水中挥发性酚的测定

水中挥发性酚的测定

一、实验目的

（1）掌握用4－氨基安替比林直接分光光度法测定水中挥发酚的原理和操作。

（2）掌握722分光光度仪的使用方法。

二、实验原理

在测定水中挥发酚类化合物时，一般需要对水样进行预蒸馏处理，这样可以消除颜色、浑浊等的干扰。在pH值为10.0±0.2介质中，有氧化剂铁氰化钾存在时，酚类化合物与4－氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。

该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚，

由于样品中各种酚的相对含量不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。

通常选用苯酚做标准，任何其他酚在反应中产生的颜色都看做是苯酚的结果。

取代酚一般会降低响应值，因此，用该方法测出的最低检出浓度为0.1ng/L，

其值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。

三、实验仪器、设备与药品

（1）722分光光度计。

（2）50mL具塞比色管。

（3）250ml碘量瓶。

（4）10%硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶于水，稀释到500mL。（5）磷酸溶液：量取50mL磷酸(ρ20=1.69g/mL)，用水稀释到500mL。

（6）苯酚标准储备液：称取1.00g无色苯酚(C6H5OH)溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。储于棕色瓶中，置4℃冰箱内保存，至少稳定一个月。

（7）苯酚标准储备液的标定：

吸取10.00mL酚储备液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加10.0mL0.1000mol/L溴酸钾－溴化钾溶液，立即加入5mL盐酸，盖好瓶盖，轻轻摇匀，于暗处放置10min。加入1g碘化钾，密塞，再轻轻摇匀，放置暗处5min。用0.0125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好褪去，记录用量V2。同时以水代替苯酚储备液做空白试验，记录硫代硫酸钠标

准溶液用量V 1。苯酚储备液浓度由下式计算：

苯酚(mg/mL) = V

c V V 68.15)(21⨯⨯- 式中 V 1——空白试验硫代硫酸钠标准溶液用量，mL ；

V 2——滴定苯酚储备液时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL ；

V ——取用苯酚储备液体积，mL ；

C ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L ；

15.68——苯酚(1/6 C 6H 5OH)摩尔质量，g/mol 。

（8）苯酚标准中间液：取适量苯酚储备液，用水稀释至每毫升含0.010mg 苯酚。使用时当天配制。

（9）溴酸钾－溴化钾溶液：称取2.784g 溴酸钾溶于水，加入10g 溴化钾，使溶解，移入1000mL 容量瓶中，稀释至标线。

淀粉溶液：称取1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100mL ，冷却后，置冰箱内保存。

（10）缓冲溶液（pH 值为10）：称取20g 氯化铵溶于100mL 氨水中，加塞，置于冰箱中保存。

（11）2%（质量体积分数）4－氨基安替比林溶液：称取4－氨基安替比林2g 溶于水，稀释至100mL ，置于冰箱内保存，可使用一周。

注：固体试剂易潮解、氧化，宜保存在干燥器中。

（12）8%（质量体积分数）铁氰化钾溶液：称取8g 铁氰化钾溶于水，稀释至100mL ，置于冰箱内保存，可使用一周。

四、实验步骤

（1）标准曲线的绘制

于一组6支50mL 比色管中，分别加入0，1.00mL ，3.00mL ，5.00mL ，7.00mL ，10.00mL 酚标准中间液，加水至50mL 标线。加0.5mL 缓冲溶液，混匀，此时pH 值为（10.0±0.2），加4－氨基安替比林溶液1.0mL ，混匀。再加1.0mL 铁氰化钾溶液，充分混匀后，放置10min 立即于510nm 波长，用光程为20mm 比色皿，以水为参比，测量吸光度。经空白校正后，绘制吸光度对苯酸含量(mg)的校准曲线。

（2）水样的测定

分取适量的水样放入50mL 比色管中，稀释至50mL 标线。用与绘制标准曲线

相同步骤测定吸光度，最后减去空白试验所得吸光度。

五、数据处理与分析

计算：

挥发酚（以苯酚计，mg/L ）=1000 V

m 式中 m ——由水样的校正吸光度，从标准曲线上查得的苯酚含量，mg; V ——移取馏出液体积，mL 。

六、注意事项

（1） 含酚量超过0.1mg/L ，用直接光度法，取蒸馏液50mL ，加入0.5mL 缓冲液，1mL 4-氨基安替比林，混匀，加入1mL 铁氰化钾，摇匀，放置15min ，以试剂为空白，用1cm 比色皿，510nm 波长，测得吸光度。

（2）当酚含量超过10mg/mL ，可用溴化容量法。其原理同酚标准液的标定一样。

附录

分光光度仪使用说明

本仪器是可见光分光光度计，其波长范围为360 nm～800 nm，具有测量被测溶液透光率（T）值，吸光度(A），浓度直读，模拟信号输出等功能。分光光度技术主要是利用物质特有的吸收光谱来鉴定物质性质及含量的技术，其理论依据是Lambert和Beer定律。

使用方法：

（1）仪器预热。打开样品室盖（光门自动关闭）。开启电源，指示灯亮，仪器预热20 min。选择开关置于“T”旋钮，使数字显示为“00.0”。

（2）旋动波长手轮，把所需波长对准刻度线。

（3）将装有溶液的比色皿放置比色架中，令参比溶液置于光路。

（4）盖上样品室盖，调节透光率“100﹪T”旋钮，使数字显示为“100.0T”。（如显示不到100﹪T，则可加按一次。

（5）吸光度A的测量：仪器调T为0和100﹪后，将选择开关转换至A调零旋钮，数字显示应为“.000”。然后拉出拉杆，使被测溶液置入光路，数字显示值即为试样的吸光度A。

（6）测定完毕后，先打开样品室盖，再断电源。比色杯应清洗干净后，再贮放保存。

（7）浓度直读按MODE键，使CONC批示灯亮，交已标定浓度的溶液移入光路，按下溶液调节键（↑100﹪T键的↓0﹪键），使数字显示为标定值，将被测溶液移入光路，即读出相应浓度值。

（8）仪器数字显示背后，装有接线柱，按下FUNC键，可输出模拟信号