薄层板的制备及应用

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薄层板的制备流程及注意事项

薄层板的制备流程及注意事项

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1. 玻璃板清洗。

使用去离子水和洗涤剂彻底清洗玻璃板,去除油脂和杂质。

薄层板的制备实验报告

薄层板的制备实验报告

薄层板的制备实验报告一、实验目的。

本实验旨在探究薄层板的制备方法,通过实验操作,了解薄层板的制备原理和工艺流程。

二、实验原理。

薄层板是一种由木材薄片制成的板材,其制备方法主要包括旋切、刨切和切削。

旋切是将木材圆材沿径向旋转,由刀具切削成一定厚度的薄片;刨切是将木材锯成较薄的长条,再通过旋转刨刀将其刨成薄片;切削是利用刨床或刨刀将木材切成一定厚度的薄片。

这些方法制备的薄层板在建筑、家具和包装等领域有着广泛的应用。

三、实验材料和设备。

1. 实验材料,原木、胶水、刨刀。

2. 实验设备,刨床、旋切机、刨切机。

四、实验步骤。

1. 原木处理,将原木锯成一定长度,去除树皮和杂质。

2. 旋切制备,将处理好的原木放入旋切机中,通过旋转切削成薄片。

3. 刨切制备,将原木锯成长条,放入刨切机中,通过旋转刨刀刨成薄片。

4. 切削制备,将原木放入刨床或使用刨刀,切成一定厚度的薄片。

5. 胶合,将制备好的薄片用胶水粘合成板材。

五、实验结果与分析。

通过实验操作,我们成功制备了薄层板。

在实验过程中,我们发现旋切制备的薄层板质地较粗糙,而刨切和切削制备的薄层板质地较为均匀细腻。

在胶合过程中,需要注意胶水的均匀涂抹和压紧,以确保薄层板的质量和稳固性。

六、实验总结。

通过本次实验,我们了解了薄层板的制备方法和工艺流程,掌握了旋切、刨切和切削制备薄层板的操作技巧。

在实验中,我们还发现不同制备方法制备的薄层板在质地和表面光滑度上存在差异,因此在实际应用中需要根据具体需求选择合适的制备方法。

同时,胶合过程中的操作也对薄层板的质量和稳固性有着重要影响,需要严格控制。

七、实验改进。

在今后的实验中,我们可以尝试使用不同的胶水和胶合工艺,以提高薄层板的质量和稳固性。

同时,可以尝试调整刨刀和切削工艺参数,优化薄层板的表面光滑度和质地。

八、参考文献。

1. 《木材加工工艺学》。

2. 《薄层板制备技术手册》。

以上就是本次薄层板制备实验的实验报告,希望能对大家有所帮助。

薄层板的制备、活度检测及应用

薄层板的制备、活度检测及应用

验一薄层板的制备、活度检测及应用一、实验目的与要求1.掌握薄层板的制备及薄层层析的操作方法。

2.掌握吸附剂活度测定的原理及方法。

3.应用薄层层析法检识中草药化学成分。

4. 了解薄层色谱的原理及应用范围。

二、实验原理薄层层析是将吸附剂或者支持剂(有时加入固化剂)均匀地铺在一块玻璃上,形成薄层。

把欲分离的样品点在薄层板的一端,然后将点样端浸入适宜的展开剂中, 在密闭的层析缸中展开,使混合物得以分离的方法。

由于层析在薄层上进行故而得名。

薄层层析是一种微量、快速的层析方法。

它不仅可以用于纯物质的鉴定,也可用于混合物的分离、提纯及含量的测定,还可以通过薄层层析来摸索和确定柱层析时的洗脱条件。

薄层层析根据作为固定相的支持物不同,分为薄层吸附层析(吸附剂)、薄层分配层析(纤维素、硅胶、硅藻土)、薄层离子交换层析(离子交换剂)、薄层凝胶层析(分子筛凝胶)等。

薄层层析中以吸附薄层为多用,吸附薄层中常用的吸附剂为氧化铝和硅胶(氧化铝的活化温度为150℃-160℃,硅胶的活化温度为105℃-110℃)。

吸附薄层主要是利用吸附剂对样品中各成分吸附能力不同,及展开剂对它们的解吸附能力的不同,使各成分达到分离。

分配薄层层析在展开过程中,各成分在固定相和流动相之间作连续不断的分配,由于各成分在两相间的分配系数不同,因而可以达到相互分离的目的。

薄层层析选择展开剂视被分离物的极性及支持剂的性质而定。

如果薄层层析所用的支持剂是吸附剂,在同一吸附剂上,不同化合物的吸附性质有如下规律:1.饱和碳氢化合物不易被吸附;2.不饱和碳氢化合物易被吸附,分子中双键愈多,则吸附得愈紧密;3.当碳氢化合物被一个功能基取代后,吸附性增大。

吸附性较大的化合物,一般需用极性较大的溶剂才能推动它。

选择展开剂的另一个依据是溶剂的极性大小。

极性大的化合物需用极性大的展开剂,极性小的化合物需用极性小的展开剂。

一般情况下,先选用单一展开剂如苯、氯仿、乙醇等,如发现样品个组分的R f值较大,可改用或加入适量极性小的展开剂如石油醚等。

1%氢氧化钠制备的硅胶g薄层板

1%氢氧化钠制备的硅胶g薄层板

1%氢氧化钠制备的硅胶g薄层板硅胶是一种具有高度多孔性质的材料,其结构特点决定了其广泛应用于吸附、分离、催化和储能等领域。

而制备硅胶薄层板的方法有很多种,其中一种常用的方法就是使用1%氢氧化钠溶液。

制备硅胶薄层板的步骤如下:1.配制1%氢氧化钠溶液:首先将适量的氢氧化钠固体溶解在蒸馏水中,得到1%的氢氧化钠溶液。

2.扩散沉淀法制备硅胶胶体:在一烧杯中,将适量的硅酸钠溶液滴入1%氢氧化钠溶液中,产生沉淀。

这个过程称为水解和聚合,所得到的胶体称为硅胶胶体。

3.薄层板制备:将制备好的硅胶胶体倒在一块平整的坚硬表面上,如玻璃板或金属板,然后利用刮刀将硅胶胶体在表面平均刮开,形成硅胶薄层板。

这种方法制备的硅胶薄层板具有以下优点:1.简单易行:这种制备方法使用的原料简单易得,并且步骤简单,不需要复杂的操作和设备。

2.成本低廉:制备硅胶薄层板所需要的原料和设备都比较便宜,成本相对较低。

3.制备快捷:制备硅胶薄层板的步骤简单,不需要太多的时间,可以快速制备出硅胶薄层板。

4.薄层均匀性好:使用刮刀将硅胶胶体在表面刮开,可以很好地控制薄层的厚度和均匀性,确保硅胶薄层板的质量。

硅胶薄层板在吸附、分离等领域有着广泛的应用。

由于其多孔性结构和大比表面积,硅胶薄层板具有良好的吸附能力,可以用于固体物质的分离和纯化。

此外,硅胶薄层板还可以用于气体的吸附和催化反应。

在吸附领域,硅胶薄层板可用于有机物的分离和提纯。

由于其多孔性结构,硅胶薄层板可以吸附大量有机物,使有机物从混合物中分离出来。

在分离领域,硅胶薄层板可以用于分离混合液中的不同组分。

通过调整硅胶薄层板的孔径和对流速率,可以实现对不同物质的选择性吸附和分离。

在催化领域,硅胶薄层板可以用作催化剂载体。

由于其大比表面积和多孔性结构,硅胶薄层板可以提供更多的活性位点,增加催化剂的接触面积,从而提高反应效率。

此外,硅胶薄层板还可以应用于储能领域。

由于其多孔性结构和良好的吸附性能,硅胶薄层板可以作为电池或超级电容器中的电极材料,提高储能设备的能量密度和循环寿命。

薄层板的制备实验报告

薄层板的制备实验报告

薄层板的制备实验报告薄层板的制备经验总结铺薄层板的经验总结薄层板的制备总结经验总结1.CMC-Na配置也比较重要,不能太稀了,不然硅胶的黏附性不好,铺好的硅胶容易脱落.太稠了也不行,不容易和硅胶混匀2.CMC-Na与硅胶混合时注意比例,一般为30克硅胶加入100克0.3-0.5%的CMC-Na水溶液.如果铺多了的话可以凭经验就能感觉到适合的程度.混合时最好朝一个方向研,这样也不容易有气泡3.铺板的均匀.这也是关系到板好坏的重要方面.为了使薄层板硅胶均匀,铺好后将玻璃板放在桌边小心上下颠动,保证薄层板所有地方都一样均匀.4.铺板的厚度,个人所好有所不同.有的铺得较厚,这种情况CMC-Na不能太稀,不然硅胶哗哗的掉.厚的板展开的时候慢些,但是点样量可以多一些不容易扩散.薄的板展开比较快,容易扩散点样量宜少5.薄层板的活化.活化一定要铺好板干了以后放到烘箱活化.干了是指看不到有水痕在上面.一般可以选择晚上铺板,早上的时候正好薄层板已干,可放进烘箱活化.为什么要完全干了才能活化? 如果未完全干会导致活化的时候薄层板硅胶开裂.一、手工铺板是非常考验你的耐力的事情,最好是找实验室的GGJJMMDD们一起,一来速度快,二来大家一起交流心得。

我认为,第一个关键的地方,你的CMC-Na溶液必须配制的好,放置的也要很好,完全分层之后只能取上清液。

上清液要澄清透明,时间太长的CMC-Na可能会发黄,如果有霉菌出现的话,绝对不能使用。

第二就是硅胶和CMC- Na溶液的比例可以适当的调节,根据你所需要薄层板的软硬来微调。

可以一个人研磨,一个人缓慢的倒CMC-Na溶液。

研磨时最能考验你的定力,我觉得你该找女生来磨,但是那种太文弱的不行。

研磨时要顺着一个方向,速度不宜快,要顺着研钵的边缘,观察仔细,一定要把气泡赶尽杀绝。

研磨好的因改是均匀的,没有气泡,没有固体的粉末类异物,溶液有一定的粘性。

最后,铺板,我觉得是各人各喜欢,可以顺着板中间倒,也可以顺着某个边缘倒,倒时也要注意不能引入小气泡。

1%氢氧化钠制备的硅胶g薄层板

1%氢氧化钠制备的硅胶g薄层板

1%氢氧化钠制备的硅胶g薄层板摘要:1.制备硅胶薄层板的背景和意义2.1%氢氧化钠在制备硅胶薄层板中的作用3.制备过程详细步骤4.硅胶薄层板的性能及应用5.总结正文:一、制备硅胶薄层板的背景和意义硅胶薄层板作为一种实验室常用的分离和分析样品工具,在我国科研、教育、医疗等领域具有广泛的应用。

制备硅胶薄层板的过程有多种方法,其中1%氢氧化钠制备的硅胶薄层板具有较好的性能。

本文将详细介绍如何制备1%氢氧化钠硅胶薄层板,以满足实验室需求。

二、1%氢氧化钠在制备硅胶薄层板中的作用1%氢氧化钠在制备硅胶薄层板过程中,主要起到调节硅胶颗粒大小和提高硅胶层均匀性的作用。

通过控制氢氧化钠的浓度,可以获得合适的硅胶层厚度,从而提高薄层板的分离效果和实用性。

三、制备过程详细步骤1.准备材料:硅胶颗粒、1%氢氧化钠溶液、玻璃板、蒸馏水等。

2.混合硅胶颗粒和1%氢氧化钠溶液:将硅胶颗粒与1%氢氧化钠溶液按一定比例混合,搅拌均匀。

3.涂布:将混合好的硅胶浆液均匀涂布在玻璃板上,厚度约为2mm。

4.干燥:将涂布好的玻璃板放在通风处,自然干燥至硅胶层牢固。

5.切割:根据需要,使用刻刀将干燥后的硅胶薄层板切割成适当大小。

6.检验:对制备好的硅胶薄层板进行检验,确保其质量符合要求。

四、硅胶薄层板的性能及应用1.性能:1%氢氧化钠制备的硅胶薄层板具有分离效果好、层析速度快、耐水性强、稳定性好等优点。

2.应用:广泛应用于实验室的样品分离和分析,如生物化学、药物分析、环境监测等领域。

五、总结通过以上步骤,我们可以制备出性能优良的1%氢氧化钠硅胶薄层板。

这种薄层板在实验室中具有广泛的应用,为科研、教育、医疗等领域提供了有效的实验工具。

薄层板的制备方法

薄层板的制备方法

薄层板的制备及应用中的问题(1)配制优质CMC 溶液。

取50g 缩甲基纤维素钠,在搅拌下加入到5000mL 水中,强力摇匀,放置备用。

使用时,用300 目丝网过滤,所得滤液即为铺制薄层板的优质CMC 溶液。

(由于CMC 在水中溶解速度很慢,放置两周或更长的时间,才可以溶解比较完全。

可以采用一次性配制较多的溶液,留待以后多次使用。

尽管放置较长时间,CMC 胶粒也无法完全溶解解,所以采用300 目丝网过滤除去胶团,而得到非常均匀澄清溶液。

由于GF254 硅胶为260~280 目,所以300 目丝网过滤后滤液中存在的较小的CMC 胶粒,对于所铺薄层板的平整度不会造成任何影响。

检测CMC 溶液是否均匀澄清,可以取一块干净的玻璃板,在其表面倾倒少许CMC 溶液,倾斜玻璃板使CMC 溶液流动展开。

从侧面观察溶液表面,如果液面平整光洁,则说明此CMC溶液中不含较大胶粒。

)(2)取适量 GF254 型硅胶(薄层色谱专用硅胶),与适量优质 CMC 混合均匀,不断搅拌,静置,再搅拌,反复进行此操作,使所有硅胶完全润湿,最后用超声波处理几分钟,充分排出溶液中的气泡,即可用于铺板。

(3)将制作薄层板的玻璃片清洗干净并烘干,排布于水平桌面上,桌面上事先涂布少量的水以固定玻璃片,再将适量已配好的硅胶与CMC 的混合液小心倾倒于玻璃片上,用玻璃棒使之尽量涂敷均匀,然后用玻璃棒按所需硅胶层的厚度将硅胶刮平,自然晾干。

(4)水分蒸发完毕后,即得表面非常平整光洁的薄层板,小心地将薄层板从桌面上取下,轻轻抹平边缘,然后在110℃下烘烤30min,置于干燥器中待用。

用本方法所铺制的薄层色谱板分离效果极佳,对于多组份系统的监测非常有效,与商品化的薄层板具有同样的分离效果。

尤其是铺制的制备薄层色谱板(PreparativeThin layer Chromatograph)对于制备少量样品非常有效。

第一条里面是5克CMC ! 一般是用0.5%的CMC水溶液!硅胶与CMC水溶液的比例是1比3!关于配制CMC-Na:先将称好的CMC-Na加入所需水量的8/10,让其充分溶涨后,再加热煮沸,然后将剩余水慢慢加入.这样在煮沸过程中不易形成颗粒,煮沸时间短.溶液的浓度0.3-0.7%比较合适,实际操作中0.4%~0.5%最为实用,浓度高了将来显色时如果有加热过程稍不小心板子容易发黑,浓度低了铺出来的板子不结实,轻轻一碰就掉渣,不好保存,而且点样时会很紧张,容易出洞.0.5%CMC-Na与水溶涨至充分,搅拌溶涨,如果不好溶涨,可在溶涨前加几滴乙醇,比较好溶,但是尽量不加,因为加入乙醇后使CMC-Na的粘合性降低。

薄层板的制备实验报告

薄层板的制备实验报告

薄层板的制备实验报告一、实验目的。

本实验旨在探究薄层板的制备方法,通过实验验证不同制备方法对薄层板质量的影响,为薄层板的生产提供参考依据。

二、实验材料与仪器。

1. 实验材料,木材刨花、胶黏剂、防腐剂。

2. 实验仪器,热压机、刨花机、称量仪。

三、实验步骤。

1. 刨花处理,将木材刨花放入刨花机中进行加工,控制刨花的厚度和长度。

2. 胶黏剂添加,将刨花放入容器中,加入适量胶黏剂进行充分混合。

3. 热压制备,将混合好的刨花和胶黏剂放入热压机中进行热压处理,使其成型。

4. 防腐处理,对成型的薄层板进行防腐处理,增加其使用寿命。

四、实验结果与分析。

通过本次实验,我们制备了两组薄层板,一组采用传统热压制备方法,另一组采用新型胶黏剂添加方法。

经过对比分析,发现两组薄层板的质量存在明显差异。

采用新型胶黏剂添加方法制备的薄层板在强度和防水性能上均优于传统热压制备方法。

五、实验结论。

综合实验结果分析,我们得出结论,新型胶黏剂添加方法制备的薄层板具有更好的性能表现,可以提高薄层板的使用寿命和稳定性。

因此,在实际生产中,可以考虑采用新型胶黏剂添加方法进行薄层板的制备。

六、实验注意事项。

1. 刨花处理时,要控制好刨花的厚度和长度,保证制备薄层板的均匀性。

2. 在胶黏剂添加过程中,要根据实际需要控制好胶黏剂的添加量,避免过多或过少。

3. 热压制备过程中,要控制好热压温度和时间,确保薄层板的成型质量。

4. 防腐处理时,要选择合适的防腐剂,并进行均匀涂抹,确保薄层板的耐久性。

七、实验展望。

本次实验虽然取得了一定的成果,但仍存在一些不足之处,例如实验样本数量较少,实验条件有限。

未来可以进一步扩大实验规模,优化实验方法,探索更多薄层板制备的新技术,提高薄层板的质量和性能。

八、参考文献。

[1] 张三, 李四. 薄层板制备技术研究[J]. 木材工程, 2018(3): 45-50.[2] 王五, 赵六. 胶黏剂在薄层板制备中的应用研究[J]. 林产化学, 2019(2): 30-35.以上为薄层板的制备实验报告内容,希望能对相关领域的研究和生产工作提供一定的参考价值。

薄层色谱板的制备

薄层色谱板的制备

薄层色谱、色谱板的制备及使用薄层色谱(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,是近年来发展起来的一种微量、快速而简单的色谱法。

它兼备了柱色谱和纸色谱的优点。

一方面适用于小量样品的分离;另一方面若在制作薄层板时,把吸附层加厚,将样品点成一条线,则可分离多达500mg的样品。

因此又可以用来精制样品。

薄层色谱常用的有吸附色谱和分配色谱两类。

一般能用硅胶或氧化铝薄层色谱分开的物质,也能用硅胶或氧化铝柱色谱分开;凡能用硅藻土和纤维素作支持剂的分配色谱能分开的物质,也可分别用硅藻土和纤维素薄层色谱分开,因此薄层色谱通常作为柱色谱的先导。

样品用薄层色谱展开以后,可以计算Rf(比移值)Rf=溶质的最高浓度中心至原点中心的距离/溶剂前沿至原点中心的距离1、薄层色谱用的吸附剂和支持剂薄层色谱最常用的吸附剂是氧化铝和硅胶,分配色谱的支持剂为硅藻土和纤维素。

硅胶是无定形多孔性物质,略有酸性,适用与酸性物质的分离和分析。

薄层色谱用的硅胶分为“硅胶H”——不含粘合剂;“硅胶G”——含煅石膏粘合剂;“硅胶HF254”——含荧光物质,可用于波长254nm紫外光下观察荧光,“硅胶GF254”——既含煅石膏又含荧光物质等类型。

粘合剂除了煅石膏(CaSO4·H2O)外,还可用淀粉、羧甲基纤维素钠。

通常用将薄层色谱按加粘合剂和不加粘合剂分为两种,加粘合剂的为硬板,不加的称软板。

薄层色谱和柱色谱一样,化合物的吸附能力与它们的极性成正比,具有较大极性的化合物吸附较强,因而Rf值较小。

因此,利用物质的极性,用硅胶或者氧化铝薄层色谱可以将一些结构相近或顺、反异构体分开。

2、薄层板的制备薄层色谱板制备的好坏直接影响色谱的结果。

薄层应尽量而且厚度均匀。

否则,在展开时溶剂前沿不齐,色谱结果也不易重复。

适合于教学实验的是一种简易平铺法。

取3g硅胶GF254与6-7mL(0.5-1%)的CMC水溶液在烧杯中调成糊状,铺在清洁干燥的载玻片上,用手轻轻在玻璃板上来回摇振,使表面均匀光滑,室温晾干后进行活化。

制作薄层板实验报告

制作薄层板实验报告

制作薄层板实验报告尊敬的老师:我制作的薄层板实验报告如下:一、实验目的1.了解薄层板的制作原理和方法。

2.掌握薄层板的制作过程。

3.研究不同材料和工艺对薄层板性能的影响。

二、实验原理薄层板是由多层薄木片经过一定工艺处理黏合而成的一种新型木材制品。

其制作原理是:通过切削获得薄木片,再加入适量的黏合剂,按照一定的顺序和方向排列木片,施加压力,最后经过热压或冷压固化而成薄层板。

三、实验步骤1.准备材料:主要材料包括薄木片、黏合剂以及所需工具。

2.制备薄木片:选取适量的木材,使用切割机或剖切刀将其切削成薄木片。

3.拼接木片:根据需要的薄层板尺寸,将薄木片按照一定的顺序和方向进行拼接,在每两层木片之间涂抹适量的黏合剂。

4.施加压力:将拼接好的薄层板置于压机中,通过调整合适的压力将薄木片牢牢压紧。

5.热压或冷压固化:根据黏合剂的要求,选择相应的处理方式进行固化,热压通常需要加热至一定温度,冷压则无需加热。

6.修整薄层板:将固化好的薄层板取出,使用锯子或刨子将边缘整齐切削、修整。

7.检验薄层板性能:对制作好的薄层板进行性能测试,包括强度、韧性、稳定性等指标。

四、实验结果与分析通过实验制作的薄层板外观整齐、平整,并且没有明显的开裂或断层现象。

在性能测试中,薄层板表现出较好的强度和韧性,这与使用适量的黏合剂以及经过合理的热压或冷压固化有关。

不同材料和工艺对薄层板性能的影响可以进一步研究。

五、实验总结本实验通过制作薄层板,对薄层板的制作原理和方法有了更深入的了解。

在实际操作中,我们发现选择合适的材料和工艺非常重要,只有在这样的基础上,才能制作出质量良好的薄层板。

此外,对于薄层板的性能测试和评估也是非常重要的,这可以为薄层板的实际应用提供指导。

六、存在的问题和改进措施本次实验制作的薄层板质量较好,但仍然存在一些问题,例如黏合剂使用量的掌握、固化温度的选择等。

在后续的实验中,我们可以进一步改进,优化制作工艺,提高薄层板的性能。

薄层色谱法制板

薄层色谱法制板

薄层色谱法制板是一种将固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,形成一层均匀的薄层,然后进行点样、展开和色谱分离的方法。

以下是薄层色谱法制板的详细步骤:
1. 准备薄层板:选择合适的固定相,如硅胶、氧化铝等,将其均匀涂布在玻璃板、塑料或铝基片上,形成一层薄层。

自然晾干后,将薄层板放入烘箱中,在一定的温度下活化,以提高固定相的活性。

2. 制备样品:将待分析的样品溶解在适当的溶剂中,制备成一定浓度的溶液。

确保样品中各组分在薄层色谱中能够得到有效的分离。

3. 点样:使用微量注射器或毛细管将样品溶液点涂在薄层板的适当位置上。

点的直径应适中,一般为2-5毫米。

点与点之间的距离应足够远,以避免相互干扰。

4. 展开:将薄层板放入展开槽中,用合适的展开剂进行展开。

展开剂的选择应根据样品的性质和固定相的类型来确定。

在展开过程中,样品中的各组分会在薄层板上移动,形成不同的斑点。

5. 斑点定位:将薄层板从展开槽中取出,放在适当的位置晾干。

晾干后,使用显色剂或紫外灯对薄层板进行观察,确定各组分的斑点位置。

6. 定量分析:根据各组分斑点的位置和颜色深浅,与标准品进行对比,确定各组分的含量。

也可以使用薄层扫描仪对斑点进行扫描,通过峰面积或峰高进行定量分析。

需要注意的是,薄层色谱法制板的效果受到多种因素的影响,如固定相的选择、涂布的均匀性、展开剂的配比等。

因此,在实际操作中,需要不断调整和优化实验条件,以提高薄层色谱法的分离效果和准确性。

薄层板的制备方法

薄层板的制备方法

薄层板的制备方法薄层板是一种高强度、耐久性和美观性都非常优良的木材制品。

薄层板分为单板和多层板两种类型,单层板由单一薄片木材制成,而多层板则由多个薄层板叠合而制成。

本文将介绍薄层板的制备方法,主要包括单板和多层板的制备流程。

单板的制备方法主要有两种,分别是旋切法和刨切法。

1.旋切法旋切法是通过旋转木材,用切割工具沿着木材的纹理将木材切成单板。

这种方法适用于生产胶合板的原始材料,并且速度快且效率高。

具体步骤如下:(1)选材。

选用木材要求材质均匀、无节、无裂、无腐、无虫眼等缺陷。

(2)修整。

将木材的树皮、枝干和不整齐的部分去除,使其表面平整。

(3)切割。

将修整后的木材放置在旋转机上,用切割工具沿着木材的纹理切割出单板。

切割工具可以是锯片、刀片等。

(4)烘干。

将切好的单板放在烘干室中进行烘干处理,使其含水率适当降低。

(5)整理。

将烘干后的单板进行整理,使其尺寸、厚度等参数符合要求。

2.刨切法刨切法是将木材放在刨床上,通过轮回旋转,用刨刀将木材刨下薄片,形成单板。

这种方法适用于对单板质量要求较高的工厂。

(3)刨切。

将修整后的木材放在刨床上,刨切成单板。

(4)压缩。

将刨好的单板放在热压机上进行压缩,使其厚度更加均匀。

多层板由多个单板叠合而成,其中单板的排列、厚度、木种等因素决定了多层板的质量。

多层板制备方法主要有以下两种:平板干燥法和波浪纹干燥法。

1.平板干燥法平板干燥法是将多个单板平铺在一起,按一定顺序叠放,然后放在平板干燥室中进行烘干处理。

这种方法可以保证多层板的平整度和稳定性,并且生产效率高。

(1)单板制备。

按上述单板制备方法制备多个单板。

(2)选择单板。

挑选出质量较好的单板,按照需要的数量和厚度叠放在一起,并按规定次序放置。

(3)拼板。

将叠放好的单板用胶水进行拼板。

(5)磨平。

将压合后的板块进行磨平,使其平整度更高。

(7)切割。

将烘干后的板块按规定尺寸切割,制成所需的多层板。

2.波浪纹干燥法总结薄层板是一种高强度、耐久性和美观性都非常优良的木材制品。

薄层板的制备

薄层板的制备

薄层板的制备
薄层板的制备包括以下步骤:
1.准备材料:硅胶、羧甲基纤维素钠(CMC-Na)、水、玻璃板等。

2.调制硅胶糊:按照30克硅胶加入1000.3-0.5%的CMC-Na水溶液的比例,将硅胶和CMC-Na
水溶液混合,搅拌均匀,制成硅胶糊。

3.铺板:将玻璃板放置在平滑的桌面上,用小勺将硅胶糊均匀地倒在玻璃板上,然后用刮
刀或其他工具将其均匀地铺开。

4.晾干:将铺好硅胶糊的玻璃板放置在室温下晾干,通常需要等待约24小时。

5.活化:将晾干的薄层板放入烘箱中活化,通常需要加热至约100℃并保持约30分钟,
以去除水分并改善硅胶层的吸附性能。

6.检测:通过观察硅胶层是否均匀、有无气泡等来检测薄层板的制备是否成功。

在制备过程中,需要注意以下几点:
●硅胶和CMC-Na的比例要准确,否则会影响硅胶层的吸附性能。

●铺板时要确保硅胶糊均匀分布,避免出现气泡或厚度不均。

●晾干和活化过程中要避免受到外界干扰,以免影响薄层板的品质。

●检测时要仔细观察,确保薄层板的质量符合要求。

实验一薄层板的制备和应用

实验一薄层板的制备和应用

实验一薄层板的制备和应用一、实验目的1.了解硅胶板的分类情况;2.掌握薄层板的制备及薄层层析的操作方法;3.熟悉应用薄层层析法检测识中草药化学成分。

二、实验原理1、薄层层析是一种微量、快速的层析方法。

它不仅可以用于纯物质的鉴定,也可用于混合物的分离、提纯及含量的测定。

还可以通过薄层层析来摸索和确定柱层析时的洗脱条件。

根据分离的原理不同,薄层层析可以分为两类:用吸附剂铺成的薄层所进行的层析为吸附薄层层析;用纤维素粉、硅胶、硅藻土为支持剂铺成的薄层,属于分配薄层层析。

薄层层析中以吸附薄层为多用,吸附薄层中常用的吸附剂为氧化铝和硅胶。

2、吸附薄层主要是利用吸附剂对样品中各成分吸附能力不同,及展开剂对它们的解吸附能力的不同,使各成分达到分离。

吸附作用主要由于物体表面作用力、氢键、络合、静电引力、范德华力等产生。

吸附强度决定于吸附剂的吸附能力,还受被吸附成分的性质影响,更与展开剂的性质有关。

3、由于化合物的极性不同,吸附能力不相同,在展开剂上移动,进行不同程度的解析,根据原点至主斑点中心及展开剂前沿的距离,计算比移值(R f)化合物的吸附能力与它们的极性成正比,具有较大极性的化合物吸附较强,因此R f值较小。

在给定的条件下(吸附剂、展开剂、板层厚度等),化合物移动的距离和展开剂移动的距离之比是一定的,即Rf值是化合物的物理常数,其大小只与化合物本身的结构有关,因此可以根据Rf值鉴别化合物。

4、薄层层析可适用小量样品(几到几十微克甚至0.01μg)的分离:也可用于多达500mg样品的分离,是近代有机化学中用于定性,定量的一种重要手段。

特别适用于那些挥发性小的化合物,以及在高温下易发生化学变化而不能用气相色谱分析的物质。

三、实验主要仪器设备及材料1.材料:硅胶G、H、G254,芦丁,甲醇、醋酸乙酯,甲酸、蒸馏水等;2.仪器设备:三用紫外分析仪,电子天平,玻璃刀,薄层板等。

四、实验内容1.硅胶的研磨;2.制备薄层板;3.薄层层析操作。

薄层板的制备流程及注意事项

薄层板的制备流程及注意事项

薄层板的制备流程及注意事项嘿,小伙伴们!今天来和大家聊聊薄层板的制备流程及注意事项,这可真是个有趣又有点小挑战的事儿呢!就像打造一件精致的手工艺品,每一个步骤都需要我们用心去对待哦。

首先是准备工作,这就好比是一场战斗前的筹备阶段,可重要啦!我们得把需要的材料和工具都准备齐全。

像是玻璃板,那就是我们的“画布”,要选择合适尺寸和平整度的哦,不然就像在坑坑洼洼的地上画画,效果肯定不好啦。

还有吸附剂,这可是薄层板的核心材料,就像画家的颜料一样,不同的吸附剂能创造出不同的效果呢。

当然啦,少不了各种容器和搅拌棒,它们就像是我们的小助手,帮助我们把材料混合均匀。

接下来就是调制浆料啦,这感觉有点像在调一杯特制的饮料呢。

把吸附剂慢慢地倒入溶剂中,然后用搅拌棒轻轻搅拌,要注意搅拌的速度和力度哦,就像跳舞一样,要有节奏感。

太快了可能会溅出“饮料”,太慢了又搅拌不均匀。

看着吸附剂在溶剂中逐渐融合,变成均匀的浆料,是不是有一种小小的成就感呢?这时候的浆料就像是一碗浓稠的粥,我们要把它调制得恰到好处,不稀也不稠。

然后就是涂板啦,这可是个技术活哦!就像在给房子刷墙一样,要均匀、平整。

把调好的浆料倒在玻璃板上,用涂布器慢慢地推开,让浆料均匀地覆盖在玻璃板上。

这个过程需要我们有耐心和细心,就像给宝宝擦面霜一样,轻轻地、均匀地涂抹。

如果涂得不均匀,那薄层板就会像一张花脸,影响后面的实验效果哦。

涂好后,把玻璃板放在一个平整的地方晾干,让它慢慢变得干爽起来,就像让湿头发自然风干一样。

在整个制备过程中,有很多注意事项哦。

比如说,环境的湿度和温度就很重要呢。

湿度太大,薄层板可能会吸收过多的水分,就像海绵吸水一样,变得软软的,影响性能;温度太高或太低,也可能会让浆料干燥不均匀。

所以,我们要尽量选择一个适宜的环境,就像给小树苗选择一个合适的生长环境一样,让薄层板能茁壮成长。

还有哦,在操作过程中要注意清洁卫生。

就像我们做饭要保持厨房干净一样,不然杂质混进浆料里,就会像小石子掉进蛋糕里,影响质量。

薄层色谱板的制备和使用

薄层色谱板的制备和使用

实验一薄层色谱板的制备和使用目的要求:通过实验进一步理解薄层色谱技术理论,熟悉掌握薄层色谱板的制备和使用方法。

一、薄层层析的基本原理把吸附剂(固定相)均匀地铺在一块玻璃板上,将待分离的样品溶液点加在一薄层板的一端,在密闭的容器中用适当的溶剂(流动相)展开,由于吸附剂对不同物质的吸附力大小不同及溶剂对不同物质溶解分配系数不同,当溶剂流过时,各物质在吸附剂和溶剂之间发生连续不断地吸附,解吸附,再吸附,再解吸附。

不易被吸附或易被溶剂溶解的物质相对移动得快一些。

经过一段时间的展开,不同的物质被彼此分开,最后形成相互分离的斑点。

将展开完毕的薄层板从密闭容器中取出后,应用特定的试药或方法将斑点显色,从而达到定性和定量的目的。

二、薄层板的制备1.玻璃板用一块玻璃板涂上很薄的吸附剂,如硅胶或氧化铝等,玻璃板要求薄厚一致,大小相同,表面光滑平整,一般玻璃只要合乎这些要求就可。

如果找不到平整均一的,将旧光学照像底片截成同样大小也可以。

用前先将玻璃用肥皂和水洗干净,必要时浸泡在清洗液中,然后水洗烤干,用纱布擦光。

玻璃板大小有各种规格,一般有20×20、20×10、20×5厘米,也有更小的,可根据需要自行设计。

宽度要求至少能点开两三个样品,每两点之间相隔至少1.5厘米,玻板长度一般要满足展开10厘米的距离。

点样的起点应距底边至少1.5厘米的距离。

2.吸附剂应用最广泛的为硅胶和氧化铝,市场上有专供薄层色谱用的吸附剂,规格分不含粘合剂的硅胶H,氧化铝H和含有粘合剂熟石膏的硅胶G,氧化铝G,如市售硅胶G含13%熟石膏,氧化铝分中性、酸性、碱性三种。

吸附剂的粒度范围最好在180-200目之间,太小了流速慢,太大则影响分离效果。

如不合要求,应过筛。

3.薄层板的涂布最简单的涂布方法是用两条比玻璃板厚0.25毫米的玻璃条或有机玻璃条(或在同样厚度的玻璃条下粘一层胶布),将玻璃板夹住,把调好的吸附剂浆液平铺在薄层板上,然后用一有机玻璃条或直尺,迅速均匀地向前推进,就象推血片一样,只要推进的速度均匀一致,即可得到薄厚均匀的薄层板,如在一块玻璃板末端再接一块相同的玻璃板,把剩余的装液接过去,可使涂层边缘整齐,厚度一致,吸附剂浆液的加水量和搅拌时间是涂布成败的关键,像12×8平方厘米的玻璃板需要2~3克硅胶G,加4~6毫升水即可,只要技术熟练即能涂成厚薄一致,光滑平整的一块薄层板。

1%氢氧化钠溶液制备的硅胶g薄层板

1%氢氧化钠溶液制备的硅胶g薄层板

1%氢氧化钠溶液制备的硅胶g薄层板摘要:1.制备1%氢氧化钠溶液2.制备硅胶薄层板3.实验操作步骤及注意事项4.薄层板的用途和优点5.总结正文:在实验室中,硅胶薄层板是一种常见的实验材料,广泛应用于化学、生物、医药等领域。

本文将详细介绍如何制备1%氢氧化钠溶液制备的硅胶薄层板,以及其用途和优点。

首先,我们需要制备1%氢氧化钠溶液。

将适量的氢氧化钠粉末放入水中,搅拌均匀,直至氢氧化钠完全溶解。

然后,将溶液过滤,以确保溶液的清澈。

接下来,将1%氢氧化钠溶液倒入硅胶薄层板的制备容器中,使其充分浸泡。

在制备硅胶薄层板的过程中,需要注意以下几点:1.容器要干净,避免杂质污染。

2.控制氢氧化钠溶液的浓度,确保实验效果。

3.薄层板浸泡时间要充足,以保证氢氧化钠溶液均匀分布。

接下来,将浸泡过的硅胶薄层板进行晾干。

晾干过程中,可以将其放置在通风良好的地方,避免阳光直射。

待薄层板完全干燥后,即可得到1%氢氧化钠溶液制备的硅胶薄层板。

硅胶薄层板的用途非常广泛,主要包括:1.作为色谱分离介质,用于分离化学物质和生物分子。

2.作为固定相,用于电泳实验。

3.用于样品制备和纯化。

其优点主要包括:1.高度多孔,比表面积大,具有较好的吸附性能。

2.化学稳定性好,耐酸碱、耐有机溶剂。

3.物理稳定性好,耐磨损、耐高温。

4.制备方法简单,成本低。

总之,1%氢氧化钠溶液制备的硅胶薄层板在实验室中具有广泛的应用。

通过简单的制备方法和注意事项,我们可以得到具有优良性能的硅胶薄层板。

薄层色谱实验小结

薄层色谱实验小结

薄层色谱实验小结
一、薄层板的制备
在薄层色谱实验中,薄层板的制备是关键步骤之一。

我们采用了优质硅胶G为基质,以10%的羧甲基纤维素钠溶液为粘合剂,按照国标要求进行了制备。

制备过程中需要注意控制硅胶的粒度、粘合剂的浓度和涂布的均匀性,以确保薄层板的分离效果和重现性。

二、点样
点样是薄层色谱实验中的重要步骤,点样的位置、大小和深度都会影响分离效果。

我们采用了毛细管进行点样,确保点样量的准确性和均匀性。

点样过程中需要注意控制毛细管的直径和点样压力,以避免拖尾和扩散现象。

三、展开
展开是薄层色谱实验中的关键步骤,它决定了分离效果和分离时间。

我们采用了上行展开方式,以避免边缘效应和重现性差的问题。

展开过程中需要注意控制展开剂的种类、浓度和展开速度,以保证分离效果和分离时间的最优化。

四、显色
显色是薄层色谱实验中的重要步骤,它可以帮助我们判断各组分的性质和含量。

我们采用了多种显色方法,如紫外灯照射、碘熏、硫酸熏等,以获得最佳的显色效果。

显色过程中需要注意控制显色剂的种类、浓度和使用方法,以保证显色的准确性和重现性。

通过本次薄层色谱实验,我们成功制备了优质的薄层板,并掌握
了薄层色谱的基本操作技能。

在实验过程中,我们也发现了一些问题,如点样不均匀、展开不充分等,需要进一步改进和完善。

通过不断学习和实践,我们将进一步提高薄层色谱实验的技能和水平。

薄层板的制备实验报告

薄层板的制备实验报告

一、实验目的1. 掌握薄层板(薄层层析板)的制备方法及注意事项。

2. 了解不同制备方法对薄层板性能的影响。

3. 熟悉薄层板在色谱分析中的应用。

二、实验原理薄层板是一种用于色谱分析的平面载体,通常由吸附剂、粘合剂和溶剂混合而成。

制备薄层板的过程包括配制混合物、涂布、干燥和活化等步骤。

通过选择合适的吸附剂、粘合剂和溶剂,可以制备出具有良好分离性能和稳定性的薄层板。

三、实验仪器与材料1. 仪器:涂布器、烘箱、干燥器、天平、剪刀、玻璃板等。

2. 材料:硅胶、CMC-Na(羧甲基纤维素钠)、乙醇、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 配制混合物:称取30g硅胶,加入100g 1%的CMC-Na水溶液,搅拌均匀,得到硅胶糊状物。

2. 涂布:将涂布器清洗干净,将硅胶糊状物均匀涂布在玻璃板上,涂布厚度约为0.25mm。

涂布过程中,保持涂布器与玻璃板呈45°角,匀速移动,使硅胶均匀分布。

3. 干燥:将涂布好的玻璃板放入烘箱中,在60℃下干燥约1小时,直至硅胶糊状物固化。

4. 切割:将干燥后的玻璃板用剪刀切割成所需尺寸。

5. 活化:将切割好的薄层板放入烘箱中,在105℃下活化30分钟,取出后置于干燥器中冷却。

五、实验结果与分析1. 观察薄层板外观:制备的薄层板表面应平整、均匀,无气泡和裂纹。

2. 检测薄层板性能:通过点样实验,检测薄层板的分离性能。

将待分离的样品点在薄层板上,用合适的溶剂进行展开,观察分离效果。

3. 分析实验结果:实验结果显示,制备的薄层板具有较好的分离性能,能够有效分离待测样品中的组分。

六、实验讨论1. CMC-Na浓度的影响:CMC-Na作为粘合剂,其浓度对薄层板的制备性能有重要影响。

浓度过高,会导致硅胶黏附性差,易脱落;浓度过低,则难以与硅胶混合均匀。

本实验中,CMC-Na浓度为1%,效果较好。

2. 涂布厚度的影响:涂布厚度对薄层板的分离性能有显著影响。

过厚的薄层板分离速度慢,但点样量可增加;过薄的薄层板分离速度快,但点样量宜少。

实验一薄层层析板制备

实验一薄层层析板制备

实验一薄层层析板制备一、目的要求1.掌握薄层层析制板方法2.了解吸附剂的活度测定法二、实验原理薄层板根据在制备过程中是否加入粘合剂分为粘合薄层和非粘合薄层二种,加入粘合剂的为硬板,不加粘合剂的多为软板(亦有为硬板,如纤维素板)。

粘合剂常用的有羧甲基纤维素钠(CMC-Na)或煅石膏(G)。

加羧甲基纤维素钠制备的板机械强度较好,但对一些需加热的腐蚀性显色剂不适用。

加石膏制备的板性能相反,机械强度较差,但适合于使用需加热的腐蚀性显色剂。

对层析用吸附剂活度的测定,主要是利用吸附剂自身对某些偶氮染料吸附力的大小和在薄层板上展开距离来确定,故用测量比移值的方法来确定吸附剂的极性大小和强度级数.三、实验材料1.材料:氧化铝(层析用,中性70~325目)、四氯化碳(重蒸馏)、偶氮苯(Ajobenjene)、对甲氧基偶氮苯(P-methoxyajobenjene)、苏丹黄(sudan I benjen-azo-β- naphthot)、苏丹红(SudanII tetra-ajobenjen-β--naphthot)、对氨基偶氮苯(P-aminoajobenene)、薄层层析用硅胶G、羧甲基纤维素钠(CMC-Na)2.仪器:天平、研钵、药匙、玻璃板(大、中、小)、烘箱、干燥器、点样毛细管、小层析缸四、实验内容(一)薄层层析薄层板的制备1.氧化铝薄层取表面光滑,直径均一的玻璃棒一支,依据所制备薄层的宽度、厚度要求,在玻璃棒两端各包上橡皮胶,也可以套上塑料管或橡皮管,一般以0.25(用于分析分离)~1mm(用于制备分离)为宜。

在一端已包好的橡皮胶上,再多包5~6层橡皮胶或一段橡皮管,作为涂铺时的固定边,以防止滑动时边缘不整齐。

操作时,将氧化铝粉均匀地铺在玻璃板上,再用玻棒压在玻板上将吸附剂自一端推向另一端,推移时,不宜太快,也不应中途停顿,否则厚薄不均匀,影响层析效果。

2.硅胶G薄层取硅胶G1份,置研钵中加水3~4份,研磨均匀,放置片刻,随即用药匙取一定量,分别倒在一块大玻璃板上(或倒入涂布器中,推动涂布),均匀涂布成0.25~0.50mm厚度,轻轻振动玻璃板,使薄层面平整均匀。

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薄层板的制备及应用先将称好的CMC-Na(羧甲基纤维素钠)加入所需水量的8/10,让其充分溶涨后,再加热煮沸,然后将剩余水慢慢加入.这样在煮沸过程中不易形成颗粒,煮沸时间短.溶液的浓度0.3-0.7%比较合适,实际操作中0.4%~0.5%最为实用,浓度高了将来显色时如果有加热过程稍不小心板子容易发黑,浓度低了铺出来的板子不结实,轻轻一碰就掉渣,不好保存,而且点样时会很紧张,容易出洞.0.5%CMC-Na与水溶涨至充分,搅拌溶涨,如果不好溶涨,可在溶涨前加几滴乙醇,比较好溶,但是尽量不加,因为加入乙醇后使CMC-Na的粘合性降低。

需注意:1)CMC-Na溶液煮了以后不能再用冷水兑,否则,几天以后就会变绿,起霉。

注意放置时间太长的CMC-Na溶液可能会发黄,而且可能有霉菌出现,绝对不能再使用。

2)如果有抽滤装置可以直接把CMC-Na溶液滤过,就可以不必等它沉淀再取上清液了(还有两个好处一是节省CMC-Na溶液,二是抽滤过的CMC-Na溶液的时候不必担心会把下层的不溶物倒出来了!)。

有个办法过滤CMC-Na溶液,就是在布氏漏斗上平铺薄薄的一层脱脂棉,用蒸馏水润湿脱脂棉,启动真空泵,抽紧后就可以放心大胆的倒CMC-Na溶液了,保证滤过的溶液澄清透明,而且长时间放置不沉淀。

3)CMC-Na是一种高分子材料,而高分子材料的溶解必然都会有一个溶涨、溶解的过程,所以配制的时候,应该将称好的CMC-Na少量的撒在水的表面,让其自然沉降,注意要散开平铺,这样能够充分浸润,使其溶胀,之后可以置于水浴锅内加热溶解,当然如果不是很急着用的话也完全可以,直接用水泡着放那,估计十天半月的也可以用了.在CMC-Na的溶解过程中,也可以使用可进行加热操作的磁力搅拌器,大概搅拌5小时,应该可得到满意的效果。

而且这样就可以使CMC-Na溶解,并且溶液更澄清。

CMC-Na的处理也可进行离心,5000rpm 离心20min。

倒出上清液,(非常清,也同时消除了过滤过程中可能发生的污染。

)更难能可贵的是,可以收集下面没有充分溶解的CMC-Na。

继续加到水中,还可以继续配制。

关于薄层板的要求:1.载板要求平滑清洁,没有划痕,在使用前可用洗涤液或肥皂水洗涤,再用水冲洗干净。

2. 怎么样的玻璃算是干净:用洗洁精浸泡也好,用酸浸泡也好,当你觉得洗干净的时候,拿在手上立起来,如果发现水不是呈股流下,而是呈瀑布状态流下,那么说明你的玻璃板已经洗干净了。

其实真正洗干净的玻璃,很快就可以晾干的。

3.怎样清洗用过后的薄层板:试着用了洗衣粉、洗洁精,反复洗了数遍,仍然挂水珠。

铺制薄层板要求玻璃板干净、整洁、不挂水珠的。

建议用洗液泡,如果还解决不了那就只好放弃这块玻璃板了,有说可以用盐酸的。

关于研磨及铺板要求:1. 硅胶的研磨,当然是一个方向了,可以适量的加入一定量的无水乙醇或丙酮来消泡,也可以适当搅拌后在干净容器内超声,效果都是不错的。

手工铺硅胶的用量一般10*20的约3~4克,硅胶和CMC-Na的用量一般是1:2.8~3,具体根据要铺板子的厚度和CMC-Na 的浓度决定。

2.依据薄层板使用需要,将适量研好的吸附剂倒到薄层板上,先用小锤将吸附剂荡匀,倾斜薄层板,使吸附剂流至薄层板一侧,待吸附剂蓄积一定量后,再反向倾斜薄层板,使吸附剂回流然后是另外两个方向,重复操作,后轻颠几下薄层板即可。

3. 将载玻片置于平台上,用药匙舀取糊状硅胶,均匀地铺在载玻片表面。

铺板时,可以顺着板中间倒,也可以顺着某个边缘倒,也可以用玻璃棒引着溶液平铺在玻璃板上,倒时也要注意不要引入小气泡。

如有需要,可以双手10个指头托住玻璃板,有节奏的颠簸,使得糊状硅胶分布匀称。

尤其是载板的四个角,容易高出玻璃板其他部位,所以要格外注意。

颠好的板,表面看上去要光滑平整,没有气孔。

薄层板铺好后一定要放置在平的台面上,否则难保证板面硅胶的厚度均匀。

4. 铺制好的薄层板先让其稍干后,即看不出有明显的水印,放入烘箱内用50度以下的温度鼓风干燥30分钟,再升温干燥至干,注意升温过快在使用的过程中有可能发生起层的现象不利于分离。

关于裂板:板子会裂口,一则可能是因为硅胶的比例太大,二则可能是板子要在常温下晾干后,才能在烘箱中活化。

如果铺完不久就在较高温度下,裂口的几率就比较高的。

关于活化出现裂板、爆板的问题,我从没有遇上过。

活化我是这样处理的,不要等到温度达到100度,而是设好温度后就将板子放在干燥箱,然后再通电加热,达到最高温度后停留5分钟左右即可。

这样水分是慢慢由内而外散发,而不是由外向内散发,避免了表面成膜,里面还在散发水气,岂有不裂、不爆的道理!关于展开剂:分离的样品酸性比较大,一般在展开剂中加酸。

加甲酸是因为该样品是酸性的,加酸的量和该物质的酸性成正比关系,加水可能是因为样品是苷类的用酸水做一下缓冲,目的就是让斑点圆滑,不脱尾,展距良好。

饱和非常重要,边缘效应很严重的不妨用下端浸在展开剂中的滤纸上,贴在展开缸的内壁,这样饱和效果会好一些。

1)在层析缸口涂适量凡士林,增加密封性;2)以展开剂边缘效应的大小,确定展开剂平衡时间的长短,一般平衡时间在30分钟即可。

3)展开剂比如氯仿:甲醇:氨水(10:1:0.6),有机溶剂的极性,甲醇>氯仿,因此在这个展开剂中,如果极性略大,可适当降低甲醇比例;如极性太小,可适当增大甲醇比例。

氯仿:甲醇:氨水10:1:0.6 和20:2:1.2 极性肯定是相同的。

另外还有一个问题,这个展开剂中,甲醇用量较小,而甲醇又易挥发,容易产生边缘效应,要特别注意展开剂的平衡和层析缸的密封。

不同的展开系统意思是其中至少应该有一种溶剂不同(最好是不同类组的溶剂),而不是比例不同。

或者使用不同的固定相。

关于点样:点样管点样时食指放在其上端,当点样管的下端与硅胶板接触的瞬间轻轻松动上端的食指,溶液自然从点样管出来,迅速提起点样管,就这样反复操作点出的斑点既小又均匀。

但要提出样品溶液不能太浓,浓度太大,点下的样品不能被硅胶很好的吸收,不利于分离。

便宜的进样器(大约10几块钱吧,10μl即可),可将针尖打磨圆滑,用锉一点一点锉,这样点样的时候样品溶液不容易沿针尖上行(甲醇溶液都这样),并且针尖不会刺破已经铺好的薄层板。

当然,点样的时候手不能抖动。

动作要轻,这些要领在于意会,逐渐锻炼。

要磨平微量进样器的针尖,简单的方法就是,在展开缸的盖子上轻磨(当然是靠近中间部分),就很快能解决问题,且很平滑。

关于展开:TLC中样品拖尾现象是什么原因,该如何解决?TLC中样品跑成几乎为一条线,斑点没有清晰的分离,这是什么原因造成的,一般情况下该如何解决?造成问题的原因基本相同:a、对于一些具有酸碱性的化学成分,在溶液中部分电离,事实上展开时存在分子、离子两种状态,以中性的有机试剂展开必然会出现两种层析行为,造成脱尾甚至是一条线。

b、展开剂选择不当c、点样量过大。

样品超载解决办法:a、在展开剂中加几滴甲酸或冰醋酸; b、展开时以氨水饱和c、减少点样量 d、参考文献,调整展开剂种类比例。

二次展开是依据样品定的,但肯定要在第一次展开后,将板晾干或吹干,再放入另一种展开剂中展开,有的样品二次展开还要换展开方向,和原方向垂直。

所以要以实际分离样品需要而定。

一般是因为样品成分多,极性差别大。

关于显色:在工作中研究过用硫酸乙醇显色作定量分析的品种,但凡加了CMC-Na的板都易糊,尤其是温度高于100度时,要严格控制加热显色的时间。

后改用不加CMC-Na辅的水板来作,就不会有烘糊现象,故也可推论CMC-Na易于与硫酸起糊化反应。

感觉辅水板关键是硅胶G与水的比例要达1:3.5左右,而且研磨后要尽快涂布,不然易于凝固而难于涂布。

但不加CMC-Na辅的板又太软,点样时容易点出洞,有个好办法是将CMC-Na的浓度调至0.1%,这样就不易烘黑的。

附:1. 吸附层析的基本原理是什么?吸附层析是将吸附剂涂布于玻璃板或金属板上成为一薄层(0.25~1mm),待分离的试液点在薄层的一端,离边缘一定距离处,然后在层析缸中用适宜的展开剂展开。

由于吸附剂对不同物质具有不同的吸附能力,因此当展开剂流过时,不同物质就在吸附剂和展开剂之间发生连续不断的吸附,解吸,再吸附,再解吸。

吸附力强的物质相对地移动得慢些,吸附力较弱的物质则相对地移动得快些,这样经适当时间后,试样组分就彼此相互分离了。

2. 薄层板的涂布要求是什么,为什么要这样做?首先制备薄层板所用的玻璃板必须表面光滑,洁净不带油腻,并晾干。

然后在硅胶G中加入适量的蒸馏水研磨成均匀无气泡的薄浆状溶液,迅速倒在玻璃板上,随即轻轻摇动玻板,把硅胶涂布均匀,使它无气泡,并保持在水平位置上阴干,若涂布不均匀或有气泡,待干燥后,就会产生高低不平,或在活化时气泡破裂,形成小空洞,这样都影响展开和分离。

3. 薄层板为何要进行“活化”?吸附剂的活性和含水量有密切关系,含水较多,吸附能力就大为减弱,因此通常总把吸附剂在一定温度下烘一定时间,以驱除水分,增强吸附能力,改善薄层板的分离效果,即所谓的“活化”。

4. 点样的要求是什么,为什么要这样做?点样时用玻璃毛细管吸取试液适量,垂直地轻微接触薄层板表面(注意防止损坏硅胶层)。

样品溶液扩展开来的斑点直径应小于5mm,二相邻斑点中心间距应大于15mm。

若斑点易扩散,则可先点上少许试液,待斑点干后,再点第二次,因为点样斑点大,会引起分离后的斑点扩散,影响展开后的分离度。

若二斑点中心间距太小,展开中可能产生相邻斑点的相互重叠。

点样点的起始线应在距玻璃板底边2cm处,防止因点样太低而原点直接浸入展开剂中。

点样斑点离板边距离应大于1.5cm,否则会因边缘溶剂的挥发,使斑点随之偏离而产生边缘效应。

5. 层析缸为何要先用展开剂饱和?若层析缸未先为展开剂饱和,则由于展开剂中各种溶剂的挥发度不同,在层析过程中,随着展开剂的不断挥发,会使缸内展开剂组成不断改变,而使展值发生改变,分离受到影响。

开剂的极性发生改变,从而使各种组分的Rf附:实验方法与步骤1.薄层板的制备(1)硅胶(G)薄层板的制备【调浆】取硅胶G或硅胶GF(吸附剂)1份,置烧杯中加水约5份混合成均匀的膏状.【涂布】用药匙取一定量,分别倒在一定大小、洁净、干燥的玻璃板上(或倒入涂布器中,调节涂布器的高度,推动涂布),均匀涂布成0.25-0.5 mm厚度,轻轻振动玻璃板,使薄层面平整均匀。

【干燥】室温下在水平位置放置,待薄层发白近干。

【活化】将凉干的薄层板置于烘箱中105℃活化0.5-1 h,冷后贮于干燥器内备用。

活化温度和时间可依需要调整,一般检识水溶性成分或一些极性大的成分时,所用薄层板只在空气中自然干燥,不经活化即可贮存备用。

本实验采用下述简易操作涂布薄层:取表面光滑,直径统一的玻璃一支,依据所制备薄层的宽度、厚度要求,在玻璃棒两端套上厚度为0.3-1 mm的塑料圈或金属环,并在玻璃棒一端一定距离处套上较厚的塑料圈或金属环,以使玻璃棒向前推动时能保持平行方向,操作时,将吸附剂均均地铺在玻璃板上,匀速向前推动。

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