新项目方法确认实验报告食品添加剂

方法验证实验报告

一、实验方法

1.方法原理

样品经溶解，其中铅经与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（ADPC）络合、萃取等处理后，导入原子吸收分光光度计中，原子化后测量其在283.3nm处的吸光度，与铅标准限量比较。

2. 主要仪器、材料与试剂

分液漏斗：250ml

2.2原子吸收分光光度计（日本岛津）

2.3实验用水

经Milli-Q制备的超纯水，电阻率18.2 MΩ·cm-1。

2.4 盐酸、三氯甲烷、硝酸、氢氧化钠（250g/L）、咯烷二硫代氨基甲酸铵（ADPC）溶液2%、铅标准溶液、精密PH试纸：0.5-5.0。

3. 实验步骤

3.1 铅标准测定溶液的制备及测定

准确移取5ml铅标准溶液，加到150ml烧杯中，加30ml水、10ml盐酸，（盖上表面皿）加热至沸，并沸腾5min。冷却，用氢氧化钠溶液调节溶液的PH（用精密pH试纸检验为1.0-

1.5）。将溶液完全移入分液漏斗中，用水稀释至约200ML，加入2ml咯烷二硫代氨基甲酸铵（ADPC）溶液，摇匀用三氯甲烷萃取两次，每次加入20ml，将有机相收集于50ml烧杯中，（在通风厨中）用水浴加热蒸发至干。在残余物中加入3ml硝酸，加热近干。加入0.5mL硝

酸和10mL水,加热至剩余液体体积为3mL-5mL,移入10mL容量瓶中，用水稀释至刻度。选用空气-乙炔火焰，于283.3nm波长处，用水调零，测定溶液的吸光度。

3.2 试样测定溶液的制备

称取10g±0.1g样品置于150ml烧杯中，加30ml水、10ml盐酸，（盖上表面皿）加热至沸，并沸腾5min。冷却，用氢氧化钠溶液调节溶液的PH（用精密pH试纸检验为1.0-1.5）。将溶液

完全移入分液漏斗中，用水稀释至约200ML，加入2ml咯烷二硫代氨基甲酸铵（ADPC）溶液，摇匀用三氯甲烷萃取两次，每次加入20ml，将有机相收集于50ml烧杯中，（在通风厨中）用水浴加热蒸发至干。在残余物中加入3ml硝酸，加热近干。加入0.5mL硝酸和10mL水,加热至剩余液体体积为3mL-5mL,移入10mL容量瓶中，用水稀释至刻度。选用空气-乙炔火焰，于283.3nm波长处，用水调零，测定溶液的吸光度。

4 结果判定

试样测定溶液的吸光度不得大于铅标准测定溶液的吸光度

二、方法检出限

将空白吸收液按照步骤制备空白试样，各平行制备11 份，用原子吸收测定，计算 7 次测定值的标准偏差 S，根据 MDL=3.143S 计算方法检出限。结果如下

三、方法精密度

对两种不同浓度的含铅的样品进行了 7次平行测试

铅的方法精密度

四、方法准确度

对含铅的样品（浓度为5.00±0.068ug/m）进行了7次平行测试：实验室内相对误差为-1.4%～7.1%。

五、加标回收加1ug,加标回收率为94.9%

加标回收加5ug，加标回收率为96.4%

六、结论：加标回收率、检出限、精密度、准确度等能满足方法的要求。