两相滴定法测定苦参片中苦参碱的含量_王以明
毛细管电泳法同时测定复方苦参注射液中三种生物碱含量
毛细管电泳法同时测定复方苦参注射液中三种生物碱含量饶毅;魏惠珍;王义明;罗国安
【期刊名称】《分析科学学报》
【年(卷),期】2003(19)3
【摘要】应用毛细管电泳法测定了复方苦参注射液中苦参碱、氧化苦参碱、槐定碱的含量。
毛细管电泳条件为 :未涂层石英毛细管( 5 7cm× 5 0 μm i.d.) ,分离电压为1 2 .5 k V,0 .2 mol/ L Tris- 40 mmol/ L磷酸二氢钠 ( p H5 .5 0 ) - 2 0 %异丙醇为缓冲液 ,检测波长 2 0 0 nm,氢溴酸东莨菪碱为内标。
结果表明 ,该法简便、快速、准确 ,重现性好。
【总页数】3页(P225-227)
【关键词】毛细管电泳法;同时测定;复方苦参注射液;苦参碱;氧化苦参碱;槐定碱;生物碱;药物分析
【作者】饶毅;魏惠珍;王义明;罗国安
【作者单位】清华大学化学系分析中心
【正文语种】中文
【中图分类】R284
【相关文献】
1.胶束扫集-电动色谱分离-毛细管电泳法测定升麻中三种有机酸含量 [J], 李斯光;文剑辉;卢汝新;蔡卓
2.高效毛细管电泳法同时测定苦豆子总碱注射液中3种生物碱的含量 [J], 罗兴平;
聂凌云;翟宗德;徐培元;陈立仁;李永民
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HPLC法测定苦参片中苦参碱及氧化苦碱的含量
HPLC法测定苦参片中苦参碱及氧化苦碱的含量摘要】目的：建立苦参片中苦参碱、氧化苦参碱的含量测定方法。
方法:采用高效液相法,用氨基色谱柱,以乙腈-3%磷酸溶液-无水乙醇(82:9:9)为流动相,检测波长207 nm。
结果:苦参碱在(0.1102～1.102ug)、氧化苦参碱在0.1042～1.042μg范围内线性关系良好。
平均加样回收率为98.84%,RSD=0.92%。
结论:该法快速,准确实用,可用于控制苦参片的质量。
【关键词】苦参片；苦参碱；氧化苦参碱；高效液相【中图分类号】S567【文献标识码】A【文章编号】1007-8231（2011）12-2204-01苦参片为部颁标准，标准号WS3-B-1953-95，具有清热燥湿，杀虫的功效。
用于湿热蕴蓄下焦所致的痢疾，肠炎，热淋及阴肿阴痒，湿疹，湿疮等。
原标准中无含量测定,为了更好地控制产品质量,对本品中苦参碱、氧化苦参碱进行了含量测定方法的研究。
1仪器与试药高效液相色谱仪（岛津）：输液泵LC-Atvp；紫外检测器SPD-10Avp。
试药：苦参碱对照品(中国药品生物制品检定所,批号110805-200306), 氧化苦参碱对照品(中国药品生物制品检定所,批号0708-200004)；乙腈(色谱纯),水为重蒸水，无水乙醇、甲醇均为分析纯。
苦参片样品(批号: 040501、040601、040602)由贵州顺健制药有限公司提供。
2方法与结果2.1色谱条件氨基色谱柱(5um，4.6×200mm)，以乙腈-3%磷酸溶液-无水乙醇（82：9：9）为流动相，检测波长207nm，流速1.0ml/min。
理论板数按氧化苦参碱峰计应不低于2000。
2.2对照品溶液的制备精密称取苦参碱和氧化苦参碱对照品适量，加乙腈-无水乙醇（80：20）溶解，分别制成每1ml含苦参碱和氧化苦参碱0.1mg的溶液，即得。
2.3 检测波长的确定紫外扫描, 氧化苦参碱对照品在206nm处有最大吸收、苦参碱对照品在207.5 nm处有最大吸收，综合取207nm。
苦参碱含量检测企业标准
苦参碱含量检测企业标准1. 引言苦参碱是从苦参(Cnidium monnieri)中提取的一种生物碱物质，具有广泛的药用价值。
苦参碱的含量检测对于苦参药材的质量控制和医药研发具有重要意义。
本文档旨在制定苦参碱含量检测的企业标准，以保证产品质量的一致性和可靠性。
2. 范围本标准适用于苦参碱含量的检测方法和质量控制要求。
3. 参考标准•中华人民共和国药典2020年版•国家食品药品监督管理总局发布的相关规定4. 术语和定义•苦参碱：从苦参中提取的一种生物碱物质，具有药用价值。
•含量：在苦参碱中的相对和绝对含量。
5. 苦参碱含量检测方法5.1 样品制备•样品的选择：选择新鲜、干燥、无霉变的苦参药材作为样品。
•样品的粉碎：将样品研磨成细粉，使其均匀分布。
5.2 仪器设备•高效液相色谱仪(HPLC)：用于苦参碱的定量和分析。
•电子天平：用于样品称量。
5.3 样品测定1.准备样品溶液：将适量样品取出，用适量提取液溶解，摇匀。
2.色谱条件设置：设置HPLC的流动相、柱温、检测波长等参数。
3.注射样品溶液：将样品溶液注入HPLC进行检测。
4.计算含量：根据峰面积和标准曲线，计算样品中苦参碱的含量。
6. 苦参碱含量的质量控制要求6.1 仪器设备质量控制•定期维护和校准HPLC仪器，确保其稳定性和准确性。
•对仪器进行性能验证，保证其达到检测要求。
•每次使用前进行系统查漏和系统峰性能测试。
6.2 样品质量控制•对样品进行合理的保存和管理，避免受潮或变质。
•分析前对样品进行合适的处理和准备，确保样品的均匀性和稳定性。
6.3 数据分析质量控制•对检测结果进行统计分析，计算平均值、标准差和相对标准偏差。
•定期对实验数据进行复核和交叉验证，确保结果的可靠性和准确性。
7. 结论本标准制定了苦参碱含量检测的企业标准，涵盖了样品制备、仪器设备、样品测定和质量控制要求等方面。
通过合理使用上述检测方法和质量控制措施，可以保证苦参碱含量的准确性和一致性，提高产品的质量和可靠性。
苦参片中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定
苦参片中苦参碱和氧化苦参碱的含量测定
赵焕霞
【期刊名称】《中国实验方剂学杂志》
【年(卷),期】2008(14)2
【摘要】目的：建立苦参片中苦参碱、氧化苦参碱的含量测定方法。
方法：采用高效液相法,用氨基色谱柱,以乙腈-无水乙醇-2%磷酸溶液（81∶10∶9）为流动相,检测波长220 nm。
结果：苦参碱在（5.25-210）μg.mL^-1、氧化苦参碱在（5.70-228）μg.mL^-1范围内线性关系良好。
平均加样回收率：苦参碱为99.6%,RSD=0.35%;氧化苦参碱为99.4%,RSD=0.29%。
结论：该法简便快速,准确实用,可用于控制苦参片的质量。
【总页数】2页(P13-14)
【关键词】苦参片;苦参碱;氧化苦参碱;高效液相
【作者】赵焕霞
【作者单位】河南三门峡食品药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
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5.高效液相色谱法同时测定苦参片中苦参碱和氧化苦参碱的含量 [J], 姜艳玲;张善玉;吕惠子
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苦参片中苦参碱含量的反相高效液相色谱测定
苦参片中苦参碱含量的反相高效液相色谱测定
张成志
【期刊名称】《西南民族大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2009(035)003
【摘要】目的:建立苦参片中苦参碱的含量的高效液相色谱测定方法. 方法:采用高效液相色谱法, 色谱柱为ODS C18烷基硅烷化色谱柱, 甲醇-0.05%三乙氨水溶液为流动相(60:40), 流速1.0mL·min-1, 检测波长:210nm, 柱温:40℃. 结果:苦参碱在0.0631～1.010 mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9996), 平均加样回收率为102.59% , RSD为1.34%(n=3). 结论:本法操作简便、快速、准确, 可用于苦参片的质量控制.
【总页数】3页(P562-564)
【作者】张成志
【作者单位】乐山师范学院化生系,四川乐山,614000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
【相关文献】
1.反相高效液相色谱法测定百仙妇炎清栓中的苦参碱含量 [J], 梅璇;刘致珍;任晖
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苦参碱的含量测定方法
苦参碱的含量测定方法苦参碱（Matrine）是一种从苦参中提取得到的天然生物碱，具有广泛的药理活性，被广泛用于药物研发和临床治疗。
为了保证苦参碱的质量和安全性，准确测定其含量非常重要。
下面将介绍十种常用的苦参碱含量测定方法，并详细描述其原理和操作步骤。
这些方法包括二氧化硅柱层析法、高效液相色谱法、气相色谱法、红外光谱法、紫外分光光度法、差示扫描量热法、核磁共振法、质谱法、比色法和比重法。
1. 二氧化硅柱层析法原理：利用苦参碱与二氧化硅柱的亲和作用差异，通过洗脱移除非目标化合物，然后定量检测苦参碱峰。
操作步骤：1）样品准备：采用适当的溶剂将苦参提取物溶解，过滤除去杂质。
2）装柱：将提取液加入装有二氧化硅的柱子，柱子上部用砂芯填塞。
3）洗脱：用适当的溶剂冲洗柱子，将非目标化合物洗脱。
4）检测：用合适的检测方法检测苦参碱峰进行定量。
2. 高效液相色谱法原理：利用样品在高效液相色谱柱中的分离性，通过检测样品峰面积或峰高来定量苦参碱。
操作步骤：1）样品制备：将苦参提取物溶解并过滤除去杂质。
2）色谱条件：选择适当的色谱柱、流动相和检测波长，保证样品分离效果和检测信号。
3）进样：用合适的进样器将样品注入色谱柱。
4）检测：采用紫外检测器检测样品峰面积或峰高，进而定量苦参碱。
3. 气相色谱法原理：将样品中的苦参碱转化为易于挥发的衍生化物，然后通过气相色谱柱的分离、检测来定量苦参碱。
操作步骤：1）样品制备：将苦参提取物溶解并经过适当的衍生化反应。
2）色谱条件：选择合适的气相色谱柱、进样方式和检测条件，确保样品分离和检测的可行性。
3）进样：将衍生化后的样品注入气相色谱柱。
4）检测：采用化学检测器或质谱检测器检测苦参碱的峰面积或峰高。
4. 红外光谱法原理：苦参碱的分子结构中含有特定的红外吸收峰，通过红外光谱仪测定样品中的红外吸收峰强度来定量苦参碱。
操作步骤：1）样品制备：将苦参提取物溶解并制备适当的样品片。
2）光谱扫描：将样品片放入红外光谱仪中，进行光谱扫描，记录样品的红外吸收峰。
HPLC 测定苦黄颗粒中苦参碱的含量资料
HPLC 测定苦黄颗粒中苦参碱的含量摘要：目的建立苦黄颗粒中苦参碱含量的HPLC 测定法。
方法采用高效液相色谱法。
氨基柱（4.6 mm×250 mm，5μm）；乙腈-无水乙醇-3% 磷酸溶液（32 : 5: 3），流速1.0 mL•min-1，检测波长为203 nm，柱温35℃，进样量5 μL。
结果测得线性范围0.2060-0.4120μg (r=0.999 9)，平均回收率为100.6%，RSD 为1.76%（n=6）。
结论本方法简便可行，重现性好，结果可靠，可用于苦黄颗粒的质量控制。
关键词：HPLC ；苦黄颗粒；苦参碱Determination of Matrine in Kuhuang Granules by HPLCWang Chun-fang1，Dong Wei2，(1. Wang Chun-fang, Nanjing University of Traditional Chinese Medicine,Nanjing 210009, China; 2.Dong Wei , Lei Yunshang Pharmaceutical Limited Company, Suzhou 215009,China)Abstract :Objective To establish an HPLC method for the determination of matrine in Kuhuang Granules. Methods HPLC method was adopted. The determination was performed on a Inertsil NH2 column（4.6 mm×250 mm，5μm）using acetonitrile-absolute ethylalcohol -3％phosphoric acid（32:5:3）as mobile phase. The flow rate was 1.0 mL·min-1 and the detection wavelength was 203 nm. Column temperature was 35 ℃. The injection volumn was 5 μL.Results There was a good linearity within the range of 0.2060-0.4120μg(r=0.999 9). The average recovery was 100.6%, RSD=1.76%( n＝5). Conclusion This method was proved to be simple, accurate and can be used for quality control of Kuhuang Granules.Key words: HPLC; Kuhuang Granules; matrine目录苦参为豆科植物苦参（Sophora flavescens Ait.）的干燥根,始载于《神农本草经》，列为中品。
复方苦参碱注射液中苦参碱和氧化苦参碱的总含量测定
复方苦参碱注射液中苦参碱和氧化苦参碱的总含量测定洪世忠【期刊名称】《中医学报》【年(卷),期】2015(30)7【摘要】目的：建立复方苦参碱注射液中苦参碱和氧化苦参碱总含量的测定方法。
方法：采用高效液相色谱法，用氨基键合硅胶填充柱（150×4．6 mm，5μm）；流动相：乙腈-无水乙醇-（体积分数）3％磷酸溶液（801010）；流速：1．0 mL·min －1；检测波长：220 nm；柱温：30℃；进样量10μL。
结果：苦参碱在0．17～2．08μg 范围内呈良好的线性关系（r ＝0．9998），氧化苦参碱在0．38～4．59μg 范围内呈良好的线性关系（r ＝0．9997），平均回收率为97．86％（n ＝6），相对标准偏差 RSD 为1．53％。
结论：该方法操作简单，准确度高，重复性好，可用于复方苦参碱注射液中苦参碱和氧化苦参碱总含量的测定。
【总页数】3页(P1014-1016)【关键词】复方苦参碱注射液;苦参碱;氧化苦参碱;高效液相色谱法【作者】洪世忠【作者单位】安徽中医药大学【正文语种】中文【中图分类】R284.2【相关文献】1.离子对RP-HPLC同时测定复方苦参注射液中氧化苦参碱和苦参碱含量 [J], 张蕾;陈晓辉;王玺;毕开顺2.离子对RP-HPLC同时测定复方苦参注射液中氧化苦参碱和苦参碱含量 [J], 张蕾; 陈晓辉; 王玺; 毕开顺3.HPLC测定复方苦参注射液中苦参碱、槐定碱和氧化苦参碱的含量 [J], 田娟;王维皓;高慧敏;王智民4.苦参总碱注射液中苦参碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱含量及其在制剂中的均一性[J], 朱沂;谭晓梅;于喜水;刘跃胜;徐光灿;高阳5.RP-HPLC法同时测定复方苦参注射液中氧化槐果碱、氧化苦参碱和苦参碱的含量 [J], 吴迪;梁健;廉建伟;张蕾;陈晓辉;毕开顺因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
苦参碱的提取与含量测定
苦参碱的提取与含量测定摘要：本论文通过单因子试验，研究了乙醇浓度、浸泡时间、浸泡温度、提取次数和液料比对苦参中苦参碱提取率的影响；采用紫外可见分光光度法测定该成分含量，作为评价指标。
目的是为了优选苦参中苦参碱的提取条件，测定苦参中苦参碱的含量。
最佳条件是：乙醇浓度为60%、浸泡时间为2.5小时、浸泡温度为60℃、提取次数为2次、液料比为12：1，在此最佳工艺条件下苦参碱含量与提取率均较高，苦参中苦参碱的得率为8.89%。
优选得到的提取工艺条件，简便易行且稳定性好。
关键词：苦参；苦参碱；提取条件；含量测定Matrine Extraction and DeterminationAbstract: In this paper, single-factor experiment was conducted to study the ethanol concentration, soaking time, soaking temperature, frequency and fluid extraction than expected rate of extraction of matrine in matrine impact; using UV-visible spectrophotometric determination of the ingredients, as the evaluation indicators. The purpose of optimization of the extraction of matrine in matrine conditions, the determination of matrine in matrine content. The best conditions are: 60% ethanol concentration, soaking time of 2.5 hours, soaking temperature of 60 ℃, for 2 times the number of extraction and liquid feed ratio of 12:1, the optimum conditions in the concentration and extraction of matrine rates are higher in Matrine Kushen a rate of 8.89 percent. The optimized extraction conditions, simple and good stability.Key Words: Kushen; Matrine; extraction conditions; Determination目录1 前言 (1)1.1 苦参碱的特点 (1)1.2 研究苦参碱的目的和意义 (2)1.3 国内外研究的状况 (3)1.3.1 国外研究概况 (3)1.3.2 国内研究概况 (3)1.4 本文的研究内容 (5)1.5 本文的研究目的及意义 (5)2 实验部分 (5)2.1 实验仪器及药品试剂 (5)2.1.1 主要仪器 (5)2.1.2 药品试剂 (5)2.2 实验方法 (6)2.2.1最大吸收波长的选择 (6)2.2.2标准曲线绘制 (6)2.2.3样品的测定 (7)3 结果与分析 (7)3.1 苦参碱的最大吸收波长选择与标准曲线绘制 (7)3.2 单因素试验 (9)3.2.1乙醇浓度对苦参中苦参碱得率的影响 (9)3.2.2提取次数对苦参中苦参碱得率的影响 (10)3.2.3浸泡时间对苦参中苦参碱得率的影响 (11)3.2.4浸泡温度对苦参中苦参碱得率的影响 (11)3.2.5液料比对苦参中苦参碱得率的影响 (12)3.3 验证试验 (13)3.4 苦参中苦参碱理化性质的分析结果 (14)4 结论 (14)参考文献 (15)致谢 (16)1 前言生物碱是指从植物中分离出的一类含氮杂环的有机物，具有碱性和显著的生理活性。
一测多评法测定苦参中5种生物碱的含量
一测多评法测定苦参中5种生物碱的含量[通信作者] *梁生旺，Tel：（020）39352172，Email：swliang371@163. com 苦参的主要活性成分为生物碱类、黄酮类合物。
研究表明，苦参中的生物碱类具有抗炎、抗心律失常、抗肿瘤、免疫调节等多方面的药理作用。
目前苦参的质量评价多以苦参碱和氧化苦参碱作为指标，此外苦参中槐果碱、氧化槐果碱以及槐定碱也具有较高的含量。
中药的多成分、多功效的作用特点，决定着单一成分难以表达中药的质量，因此，多成分多指标含量测定是当前国际上广泛认可的质量评价模式。
将5种生物碱同时测定运用于苦参药材的质量评价，能使结果更具准确性和科学性。
为了方便日常苦参药材质量评价研究工作，本研究尝试使用“一测多评”法，以氧化苦参碱为参照物，计算氧化苦参碱与苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱以及槐定碱的相对校正因子，建立苦参药材的一测多评多指标质量控制方法。
1 材料Waters 29962695，Agilent 1200，Shimadzu LC20A，Sartorius BP211D 1/10万电子天平，KQ500E超声波清洗仪（昆山市超声仪器有限公司）。
乙腈（欧普森色谱纯）；无水乙醇（天津科密欧色谱纯）；其他试剂为分析纯；水为超纯水；苦参碱对照品（批号110805200508），氧化苦参碱对照品（批号110780201007），槐定碱对照品（批号110784200804），氧化槐果碱对照品（批号111652200301）均购自中国食品药品检定研究院；槐果碱对照品（成都曼斯特生物科技有限公司，批号11052422）。
苦参药材和饮片采购自山西、内蒙古、贵州、广西等地，经广东药学院生药教研室李书渊教授鉴定为苦参S. flavescens药材。
2 方法与结果2.1 一测多评方法学考察2.1.1 色谱条件[1] InertsilNH2色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），流动相为乙腈无水乙醇3%磷酸溶液（80∶10∶10）；流速1.0 mL·min-1；柱温30 ℃；检测波长210 nm；进样量20 μL。
高效液相色谱法同时测定苦参片中苦参碱和氧化苦参碱的含量
高效液相色谱法同时测定苦参片中苦参碱和氧化苦参碱的含量【关键词】苦参片；，，氧化苦参碱；，，苦参碱；，，高效液相色谱摘要：目的建立苦参片中氧化苦参碱和苦参碱的含量测定方法。
方法采用高效液相色谱法，使用Thermo色谱柱，以乙腈-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾1.36ｇ，加1 ml三乙胺，加水至1000 ml，用磷酸调节pH5.5）（3∶97）为流动相，流速为1.0 ml/min，检测波长为220 nm。
结果氧化苦参碱在0.005 5～0.088 mg/ml之间与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.999 8），平均加样回收率99.41％，RSD为1.28％；苦参碱在0.106～0.170 mg/ml之间与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.999 9），平均加样回收率99.35%，RSD= 1.25%。
结论该法灵敏、准确、专属性强，重现性好，可作为苦参片的质量控制方法。
关键词：苦参片；氧化苦参碱；苦参碱；高效液相色谱Abstract：ObjectiveTo establish a method for simultaneous determination of the content of matrine and oxymatrine in Kushen Tablets. MethodsHPLC method was carried out through Thermo C18 column， using acetontrile- phosphate buffer solution (contained 1.36 g potassium dihydrogen phosphate and 1 ml triethylarmine， add water to 1000 ml，adjusted to pH 5.5 with phosphate acid)（3∶97） as mobile phase. The flow rate was 1.0 ml/min with detective wavelength of 220 nm. ResultsThe calibration curve of oxymatrine content was linear within the range of 0.0055～0.088 mg/ml (r=0.999 8)，the average recovery of oxymatrine was 99.41%， RSD was 1.28%；the calibration curve of matrine content was linear within the range of 0.170～0.0106 mg/ml (r=0.999 9)，the average recovery of Matrine was 99.35%， RSD was 1.25%. ConclusionThe method is simple， fast and accurate， it can increase the quality control indexof Kushen Tablets.Key words：Kushen Tablets； Oxymatrine； Matrine； HPLC苦参片是由苦参经加工制成的纯中药制剂。
苦参碱的含量测定方法(一)
苦参碱的含量测定方法(一)苦参碱的含量测定引言苦参碱是一种常见的天然成分，具有多种药理活性。
测定苦参碱的含量是探究其药效和应用价值的重要手段。
本文将介绍几种常用的测定苦参碱含量的方法。
比色法比色法是一种简单、快速的测定方法，适用于苦参碱含量较高的样品。
材料和仪器•苦参碱标准品•苦参碱待测样品•乙酸乙酯•丙酮•硫酸•试管•比色皿•分光光度计步骤1.取一定量的样品，加入适量的乙酸乙酯，用超声波处理器超声提取苦参碱。
2.将提取液转移至试管中，用丙酮溶解苦参碱。
3.加入硫酸使其显色，转移至比色皿。
4.使用分光光度计在波长为XXX nm处进行测定。
5.以苦参碱标准品绘制标准曲线，根据吸光度计测得的吸光度值计算样品中苦参碱的含量。
薄层色谱法薄层色谱法是一种分离和测定样品中苦参碱含量的有效手段。
材料和仪器•二氯甲烷•丙酮•氯仿•硅胶薄层板•高效液相色谱仪（HPLC）•色谱柱1.将样品或标准品溶解在适量的二氯甲烷中。
2.将溶液点于预先活化的硅胶薄层板上，并将其放入薄层色谱槽中，用溶剂系统（丙酮/氯仿，体积比为X:Y）进行上色和分离。
3.取出薄层板，将其置于HPLC仪器上进行测定。
4.根据样品中苦参碱的Rf值和标准品的对照确定含量。
比重法比重法是一种通过比较样品密度来测定苦参碱的含量的方法。
材料和仪器•氯仿•苦参碱标准品•手持式比重计步骤1.将待测样品溶解在适量的氯仿中，摇匀使其充分溶解。
2.使用手持式比重计测定溶液的密度。
3.以苦参碱标准品绘制标准曲线，根据待测样品的密度值计算样品中苦参碱的含量。
本文介绍了比色法、薄层色谱法和比重法这三种常用的测定苦参碱含量的方法。
根据实际需求和实验条件的不同，可以选择合适的方法来进行测定。
这些方法在判断苦参碱含量和质量控制方面具有重要的应用价值。
高效液相色谱法高效液相色谱法（HPLC）是一种准确和精密的测定苦参碱含量的方法。
材料和仪器•苦参碱标准品•待测样品•HPLC仪器•色谱柱•溶剂：甲醇、乙腈、去离子水等步骤1.将样品或标准品溶解在适当的溶剂中。
薄层扫描法测定苦参中苦参碱的含量
薄层扫描法测定苦参中苦参碱的含量
杨梦玉;邬国庆;周富荣
【期刊名称】《中国中药杂志》
【年(卷),期】1999(24)6
【摘要】目的：研究不同产地苦参中苦参碱及总生物碱的含量；比较薄层扫描及
酸碱滴定两种方法的测定结果。
方法：薄层扫描法及酸碱滴定法。
结果：苦参碱含量为０．０７７６％～０．２０１１％；总生物碱含量为２．４７％～２．９６％。
结论：异地苦参中苦参碱含量相差较大；而总生物碱含量差异不大；薄层扫描法结果准确性好、重现性好，所选显色剂使斑点稳定持久。
【总页数】2页(P337-338)
【关键词】苦参;苦参碱;薄层扫描法;中药;含量
【作者】杨梦玉;邬国庆;周富荣
【作者单位】北京市药品检验所
【正文语种】中文
【中图分类】R282.71;R284.1
【相关文献】
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3.薄层扫描法测定苦参散中苦参碱含量 [J], 陆华
4.薄层扫描法测定苦参散中苦参碱含量 [J], 陆华;;
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苦参中苦参碱的含量测定方法探讨
苦参中苦参碱的含量测定方法探讨
赵韶华;刘敏彦;秦拢;李晓燕
【期刊名称】《中国中医药信息杂志》
【年(卷),期】2004(011)001
【摘要】目的探讨苦参中苦参碱的含量测定方法.方法采用4种不同的溶剂对苦参药材进行提取,按<中国药典>2000年版(一部)苦参项下含量测定方法进行测定.结果用氯仿做溶媒时苦参中苦参碱的含量明显低于用甲醇或酸性甲醇做溶媒时的含量.结论此方法适用于测定苦参中苦参碱的含量.
【总页数】1页(P53-53)
【作者】赵韶华;刘敏彦;秦拢;李晓燕
【作者单位】河北以岭医药研究院,河北,石家庄,050091;河北以岭医药研究院,河北,石家庄,050091;河北以岭医药研究院,河北,石家庄,050091;河北以岭医药研究院,河北,石家庄,050091
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
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滴定法与高效液相色谱法测定苦参提取液中苦参总碱含量比较研究
滴定法与高效液相色谱法测定苦参提取液中苦参总碱含量比较研究吴用彦;窦霞;刘涛;李冬磊【期刊名称】《现代医药卫生》【年(卷),期】2013(0)12【摘要】目的筛选苦参提取工艺研究中苦参总碱含量的测定方法.方法用滴定法和高效液相色谱(HPLC)法对苦参原药材、苦参醇提取液及酸水提取液中苦参总碱的含量测定进行对比研究.结果在测定苦参原药材、苦参醇提取液及酸水提取液中苦参总碱的含量时,滴定法所得的相对标准偏差(RSD)较HPLC法低(0.92％vs.6.30％、0.72％ vs.8.85％、1.53％ vs.4.00％).结论在进行含苦参原药材的提取工艺研究时,宜采用滴定法对苦参总碱进行含量测定.【总页数】3页(P1813-1814,1816)【作者】吴用彦;窦霞;刘涛;李冬磊【作者单位】太极集团重庆涪陵制药厂有限公司,重庆408000;甘肃中医学院附属医院,甘肃兰州730020;四川科伦药业股份有限公司博士后科研工作站,四川成都610072;四川科伦药业股份有限公司博士后科研工作站,四川成都610072【正文语种】中文【相关文献】1.HPLC法测定苦参阴道泡腾片中苦参总碱的含量 [J], 付长华;杨琴;蔡华吉2.HPLC法测定心律宁片(苦参总碱片)中苦参碱和氧化苦参碱的含量 [J], 庞树和;田葳;潘淑明3.溴甲酚绿比色法测定苦参不同年份不同部位中苦参总碱的含量 [J], 徐石稳;杨小生4.溴麝香草酚蓝比色法测定疹妙膜气雾剂中苦参总碱含量 [J], 李军艳;李富玉;张莉;张伟;孙晶;曹璐璐;张云丽5.苦参总碱注射液中苦参碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱含量及其在制剂中的均一性[J], 朱沂;谭晓梅;于喜水;刘跃胜;徐光灿;高阳因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
苦参药材质量标准的研究
苦参药材质量标准的研究
韩颂;于喜水;赵敏
【期刊名称】《中医药学报》
【年(卷),期】2009(037)002
【摘要】目的:探讨苦参药材质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对苦参药材进行定性鉴别;采用液相色谱-质谱联用仪(LC/MSD)进行苦参药材指纹图谱的确立;采用高效液相色谱法(HPLC)测定苦参中苦参碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱含量.结果:槐定碱呈现地区性差异,以山海关为分界线,东北地区(含内蒙古东北部)苦参药材不合槐定碱,黄河流域苦参药材含槐定碱.结论:苦参碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱为共性成份,相对含量一致,且以氧化苦参碱、氧化槐果碱含量较高;确立了苦参药材指纹图谱;建立了苦参总碱、苦参碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱的含量测定方法.
【总页数】3页(P40-42)
【作者】韩颂;于喜水;赵敏
【作者单位】黑龙江省医药工业研究所,黑龙江,哈尔滨,150040;东北林业大学生命科学学院,黑龙江,哈尔滨,150040;黑龙江省医药工业研究所,黑龙江,哈尔滨,150040;东北林业大学生命科学学院,黑龙江,哈尔滨,150040
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
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苦参的成分及质量分析研究进展
苦参的成分及质量分析研究进展陈静;梁生旺【摘要】目前已经从苦参中分离鉴定的化学成分有生物碱类、黄酮类、脂肪酸类、氨基酸类、挥发油类等化合物,对其化学成分的质量分析方法主要有:薄层色谱扫描法、酸碱滴定法、酸性染料比色法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用以及毛细管电泳法等.本文对这些质量分析方法进行综述.%Chemical compositionsfrom Sophora flavescens have been identified, which consisted of alkaloids, flavonoids,fatty acids, amino acids, volatile oils, etc. The methods used for quality analysis of chemical compositions mainly include thin layer chromatography scanning ( TLCS ) , acid-base titration, acid dye colorimetry, high ?performance liquid chromatography ( HPLC ) , gas chromatography-mass spectrometry ( GC-MS) and capillary electrophoresis. This paper summarizes recent advances in chemical compositions and quality analysis of Sophora flavescens.【期刊名称】《广东药学院学报》【年(卷),期】2012(028)005【总页数】4页(P569-572)【关键词】苦参;化学成分;含量测定【作者】陈静;梁生旺【作者单位】广东药学院中药学院,广东广州510006;广东药学院中药学院,广东广州510006【正文语种】中文【中图分类】R917苦参为豆科植物苦参Sophora flavescens Ait.的干燥根，为多年生草本或灌木，性寒味苦，具有小毒，有清热利湿、利尿、杀虫等功效，用于热痢、便血、黄疸尿闭、赤白带下、阴肿阴痒、湿疹、湿疮、皮肤瘙痒、疥癣麻风等；外治滴虫性阴道炎[1]。
高效液相色谱法测定苦参中苦参碱的含量
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高效液相色谱法测定苦参中苦参碱的含量
作者：李明松许青
来源：《中国民族民间医药杂志》2013年第03期
苦参为豆科槐属（Leguminosae）植物Sophorn.flaves—cens Ait的干燥根，性寒，味苦。
具有清热燥湿，杀虫，利尿等功效，主要作用有以下几点：①用于湿热泻痢，便血，黄疸；②用于湿热带下，阴肿阴痒，疥癣；③用于湿热小便不利。
本品含20多种生物碱，主要为苦参碱、氧化苦参碱，由于苦参药材中主要含有生物碱和黄酮两大类化学成分，其中生物碱中又以苦参碱和氧化苦参碱的含量较高，多作为控制质量的有效成分。
本文采用高效液相色谱法对苦参中苦参碱的含量进行测定，来检测该法对苦参药材的质量控制是否可行。
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天然产物研究与开发 2003 Vo1.15 No.3NATURAL PRODUCT RESEARCH AND DEV ELOPMEN T 两相滴定法测定苦参片中苦参碱的含量王以明 张 勇 汪模辉 邓天龙(成都理工大学材料与生物工程学院 成都 610059)摘 要 用两相滴定法测定苦参片中苦参碱的含量。
用NaCl饱和溶液为水相,含苦参碱的CHCl3为有机相,011%邻氯酚红为指示剂,在两相溶液中加入定量的酸标准液,充分振摇后,用标准碱液剩余滴定。
加标回收,测定6次,平均回收率为:99167%;RSD为1.86%(n=6)。
关键词 两相滴定;苦参碱;测定 苦参碱常用的测定方法有:酸碱滴定法、高效毛细管电泳法[1](HPCE)、薄层扫描法[2]、高效液相色谱法[3,4](HPLC)等。
本实验采用两相滴定法测定苦参片中苦参碱的含量。
它克服了传统酸碱滴定法中操作复杂的特点,其实验结果表明,本法结果准确,重现性好。
精密度较高。
1 仪器及试剂分析天平(上海天平仪器厂)苦参碱对照品(购自中国药品生物制品检定所)苦参片(贵州的确神药业有限公司)H2SO4标准液(0.01322mol/L)NaOH标准液(0.01934mol/L)011%邻氯酚红其它试剂均为分析纯2 实验方法211 薄层条件及苦参碱的定性检测层析板:硅胶GF254加适量013%CMC2Na,搅拌均匀后,将其铺在10cm×20cm的薄玻璃板上,厚度为0.5mm,110℃活化30min。
展开剂:氯仿—甲醇—氨水(50∶6∶2)上展开,展距为14cm,在制备好的层析板上,分别点样品和苦参碱对照品,展开后,以改良的碘化铋钾喷雾显色,测定其比移值。
确定样品成分为苦参碱。
212 苦参碱对照品液的制备精密称取苦参碱对照品5.0mg,加氯仿适量转移至10ml容量瓶中并稀释至刻度。
213 苦参片样品液的制备取5片苦参片,去糖衣,用研钵研细并混匀,精密称重,置于100ml磨口三角瓶中,准确加入乙醇(70%)约50ml,塞紧,振摇,放置过夜,过滤,洗涤,合并滤液。
在60℃恒温蒸至近干,用012%HCl使其充分溶解并过滤。
将滤液用25%的氨水调p H为8～9,用CHCl3萃取至无生物碱,再用脱脂棉过滤CHCl3层,定容,待用。
214 样品测定取苦参片样品液10.00ml,加入10.00mlNa2 Cl,准确加入10.00mlH2SO4标准液,充分振摇后,滴加2～3滴邻氯酚红指示剂,然后用NaOH标准液滴定。
其结果见表1。
表1 苦参片中苦参碱的含量Table1 The content of matrine in the tablet of Sophora Flavescens样品Samples 苦参碱(mg/ml)Matrine(mg/ml)批内RS D(%)In batch RS D(%)批间RS D(%)Among batchs RS D(%)苦参碱(Matrine)每片平均重Average weight(mg)10.78 1.0520.750.99 1.3815.3630.770.8540.76 1.01 收稿日期:2003203210 修回日期:2003203226942215 重现性实验按含量测定项方法测定,对同一批样品(1)重复测定8次,结果见表2。
表2 重现性试验结果Table2 The reproducibility of test取样量(ml) Sample volumes(ml)苦参碱含量(mg/ml)Content of matrine(mg/ml)平均含量(mg/ml)Average content(mg/ml)相对标准差(%)RS D(%)10.000.7810.000.7710.000.7910.000.770.78 1.05 10.000.7910.000.7710.000.7610.000.79216 加标回收率实验精密量取已知含量的同一批样品(1)各10100ml于6个锥形瓶中,再精确加入苦参碱对照品,测定其含量,并计算回收率,其结果见表3。
表3 苦参碱加标回收率结果Table3 The recovery of matrine in adding standard sample取样量(ml) volumes(ml)苦参碱含量(mg/ml)Content(mg/ml)加入量(mg)Added(mg)测得量(mg)Found(mg)回收率(%)Recovery(%)χ(%)Mean(%)RS D(%)10.000.78 5.0012.7098.0010.000.78 5.0012.94102.8010.000.78 5.0012.81100.2099.67 1.86 10.000.78 5.0012.83100.6010.000.78 5.0012.7298.4010.000.78 5.0012.7098.003 讨论311 两相滴定法测定苦参片中苦参碱的含量,主要利用苦参碱在两液相中的溶解度不同。
本实验选用含苦参碱CHCl3与饱和NaCl溶液来反滴定测定其含量。
选用NaCl溶液的目的是利用盐析效应尽量减少水中苦参碱的量。
312 对于指示剂的选择,本实验在对比的情况下,选用011%邻氯酚红。
其理由是在反滴定过程中是以水溶液的颜色变化来指示终点,因此要选用不溶于有机溶剂的指示剂,且要有好的指示终点。
313 加入饱和NaCl溶液的体积要根据移取样品液的体积而定。
一般以1∶1的比例为佳。
314 本方法重现较好,测定结果准确,可用于苦参碱的含量测定。
参考文献1 李顺祥,王实强.高效毛细管电泳法测定苦参中生物碱的含量.中国中药杂志,1999,24(2):100～1022 陈 勇,甄汉深,石勇新等.薄层扫描法测定桂林西瓜霜喷剂中靛玉红和苦参碱的含量.中成药,1998,20(7):13～143 陈翠萍,沙 明,侯凤飞.高效液相色谱法测定涂痔消软膏中苦参碱的含量.中成药,1995,17(11):14～154 曾德成.反相高效液相色谱法测定抗病毒颗粒中苦参碱的含量.1999,12(4):175～177(下转第263页)052 天然产物研究与开发2003 Vo1.15 No.329 Mann V ,Harker M ,Pecker I ,et al .Metabolic engineeringof astaxanthin production in tobacco flowers.N at Biotech 2nol ,2000,18(8):888～892METABOL IC ENGINEERING OF CAROTENOIDXU Zhi 2qiang ,YU Xiao 2bin ,ZHEN G Ya 2ping(School of biotechnology ,Southern Yangtze U niversity ,WUxi 214036,China )Abstract The fact that carotenoid play an impotant role in prevention of cancer and choronic disease and that they exhibit significant tumor suppression activity has boosted interest in their pharmaceutical potential.More than 600different carotenoids have been found so far ,but most of them exit in only trace quantities in their natu 2ral sources and are difficult to be synthesized chemically.A number of expression carotenogenic genes have been cloned from microorganisms and plants.Functional heterologous expression of these genes has made it possible to produce different carotenoids in E.coli ,yeast and plant.K ey w ords carotenoid ;metabolic engineering ;directed 2evolution(上接第250页)DETERMINATION OF MATRINE IN THE TAB L ET OFSO P HO RA FL AV ES ENS BY BIPHASE TITRATIONWAN G Y i 2ming ,ZHAN G Y ong ,WAN G Mo 2hui ,DEN G Tian 2long(College of M aterial and Bioengineering ,Chengdu U niversity of Technology ,Chengdu 610059,China )Abstract A method for the determination of matrine in the tablet of Sophoa f lavesens by biphase titration was described.Standard acidic solution was added accurately to the biphase solution that was composed of NaCl satu 2rated aqueous solution and CHCl 3containing matrine ,vibrated completely ,the surplus acid is dtrated by standard alkaline solution with 0.1%o 2chlorophenol red as indicator.The mean recovery of matrine was 99.67%,RS D =1.86%(n =6).K ey w ords biphase titration ;matrine ;determination广告、征订启事索引《天然产物研究与开发》杂志入选1992年美国《化学文摘》千名表(187)《天然产物研究与开发》1999年已进入影响因子最高的中国科技期刊300名排行表(187)《天然产物研究与开发》被评为四川省第二届优秀期刊(215)《药用薯蓣栽培》征订启事(244)《应用与环境生物》2003年征订启事(248)《天然产物研究与开发》杂志社广告管理实施办法(276)3622003 Vo1.15 No.3徐志强等:类胡萝卜素代谢工程。