水中挥发性酚的测定
工业废水污染监测—挥发酚的测定
2.2 试剂准备
（1）甲基橙指示剂：0.5g/L； （2）磷酸：1+9； （3）无酚水。
3. 水中挥发酚蒸馏步骤
3. 水中挥发酚蒸馏步骤
（1）取250 mL样品移入500 mL全玻璃蒸馏瓶中，加25mL水， 加数粒玻珠以防止暴沸； （2）再加数滴甲基橙指示剂，若试剂未显橙红色，则需继续补 加磷酸溶液使溶液显橙红色（pH=4）； （3）加入5.0 mL硫酸铜溶液，如果采样时已加过磷酸此步骤可 省略；
水中挥发酚的蒸馏分离
1. 为什么要蒸馏？
1.1 水中的挥发酚
（1）酚类化合物：是指羟基与芳环直接连接的一类有机化 合物，分为挥发酚与不挥发酚根据其能否，。
（2）挥发酚：指沸点在230℃以下，能随水蒸气一起蒸出的 一类酚类化合物。
1.2 水中挥发酚的测定方法
浓度高于5mg/L的含酚废水：采用溴化容量法测定。 浓度低于5 mg/L的天然水和生活污水：采用4-氨基安替比林 分光光度法(HJ 503-2009)
如果蒸馏后残液不呈现橙红色（不呈酸 性），则应重新取样，增加磷酸溶液加入 量，重新进行蒸馏。
3. 水中挥发酚蒸馏步骤
（4）连接冷凝管，打开水龙头，使水“自下而上”流过冷凝管； （5）开启电炉开关，加热蒸馏，馏出液收集于250 mL容量瓶中； （6）收集馏出液250 mL时，停止蒸馏，盖上容量瓶塞，摇匀，置 于冰箱冷藏，备用。
4. 水中挥发酚蒸馏注意事项
4. 1 蒸馏装置不混用
分离挥发酚的蒸馏装置不能与分 离其他物质（指标）的装置混用，特 别是不同与蒸馏工业废水、生活污水 的装置混用。
4.2 蒸馏装置中不有橡胶附件
蒸馏装置应该选用全玻璃的专用蒸馏装置，不能选用带 有橡胶管或橡胶塞的蒸馏装置。
水中挥发酚测定注意事项
《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林（4-AAP ）分光光度法，样品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作繁锁［1 ］用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。
1材料与方法1.1仪器与试剂1.1.1仪器分光光度计。
1.1.2试剂酚标准溶液：1000mg/L （苯酚计）,购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液；酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成 1.00卩g/ml;氢氧化钠溶液（2mol/L ）;4-氨基安替比林溶液（20g/L ），临用新配；铁氰化钾溶液（80g/L ），临用新配；氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）:20g氯化铵，溶于100ml氨水中。
1.2方法1.2.1标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml 硫酸（1+1 ）溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液（2mol/L ）进行反提取，合并氢氧化钠于25ml比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。
1.2.2测定于标准及样品提取液（提取方法同标准品提取法）中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8 ）摇匀。
加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml铁氰化钾溶液，摇匀。
用纯水稀释至10.0ml，混匀。
放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。
以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M （卩g）为横坐标作线性回归。
1.2.3结果计算X=M VX为水中挥发酚的含量（mg/L）;M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量（卩g）;V为取水样的体积（ml）。
水中挥发酚的测定
水中挥发酚的测定实验二水中挥发酚的测定一、实验目的1、了解酚污染对水环境的影响。
2、掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。
二、实验原理酚是水体中的重要污染物，会影响水生生物的正常生长，使水产品发臭。
水中酚含量超过0.3毫克/升时，可引起鱼类的回避。
水体中酚的种类较多，部分酚可以挥发，本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。
在碱性条件和氧化剂铁氰化钾作用下，酚类与4-氨基安替比林反应，生成桔红色的吲哚酚安替比林染料，在510nm处有最大吸收。
若用氯仿萃取此染料，可以增加颜色的稳定性，提高灵敏度，在460nm处有最大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚。
由于样品中各种酚的相对含量不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。
通常选用苯酚作标准，任何其它酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。
取代酚一般会降低响应值，因此，用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。
三、仪器和试剂1(721型分光光度计及1厘米和3厘米比色皿2(500毫升全玻璃蒸馏器3(无酚水本实验均用无酚水，制备方法如下:(1)置水于全玻璃磨口蒸馏器内，加氢氧化钠溶液至强碱性，滴加高锰酸钾溶液至深紫色，加热蒸馏，馏出液贮于硬质玻璃瓶中。
(2)于每升重蒸馏水中加入 0.2克活性炭，充分振摇，放置过夜，过滤，贮于硬质玻璃瓶中。
4(硫酸铜溶液称取100克硫酸铜(CuSO?5HO)溶解于1升水中。
425(磷酸溶液量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀释至100毫升。
6(0.02M 溴酸钾-溴化钾溶液称取3.2克无水溴酸钾溶于水中，加入10克溴化钾，溶解后移入1000毫升容量瓶内，稀释至刻度。
7(0.0250M硫代硫酸钠标准溶液称取6.2克硫代硫酸钠，溶于1升煮沸后冷却的水中，加入0.4克氢氧化钠，贮于棕色瓶内，标定方法如下:于250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化钾、10毫升0.0250M重铬酸钾溶液和5毫升3M硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5分钟，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色。
水中挥发酚测定方法及影响因素分析
水中挥发酚测定方法及影响因素分析摘要：本文讨论了测定水中挥发性酚的不同监测分析方法，以及不同分析方法的应用条件和不同分析方法的优缺点比较。
分析了影响测量结果的因素，提出了消除这些因素的条件，包括4-氨基安替比林的纯化、铁氰酸钾和氯仿的选择，从而利用实验要求满足生产需要。
希望对有关人员的分析工作有一定的建设性帮助。
关键词：挥发性酸；影响因素；消除干扰挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002 mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5 mg/L(一、二级标准)。
挥发性酚是地表、地下水和工业废水中的监测对象，其来源广泛。
挥发性酚主要来源于化工、塑料、石油、合成氨、造纸等行业.由于其来源广泛，对地表水有相当大的影响，并造成一定的环境风险，因此已成为评估污水排放量的必检内容，比如地表水样本的分离。
目前测定水中挥发性酚的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
主要方法仍然是4-氨基安替比林分光光度法。
方法原理是用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH (10.010.2）介质中，在铁氰化钾存在下，与4﹣氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm 波长下测定吸光度。
1监测方法1.1分光光度法1.1 4-氨基安替比林分光光度法4-氨基安替比林分光光度法是一种成熟而广泛应用的测定水中挥发性酚的监测方法。
它也是监测水中挥发性酚的主要方法。
对于蒸馏水的取样，通过调节基质pH值，4-氨基安替比林和挥发性酚在铁氰酸钾的存在下产生橙色染料，这是由颜色深度决定的。
该方法可分为萃取法和直接比色法.提取方法以氯仿为提取物，应用于低浓度挥发性酚的测定。
采用直接比色法测定高浓度挥发性酚，无需萃取。
水中挥发酚的测定方法
水中挥发酚的测定方法
水中挥发酚的测定方法主要有以下几种：
1. 紫外分光光度法：利用紫外分光光度计对水样进行定量分析，根据挥发酚在特定波长下吸收光的强度来测定其浓度。
2. 气相色谱法：将水样经过处理后，用气相色谱仪进行分析，通过检测到的挥发酚峰面积或峰高来计算其浓度。
3. 液-液萃取法：使用适当的溶剂抽取水中的挥发酚，将溶液放入离心管中，分层后上层溶液通过吸光光度计进行测定。
4. 活性炭吸附法：用具有一定吸附能力的活性炭吸附水中的挥发酚，然后将活性炭进行脱附，用气相色谱法或其他方法进行分析。
需要注意的是，不同的测定方法适用于不同的挥发酚种类和浓度范围，在实际应用中应根据实际情况选择合适的方法。
同时，为了保证测定结果的准确性，还需要遵循严格的实验操作规程和标准方法，以及正确的质量控制措施。
水质挥发酚的测定
注：无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管等）接触。
4.2.2硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）
4.2.3 10%（m/V）硫酸铜溶液。
称取100g五水硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水，稀释至1L。
5.5.4.3分光光度测定
于510nm波长，用光程为20mm的比色皿，以水为参比，测量溶液的吸光度。
5.5.5校准
5.5.5.1校准系列的制备
于一组8支50ml比色管中，分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0、12.5ml酚标准溶液（4.2.12），加水（4.2.1）至标线。
用氯仿可将此染料从水溶液中萃取出，并在460nm波长测定吸光度，以含苯酚mg/L表示。
当试份为250ml，用10ml氯仿萃取，以光程为20mm的比色皿测定时，酚的最低检出浓度为0.002mg/L。含酚0.06mg/L的吸光度约为0.7单位。用光程为10mm的比色皿测定时，含酚0.12mg/L的吸光度约为0.7单位。
将馏出液移入分液漏斗（4.3.2）中，加2.0ml缓冲溶液（4.2.15），混匀，此时PH值为10.0±0.2。加1.50ml 4-氨基安替比林溶液（4.2.16），混匀，再加1.5ml铁氰化钾溶液（4.2.17），充分混匀后，放置10min。
4.5.4.3萃取
准确加入10.0ml氯仿（4.2.18），密塞，剧烈振摇2min，静置分层。用于脱脂棉花拭干分液漏斗颈管内壁，于颈管内塞一小团干脱脂棉花或滤纸，将氯仿层通过干脱脂棉花团，充去最初滤出的数滴萃取液后，直接放入光程为20mm的比色皿中。
水质中挥发性酚测定分析
水质中挥发性酚测定分析在分析水质中挥发性酚的过程中，有各种因素都会对其产生深刻影响。
比如，标准物质，使用的量器，分析的仪器，校准曲线，式样的重复性以及回收率等。
这些都是很重要的因素。
水中酚类主要来自工业污染物，所以挥发酚是生活饮用水重要的监测项目。
在这篇文章里，主要是对水质中的不确定性进行监测分析以及对水质的质量控制。
通常通过分光度法测量挥发性酚的测定，还有就是降低挥发性酚测定空白值得方法。
同时，我们还得对水质挥发性酚测定中的异常问题进行处理，以保证水质的正常。
标签：水质检测；挥发性酚；测定分析引言挥发性酚是一元酚，是一个高毒性物质，可能会引起头昏，湿疹，贫血等一系列神经系统的疾病。
所以，为了保证我国广大人民群众的用水安全，我国对水质监测的要求十分严格，我国生活饮用水标准规定挥发性酚最大允许的标准为0.002mg/L。
由于挥发性酚的含量一般都比较低。
其中，国家标准规定，地表水环境质量三类标准要求挥发性酚含量不高于0.005mk/L，而其它两项包括渔业水质标准和海水二类水质标准也都要求是这个标准。
而许多专家通常都是对地表水，地下水，污水，海水中的挥发性酚进行测量。
以下是一些测量方法和解决方法。
1、分光度法测量水质中挥发性酚首先，选样品，水样来源于实验室内双蒸水，以保证测量的水质中不含有挥发性酚。
试剂的选择纯试剂，仪器设备要选择S22PC分光光度仪，500ml全玻璃蒸馏装置。
磷酸溶液是一比九的比例，百分之十的氢氧化钠，甲基橙等一系列化学元素。
把20克的氯化铵溶于100ml氨水中。
然后将其密封保存在冰箱里。
其基本原理方法蒸馏水使挥发性酚化合物蒸馏出。
然后与干扰物和其中的固定剂分离。
所以必须保证蒸馏液体积必须与样本的体积相等，蒸馏出的化合物，在氢氧化钾的存在下与氨基安替比林反应生成橙红色的氨基比林染料，接下来的步骤是用10ml氨仿将染料从溶液中取出来。
其中，值得注意的是，酚颜色的变化与吸光度成正比。
接下来的步骤是将250ml的水注入蒸馏瓶中，为了防止爆沸，在蒸馏瓶加入玻璃珠，再加入数滴甲基橙指示液，接下来与冷凝管相连，加热蒸馏瓶，然后注意在225ml时，停止加热并冷却。
水质挥发酚测定操作规程
水质挥发酚测定操作规程（溴化容量法）引用标准：HJ502方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体体积而变化，因此，溜出液体积必须与试样体积相等。
在含过量溴（由溴酸钾和溴化钾所产生）的溶液中，被蒸馏出的酚类化合物与溴生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。
在剩余的溴与碘化钾作用、释放出游离碘的同时，溴代三溴酚与酚碘化钾反应生成三溴酚和游离碘，用硫代硫酸钠溶液滴定释出的游离碘，并根据其消耗量计算出挥发酚的含量。
试剂和材料1、硫酸亚铁（FeSO4.7H2O）。
2、碘化钾（KI）。
3、硫酸铜（CuSO4.5H2O）。
4、乙醚（C4H10O）。
5、盐酸：ρ(HCl)=1.19g/mL。
6、磷酸溶液：1+9。
7、硫酸溶液：1+4。
8、氢氧化钠溶液：ρ(NaOH)=100g/L。
称取氢氧化钠10g溶于水，稀释至100mL。
9、溴酸钾—溴化钾溶液：c（KBrO3）=0.1moL/L。
称取2.784gKBrO3溶于水，加入10g溴化钾，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。
10、硫代硫酸钠溶液：c(Na2S2O3)≈0.0125moL/L。
称取3.1g硫代硫酸钠，溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。
临用标定。
11、淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100mL，冷却后，移入试剂瓶中，置冰箱内冷藏保存。
12、甲基橙指示液：ρ（甲基橙）=0.5g/L。
称取0.1g甲基橙溶于水，溶解后移入200mL容量瓶中，用水稀释至标线。
13、淀粉—碘化钾试纸：称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200mL沸水，混匀，放冷，加入0.5g溴化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释至250mL，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密塞保存。
14、乙酸铅试纸：称取乙酸铅5g。
溶于水中，并稀释至100mL。
水中挥发酚实验报告
一、实验目的1. 了解水中挥发酚的检测原理和方法。
2. 掌握水中挥发酚测定的实验步骤。
3. 学会运用分光光度法进行水中挥发酚的定量分析。
二、实验原理水中挥发酚是指沸点在230℃以下的酚类化合物，主要包括苯酚、甲酚、硝基酚等。
挥发酚对人体和环境具有毒性，因此，水中挥发酚的检测对于水质评价和环境保护具有重要意义。
本实验采用分光光度法测定水中挥发酚。
在pH为10.00.2和有氧化剂铁氰化钾存在的溶液中，酚与4-氨基安替比林形成红色的安替吡啉染料，用CHCl3萃取后比色定量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分光光度计、磁力搅拌器、锥形瓶、烧杯、移液管、容量瓶、分液漏斗等。
2. 试剂：酚标准溶液、4-氨基安替比林溶液、铁氰化钾溶液、氢氧化钠溶液、盐酸溶液、CHCl3等。
四、实验步骤1. 样品预处理：将水样置于锥形瓶中，加入适量盐酸，调节pH至2.0，然后加入适量氢氧化钠溶液，调节pH至10.0，备用。
2. 标准曲线绘制：分别取酚标准溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 mL，置于预先盛有100 mL纯水的500 mL分液漏斗内，最后补加纯水至250 mL。
3. 样品测定：将预处理后的水样和标准溶液分别置于分液漏斗中，加入适量4-氨基安替比林溶液和铁氰化钾溶液，充分混合，静置10 min。
4. 萃取：向分液漏斗中加入CHCl3，振荡萃取2 min，静置分层。
5. 比色：用分光光度计在560 nm波长处测定水样和标准溶液的吸光度。
6. 计算样品中挥发酚的浓度。
五、实验结果与分析1. 标准曲线：以酚的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2. 样品测定：根据标准曲线和样品吸光度，计算出样品中挥发酚的浓度。
3. 结果分析：将实验测得的挥发酚浓度与水质标准进行比较，判断水样是否达标。
六、实验结论1. 通过本次实验，掌握了水中挥发酚的检测原理和方法。
2. 实验结果表明，本实验方法能够准确测定水中挥发酚的浓度。
水质 挥发酚的测定 溴化容量法
水质挥发酚的测定溴化容量法随着人们环保意识的增强，对水环境的质量要求也越来越高。
水中挥发酚的测定是一个重要的环境监测工作，因为挥发酚是一种浓度极低的有机污染物，它来源广泛，包括工业废水、汽车尾气、农药等。
它的存在会对水环境产生严重的不良影响，因此及时、准确地检测水中挥发酚浓度对于保障水环境的质量具有重要意义。
一、溴化容量法原理溴化容量法是一种常用的水质挥发酚测定方法，其主要原理是利用挥发酚与溴化钾溶液中溴分子之间的反应，消耗掉溴化钾液中的溴分子，形成溴离子。
由于几乎所有的挥发酚都可以与溴化钾反应，因此可以通过测定消耗溴化钾液的量来确定挥发酚的浓度。
二、实验步骤1. 简要步骤a. 取一定的水样，加入溴化钾溶液。
b. 利用资源消耗反应，测定溴化钾液消耗的量。
c. 通过计算溴化容量法，得出水中挥发酚的浓度。
2. 详细步骤a. 样品的取样（1）从水样的现场采集到试验室后，首先进行过滤处理。
藉此消除水样中的颗粒物、悬浮物等有机杂质，得到较为清晰的水样。
（2）在试管中取5 ml 水样，加入10 ml 氯仿，并振荡混合2-3 分钟，使挥发酚成为溶解态。
（3）离心或自然沉淀，然后将上层液体转移到另一个干净的试管中。
注意不要取到沉淀。
b. 溴化容量法实验（1）将10 ml 的水样加入到预先称量好的含有溴化钾的试管中，盖上瓶盖，轻轻摇晃。
（2）检测挥发酚浓度前，先通过反应测定溴化钾消耗量。
具体操作步骤如下：①将加入水样的试管放置于35-40 ℃恒温水浴中，反应10分钟。
②倒出剩余未反应的溴化钾溶液后，用已知浓度的亚硝酸钠溶液定位。
③通过溴化钾溶液耗量与样品中挥发酚浓度之间的关系，进而测算样品中挥发酚的浓度。
（3）若试样中挥发酚含量较高，消耗时间可能会更短，此时可通过逆流蒸汽蒸馏消耗多余的溴离子，并保持稳定的水温和试管内压力。
操作过程第2步改为：将试管与减压的蒸馏装置相连，盖紧瓶盖，利用蒸汽蒸馏反应消耗过量的溴离子24 小时。
水中挥发酚测定注意事项
《生活饮用水卫生规范》中挥发酚的测定方法是4-氨基安替比林（4-AAP）分光光度法，样品处理需经过蒸馏，蒸馏样品量大，费时费电，而且显色后用氯仿萃取，氯仿毒性大，操作繁锁［1］用乙醚萃取，4-氨基安替比林直接分光光度法测定挥发酚，检出限完全满足生活饮用水卫生标准要求，而且操作简便快速，适用于日常检测工作的需要。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器分光光度计。
1.1.2 试剂酚标准溶液:1000mg/L（苯酚计），购买国家标准物质中心生产的酚标准溶液;酚标准应用溶液为临用前用无酚水稀释成1.00μg/ml;氢氧化钠溶液（2mol/L）;4-氨基安替比林溶液（20g/L），临用新配;铁氰化钾溶液（80g/L），临用新配;氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8）:20g氯化铵，溶于100ml氨水中。
1.2 方法1.2.1 标准曲线绘制取8个500ml分液漏斗，每个分液漏斗中加入纯水250ml，然后分别加入酚标准应用溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml，加入5ml硫酸（1+1）溶液混匀，分别以30、10、10ml乙醚萃取，合并乙醚液于100ml分液漏斗中，分别以2.0ml、2.0ml、2.0ml氢氧化钠溶液（2mol/L）进行反提取，合并氢氧化钠于25ml比色管中，用硫酸溶液中和至中性后供测定。
1.2.2 测定于标准及样品提取液（提取方法同标准品提取法）中各加入1.0ml氨水-氯化铵缓冲溶液（pH9.8）摇匀。
加入1.0ml4-AAP溶液，摇匀.最后加入1.0ml铁氰化钾溶液，摇匀。
用纯水稀释至10.0ml，混匀。
放置10min，于510nm波长处，用2cm比色皿，空白管作参比，测量吸光度值A。
以吸光度值A为纵坐标，酚标准含量值M（μg）为横坐标作线性回归。
1.2.3 结果计算X=M VX为水中挥发酚的含量（mg/L）;M为标准曲线上查得样品中挥发酚的含量（μg）;V为取水样的体积（ml）。
水中挥发酚类的测定
水中挥发酚类的测定实验八水中挥发酚类的测定挥发酚类通常指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是高毒物质。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)。
测定挥发酚类的方法有4-氨基安替比林分光光度法、溴化滴定法、气相色谱法等。
本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚，其原理参阅第二章第八节。
一、实验目的和要求1．掌握用蒸馏法预处理水样的方法和用分光光度测定挥发酚的实验技术。
2．复习教材第二章中的相关内容，在预习报告中简单阐述测定方法原理，分析影响实验测定准确度的因素。
二、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器。
2．50mL具塞比色管。
3．分光光度计。
三、试剂1．无酚水：于1升中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，滤出液储于硬质玻璃瓶中备用。
或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释至500mL。
3．磷酸溶液：量取10mL85%的磷酸用水稀释至100mL。
4．甲基橙指示剂溶液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。
5．苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，置于冰箱内备用。
该溶液按下述方法标定：吸取10.00mL苯酚标准储备液于250mL碘量瓶中，加100mL水和10.00mL 0.1000mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g 碘化钾，密塞，轻轻摇匀，于暗处放置5min后，用0.125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液用量。
苯酚储备液浓度按下式计算：式中：V1—空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)；V2—滴定苯酚标准储备液时消耗硫代硫酸钠标准溶液量(mL)；V—取苯酚标准储备液体积(mL)；C—硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)；15.68—苯酚摩尔(1/6C6H5OH)质量(g/mol)。
水质中挥发酚含量的测定
水质中挥发酚含量的测定摘要酚类是苯的羟基衍生物，被人体吸收后主要是对神经系统的抑制作用。
据文献报道，长期饮用含酚的水可使记忆力减退、皮疹、头晕、失眠、贫血等慢性中毒症状。
天然水中一般不含酚类，但由于某些工业废水的污染，天然水中可能含有酚类化合物。
检测挥发酚的分析方法较多，目前普遍采用的是4-氨基安替比林分光光度法。
此法在操作上步骤繁琐，易于造成操作误差。
在挥发酚的测定过程中，样品的采集、保存、预蒸馏（水样预处理），试剂的质量以及操作过程都会对挥发酚测定值的准确性产生影响。
关键词：检测挥发酚，试剂，水样的预处理目录第1章绪论 (3)1.1课题研究的目的和意义 (3)1.2研究现状 (4)1.3拟定工作............................................ .4第2章试验内容及结果讨论.. (5)2.1适用范围 (5)2.2定义 (5)2.3原理 (5)2.4试剂 (6)2.5仪器 (8)2.6水样的预处理 (8)2.7步骤 (8)2.7.1 试份 (8)2.7.2 空白试验 (8)2.7.3 去干扰 (9)2.8测定 (9)2.8.1 预蒸馏 (10)2.8.2 显色 (100)2.8.3 分光光度测定 (11)2.8.4 校准 (10)2.9结果的表示 (11)2.9.1 计算方法 (11)2.10精密度和准确度 (11)2.10.1 实验室内 (11)2.10.2 实验室间 (11)2.11根据测得情况判断是否可以排放 (11)第3章结论 (13)致谢 (16)参考文献 (17)第1章绪论第1.1节课题研究的目的和意义酚类是单环和稠环芳烃的单元、二元或多元的羟基衍生物。
其中，单元酚类毒性较多元酚高，且能随水蒸气一起挥发而和其它酚类化合物分离。
因此通常称之为挥发酚。
酚类为原生质毒，属高毒物质,人体摄入一定量会出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染的水，可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。
水质中挥发酚含量的测定.doc
水质中挥发酚含量的测定摘要酚类是苯的羟基衍生物，被人体吸收后主如果对神经系统的抑制作用。
据报导，长期饮用含酚的水可使记忆力消退、皮疹、头晕、失眠、贫血等慢性中毒症状。
天然水中一般不含酚类，但由于某些废水的污染，天然水中可能含有酚类化合物。
检测挥发酚的分析方式较多，目前普遍采用的是4-氨基安替比林分光光度法。
此法在操作上步骤繁琐，易于造成操作误差。
在挥发酚的测定进程中，样品的收集、保留、预蒸馏（水样预处置），试剂的质量和操作进程都会对挥发酚测定值的准确性产生影响。
关键词：检测挥发酚，试剂，水样的预处置目录目录 (2)第1章绪论 (3)第节课题研究的目的和意义 (3)第节拟定工作 (4)第2章实验内容及结果讨论 (5)适用范围 (5)概念 (5)原理 (5)试剂 (6)仪器 (8)水样的预处置 (8)步骤 (8)试份 (8)空白实验 (8)去干扰 (8)氧化剂（如游离氯） (8)硫化物 (8)油类 (9)甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质 (9)芳香胺类 (9)测定 (9)预蒸馏 (9)显色 (10)分光光度测定 (10)校准 (10)校准系列的制备 (10)校准曲线的绘制 (10)计算方式 (10)精密度和准确度 (11)实验室内 (11)实验室间 (11)按照测得情形判断是不是能够排放 (11)第3章结论 (12)1.蒸馏是影响检测结果准确性的重要因素。
检测挥发酚必需用全玻蒸馏器，不得用橡皮塞，胶皮管联接蒸馏瓶与冷凝器。
酚的挥发缓慢，搜集得馏出液应与原水样体积相当，不然将影响回收率，当馏出液体积为原水样的90%时，回收率可达90%，馏出液体积与原水样相等时，则回收率可达95%以上。
(12)第1章绪论第节课题研究的目的和意义酚类是单环和稠环芳烃的单元、二元或多元的羟基衍生物。
其中，单元酚类毒性较多元酚高，且能随水蒸气一路挥发而和其它酚类化合物分离。
因此通常称之为挥发酚。
酚类为原生质毒，属高毒物质,人体摄入必然量会出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染的水，可引发头痛、出疹、瘙痒、贫血及各类神经系统症状。
水中挥发酚的测定
干扰的排除
氧化剂 硫化物
油类
有机或无机 还原性物质 （甲醛）
芳香 胺类
加入过量硫酸亚 铁 用磷酸将水样ph调至4.0，
加入适量硫酸铜溶液生成硫 化铜去除
用NaOH颗粒将ph调至 12~12.5，用四氯化碳萃取 除去
加硫酸，分次加入50、30、 30ml乙醚，合并乙醚层于另一分 液漏斗中，分次加入4、3、 3mlNaOH,使酚类转入NaOH中， 预蒸馏 合并碱溶液萃取液，移入烧杯， 水浴加温
试剂和用量，进行平行操作）
（2）校准
校准系列的制备 取8支50ml比色管。 分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、 10.0、12.5ml酚标准溶液。 加水稀释至标线，按上述规定进行测定。
校准曲线的绘制
▪ 由除零管外的其他校准系列测得的吸光值减去零 管的吸光度。
▪ 绘制吸光度对酚含量(μg)的曲线。
五、计算Байду номын сангаас法
挥发酚的质量浓度（mg/L)=m/V
式中
m——由水样的校正吸光度，从标准曲线上查得的 苯酚含量，μg;
V——移取馏出液体积，mL
四、实验步骤
（1）测定
预蒸馏
取250ml试样移入蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠。 加数滴甲基橙指示液。 用磷酸溶液调节到ph=4（溶液呈橙红色）。 加5ml硫酸铜溶液。 连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225ml时，停止加热，
放冷。 向蒸馏瓶中加入25ml水，继续蒸馏至镏出液为250ml为止。
测定 方法
4-氨基安替比林分光光度法
一、实验原理
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并 与干扰物质和固定剂分离，由于酚类化合物的 挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，镏出 液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类 化合物，于ph10.0±0.2介质中，在铁氰化钾 存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的
水质挥发酚的测定氨基安替比林分光光度法
水质挥发酚的测定（4-氨基安替比林分光光度法）酚类定义：苯及其稠环的羟基衍生物。
酚类分类：蒸馏时能与水蒸气一并挥发的酚类称为挥发酚，一般是指沸点低于230℃的酚类。
一、原理方法1萃取分光光度法用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，被蒸馏出的酚类化合物，于pH （10.0 士0.2）介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林（4-AAP）反应生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460 nm波长下测定吸光度。
显色反应：酚类化合物，在碱性含氧化剂条件下，与4-氨基安替比林缩合形成安替比林染料（类似靛酚类染料）一'Y—H,C—C—I I OH | | "广H£―N C"^-O氧化剂、/——► N■性।C*H* CH本法包含了苯酚和其他酚类化合物与4-AAP反应显色的总和，并以苯酚计，测试结果代表了样品中酚类的最低浓度。
用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，被蒸馏出的酚类化合物，于pH (10.0 士0.2)介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林(4-AAP)反应生成橙红色的安替比林染料，在510 nm 波长下测定吸光度。
二、测试流程方法1萃取分光光度法1、水样保存样品应于4c冷藏，24h内测定。
2、水样预处理预蒸馏：根据水质标准，挥发酚测试，必须经过蒸馏；蒸馏可除去色度、浊度和重金属离子干扰。
①蒸馏过程，若蒸馏液橙红色退去，停止蒸馏，放冷，加几滴甲基橙。
若发现酸度不够，重新取样蒸馏。
②酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，故馏出液与试样体积需相等。
③馏出液若出现白色浑浊，水样可能存在油类。
加氢氧化钠溶液，再有机萃取（四氯化碳），杂质在油层，酚保留在水层。
④水样中有挥发性酸，随水蒸气馏出，馏出液呈酸性，应用氨水调中性。
3、实验条件：①pH影响：pH过低，苯胺会出现显色干扰。
应用氨水控制在pH10 ±0.2。
②显色温度：温度过高易引起空白背景上升，故一般在常温下显色。
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水中挥发性酚的测定
一、实验目的
（1）掌握用4－氨基安替比林直接分光光度法测定水中挥发酚的原理和操作。
（2）掌握722分光光度仪的使用方法。
二、实验原理
在测定水中挥发酚类化合物时，一般需要对水样进行预蒸馏处理，这样可以消除颜色、浑浊等的干扰。
在pH值为10.0±0.2介质中，有氧化剂铁氰化钾存在时，酚类化合物与4－氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚，
由于样品中各种酚的相对含量不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。
通常选用苯酚做标准，任何其他酚在反应中产生的颜色都看做是苯酚的结果。
取代酚一般会降低响应值，因此，用该方法测出的最低检出浓度为0.1ng/L，
其值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。
三、实验仪器、设备与药品
（1）722分光光度计。
（2）50mL具塞比色管。
（3）250ml碘量瓶。
（4）10%硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释到500mL。
（5）磷酸溶液：量取50mL磷酸(ρ20=1.69g/mL)，用水稀释到500mL。
（6）苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚(C6H5OH)溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。
储于棕色瓶中，置4℃冰箱内保存，至少稳定一个月。
（7）苯酚标准储备液的标定：
吸取10.00mL酚储备液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加10.0mL0.1000mol/L溴酸钾－溴化钾溶液，立即加入5mL盐酸，盖好瓶盖，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，再轻轻摇匀，放置暗处5min。
用0.0125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好褪去，记录用量V2。
同时以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标
准溶液用量V 1。
苯酚储备液浓度由下式计算：
苯酚(mg/mL) = V
c V V 68.15)(21⨯⨯- 式中 V 1——空白试验硫代硫酸钠标准溶液用量，mL ；
V 2——滴定苯酚储备液时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL ；
V ——取用苯酚储备液体积，mL ；
C ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L ；
15.68——苯酚(1/6 C 6H 5OH)摩尔质量，g/mol 。
（8）苯酚标准中间液：取适量苯酚储备液，用水稀释至每毫升含0.010mg 苯酚。
使用时当天配制。
（9）溴酸钾－溴化钾溶液：称取2.784g 溴酸钾溶于水，加入10g 溴化钾，使溶解，移入1000mL 容量瓶中，稀释至标线。
淀粉溶液：称取1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100mL ，冷却后，置冰箱内保存。
（10）缓冲溶液（pH 值为10）：称取20g 氯化铵溶于100mL 氨水中，加塞，置于冰箱中保存。
（11）2%（质量体积分数）4－氨基安替比林溶液：称取4－氨基安替比林2g 溶于水，稀释至100mL ，置于冰箱内保存，可使用一周。
注：固体试剂易潮解、氧化，宜保存在干燥器中。
（12）8%（质量体积分数）铁氰化钾溶液：称取8g 铁氰化钾溶于水，稀释至100mL ，置于冰箱内保存，可使用一周。
四、实验步骤
（1）标准曲线的绘制
于一组6支50mL 比色管中，分别加入0，1.00mL ，3.00mL ，5.00mL ，7.00mL ，10.00mL 酚标准中间液，加水至50mL 标线。
加0.5mL 缓冲溶液，混匀，此时pH 值为（10.0±0.2），加4－氨基安替比林溶液1.0mL ，混匀。
再加1.0mL 铁氰化钾溶液，充分混匀后，放置10min 立即于510nm 波长，用光程为20mm 比色皿，以水为参比，测量吸光度。
经空白校正后，绘制吸光度对苯酸含量(mg)的校准曲线。
（2）水样的测定
分取适量的水样放入50mL 比色管中，稀释至50mL 标线。
用与绘制标准曲线
相同步骤测定吸光度，最后减去空白试验所得吸光度。
五、数据处理与分析
计算：
挥发酚（以苯酚计，mg/L ）=1000 V
m 式中 m ——由水样的校正吸光度，从标准曲线上查得的苯酚含量，mg; V ——移取馏出液体积，mL 。
六、注意事项
（1） 含酚量超过0.1mg/L ，用直接光度法，取蒸馏液50mL ，加入0.5mL 缓冲液，1mL 4-氨基安替比林，混匀，加入1mL 铁氰化钾，摇匀，放置15min ，以试剂为空白，用1cm 比色皿，510nm 波长，测得吸光度。
（2）当酚含量超过10mg/mL ，可用溴化容量法。
其原理同酚标准液的标定一样。
附录
分光光度仪使用说明
本仪器是可见光分光光度计，其波长范围为360 nm～800 nm，具有测量被测溶液透光率（T）值，吸光度(A），浓度直读，模拟信号输出等功能。
分光光度技术主要是利用物质特有的吸收光谱来鉴定物质性质及含量的技术，其理论依据是Lambert和Beer定律。
使用方法：
（1）仪器预热。
打开样品室盖（光门自动关闭）。
开启电源，指示灯亮，仪器预热20 min。
选择开关置于“T”旋钮，使数字显示为“00.0”。
（2）旋动波长手轮，把所需波长对准刻度线。
（3）将装有溶液的比色皿放置比色架中，令参比溶液置于光路。
（4）盖上样品室盖，调节透光率“100﹪T”旋钮，使数字显示为“100.0T”。
（如显示不到100﹪T，则可加按一次。
（5）吸光度A的测量：仪器调T为0和100﹪后，将选择开关转换至A调零旋钮，数字显示应为“.000”。
然后拉出拉杆，使被测溶液置入光路，数字显示值即为试样的吸光度A。
（6）测定完毕后，先打开样品室盖，再断电源。
比色杯应清洗干净后，再贮放保存。
（7）浓度直读按MODE键，使CONC批示灯亮，交已标定浓度的溶液移入光路，按下溶液调节键（↑100﹪T键的↓0﹪键），使数字显示为标定值，将被测溶液移入光路，即读出相应浓度值。
（8）仪器数字显示背后，装有接线柱，按下FUNC键，可输出模拟信号。