2020版《中国药典》干燥失重检验操作规程
干燥失重检查标准操作规程
干燥失重检查标准操作规程This model paper was revised by LINDA on December 15, 2012.山东康源堂中药饮片有限公司标准操作规程题目:干燥失重标准操作规程编号：颁发部门：质量管理部起草：日期：审核：日期：批准：日期：执行日期：分发部门：质量管理部、检验室依据：《中国药典》2015年版四部目的：建立一个干燥失重测定的标准操作规程，以规范操作。
范围：适用于干燥失重测定的操作。
责任：检验操作人员负责实施。
内容1．简述药品干燥失重：系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。
减失的重量主要是水，结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
干燥失重测定法常采用烘箱干燥法，恒温减压干燥及干燥器干燥法，后者又分常压，减压两种。
烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助于除去水分与挥发性物质。
2．仪器与用具扁形称量瓶烘箱控制精度±1℃恒温减压干燥箱干燥器（普通）、减压干燥器真空泵分析天平感量3．试药与试液干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。
干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。
无水氯化钙应呈块状。
4．操作方法：称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约1g或各品种项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。
干燥失重在%以下的品种可只做一份，%以上的品种应同时做平行实验两份。
干燥除另有规定外，照各品种项下规定的条件干燥。
干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。
取出时须将称量瓶盖好。
干燥失重检验标准操作规程
目的：建立干燥失重测定法标准操作规程，保证检验结果准确性范围：药品在规定的条件下，干燥下所减失重量的百分率1．简述1.1 样品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。
主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
1.2 干燥失重测定法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ L）有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。
1.3 烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。
2．仪器与用具2.1 扁形称量瓶2.2 烘箱最高温度 300℃，控温精度±1℃。
2.3 恒温减压干燥箱2.4 干燥器（普通）2.5 减压干燥器2.6 真空泵3．试药与试液3.1 干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。
2.2 干燥剂应保持在有效状态。
4．操作方法4.1 称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。
分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。
干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应做平行试验两份。
4.2 干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。
干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。
取出时须将称量瓶盖好。
4.3 称重4.3.1 用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。
4.3.2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30～60分钟），再称定重量。
4.4恒重称定后的供试品按（4.2～4.3）操作，直至恒重。
5．注意事项5.1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
干燥失重检查操作规程QC-TY-SOP026-00
目的：制定水分的检验方法和操作要求，确保检验操作规范。
范围：适用于物料水分的检测。
责任：检验员。
依据：中国药典2010版一部附录Ⅷ L部分程序：1 仪器和设备1.1 天平：感量0.1mg。
1.2 电热恒温干燥箱。
1.3 干燥器（内附有有效硅胶干燥剂）。
2 分析步骤取洁净玻璃制的扁形称量瓶，置于101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1.0 h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5 h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。
称取1 g或各品种下规定的重量试样（精确至0.0001 g），放入此称量瓶中（如试样为较大的结晶，应先迅速磨细至颗粒小于2 mm，不易研磨的样品应尽可能切碎），试样厚度不超过5 mm，如为疏松试样，厚度不超过10 mm，加盖，精密称量后，置101 ℃～105 ℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2 h～4 h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5 h后称量。
然后再放入101 ℃～105 ℃干燥箱中干燥1 h左右，取出，放入干燥器内冷却0.5 h 后再称量。
并重复以上操作至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒重。
注：两次恒重值在最后计算中，取最后一次的称量值。
3 分析结果的表述试样中的水分的含量按式（1）进行计算。
(1)式中：X ——试样中水分的含量，单位为克每百克（g/100g)；m1 ——称量瓶和试样的质量，单位为克（g）；m2 ——称量瓶和试样干燥后的质量，单位为克（g）；m3 ——称量瓶的质量，单位为克（g）。
水分含量≥1 g/100 g时，计算结果保留三位有效数字；水分含量＜1 g/100 g时，结果保留两位有效数字。
4 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5 %。
干燥失重检查标准操作规程
山东康源堂中药饮片有限公司标准操作规程题目:干燥失重标准操作规程编号：颁发部门：质量管理部起草：日期：审核：日期：批准：日期：执行日期：分发部门：质量管理部、检验室依据：《中国药典》2015年版四部目的：建立一个干燥失重测定的标准操作规程，以规范操作。
范围：适用于干燥失重测定的操作。
责任：检验操作人员负责实施。
内容1．简述药品干燥失重：系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。
减失的重量主要是水，结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
干燥失重测定法常采用烘箱干燥法，恒温减压干燥及干燥器干燥法，后者又分常压，减压两种。
烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助于除去水分与挥发性物质。
2．仪器与用具扁形称量瓶烘箱控制精度±1℃恒温减压干燥箱干燥器（普通）、减压干燥器真空泵分析天平感量3．试药与试液干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。
干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。
无水氯化钙应呈块状。
4．操作方法：称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约1g或各品种项下规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。
干燥失重在%以下的品种可只做一份，%以上的品种应同时做平行实验两份。
干燥除另有规定外，照各品种项下规定的条件干燥。
干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。
取出时须将称量瓶盖好。
称重用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。
用烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30~60分钟），再称定重量。
干燥失重检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品干燥失重的测定。
三、职责：1. 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2. 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：药品的干燥失重系指药品在规定的条件下，经干燥后所失的重量，主要是指水分、结晶水，亦包括其他挥发性的物质。
干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。
1. 仪器：电热鼓风干燥箱(最高使用温度为250～300℃)、电子天平(万分之一)、扁形称量瓶、干燥器2. 操作方法:2.1 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约1g 或各品种项下规定的重量，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中，精密称定，除另有规定外，在105℃干燥至恒重。
由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
2.2 供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过 5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm。
放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。
置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷，然后称定重量。
2.3 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点5～10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
2.4 当用减压干燥器（通常为室温）或恒温减压干燥器（温度应按各品种项下的规定设置）时，除另有规定外，压力应在2.67kPa（20mmHg）以下。
干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。
干燥剂应及时更换,使其保持在有效状态。
3. 注意事项:3.1 变色硅胶使用过程中，如由蓝色变为粉红色，应将硅胶置105～110℃烘箱内烘烤2h以上，至硅胶颜色恢复蓝色后，取出稍冷，放入干燥器内。
2020版《中国药典》熔点检验操作规程
一、目的：二、范围：本标准适用于样品熔点的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1仪器：1.1熔点仪1.2毛细管（内径为0.9～1.1mm，壁厚为0.10～0.15mm，分割成长10cm以上；一端熔封用于第一法或管端不融封用于第二法）1.3传温液（熔点在80℃以下用水，熔点80℃以上者用硅油，熔点高于200℃用硅油或液状石蜡）1.4熔点标准品(由中国药品生物制品检定所分发，专供测定熔点校正温度计用，用前应在研体中研细，并按所附说明书中规定的条件干燥后，置五氧化二磷干燥器中避光保存备用)。
2测定方法：依照供试品的性质不同，测定法分为下列三种。
各品种项下未注明时，均系指第一法。
2.1第一法：测定易粉碎的固体药品2.1.1传温液加热法2.1.1.1取供试品适量，研成细粉，除另有规定外，应按照各品种项下干燥失重的条件进行干燥。
若该品种为不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品,可采用105℃干燥；熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的干燥方法干燥，如恒温减压干燥。
2.1.1.2分取供试品适量，置熔点测定用毛细管（简称毛细管，由中性硬质玻璃管制成，长9cm以上，内径0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；当所用温度计浸入传温液在6cm以上时，管长应适当增加，使露出液面3cm以上）中，轻击管壁或借助长短适宜的洁净玻璃管，垂直放在表面皿或其他适宜的硬质物体上，将毛细管自上口放入使自由落下，反复数次,使粉末紧密集结在毛细管的熔封端。
装入供试品的高度为3mm。
另将温度计（分浸型，具有0.5℃刻度，经熔点测定用对照品校正）放入盛装传温液（熔点在80℃以下者，用水；熔点在80℃以上者，用硅油或液状石蜡）的容器中，使温度计汞球部的底端与容器的底部距离2.5cm以上（用内加热的容器，温度计汞球与加热器上表面距离2.5cm以上）或使用经对照品校正后的电阻式数字温度计；加入传温液以使传温液受热后的液面适在温度计的分浸线处。
2020版《中国药典》干燥失重检验操作规程
制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品干燥失重的测左。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录：2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、定义：药品的干燥失重系指药品在规左的条件下，经干燥后所失的重量，主要是指水分、结晶水，亦包括其他挥发性的物质。
F燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。
2、仪器：电热鼓风干燥箱、电子天平（万分之一）、扁形称量瓶、干燥器、丁•燥剂。
3、操作方法：3.1取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约Ig或各品种项下规定的重量，置与供试品相同条件下「燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过⅛m,如为疏松物质，厚度不可超过10π≡）,精密称左。
除另有规立外，在105C干燥至恒重。
3.2除期有规左外，按各品种项下规圮的条件干燥。
干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。
取岀前须将称量瓶盖好。
3.3用干燥器干燥的供试品，丁•燥后即可称泄重變。
烘箱干燥或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出畳V燥器中冷却至室温（一般需30〜60分钟）,然后称定重 SO4、记录与计算：4.1记录干燥时的温度、压力，干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数据，计算和结果等。
4.2结果计算：w+x V xv i×iθO%干燥失重％ = -W式中：W为供试品质呈：，g;虬为干燥前称量瓶质量，g:肌为干燥后称量瓶和供试品质量，go4.3结果与判立结果按有效数字修约规则进行修约，有效位数应与标准中的规定相一致。
5、注意事项：5.1变色硅胶使用过程中，如由蓝色变为粉红色，应将硅胶105-IlO i C烘箱内烘烤2h 以上，至蓝色后，取出稍冷，放入干燥器内。
5. 2硫酸使用前装入烧杯加热至冒白烟，保持在Il（Te左右约30min,冷却至70°C以下，将硫酸倒入培养皿中，放入干燥器内，移动干燥器时，勿使硫酸溅岀，每隔一泄时间按上述方法处理一次。
干燥失重检验标准操作规程
目的：建立干燥失重测定法标准操作规程，保证检验结果准确性范围：药品在规定的条件下，干燥下所减失重量的百分率1．简述1.1 样品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。
主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
1.2干燥失重测定法（中国药典2000年版二部附录毗L ）有烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。
1.3 烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压可助水分的挥发。
2．仪器与用具2.1 扁形称量瓶2.2 烘箱最高温度300 C,控温精度土「C。
2.3 恒温减压干燥箱2.4 干燥器（普通）2.5 减压干燥器2.6 真空泵3．试药与试液3.1 干燥器中常用的干燥剂为无水氯化钙、硅胶、五氧化二磷或硫酸。
2.2 干燥剂应保持在有效状态。
4．操作方法4.1 称取供试品取供试品,混合均匀（如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm 以下的小粒）。
分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm如为疏松物质，厚度不可超过10mm，精密称定。
干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份， 1.0%以上的品种应做平行试验两份。
4.2 干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。
干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。
取出时须将称量瓶盖好。
4.3 称重4.3.1 用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。
4.3.2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30〜60分钟），再称定重量。
4.4恒重称定后的供试品按（4.2〜4.3 ）操作，直至恒重。
5．注意事项5.1 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
0104颗粒剂(2020版中国药典四部)
0104 颗粒剂颗粒剂系指原料药物与适宜的辅料混合制成具有一定粒度的干燥颗粒状制剂。
颗粒剂可分为可溶颗粒（通称为颗粒）、混悬颗粒、泡腾颗粒、肠溶颗粒，根据释放特性不同还有缓释颗粒等。
混悬颗粒系指难溶性原料药物与适宜辅料混合制成的颗粒剂。
临用前加水或其他适宜的液体振摇即可分散成混悬液。
除另有规定外，混悬颗粒剂应进行溶出度（通则0931）检查。
泡腾颗粒系指含有碳酸氢钠和有机酸，遇水可放出大量气体而呈泡腾状的颗粒剂。
泡腾颗粒中的原料药物应是易溶性的，加水产生气泡后应能溶解。
有机酸一般用枸橼酸、酒石酸等。
泡腾颗粒一般不得直接吞服。
肠溶颗粒系指采用肠溶材料包裹颗粒或其他适宜方法制成的颗粒剂。
肠溶颗粒耐胃酸而在肠液中释放活性成分或控制药物在肠道内定位释放，可防止药物在胃内分解失效，避免对胃的刺激。
肠溶颗粒应进行释放度（通则0931）检查。
肠溶颗粒不得咀嚼。
缓释颗粒系指在规定的释放介质中缓慢地非恒速释放药物的颗粒剂。
缓释颗粒应符合缓释制剂（指导原则9013）的有关要求，并应进行释放度（通则0931）检查。
缓释颗粒不得咀嚼。
颗粒剂在生产与贮藏期间应符合下列规定。
一、原料药物与辅料应均匀混合。
含药量小或含毒、剧药物的颗粒剂，应根据原料药物的性质采用适宜方法使其分散均匀。
二、除另有规定外，中药饮片应按各品种项下规定的方法进行提取、纯化、浓缩成规定的清膏，采用适宜的方法干燥并制成细粉，加适量辅料或饮片细粉，混匀并制成颗粒；也可将清膏加适量辅料或饮片细粉，混匀并制成颗粒。
三、凡属挥发性原料药物或遇热不稳定的药物在制备过程应注意控制适宜的温度条件，凡遇光不稳定的原料药物应遮光操作。
四、颗粒剂通常采用干法制粒、湿法制粒等方法制备。
干法制粒可避免引入水分，尤其适合对湿热不稳定药物的颗粒剂的制备。
五、根据需要颗粒剂可加入适宜的辅料，如稀释剂、黏合剂、分散剂、着色剂以及矫味剂等。
六、除另有规定外，挥发油应均匀喷入干燥颗粒中，密闭至规定时间或用包合等技术处理后加入。
干燥失重检查
干燥失重检查标准操作规程1.目的建立干燥失重检查标准操作规程2.范围干燥失重检查标准操作规程3.依据中国药典2010年版二部4.职责质量检验负责人及化验室人员、QA监查员5.内容1 简述1.1 药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率。
减失的重量主要是水分、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。
由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
1.2 干燥失重测定法（中国药典2010年版二部附录Ⅷ L）常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。
1.3 烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。
2 仪器与用具2.1 扁形称量瓶2.2 烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃。
2.3 恒温减压干燥箱。
2.4 干燥器（普通）、减压干燥器。
2.5 真空泵2.6 分析天平感量0.1mg。
3 试药与试液3.1 干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或无水氯化钙。
恒温减压干燥箱中常用的干燥剂为五氧化二磷。
干燥剂应保持在有效状态，硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。
无水氯化钙应呈块状。
4 操作方法4.1 称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。
称取约1g或各品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。
干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应同时做平行试验两份。
4.2 干燥除另有规定外，照各品种项下规定的条件干燥。
干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。
取出时需将称量瓶盖好。
4.3 称重4.3.1 用干燥器干燥的供试品，干燥后即可称定重量。
4.3.2 置烘箱或恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般需30～60分钟），再称定重量。
干燥失重法标准操作规程
1.目的：规范干燥失重的检验操作，保证检验的质量。
2.范围：适于本公司原辅料、成品的干燥失重检查测定检验。
3.责任：质量管理科、中心化验室、检验员。
4.检验依据：《中国药典》2015年四部干燥失重测定法操作方法。
5.内容：5.1 简述◆药品的干燥失重，系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。
主要指水分、结晶水及其它挥发性物质如乙醇等，从减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
◆干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。
◆烘箱干燥法适用于受热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于水分较难除尽的药品，干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压以助水分的挥发。
5.2 仪器与用具◆扁形称量瓶◆烘箱最高温度300℃，控温精度±1℃◆干燥器（普通）◆分析天平（万分之一）5.3 试药与试液常用干燥剂为硅胶、干燥剂应保持在有效状态。
5.4 操作方法◆称取供试品取供试品适量，混合均匀（如为大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。
分取约1g或该药品项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm），精密称定。
◆干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。
干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。
取出时须将称量瓶盖好。
◆称重●用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。
●置烘箱干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30－60分钟），再称定重量。
◆恒重称定后的供试品按操作方法（5.4第二种和第三种）操作，直至恒重。
●干燥除另有规定外，照各该药品项下规定的条件干燥。
干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。
取出时须将称量瓶盖好。
●称重➢用干燥器干燥的供试品，干燥后取出即可称定重量。
➢置烘箱干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温（一般约需30－60分钟）再称定重量。
2020年版《中国药典》凡例和通则学习(1)
2015版《中国药典》主要变化
主要变化包括以下七个方面： （一）收载品种大幅增加 （二）药典标准更加系统化、规范化 （三）健全了药品标准体系 （四）附录（通则）、辅料独立成卷 —— 四部 （五）药用辅料品种收载数量显著增加，标准水平 明显提高 （六）安全性控制项目大幅提升 （七）进一步加强有效性控制
项目与要求
4、贮藏：
药品标准中“贮藏”项下的规定：系为避免污染和降解而对药品贮存与保管的基本要求。 除另有规定外，贮藏项下未规定贮藏温度的一般系指常温。 药品应按质量标准中规定的条件贮藏，以免因贮藏不当而影响质量。
项目与要求
4、贮藏：
遮光 系指用不透光的容器包装，例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器； 避光 系指避免日光直射； 密闭 系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入； 密封 系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进人； 熔封或严封 系指将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染； 阴凉处 系指不超过20°C; 凉暗处 系指避光并不超过20°C; 冷处 系指2〜1(TC; 常温 系指 10〜30°C。
2015版《中国药典》概况
四部：1、制剂通则、检验方法、标准物质、试剂试液和指导原则。 制剂通则38个、检验方法240个、指导原则30个、标准物质和试液试药相关通则9个，共计317个。 2、药用辅料 新增137个、修订97个、不收载2种，共计270个。
总则
2、明确了凡例与通则的地位；
总则
3、明确中国药典的各项规定仅针对符合GMP的产品而言。
任何违反GMP或有未经批准添加物质所生产的药品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出其添加物质或相关杂质，亦不能认为其符合规定。
中国药典干燥失重测定法
中国药典干燥失重测定法中国药典干燥失重测定法是一种用于确定药品中含水量的方法。
下面将介绍该方法的基本原理、样品的制备和测定步骤，以及该方法的优缺点和注意事项。
基本原理：药品的干燥失重测定法基于物质在一定温度下失去含水分的原理。
通过在一定温度下使药品中的水分蒸发，然后称量重复测量的样品质量差异来计算含水量。
样品制备：1. 从大样品中取出所需数量的样品。
2. 将样品均匀地分布在干燥皿或其他合适的容器中。
3. 按照药典要求，将样品在一定温度下干燥，直至样品质量变化小于规定的限度，并保持恒定质量。
测定步骤：1. 通过称量天平准备适量的药品样品，并记录初始质量。
2. 将样品置于预先烘干、冷却并称重的干燥皿内，放入烘箱或干燥器中进行干燥。
3. 按照药典规定的温度和时间进行干燥，通常为100℃至105℃之间，持续2至3小时。
4. 取出样品，置于干燥器中冷却，并称重记录。
5. 重复上述步骤，直至连续两次称重的质量变化小于规定的限度。
6. 按照药典中的计算公式，计算出样品中的含水量。
优缺点：该方法具有操作简单、结果可靠、成本低廉等优点。
同时，该方法适用于大多数药品样品的含水量测定。
然而，该方法对于含有易挥发性溶剂或其他易挥发成分的药品，以及含有大量固定水的药品，可能存在一定的误差。
注意事项：1. 在样品制备过程中，要求样品分布均匀，避免局部温度过高或过低导致失重不均。
2. 干燥过程中，要保证温度和时间的准确性和稳定性，以免影响测定结果。
3. 在测定过程中，要保持实验环境的相对湿度低，避免样品中吸湿或失重不准确。
4. 在计算含水量时，要确保计算公式的正确性，并注意单位的转换。
总结：中国药典干燥失重测定法是一种常用的药品含水量测定方法，通过在一定温度下干燥样品来确定样品的含水量。
该方法操作简单，结果可靠，适用于大部分药品样品，但需注意样品制备、干燥条件和计算公式的正确性，以获得准确的含水量结果。
干燥失重测定法
干燥失重测定法1简述1.1药品的干燥失重系指药品在规定条件下干燥后所减失重量的百分率。
减失的重量主要是水分、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等。
由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
1.2干燥失重测定法常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。
1.3烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。
2仪器与用具2.1扁形称量瓶。
2.2烘箱控温精度±l℃。
2.3恒温减压干燥箱。
2.4干燥器（普通）、减压干燥器。
2.5真空泵。
2.6分析天平感量0.1mg。
3试药与试液干燥器中常用的干燥剂为硅胶、五氧化二磷或无水氯化钙。
恒温减压干燥箱中常用的干燥剂为五氧化二磷。
干燥剂应保持在有效状态，变色硅胶应显蓝色，五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时应除去结皮物。
无水氯化钙应呈块状。
4操作方法4.1称取供试品取供试品，混合均匀（如为较大结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒）。
称取约1g或各品种项下所规定的重量，置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中(供试品平铺厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不可超过10mm，精密称定。
干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应同时做平行试验两份。
4.2干燥除另有规定外，照各品种项下规定的条件干燥。
干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开。
取出时需将称量瓶盖好。
4.3称重4.3.1用干燥器干燥的供试品，干燥后即可称定重量。
4.3.2置烘箱域恒温减压干燥箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温(一般需30~60min)，再称定重量。
4.4恒重称定后的供试品按4.2~4.3操作，直至恒重。
5注意事项5.1由于原料药的含量测定，根据《中国药典》凡例的规定，应取未经干燥的供试品进行试验，测定后再按干燥品计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量测定的结果；当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。
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一、目的：
制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：
本标准适用于样品干燥失重的测定。
三、职责：
1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；
2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：
1、定义：药品的干燥失重系指药品在规定的条件下，经干燥后所失的重量，主要是指水
分、结晶水，亦包括其他挥发性的物质。
干燥失重测定法有烘箱干燥法、恒温减压干燥法
及干燥器干燥法，后者又分常压、减压两种。
2、仪器：电热鼓风干燥箱、电子天平(万分之一)、扁形称量瓶、干燥器、干燥剂。
3、操作方法:
3.1取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成 2mm 以下的小粒），取约
1g 或各品种项下规定的重量，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中（供试
品平铺厚度不可超过5mm ，如为疏松物质，厚度不可超过10mm ），精密称定。
除另有规定
外，在105℃干燥至恒重。
3.2 除另有规定外，按各品种项下规定的条件干燥。
干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶
旁，或将瓶盖半开。
取出前须将称量瓶盖好。
3.3 用干燥器干燥的供试品，干燥后即可称定重量。
烘箱干燥或恒温减压干燥箱内干燥
的供试品，应在干燥后取出置干燥器中冷却至室温（一般需30～60分钟），然后称定重
量。
4、记录与计算:
4.1记录干燥时的温度、压力，干燥剂的种类，干燥和放冷至室温的时间，称量及恒重数
据，计算和结果等。
4.2 结果计算:
%100W
W -W W %21⨯+=干燥失重 式中：W 为供试品质量，g ；
W 1为干燥前称量瓶质量，g ；
W 2为干燥后称量瓶和供试品质量，g 。
4.3 结果与判定结果按有效数字修约规则进行修约，有效位数应与标准中的规定相一致。
5、注意事项:
5.1变色硅胶使用过程中，如由蓝色变为粉红色，应将硅胶置105～110℃烘箱内烘烤2h
以上，至蓝色后，取出稍冷，放入干燥器内。
5.2硫酸使用前装入烧杯加热至冒白烟，保持在110℃左右约30min ，冷却至70℃以下，将
硫酸倒入培养皿中，放入干燥器内，移动干燥器时，勿使硫酸溅出，每隔一定时间按上述
方法处理一次。
5.3每个干燥器内放入称量瓶不得超过6个。
称量瓶应先用适宜的方法编码标记，称量瓶与瓶盖的编码应一致，以免混淆；称量瓶放入干燥箱的位置，取出冷却、称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。
5.4五氧化二磷使用时可在培养皿内平铺一层，迅速放入干燥箱(或干燥器)内。
使用后表层结块或出现液滴，应将表层刮去，添加一些新的五氧化二磷再继续使用。
五氧化二磷具有腐蚀性，对皮肤有刺激和灼烧作用，操作时应注意防护。
弃去的五氧化二磷不要倒入下水道中，以防遇水剧烈反应和污染地下水，应埋入土中。
5.5减压干燥器初次使用时，用较厚的布包好再进行减压，以防炸裂伤人。
五氧化二磷或硫酸减压干燥器，每次使用完毕，应减压后关闭活塞保存。
5.6供试品如未达到规定干燥温度即溶化时，应先将供试品置于较低的温度中干燥，除去大部分水后，再按规定条件干燥。
5.7供试品如为膏状，可先在称量瓶中置一小玻璃棒及洗净的粗砂粒，在规定的条件下干燥至恒重，加入供试品精密称定，用玻璃棒搅匀，干燥过程中搅拌数次，直到恒重。
5.8供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔化
温度5〜10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
生物制品应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。
5.9当用减压干燥器（通常为室温）或恒温减压干燥器（温度应按各品种项下的规定设置。
含糖颗粒一般在80℃减压干燥）时，除另有规定外，压力应在2.67kPa(20mmHg) 以下。
干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。
应及时更换干燥剂，使其保持在有效状态。
5.10恒重，除另有规定外，系指在规定条件下连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下；干燥至恒重的第二次及以后各次称重应在规定条件下继续干燥1小时后进行
五、参考文献：
药品生产质量管理规范（2010年修订）
《中国药典》2020年版通则0831
六、相关文件：
N/A
七、相关记录：
N/A
八、变更记录及原因：。