食品检验工高级技能2

[模拟] 食品检验工高级技能2

训练1

训练1 面粉中磷含量的测定

第1题：

1．仪器与试剂的准备

(1)仪器可见分光光度计。

(2)试剂硝酸、硫酸、高氯酸、硫酸溶液(3+17)、硫酸溶液(1+19)、硫酸溶液(3+97)、钼酸铵溶液、氯化亚锡-硫酸肼混合液、磷标准储备液(每毫升含1mg磷)、磷标准使用液(每毫升含10μg磷)。

参考答案：

1．操作步骤称取均匀干样0.1～0.5g或湿样5g左右，置于100mL三角瓶中，加入15mL硝酸、2mL高氯酸、2mL硫酸，混匀。小火加热消化，当瓶中液体开始变成棕黑色时，不断沿瓶壁补加硝酸，直至有机物分解完全。大火加热至消化液发生浓密的白烟，溶液澄清透明或微带黄色。待消化液冷却后，加水20mL。冷却后转移至100mL容量瓶中，用少量水多次洗涤三角瓶，合并洗液于容量瓶中，加水至刻度，摇匀。取与消化样品用相同量的硝酸、高氯酸、硫酸，按同一方法做空白试验。吸取磷标准使用液0.0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL(相当于含0.0μg、2.0μg、4.0μg、6.0μg、8.0μg、10.0μg磷)，分别置于25mL比色管中，各加水约15mL、5%(体积分数)硫酸溶液2.5mL、钼酸铵溶液2mL、氯化亚锡，硫酸肼混合液0.5mL，均补加水至25mL，混匀。于室温放置20min后，用2cm比色皿，以“0”管调节零点，在660nm处分别测定其吸光度，以吸光度对磷含量绘制标准曲线。准确吸取样品溶液1～2mL及相同量的试剂空白液，分别置于25mL比色管中，各加水约15mL、5%(体积分数)硫酸溶液2.5mL、钼酸铵溶液2mL、氯化亚锡．硫酸肼混合液0.5mL，均补加水至25mL，混匀。于室温放置20min后，用2cm比色皿，用水作参比，在660nm处分别测定其吸光度。由测得的吸光度从标准曲线上查得未知液的磷含量。平行测定两次，两次测定的结果之差不得超过平均值的10%。2．数据记录及处理(1)数据记录

(2)以各标准显色液中磷的质量为横坐标，测得各标准显色液的吸光度A为纵坐标，绘制标准曲线。根据空白溶液和各样品显色液的吸光度，从标准曲线上查出空白溶液和各样品显色液中磷的质量。(3)按下式计算样品中磷的含量式中 m_显色液——从标准曲线上查出样品显色液中磷的质量(μg)；m_空白——从标准曲线上查出空白溶液中磷的质量(μg)；V——测定用样品溶液的体积(mL)；m_样品——样品质量(g)。(4)计算平行测定结果的平均值和两次测定结果之差与平均值的百分比。

详细解答：

训练2

训练2 大米中磷化物含量的测定

第2题：

1．仪器与试剂的准备

(1)仪器可见分光光度计。

(2)试剂0.1mol/L高锰酸钾溶液、0.02mol/L高锰酸钾溶液、1mol/L硫酸溶液、3mol/L硫酸溶液、饱和亚硫酸钠溶液、氯化亚锡盐酸溶液、50mg/mL 钼酸铵溶液、磷化物标准溶液(1mL相当于100μg磷化氢)、磷化物标准使用液(1mL相当于100μg磷化氢)、3mol/L盐酸、饱和硝酸汞溶液、饱和硫酸肼溶液、酸性高锰酸钾溶液。

参考答案：

1．操作步骤在三个串联的气体吸收管中，分别加入5mL0.02mol/L高锰酸钾溶液和1mL1mol/L硫酸溶液，在二氧化碳发生瓶中装入大理石碎片，从二氧化碳发生器上的分液漏斗中加入适量的3mol/L盐酸，让产生的二氧化碳依次经过装有饱和硝酸汞、酸性高锰酸钾溶液、饱和硫酸肼溶液的洗气瓶后，进入反应瓶。通二氧化碳气体5min后，打开反应瓶的塞子，迅速加入称好的50g样品，立即塞好瓶塞。加大抽气速度，从分液漏斗加入5mL2mol/L硫酸和80mL水至反应瓶中。然后减慢抽气和二氧化碳气流速度，将放置反应瓶的水浴加热沸腾30min，继续通入二氧化碳气体。反应完毕后，先除去气体吸收管的进气端，再除去抽气管端，然后取下三个气体吸收管，分别滴加饱和亚硫酸钠溶液使高锰酸钾溶液褪色。合并三个气体吸收管中的溶液于50mL比色管中，用少量水洗涤气体吸收管，洗液并入比色管中，加4.4mL3mol/L硫酸、2.5mL50mg/mL钼酸铵溶液，混匀。吸取0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL磷化物标准使用液(相当于含0.0μg、1.0μg、2.0μg、3.0μg、4.0μg、5.0μg磷化氢)，分别置于50mL比色管中，加入30mL水、5.4mL6mol/L硫酸、2.5mL50mg/mL钼酸铵溶液，混匀。在样品管和标准管中分别加水至50mL，混匀。再各加入0.1mL 氯化亚锡溶液，混匀。15min后，用3cm比色皿以“0”管调节零点，于680nm处测定吸光度，绘制标准曲线比较定量。平行测定两次，两次测定的结果之差不得超过平均值的10%。2．数据记录及处理(1)数据记录

(2)以各标准显色液中磷化物的质量为横坐标，测得各标准显色液的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。根据空白溶液和各样品显色液的吸光度，从标准曲线上查出空白溶液和各样品显色液中磷化物的质量。(3)按下式计算样品中磷化物的含量(以PH3计) 式中 m显色液——从标准曲线上查出样品显色液中磷化物的质量(μg)；m空白——从标准曲线上查出空白溶液中磷化物的质量(μg)；m样品——样品质量(g)。(4)计算平行测定结果的平均值和

两次测定结果之差与平均值的百分比。详细解答：