氢氧化钠滴定液配制与标定标准操作规程
氢氧化钠滴定液配制与标定操作规程
氢氧化钠滴定液配制与标定操作规程（ISO13485-2016/YYT0287-2017）1.0目的规定氢氧化钠滴定液的配制与标定操作，保证滴定液浓度的准确性。
2.0范围适用于氢氧化钠滴定液（1mol/L、0.5mol/L、0.1mol/L）的配制与标定。
3.0引用/参考文件ChP2015GB601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备药品检验操作规范《试剂及试液管理规程》《实验室仪器设备管理规程》4.0职责理化QC负责氢氧化钠滴定液的配制与标定，QA执行监督。
5.0程序5.1仪器设备分析天平（万分之一）、锥形瓶（250ml）、碱式滴定管、聚乙烯瓶5.2试剂试液邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、酚酞、氢氧化钠、无二氧化碳水、钠石灰。
5.3酚酞指示液：称取1g酚酞，溶于100ml60%乙醇中。
5.4配制及标定方法5.4.1配制方法称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
按下表规定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳水稀释至1000ml，摇匀。
氢氧化钠标准滴定液浓度[c（NaOH）/（mol/L）] 氢氧化钠溶液的体积V/ml1 540.5 270.1 5.45.4.2标定方法5.4.2.1按照下表规定称取于105℃-110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳水溶解，加2滴酚酞指示液，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。
氢氧化钠标准滴定液浓度[c（NaOH）/（mol/L）]基准试剂邻苯二甲酸氢钾质量m/g无二氧化碳水体积V/ml每毫升滴定液相当于基准试剂的量/mg1 7.5 80 204.20.5 3.6 80 102.10.1 0.75 50 20.42根据滴定液消耗量与基准试剂去用量，算出浓度，即得。
5.4.2.2标定氢氧化钠滴定液时，平行试验次数不得少于8次，两人各做4次平行测定，每人4次平行测定的极差（max-min）与均值之比不得大于0.1%。
滴定液的配制与标定
滴定液的配制与标定0.1mol/L氢氧化钠滴定液的配制与标定【配制】取氢氧化钠40.00g，加水1000ml振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
【标定】取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。
必要时，可用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)标定浓度【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。
0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L和1.0mol/L氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。
浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.1mol/L量取5ml1000中摇匀0.2mol/L量取10ml1000中摇匀0.5mol/L量取26ml1000中摇匀1.0mol/L量取52ml1000中摇匀二、标定：1、原理：KHC8H4O4＋NOH→KNaC8H4O4＋H2O酸式酚酞碱式酚酞HIn→In-+H+（无色）（红色）酚酞为一有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓度时，溶液即呈粉红色。
2、仪器：滴定管50ml；三角瓶250ml。
3、标定过程0.1mol/LNOH标准溶液称取0.4－0.6克；0.2mol/L称1－1.2克；0.5mol/L称取3克于105－110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾，称准至0.0002克，分别溶于50ml；80ml不含二氧化碳水中,加2滴1％酚酞指示剂，用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。
滴定液的配制与标定
滴定液的配制与标定0.1mol/L 氢氧化钠滴定液的配制与标定【配制】取氢氧化钠40.00g ，加水1000ml 振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml ，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
【标定】取在105C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2 滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L 、0.02mol/L 或0.01mol/L) 时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 加新沸过的冷水稀释制成。
必要时，可用盐酸滴定液(0.05mol/L 、0.02mol/L 或0.01mol/L) 标定浓度【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2 孔，孔内各插入玻璃管1 支,1 管与钠石灰管相连，1 管供吸出本液使用。
0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L 和 1.0mol/L 氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。
浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.1mol/L量取5ml1000中摇匀0.2mol/L 量取10ml1000 中摇匀0.5mol/L 量取26ml1000 中摇匀1.0mol/L 量取52ml1000 中摇匀二、标定：1、原理：KHC8H4O4 +NO出KNaC8H4O4 + H2O酸式酚酞碱式酚酞HIn —In -+H+（无色）（红色）酚酞为一有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓度时，溶液即呈粉红色。
2、仪器：滴定管50ml;三角瓶250ml。
实验：氢氧化钠标准溶液的配制与标定
实验氢氧化钠标准溶液的配制与标定一、实验目的1、掌握氢氧化钠标准溶液的配制和标定方法。
2、巩固用减量法称量固体物质。
3、熟悉滴定操作并掌握滴定终点的判断。
4、本实验需8学时。
二、仪器与试剂仪器：分析天平、托盘天平、烧杯、碱式滴定管（50mL）、玻棒、胶头滴管、量筒、容量瓶（1000mL）、称量瓶、锥形瓶试剂：固体NaOH、基准邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水、酚酞指示剂三、原理与方法NaOH易吸收空气中CO2而生成Na2CO3，反应式为：2NaOH+CO2＝Na2CO3+H2O，因此配制的NaOH溶液需要标定。
标定NaOH的基准物质有草酸（H2C2O4·2H2O）、苯甲酸（C7H6O2）、邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）等。
通常用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH滴定液，标定反应如下：计量点时，生成的弱酸强碱盐水解，溶液为碱性，采用酚酞作指示剂。
按下式计算NaOH 滴定液的浓度：式中c（NaOH）：NaOH标准溶液的浓度，mol/L；m：邻苯二甲酸氢钾的质量，g；V：滴定消耗NaOH标准溶液的体积，mL；M(KHC8H4O4)：KHC8H4O4的摩尔质量，204.2 g/mol。
四、实验步骤1、配制0.1mol/L的NaOH标准溶液用托盘天平准确称取4.5 gNaOH固体，加入到预先盛有300mL蒸馏水的烧杯中，搅拌冷却至室温，用玻璃棒引流，将烧杯中的溶液加入1000mL容量瓶中，用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2~3次，把洗涤后的水也加入容量瓶中，振荡；向容量瓶中加蒸馏水至离刻度线2 cm左右，改用胶头滴管滴加至刻度线，盖上瓶塞，摇匀，贴上标签注明“0.1mol/L氢氧化钠溶液”，放置待标定。
2、标定0.1mol/L的NaOH标准溶液称取已于105℃烘干至恒重的邻苯二甲酸氢钾0.5(±0.02)g，称准至0.0001g，放入250mL 锥形瓶中，加入约50mL蒸馏水使其溶解，加酚酞指示液2滴，用待标定的NaOH标准溶液滴定至溶液变为浅红色（保持30s不褪色）为终点，记录滴定消耗的NaOH标准溶液的体积。
滴定液的配制与标定
0.1mol/L氢氧化钠滴定液的配制与标定【配制】取氢氧化钠40.00g，加水1000ml振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
【标定】取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。
必要时，可用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)标定浓度【贮藏】置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。
0.1mol/L、0.2mol/L、0.5mol/L和1.0mol/L氢氧化钠标准溶液配制与标定一、配制：将氢氧化钠配成饱和溶液，注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮，使用前以塑料管虹吸上层清液。
浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.1mol/L量取5ml1000中摇匀0.2mol/L量取10ml1000中摇匀0.5mol/L量取26ml1000中摇匀1.0mol/L量取52ml1000中摇匀二、标定：1、原理：KHC8H4O4＋NOH→KNaC8H4O4＋H2O酸式酚酞碱式酚酞HIn→In-+H+（无色）（红色）酚酞为一有机弱酸，在酸性溶液中为无色，当碱色离子增加到一定浓度时，溶液即呈粉红色。
2、仪器：滴定管50ml；三角瓶250ml。
3、标定过程0.1mol/LNOH标准溶液称取0.4－0.6克；0.2mol/L称1－1.2克；0.5mol/L称取3克于105－110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾，称准至0.0002克，分别溶于50ml；80ml不含二氧化碳水中,加2滴1％酚酞指示剂，用配好的待标定溶液至溶液呈粉红色与标准色相同。
氢氧化钠滴定液配制标准操作规程
目的：规范氢氧化钠滴定液的配制操作。
适用范围：氢氧化钠滴定液。
责任者：配制者、复核者。
NaOH k 40.01、试药及试剂氢氧化钠（分析纯）邻苯二甲酸氢钾（基准物）酚酞指示液：取酚酞1g加乙醇100ml即得。
2、配制取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
氢氧化钠滴定液（1 mol/L ）:取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
氢氧化钠滴定液（0.5mol/L ）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）:取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
3、标定3.1原理邻苯二甲酸氢钾为较弱的酸，能与氢氧化钠溶液定量中和反应，至等当点时溶液呈微碱性，可使酚酞指示剂变为红色。
反应式为：KH-CH4-（COO）2 + NaOH> KNa-C6H4-（COO）2 + H2O3.2步骤氢氧化钠滴定液（1 mol/L ）:取在105°C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液呈粉红色。
每1 ml的氢氧化钠滴定液（1mol/L ）相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）:取在105°C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g, 照上法标定。
每1 ml的氢氧化钠滴定液（0.5mol/L ）相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。
氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）:取在105C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g , 照上法标定。
每1 ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
氢氧化钠滴定液配制和标定标准操作规程
目的：制定氢氧化钠滴定液配制和标定标准操作规程。
适用范围：氢氧化钠滴定液（1、0.5、0.1 mol/L）的配制和标定。
责任：检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。
程序：1.仪器及用具十万分之一分析天平、干燥箱、电炉、容量瓶、烧杯、刻度吸管、量筒、滴定管等。
2.试剂及试液氢氧化钠、蒸馏水、基准邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示液。
3.配制取氢氧化钠之适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
3.1氢氧化钠滴定液（1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和液56ml，加新沸过的冷水使成1000 ml，摇匀。
3.2氢氧化钠滴定液（0.5 mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和液28 ml，加新沸过的冷水使成1000 ml，摇匀。
3.3氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和液5.6 ml，加新沸过的冷水使成1000 ml，摇匀。
4.标定：4.1氢氧化钠滴定液（1mol/L）: 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
每1ml 的氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
4.2氢氧化钠滴定液（0.5 mol/L）：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，照上法标定。
每1ml的氢氧化钠滴定液（0.5 mol/L））相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。
4.3氢氧化钠滴定液（0.1mol/L ）：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸 氢钾约0.6g ，照上法标定。
每１ml 的氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L ））相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。
4.4如需用氢氧化钠滴定液（0.05mol/L 、0.02 mol/L 、0.01 mol/L ）时，可取氢氧化钠滴定液（0.1 mol/L ），加新沸过的冷水稀释制成，必要时，可用盐酸滴定液（0.05mol/L 、0.02 mol/L 或0.01 mol/L ）标定浓度。
氢氧化钠滴定液标准操作规程
目的：建立氢氧化钠滴定液配制及标化标准操作规程。
范围：氢氧化钠滴定液的配制、标化过程。
责任：化验室主任、QC。
内容：1、氢氧化钠滴定液（1mol/L、0.5mol/L 或 0.1mol/L）相对分子质量 NaOH=40.00 40.00g→1000ml；20.00g→1000ml；4.000g →1000ml；2、【配制】取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
2.1氢氧化钠滴定液（1mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
2.2氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
2.3氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
3、【标定】氢氧化钠滴定液（1mol/L）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至4、溶液显粉红色。
每1ml氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，照上法标定。
每1ml氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。
氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，照上法标定。
每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
如需用氢氧化钠滴定液（0.05mol/L、0.02mol/L或 0.01mol/L）时，可取氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）加新沸过的冷水稀释制成。
实验：氢氧化钠标准溶液的配制与标定
实验 氢氧化钠标准溶液的配制与标定一、实验目的1、掌握氢氧化钠标准溶液的配制和标定方法。
2、巩固用减量法称量固体物质。
3、熟悉滴定操作并掌握滴定终点的判断。
4、本实验需8学时。
二、仪器与试剂仪器：分析天平、托盘天平、烧杯、碱式滴定管（50mL ）、玻棒、胶头滴管、量筒、容量瓶（1000 mL ）、称量瓶、锥形瓶试剂：固体NaOH 、基准邻苯二甲酸氢钾、蒸馏水、酚酞指示剂 三、原理与方法NaOH 易吸收空气中CO 2而生成Na 2CO 3，反应式为：2NaOH + CO 2 ＝ Na 2CO 3 + H 2O ，因此配制的NaOH 溶液需要标定。
标定NaOH 的基准物质有草酸（H 2C 2O 4·2H 2O ）、苯甲酸（C 7H 6O 2）、邻苯二甲酸氢钾（KH C 8H 4O 4）等。
通常用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH 滴定液，标定反应如下：计量点时，生成的弱酸强碱盐水解，溶液为碱性，采用酚酞作指示剂。
按下式计算NaOH 滴定液的浓度：310448448⨯=O H KHC NaOH O H KHC NaOH M V m c式中 c （NaOH ）：NaOH 标准溶液的浓度，mol/L ； m ：邻苯二甲酸氢钾的质量，g ；V ：滴定消耗NaOH 标准溶液的体积，mL ；M(KHC 8H 4O 4)：KHC 8H 4O 4的摩尔质量，204.2 g/mol 。
四、实验步骤1、配制0.1 mol/L 的NaOH 标准溶液用托盘天平准确称取4.5 g NaOH 固体，加入到预先盛有300 mL 蒸馏水的烧杯中，搅拌冷却至室温，用玻璃棒引流，将烧杯中的溶液加入1000 mL 容量瓶中，用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2~3次，把洗涤后的水也加入容量瓶中，振荡；向容量瓶中加蒸馏水至离刻度线2 cm左右，改用胶头滴管滴加至刻度线，盖上瓶塞，摇匀，贴上标签注明“0.1 mol/L氢氧化钠溶液”，放置待标定。
氢氧化钠标准溶液配制与标定
氢氧化钠标准溶液配制与标定一、饱和氢氧化钠溶液的配制准确称取162氢氧化钠溶解在150mｌ无二氧化碳水中，冷却至室温。
将溶液储存于密闭的聚乙烯容器内,放置一周以上，直至上层溶液清澈。
使用时吸取上清液。
二、０．5moｌ／L氢氧化钠标准滴定溶液配制量取氢氧化钠饱和溶液上清液26ml,用无二氧化碳水稀释至1L，储存于密闭的聚乙烯容器内，混匀。
三、０.5mol/L氢氧化钠标准溶液的标定1、1%(1０ｇ／L）酚酞指示剂称取1.0g(准确至0．001g)酚酞,溶于80mｌ乙醇（95%),加水稀释至1０0ml摇匀,转移入试剂瓶中,贴标签备用。
2、将10g基准物令笨二甲酸氢钾(KHC8H4O４),置于１１0-120℃干燥箱内干燥2个小时，再放于干燥器内冷却至室温。
３、准确称取干燥恒重的基准邻苯二甲酸氢钾3．０ｇ（准确至0.００01ｇ）,放入２50ｍｌ锥形瓶中,加以80ml不含CO2的蒸馏水溶解,家1%酚酞指示剂2滴，用０.5moｌ/L氢氧化钠待标定溶液滴定至溶液由无色变为粉色3０秒不退色为终点。
平行３次,去平行测定的算术平均值为测定结果。
Ｃ(NａOH)＝m/０.2042*ＶＣ(NaOH）——氢氧化钠标准溶液物质的量浓度,ｍol/／L M——称取令笨二甲酸氢钾质量。
V——滴定用去氢氧化钠溶液实际体积，ml０.２042——与1．00ml氢氧化钠标准滴定溶液{Ｃ(NaOH)＝1.０00mol}相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
无配0.0１ｍol/L的NaOH标液，吸取0.５mol／LNaOH标液20ml，加无CＯ2稀释至1L。
注意事项:1、氢氧化钠标准滴定溶液推荐使用聚乙烯容器储存。
若使用玻璃容器，当怀疑溶液与玻璃发生反应或溶液出现不容物时，必须时常标定溶液。
2、溶液有效期为2个月。
3、为使标定的浓度标准，标定后应用相对应浓度盐酸对标。
硫酸标准溶液配制与标定一、0.5ｍol/L硫酸标准滴定溶液的配制量取15ml硫酸（AR)慢慢注入5０0ml烧杯内４00ml无CO2的蒸馏水中,混匀。
氢氧化钠滴定液配制与标定标准规程
制药GMP管理文件引用标准：中华人民共和国S药典（2005年版）二部附录。
一、目的：为规定氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）配制与标定的方法和操作要求，特制定本操作规程。
二、适用范围：适用于氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）配制、标定与复标。
三、责任者：检验员。
四、正文：1 误差要求：2 指示剂：酚酞指示液3 基准试剂：基准邻苯二甲酸氢钾4 仪器与用具：a、三角瓶（150ml）b、滴定管（50ml）5操作步骤：5.1 NaOH=40.00 4.000g →1000ml5.2 配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
5.3 标定：取经105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
5.4计算公式：0.02042V MsF ⨯=式中：Ms ：邻苯二甲酸氢钾的质量（g ）V ：滴定所耗氢氧化钠滴定液的体积（ml ）5.5 注意事项：5.5.1 饱和氢氧化钠液久置后，液面会因吸收二氧化碳而生成少量碳酸盐的悬浮物，形成一层不溶性薄膜，可用右手食指压闭吸管上端，下口管插入溶液（中层）吸取，只能吸入不能放出，以免冲起沉淀。
5.5.2 饱和溶液的制备：取氢氧化钠（A ·R 或C ·P ）162克，加新沸的冷水150ml ，边加边搅拌以防氢氧化钠结块沉于杯底，使氢氧化钠继续溶解困难，振摇使溶解成为饱和溶液，置乙烯塑料瓶中静置数日，澄清后备用。
5.5.3 邻苯二甲酸氢钾加蒸馏水溶解时，为加速溶解，先加水40ml ，加热使溶解，再加水10ml 沿瓶壁周围洗下，使溶解完全，放冷；否则，滴定到显粉红色后，仍有邻苯二甲酸氢钾结晶继续溶解，使指示剂褪色。
氢氧化钠滴定液配制与标定操作规程
氢氧化钠滴定液配制与标定操作规程一、实验目的：1.学习氢氧化钠滴定液的配制方法；2.掌握滴定液的标定方法。
二、器材与试剂：1.滴定管、容量瓶、棒状磁子、酸碱指示剂（如酚酞）；2.硫酸、蒸馏水、氢氧化钠。
三、氢氧化钠滴定液配制：1.称取固体氢氧化钠，使用天平称取精确的质量，一般可以称取0.4-0.5克；2.将称取的氢氧化钠放入容量瓶中，并加入适量的蒸馏水溶解，摇动或搅拌使溶液均匀；3.继续加入蒸馏水，溶解氢氧化钠，使液面接近容量瓶刻度线；4.使用玻璃棒或棒状磁子搅拌溶液，使氢氧化钠充分溶解；5.用蒸馏水稀释至容量刻度线，摇动或搅拌均匀。
四、滴定液标定：1. 取一定量的标准硫酸溶液A（比如10ml），加入滴定瓶中；2.加入适量的酚酞指示剂几滴，溶液会变成红色；3.开始滴定，滴定管从滴定瓶中吸取氢氧化钠滴定液，滴定到溶液颜色由红色变为无色，记录滴定的体积V；4.重复上述滴定操作至结果稳定，记录滴定的体积V1，V2、V3；5. 计算滴定液的浓度：滴定液的浓度（mol/L）=标准溶液的浓度（mol/L）×滴定体积平均值（目测滴定液使用的体积）/滴定液使用的体积。
五、注意事项：1.配制滴定液时，要注意安全，应该避免与皮肤接触，必要时应戴手套等防护用品；2.滴定液的酸碱度要通过标定来确保准确性，滴定液的浓度要保持稳定；3.标定时要加入适量的指示剂，以便于观察溶液的颜色变化；4.滴定溶液的滴定管应干净，不能有残留物影响滴定的准确性。
通过以上操作规程，可以成功配制和标定氢氧化钠滴定液。
在实际实验中，要注意操作的准确性和安全性，并进行仔细记录和计算，以获得准确的结果。
氢氧化钠滴定液配制标定
氢氧化钠滴定液配制标定1、原理1.1用基准邻苯二甲酸氢钾试剂标定氢氧化钠，其滴定反应为：（C6H4COOK)COOH + NaOH = （C6H4COOK)COONa + H2O1.2等当点时由于弱酸盐的水解，溶液呈微碱性，故采用酚酞作指示液。
1.3氢氧化钠容易吸收空气中的二氧化碳，使得配制的溶液含有少量的碳酸钠：2NaOH+CO2= Na2CO3+H2O1.4经过标定的含有碳酸盐的氢氧化钠滴定液，用它测定酸含量时，若使用与标定时相同的指示剂酚酞，则含碳酸盐对测定结果无影响，若测定与标定不是采用相同的指示剂，则将发生一定的误差。
因此应配制不含碳酸盐的氢氧化钠滴定液。
1.5利用碳酸盐在饱和氢氧化钠溶液中难溶，静置后碳酸盐沉于底部得以分离。
饱和氢氧化钠溶液的浓度约为52%，相对密度约为1.56，摩尔浓度约为：1.56×1000×0.52/40≈20(mol/L)1.6配制不同浓度的氢氧化钠溶液，可采用取规定量的澄清饱和氢氧化钠溶液，用新沸过的冷水（除去二氧化碳）稀释成规定体积，即得。
2、试剂2.1氢氧化钠（AR）、基准邻苯二甲酸氢钾试剂2.2酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
变色范围pH 6.8-8.4（无色→红）。
3、仪器与用具：150ml三角烧瓶、50ml滴定管4、配制4.1取氢氧化钠120g，加水振摇使溶解成100ml的饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
4.2(1mol/L)氢氧化钠滴定液：取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
4.3(0.5mol/L)氢氧化钠滴定液：取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
4.4(0.1mol/L)氢氧化钠滴定液：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
5、标定5.1(1mol/L)氢氧化钠滴定液：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
氢氧化钠滴定液配制与标定标准操作规程
氢氧化钠滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.1mol/L)的配制、标定内容、方法与要求二、范围：适用于氢氧化钠滴定液(1mol/L、0.5mol/L、0.1mol/L)的配制、标定操作三、职责：化验室对实施本规程负责四、内容：1.1仪器与用具：电热干燥箱、架盘药物天平、电子天平（万分之一）、称量瓶、移液管(10.0ml、15.0ml、25.0ml)、聚乙烯塑料瓶、锥形瓶(150ml、250m1)、滴定管(10.0ml、25.0ml、50.0ml)、取样勺、量筒（1000ml、500ml）1.2试药与试液1.2.1氢氧化钠（AR）1.2.2邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）1.2.3酚酞指示液（见XYK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）1.2.4钠石灰1.3配制1.3.1分子式：NaOH 分子量：40.001.3.2欲配浓度：40.00g → 1000ml；20.00g → 1000ml；4.00g → 1000ml1.3.3取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
1.3.4氢氧化钠滴定液（1mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
1.3.5氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml,加新沸过的冷水使成1000ml,摇匀。
1.3.6氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
1.3.7氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）（USP）取162g氢氧化钠，加150ml无CO2水，冷却至室温，用硬质滤纸抽滤后，取54.5ml澄清滤液，置于密闭的聚乙烯塑料瓶中，用无CO2水稀释至1000ml，精密量取100ml，置1000ml量瓶中，用无CO2水稀释至刻度，即得。
1.3.8氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）（EP）取氢氧化钠42g，溶解于1000ml无CO2水中，精密量取100ml，用水稀释至1000ml。
氢氧化钠标准溶液配制与标定
氢氧化钠标准溶液配制与标定一、饱和氢氧化钠溶液的配制准确称取162氢氧化钠溶解在150ml无二氧化碳水中，冷却至室温。
将溶液储存于密闭的聚乙烯容器内，放置一周以上，直至上层溶液清澈。
使用时吸取上清液。
二、0.5mol/L氢氧化钠标准滴定溶液配制量取氢氧化钠饱和溶液上清液26ml，用无二氧化碳水稀释至1L，储存于密闭的聚乙烯容器内，混匀。
三、0.5mol/L氢氧化钠标准溶液的标定1、1%（10g/L）酚酞指示剂称取1.0g（准确至0.001g）酚酞，溶于80ml乙醇（95%），加水稀释至100ml摇匀，转移入试剂瓶中，贴标签备用。
2、将10g基准物令笨二甲酸氢钾（KHC8H4O4）,置于110-120℃干燥箱内干燥2个小时，再放于干燥器内冷却至室温。
3、准确称取干燥恒重的基准邻苯二甲酸氢钾 3.0g（准确至0.0001g），放入250ml锥形瓶中，加以80ml不含CO2的蒸馏水溶解，家1%酚酞指示剂2滴，用0.5mol/L氢氧化钠待标定溶液滴定至溶液由无色变为粉色30秒不退色为终点。
平行3次，去平行测定的算术平均值为测定结果。
C(NaOH)=m/0.2042*VC(NaOH)——氢氧化钠标准溶液物质的量浓度，mol//LM——称取令笨二甲酸氢钾质量。
V——滴定用去氢氧化钠溶液实际体积，ml0.2042——与1.00ml氢氧化钠标准滴定溶液{C(NaOH)=1.000mol}相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
无配0.01mol/L的NaOH标液，吸取0.5mol/LNaOH标液20ml，加无CO2稀释至1L。
注意事项：1、氢氧化钠标准滴定溶液推荐使用聚乙烯容器储存。
若使用玻璃容器，当怀疑溶液与玻璃发生反应或溶液出现不容物时，必须时常标定溶液。
2、溶液有效期为2个月。
3、为使标定的浓度标准，标定后应用相对应浓度盐酸对标。
硫酸标准溶液配制与标定一、0.5mol/L硫酸标准滴定溶液的配制量取15ml硫酸（AR）慢慢注入500ml烧杯内400ml无CO2的蒸馏水中，混匀。
氢氧化钠标准滴定溶液的配制和标定方法
氢氧化钠标准滴定溶液的配制和标定方法[C NaOH=0.5mol/L]1、适用范围：本标准适用于氢氧化钠标准滴定溶液的量浓度为0.5mol/L时的配制和标定。
2、试剂：2.1 氢氧化钠：分析纯2.2 邻苯二甲酸氢钾：基准物2.3 1%酚酞指示剂：称取1g酚酞溶于100ml乙醇中2.4 硼酸：分析纯2.5 氯化钾：分析纯3、仪器：3.1 碱式滴定管：50ml3.2 三角烧瓶：250ml 6个3.3 容量瓶：1000ml 2个3.4 移液管：20ml；25ml3.5 量筒：25ml3.6 试剂瓶：5L 2个；10L 2个3.7 平底烧瓶：1000ml 1个3.8 直管吸量管：5ml3.9 干燥器3.10 一球干燥管3.11 烧杯4、配制：C NaOH=0.5mol/L氢氧化钠标准滴定溶液：称取20gNaOH溶于1000ml容量瓶中，用不含CO2蒸馏水稀释至刻度。
5、标定：5.1 标定原理：KHC8H4O4 + NaOH → NaKC8H4O4 + H2O5.2 标定方法：取一定量的基准邻苯二甲酸氢钾于105~110℃的烘箱中，烘约2小时，取出置于干燥器中冷却30分钟，准确称取2~4g基准物6份于250ml三角烧瓶中，(称准至0.0001克)，用80ml 超纯水溶解，加2滴1%酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至微红色为终点，同样条件下作空白实验(取40ml PH=8.5缓冲溶液加入2滴酚酞可作为终点颜色标准)。
注：PH=8.5缓冲溶液：在0.1mol/L 硼酸与0.1mol/L 氯化钾混合溶液50ml 中，加入8.6ml 0.1mol/l 氢氧化钠溶液，用超纯水稀释至100ml 。
5.3 标定结果的计算：式中：W —邻苯二甲酸氢钾的质量，g ；V 1—氢氧化钠溶液的用量，ml ；V 0—空白所耗氢氧化钠溶液的用量，ml ；0.2042—与1.00ml 氢氧化钠标准溶液[C NaOH =1.000mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
氢氧化钠滴定液配制操作规程
1.目的：建立本规程旨在为氢氧化钠滴定液的配制、标定提供操作标准。
2.范围：本规程对本公司的中心化验室氢氧化钠滴定液的配制、标定有效。
3.责任:中心化验室滴定液配制人、标定人。
4.检验依据：《中国药典》2015年版四部。
5.内容:分子式：NaOH分子量：40.005.1 配制◆取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料壶中，静置数日，澄清后备用。
●氢氧化钠滴定液（1mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀；●氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀；●氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过后冷水使成1000ml。
摇匀。
5.2 标定◆氢氧化钠滴定液（1mol/L）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾经约6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
每1ml的氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
◆氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，照上法标定。
每1ml的氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。
◆氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，照上法标定。
每1ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg 的邻苯二甲酸氢钾。
◆如需用氢氧化钠滴定液（0.05、0.02或0.01mol/L）时，可取氢氧化钠滴定液（0.1mol/l），加新沸过的冷水稀释制成。
必要时，可用盐酸滴定液（0.05、0.02或0.01 mol/L）标定浓度。
氢氧化钠滴定液配制和标定标准操作规程
T表示滴定度。
6.注意事项：
6.1氢氧化钠试剂由于受空气中二氧化碳的影响，在表面常附有部份碳酸盐，影响滴定结果的准确性。故预先制成氢氧化钠的饱和液，利用碳酸盐不溶于浓氢氧化钠溶液的特性，以除去碳酸盐。
6.2为了使配制的氢氧化钠溶液尽量少含碳酸盐，稀释用的水不应含有二氧化碳，故用新沸过的冷水稀释。
3.2氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和液28ml，加新沸 过的冷水使成1000ml，摇匀。
3.3氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）：取澄清的氢氧化钠饱和液5.6 ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
4.标定：
4.1氢氧化钠滴定液（1mol/L）: 取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g,精密称定,加新沸过的冷水50ml,振摇,使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml的氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
4.2氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，照上法标定。每1ml的氢氧化钠滴定液（0.5 mol/L））相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。
4.3氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸 氢钾约0.6g，照上法标定。每１ml的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L））相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
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氢氧化钠滴定液配制和
标定标准操作规程
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氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定
氢氧化钠标准滴定溶液的配制与标定
氢氧化钠标准溶液
（1）配制：称取100g 氢氧化钠（AR ）溶于100ml 无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
按下表规定用塑料管虹吸上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml ，摇匀。
（2）标定：按下表规定准确称取（称准至0.0001g ，下同）经105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示剂（10g/ml ）,用配好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈浅粉红色（保持30s 不褪）。
同时做空白实验。
（3）计算：氢氧化钠标准溶液的浓度c(NaOH)(单位：mol/L)按下式计算：
M
)V V (1000
m )NaOH (c 21⨯-⨯=
式中
m—邻苯二甲酸氢钾的质量，g ；
M—邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，204.2g/mol ；V 1—标定时消耗氢氧化钠溶液的体积，ml ；V 2—空白试验时消耗氢氧化钠溶液的体积，ml 。
标准溶液浓度c(mol/L ）取氢氧化钠溶液体积
V/ml 基准物质质量m/g 无二氧化碳水的体积
V/ml 1526800.5263800.1
5.2
0.6
50
注：也可以用相近浓度的盐酸溶液进行标定：量取25.00ml 相应浓度的盐酸溶液，加50ml 无二氧化碳的水，加2滴酚酞指示剂，用配制好的氢氧化钠溶液滴定，近终点时加热至80℃，继续滴定至溶液呈浅红色，然后按下式计算：
00
.25C V )NaOH (c HCl
HCl ⨯=。
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标准操作规程
STANDARDOPERATIONPROCEDURE
1目的：规范氢氧化钠滴定液配制和标定的标准操作程序，使其操作过程规范化，避免人为错误。
2适用范围：适用于氢氧化钠滴定液配制和标定的标准操作。
3责任：QC人员对本SOP实施负责。
4内容
4.1.名称：氢氧化钠滴定液
4.2.分子式、分子量NaOH=40.00
40.00g→1000ml；20.00g→1000ml；4.000g→1000ml
4.3.配制浓度1mol/L、0.5mol/L、0.1mol/L
4.4.所用仪器
电热恒温鼓风干燥箱、电子天平、容量瓶（1000ml）、干燥器、滴定管（碱式，50ml）、锥形瓶、量筒（1000ml）、称量瓶、量杯（1000ml）、移液管（5ml）
4.5.试药
基准邻苯二甲酸氢钾
酚酞指示剂（取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
）
4.6.配制
取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。
氢氧化钠滴定液（1mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液28ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml，摇匀。
4.7.标定
氢氧化钠滴定液（1mol/L）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。
每1ml 氢氧化钠滴定液（1mol/L）相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。
根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。
氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，照上法标定。
每1ml氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。
氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，照上法标定。
每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。
如需用氢氧化钠滴定液（0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L）时，可取氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）加新沸过的冷水稀释制成。
必要时，可用盐酸滴定液（0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L）标定浓度。
式中m为基准邻苯二甲酸氢钾的称取量（mg）；V为本滴定液的消耗量（ml）；
20.42为与每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当的以毫克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
4.8.允许误差
滴定液标定不得少于3份，标定和复标的相对偏差均不得超过0.1%，标定的平均值和复标所得的平均值，二者的相对偏差不得超过0.1%。
4.9.复标规定
滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行复标定。
其标定份数也不得少于3份。
4.10.注意事项
4.11.贮藏
置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，一管与钠石灰管相连，一管供吸出本液使用。
5.附页：无
6.历史。