液相工作站操作手册

LIQUID CHROMATOGRAPHY Totalchrom Workstation

User’s Guide

PE公司TCWS色谱工作站

操

作

手

册

珀金—埃尔默中国公司

Perkin Elmer Shanghai

Totalchrom Software色谱工作站操作手册一、双击桌面上TCNav图标，找开TCWS软件。

输入用户姓名及密码，点击OK

Status状态页I/F接口显示Released，在RUN菜单图标中选Take Contreol，使TCWS软件和PE的HPLC联机

Status 状态框显示No Method, Instrument尚未激活，图标为灰色，双击TCNav导航图上右上角的METHOD图标，可进入建立方法页面

二、新建一个百分含量法

点击TCNav导航图上右上角的METHOD图标。

弹出Startup框，从中选Create new method产生一个新方法，点击OK

1、仪器参数的设定

选中600仪器，点击OK

在Description描述框中写入建立方法的日期、方法名等，点击NEXT （TCWS6.2）或OK（TCWS6.1）版本

在下角Template选HPLC，文本框中显示HPLC色谱条件项，可一一输入方法条件，点击NEXT或OK

在数据采集页面中，Data Channel数据采集通道一例如选择A通道设定数据采集速率—HPLC一般选用2-5点数/秒，点击NEXT或OK

设定Real-Time Plot实时显示图的纵坐标（mv）点击NEXT或OK

设定HPLC自动进样器的参数，例如：Injection volume进样体积-20ul、Needle Level即进样针离瓶底的位置如10%、Flush V olume洗针液的量加700ul、Post-Injection Cycles进样后清洗2次等，点击NEXT或OK

设定泵的配置参数：Ready time-如60min即在该准备时间内任何时间都可进样；Standby time如15min，即完成了分析任务过15min后即改变流速；Standby Flow如0.1ml/min即减小流速平衡等待可节约流动相；Max Pressure-可设定最大压力限，达到此值会自动停泵等，点击NEXT或OK

设定泵的控制参数—0步即平衡步以及每一分析步的时间、流速、ABCD不同流动相的比率，走梯度的话设定Curve曲线例如1为线性梯度等；选择了Shutdown In Final Conditions即当整个运行结束后会自动停泵，点击NEXT或OK

设定200DAD的参数-Channel通道，设定波长值如254nm、Bandwidth 带宽20nm、Reference Wavelength参考波长360nm、Spectral Acquisition 光谱采集如选ON即采集光谱，选OFF则仅仅采集色谱；选择Lamp OFF at end of run, 分析完后会自动关灯。点击NEXT或OK

设定200UV/UIS紫外检测器的仪器控制参数，如分析时间、波长、自动调零-YES，点击OK

2、设定Process处理参数

从Process菜单中选Integration，输入峰检测和积分的参数，如Bunching factor集束因子、基线噪音阈值、面积阈值等，在新建方法时（略）直接点击NEXT或OK

选择Basaline Times Event基线时间事件，即根据需要在某一时间设定基线处理方式，有29种事件可编辑，在新建方法时（略），直接点击NEXT或OK

3．设定打印报告格式

选择一个打印用的报告格式，该报告格式是已经编辑好并包括绘图格式的，OK

设定打印报告中绘图格式参数，例如不选分页打印谱图、保留时间放在色谱峰顶上等等，OK。

SA VE –AS储存新建的方法

例如储存在C:PELC/ZLJ/ben.mth，点击Save，回到Method Edit方法编辑页，左上角显示C:PELC/ZLJ/ben.mth

三，设定仪器并激活方法

从Method Edit方法编辑页菜单Setup可直接到Setup Instrument页画，也可退出方法编辑页，从NEVen导航图中双击Instrument Setup 框图，进入Setup Instrument页面。

Setup type 选Method、Method选C/:PELC/ZLJ/ben.mth、Data Path可用分析日期文件夹，如020314等，输入Base File Name 基本文件名字如ben

点击Vial,打开Sepuence Inf 序列窗口中一一输入样品名字，百分含量法不必输入样品得量等，SA VE之后退出。

在Run 下选Single run data buffer ;在Processing 下选Suppress reports/plots 抑制打印报告（分析结束后不马上打印报告）、如果调用原有方法分析熟悉样品不选该项，一旦分析结束立即打印报告，OK

Status 状态图标首先显示红色Setting up.表示正在把所选方法调用到前台，接着显示绿色Ready,整个界面图标全部亮，表示联机已完成

双击NAYen导航图中Hands On图标，弹出LC Han On框

1．选Purge ,输入清洗管路时的流速如5m/min,100%A,点击Set pump,再点击Start Pump,待A通过道清洗完后换B、C、D通道清洗

2．选Detector检测器，输入方法中的波长，点击Autozero 自动调零

3．选自动进样器，点击purge autosampler ,清洗自动进样器