量实验
A.可用75%的乙醇代替CCl4溶解粗品
B.加热至160 ℃的主要目的是除去CCl4
C.洗涤晶体可选用0 ℃的CCl4
D.该步骤只除去了可能残留的溴
会将液溴快速压入三颈烧瓶,反应过
(3)若将装置C改为装置D,可能会导致的后果是快,大量放热而存在安全隐患
。
返
题型分析
14
(4)为测定产品的纯度,可用EDTA(简写为)标准溶液滴定,以铬黑T(简写为In)为指 示剂。已知Mg2+与铬黑T和EDTA均能形成配合物,且EDTA与Mg2+形成的配合物更稳定。
出晶体,再过滤得三乙醚合溴化镁粗品;
步骤4:常温下用CCl4溶解粗品,冷却至0 ℃,析岀晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴化镁,加热至 160 ℃分解得无水MgBr2产品。
返
题型分析
13
请回答下列问题:
(1)仪器A的名称是 球形干燥管 ,B的作用为 冷凝回流溴和乙醚
。
(2)下列有关步骤4的说法正确的是 C (填字母)。
该分离提纯方法的名称是 升华
。
返
题型分析
8
【解析】 (1)萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积,从而使提取更充分;由于需要加热, 为防止液体暴沸,加热前还要加入几粒沸石。 (2)由于乙醇易挥发且易燃烧,为防止温度过高使挥发出的乙醇燃烧,提取过程中不可选用明 火直接加热;根据题干中的已知信息可判断与常规的萃取相比较,采用索式提取器的优点是使 用溶剂量少,可连续萃取(萃取效率高)。 (3)乙醇是有机溶剂,沸点低,因此与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是沸点低,易浓缩;蒸馏浓 缩时需要冷凝管,为防止液体残留在冷凝管中,应该选用直形冷凝管,而不需要球形冷凝管,A 项正确,B项错误;为防止液体挥发,冷凝后得到的馏分需要有接收瓶接收,而不需要烧杯,C项 正确,D项错误。 (4)由于茶叶中还含有单宁酸,且单宁酸也易溶于水和乙醇,因此浓缩液中加入氧化钙的作用 是中和单宁酸,同时吸收水。 (5)根据已知信息可知咖啡因在100 ℃以上时开始升华,因此该分离提纯方法的名称是升华。
mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是 92% (用质量分数表示)。
是 乙醇沸点低,易浓缩 。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度
计、接收管之外,还有
AC
(填标号)。
A.直形冷凝管
B.球形冷凝管
C.接收瓶
D.烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和 单宁酸 和吸收 水 。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物
放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,
题型分析
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【关键能力】
1.物质制备流程
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2.实验操作流程
仪器连接→检查装置气密性→填装药品→防倒吸、防氧化措施→实验过程→
仪器拆卸。
3.操作先后流程
(1)连接仪器时:先下后上,先左后右。
(2)加入试剂时:先固后液。
(3)实验开始时:先检查装置气密性,再加药品,后点精灯。
(4)净化气体时:一般先除去有毒、有刺激性气味的气体,后除去无毒、无味的
命题 实验大题为全国卷的必考题,分值一般在14~15分,常见的考查角度有:(1)物质的制备 规律 实验;(2)物质的性质实验;(3)探究实验;(4)定量实验等
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命题角度一 物质的制备实验 制备、合成类实验通常以制备某种物质为目的,考查物质的制备、分离、
提纯、检验等。在制备实验中通常考查仪器的选择、药品的使用、装置的连 接等;在提纯、检验中通常考查药品的选择、实验操作、实验现象的分析等。
是 增加固液接触面积,使提取充分,圆底烧瓶中加入95%乙醇为
溶剂,加热前还要加几粒 沸石
。
(2)提取过程不可选用明火直接加热,原因 是 乙醇易挥发,易燃 ,与常规的萃取相比,采用索氏提取器
的优点是 使用溶剂量少,可连续萃取(萃取效率高) 。
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(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂,与水相比,乙醇作为萃取剂的优点
【真题示例】
例1.(2019年全国Ⅱ卷,28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5 ℃,100 ℃ 以上开始升华),有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%~5%、单宁酸(Ka约 为10-6,易溶于水及乙醇)约3%~10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因 的流程如图所示。
反应的离子方程式为Mg2++Y4-
MgY2-
物质 颜色 物质
滴入最后一滴EDTA标准液时,溶液由酒 Y4- 无色 MgY2①滴定终点的标志为红色变为纯蓝色,且半分钟内颜色保。持 In 纯蓝色 MgIn2+
不变 ②测定前,先称取0.2500 g无水MgBr2产品,溶解后,加入2滴铬黑T试液作指示
剂,用0.0500 mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点,消耗EDTA标准溶液25.00
气体,最后除水蒸气。
(5)防倒吸实验:往往是最后停止加热或停止通气。
(6)防氧化实验:往往是最后停止通气。
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题型分析
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【针对训练】
1.无水MgBr2可用作催化剂,实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2,装
置如图所示(夹持装置省略)。
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题型分析
12
已知:①Mg和Br2反应剧烈且放热;MgBr2具有强吸水性。
②MgBr2+3C2H5OC2H5
MgBr2·3C2H5OC2H5。
主要步骤如下:
步骤1:三颈烧瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚;装置C中加入15 mL液溴;
步骤2:缓慢通入干燥的氩气,直至溴完全导入三颈烧瓶中;
步骤3:反应完毕后恢复至室温,过滤除去镁,滤液转移至另一干燥的烧瓶中,冷却至0 ℃,析
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题型分析
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题型分析
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索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝
管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与茶叶末接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,
经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题:
(1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒1中,研细的目的
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2020
题型分类第二篇——非选择题
主题8
PART 02
2
化学实验
考情分析
全国卷考情分析
高考 年份
Ⅰ卷
2019年全国
Ⅱ卷
Ⅲ卷
ຫໍສະໝຸດ Baidu
Ⅰ卷
2018年全国 Ⅱ卷
命题 角度
以流程 的形式 考查制 备实验
以流程的 性质实验 形式考查 和制备实 制备实验 验
制备实验
性质实验、定量实验、 探究实验的组合
3
Ⅲ卷 定量实验
A.可用75%的乙醇代替CCl4溶解粗品
B.加热至160 ℃的主要目的是除去CCl4
C.洗涤晶体可选用0 ℃的CCl4
D.该步骤只除去了可能残留的溴
会将液溴快速压入三颈烧瓶,反应过
(3)若将装置C改为装置D,可能会导致的后果是快,大量放热而存在安全隐患
。
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题型分析
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(4)为测定产品的纯度,可用EDTA(简写为)标准溶液滴定,以铬黑T(简写为In)为指 示剂。已知Mg2+与铬黑T和EDTA均能形成配合物,且EDTA与Mg2+形成的配合物更稳定。
出晶体,再过滤得三乙醚合溴化镁粗品;
步骤4:常温下用CCl4溶解粗品,冷却至0 ℃,析岀晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴化镁,加热至 160 ℃分解得无水MgBr2产品。
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题型分析
13
请回答下列问题:
(1)仪器A的名称是 球形干燥管 ,B的作用为 冷凝回流溴和乙醚
。
(2)下列有关步骤4的说法正确的是 C (填字母)。
该分离提纯方法的名称是 升华
。
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题型分析
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【解析】 (1)萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积,从而使提取更充分;由于需要加热, 为防止液体暴沸,加热前还要加入几粒沸石。 (2)由于乙醇易挥发且易燃烧,为防止温度过高使挥发出的乙醇燃烧,提取过程中不可选用明 火直接加热;根据题干中的已知信息可判断与常规的萃取相比较,采用索式提取器的优点是使 用溶剂量少,可连续萃取(萃取效率高)。 (3)乙醇是有机溶剂,沸点低,因此与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是沸点低,易浓缩;蒸馏浓 缩时需要冷凝管,为防止液体残留在冷凝管中,应该选用直形冷凝管,而不需要球形冷凝管,A 项正确,B项错误;为防止液体挥发,冷凝后得到的馏分需要有接收瓶接收,而不需要烧杯,C项 正确,D项错误。 (4)由于茶叶中还含有单宁酸,且单宁酸也易溶于水和乙醇,因此浓缩液中加入氧化钙的作用 是中和单宁酸,同时吸收水。 (5)根据已知信息可知咖啡因在100 ℃以上时开始升华,因此该分离提纯方法的名称是升华。
mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是 92% (用质量分数表示)。
是 乙醇沸点低,易浓缩 。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度
计、接收管之外,还有
AC
(填标号)。
A.直形冷凝管
B.球形冷凝管
C.接收瓶
D.烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和 单宁酸 和吸收 水 。
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物
放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,