物质的分离提纯。KNO3制取(3)

3. 如何除去某硝酸钾溶液中含有的少量溴 化钾、磷酸二氢钙杂质？写出有关反应离 子方程式。
依次进行如下的操作：
①加入稍过量的氢氧化钾溶液； ②加入稍过量的硝酸银溶液；
③加入稍过量的碳酸钾溶液；
④过滤；
⑤用稀硝酸调节pH＝7。
4.（2004江苏化学卷19题）请按要求填空：
（ 1 ） 用 已 准 确 称 量 的 1.06gNa2CO3 固 体 配 制 0.100mol/LNa2CO3 溶液 100mL ，所需要的仪器 为： 100mL容量瓶 烧杯 量筒 玻璃棒 胶头滴管 。 （ 2 ）除去 NaNO3 固体中混有的少量 KNO3 ，所 进行的实验操作依次为： 溶解 、蒸发、结 晶、 过滤 。 （ 3 ）除去 KCl溶液中的 SO42-离子，依次加入的 溶液为(填溶质的化学式)： BaCl2[或Ba(OH)2]、K2CO3、HCl 。
操作注意： １、先通水，再加热 ２、刚开始收集到的馏分 应弃去 ３、全程严格控制好温度
投放沸石 或瓷片
酒精和水的混合物如何分离？
先加生石灰（CaO）除去水，
再过滤，将滤液蒸馏
5、升华
升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的 过程。利用某些物质具有升华的特性，将这种物质和 其它受热不升华的物质分离开来，例如加热使碘升华， 来分离I2和SiO2的混合物。
（2）初次结晶得到的晶体中 常会混有些可溶性杂质。将 所得晶体溶于少量溶剂中， 然后进行蒸发（或冷却）、 结晶、过滤，如此反复的操 作称为重结晶。
过滤
物质溶解性的差异
不溶性固体与 液体的分离
两可溶性固体的 溶解度受温度影 响变化不同
结晶
萃取
物质在两种溶剂 中的溶解度不同
降温结晶（重结晶）：适用于提纯溶解度随温度 变化较大的溶质，而不受杂质种类的影响， 只要杂质是少量的、可溶的，溶液冷却后杂 质在溶剂中尚未饱和就行 蒸发结晶：适用于溶解度随温度变化不大的溶质， 杂质的加热蒸发过程中仍为不饱和溶液。
7、渗析
使胶体跟混在 其中的分子、 离子分离的方 法
半透膜 （如膀胱 膜、羊皮 膜、玻璃 纸等）
略
除去Fe（OH）3胶体 中的Na+、Cl-和H2O
8、盐析
略
用于获取肥皂及蛋 白质的分离提纯
Cl2中混有HCl（通入饱
和食盐水中）；除CH4 中的C2H4，通入溴水中
9、洗气
各气体与吸收 剂作用不同
洗气瓶
水蒸气烘干产物
3、产品纯度检验
0.1g粗品 KNO3＋2ml水
2滴AgNO3
有白色 AgCl↓ 无白色 AgCl↓
0.1g晶体 KNO3＋2ml水 2滴AgNO3
三、实验结果
右图所示装置有多种用途，请回答 下列问题： （1）洗气：除去CO中的水蒸气， 装置内应盛放 ； （2）检验：证明CO中混有CO2， 装置内应盛放 ； （3）集气 （4）贮气 （5）量气
练习：
用于分离或提纯物质的已学方法有： B．分液 E．蒸发 C．过滤 F．蒸馏
A．萃取 D．加热分解
下列各组混合物的分离或提纯应选用上述哪种方法最合
★弱酸性气体中混有强酸性气体,用饱和的酸式盐溶液洗气
2.如何除去粗盐中的泥沙及Ca2+,Mg2+,SO42-杂质？
依次进行如下操作：①加水溶解； ②加入过量NaOH 溶液；③加入过量BaCl2溶液； ④加入过量Na2CO3溶 液； ⑤过滤；⑥加适量HCl溶液；⑦加热蒸发溶液剂。 加入NaOH溶液和加入BaCl2溶液的顺序可颠倒!!!
通常用来分离 液体和不溶的固体。
注意点：
“一贴二低三靠”
2、结晶
（1）.蒸发结晶
注意事项:
a、蒸发皿中的溶液不超过容积
的2 ／3 ； b、加热时要不断搅拌，防止局 部温度过高而使溶液溅出； c、当析出大量晶体时就应熄灭
酒精灯，利用余热蒸发至干。
（2）.冷却结晶
适用于溶解度不同的固体 混合物的分离。
萃取剂要求：
1.两种溶剂要互不相容 2.溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中 的溶解度大的多 3.溶质、溶剂之间不能反应。
萃取之后一般通过分液的方法将互不相 溶的液体分离。
▲操作注意：
1.充分振荡，充分 静止，然后分液； 2.分液时保持漏斗 内与大气压一致； 下层溶液下口出， 上层溶液上口出。
பைடு நூலகம்、蒸馏
（7）分离柴油和水的混合物 （ B ）
二、物质的分离与除杂
1、物质的分离
是通过适当的方法,把混合物中的几种 物质分开,并还原成原来的几种纯净物
2、物质的提纯与去杂
是通过适当的方式把混合物中的杂质除 去(摒弃杂质)而得到纯净物
讨论：进行分离与提纯的实验操作中应注意哪些 原则？
3、物质的分离与去杂原则
利用互溶液体混合物中各组分沸点不同 （通常沸点需相差30℃以上）进行分离提纯的 操作。其过程是：将液态物质加热至沸点，使 之汽化，然后将蒸气重新冷凝为液体的操作过 程成为蒸馏。
蒸馏——利用各组分沸点不同，将液态混合物
分离和提纯的方法
用蒸馏原理进行多种混合液体的分离,叫分馏
温度计 水银球 处于支 管口处 溶液体积不 超过烧瓶体 积1/2 水，下 入上出
抽滤： 得KNO3晶体， 用少量饱和KNO3 溶液淋洗晶体
2、KNO3提纯（重结晶）
溶解： 按KNO3∶H2O= 2∶1 加适量水溶解 加热： 沸腾 即止 冷却： 有针状 KNO3析出
抽滤： 得KNO3晶体 用饱和KNO3淋洗
烘干： 水浴烘干 (在表面皿中）
称重: 精品 KNO3 g
烘干
水蒸气烘干装置
装有冷水的 烧瓶
碘
6、渗析
利用半透膜（如膀胱膜、 羊皮纸、玻璃纸等）， 使胶体跟混在其中的分 子、离子分离的方法。 常用渗析的方法来提纯、 精制胶体溶液。
不断更换烧杯中 的水或改用流水 提高分离效果。
分离提纯 6、升华
适用范围 易升华的固体 与不易升华固 体的分离
主要仪器 略
实例 分离I2与SiO2
萃取剂选择的三条原则；充分振荡后静置分层; 萃取 液液不相混溶体系 液体的流出方向；结合蒸馏进行分离 分液 温度计水银球位置；防暴沸措施;冷凝管中水的 进出方向；竖直放置的蒸馏柱的作用
分馏 液液混溶体系
洗气 气体混合物
长进短出
（一）物理分离提纯法(2)
操作 范围 注意事项
先加热蒸发配制高温下的浓溶液，再冷却 结晶 不断更换烧杯中的水或改用流水提高效果 如从肥皂液中分离出硬脂酸钠，从鸡蛋清 中分离出蛋白质
(2)氧化还原法 O2(CO)，H2(O2)，Fe2+(Fe3+)，Fe2+(Cu2+)
例题分析
1.如何除去下列气体中的杂质(括号内为杂质)？
CO2 SO2 H2S CO2 SO2 (HCl) (HCl) (HCl) (SO2) (SO3) N2 (O2) CO CO2 (CO2) (CO)
NaHCO3NaHSO3 NaHS NaHCO3 NaHSO3 炽热Cu 炽热 NaOH H2SO4 KMnO4 浓 CuO 冷凝
180.0 39.8
37.8
36.6
四种盐在不同温度下的溶解度（g/100g H2O）
250
KNO3
200
溶解度（ g/100g H 2O ）
KCl NaNO3 NaCl
150
100
50
0 0 20 40 60 80 100
温度/℃
二 、实验原理
NaNO3 + KCl = NaCl + KNO3 溶解度随温度变化： 大 小 小 大 （1）高温下, 达到饱和的 NaCl先结晶分离；然后, 在低温下, KNO3达饱和， 得到粗产品。
确定实验方案
硝酸钾粗品 配制热的浓溶液 冷却结晶 过滤
母液
含氯化钠等可溶性杂质
的KNO3饱和溶液
晶体
KNO3
检验产品纯度
1、仪器装置
(1)减压过滤装置
(2)热过滤装置
过滤
抽滤
比较过滤与抽滤的区别
2、基本流程 及所需仪器： 1、固体溶解：天平、烧杯、 玻璃棒、酒精灯 2、蒸发、热过滤：铁架台、 铜质保温漏斗、 3、冷却、减压过滤：吸滤瓶、 安全瓶、抽气泵、布氏漏斗
4、重结晶： 5、称量 6、检验Cl-
3、实验步骤
(1)制备KNO3粗品
溶解： 20g NaNO3 17g KCl 35ml水 结晶： KNO3溶液冷却 有KNO3晶体 析出 蒸发： 小火加热 至有较多 晶体析出
热过滤： 趁热过滤， 得KNO3饱和溶液 （回收NaCl晶体） 称量： 称量产品 ， 粗KNO3质量 g
溶解度随温度 重结晶 变化差别大 渗析 盐析 升华 胶体与真溶液 胶体 易升华的固体 沸点不同的气 体
液化
如从合成氨的平衡混合气中用水冷法使氨 液化分离
（二）化学分离提纯法
(1)加热分解法 如除去Na2CO3中混有的NaHCO3
(3)生成 沉淀法 如CO2(H2S)，NaCl(Na2SO4) (4)生成气体法 如NaCl(Na2CO3、Na2SO3、Na2S) (5)酸碱溶解法如CuS(FeS)、BaSO4(BaSO3),Fe2O3(Al2O3) (6)络合溶解法 如BaSO4(AgCl)、Al(OH)3[Cu(OH)2] (7)相互转化法 如除去NaHCO3中混有的Na2CO3
例：实验室里用不纯的氯酸钾(含少量的硫 酸钾与碳酸钾)和二氧化锰制取氧气，请问 如何提取完全反应后剩余物质中的氯化钾？ 设计一个实验方案。
方案思路： 溶解 → 过滤 → BaCl2(过量) → K2CO3(过量) → 过滤 → HCl(过量) → 蒸发结晶
3、萃取
利用物质在互不相溶的溶剂中溶解度 的不同，将物质从一种溶剂转移到另一溶 剂中，从而进行分离的方法称为萃取。
适?（把选用方法的标号填入括号内） （1）除去Ca(OH)2溶液中悬浮的Ca(OH)2 颗粒（ C ）
（2）把饱和食盐水中的食盐提取出来（ E ）
（3）除去酒精中溶解的微量食盐（ F ） （4）把溴水中的溴提取出来 （ A ） （5）用自来水制取医用蒸馏水 （ F ） （6）除去氧化钙中的碳酸钙 （ D ）
第三节混合物的分离提 纯
09.5.22空间站宇航员 开太空“酒会”
在国际空间站生活的3名宇航员喝下了他们的“尿液”
复习一：物质的分离与提纯
分离：将相互混在一起的不同物质 通过物理或化学方法彼此分开而得 到相应的各个纯净组分的过程。 提纯：是将混合物中的杂质通过物 理或化学方法除掉而得到所需物质 的过程，其中杂质不需恢复为原来 的物质。
⑨现有乙酸、苯、苯酚、苯甲酸4种有机物组成的混 合物，按下图示程序进行分离，请在（ ）内填入适 当试剂的名称，在[ ]内填上分离操作的名称。
A中含有的物质有
，
B中含有的物质有
。
【答案】（1）NaOH溶液 （2）分液 （3）CO2 （4）分液 (5)H2SO4 （6）过滤。A中有苯酚钠、 乙酸钠、苯甲酸钠；B中有乙酸钠、苯甲酸钠。
案例一：硝酸钾晶体的制备与提纯
四种盐在不同温度下的溶解度（g/100g H2O）
温度/℃ KNO3 KCl 27.6 13.3
0 31.6 34.0 88.0 36.0
20
40 63.9
70 100 138.0 246 48.3 56.7
40.0
NaNO3 NaCl
136.0
73.0 35.7 104.0
过 滤
蒸 发
萃 取 分 液
滤 过
发 蒸
分 液
不溶性固体与 水的混合物
可溶性固体与 水的混合物
两种互不相溶 的液体
人们可根据物质性质的差异，采取适当的方式将混合物 中各物质分离开来。
一、混合物的分离
１、过滤
原理：利用物质的溶解性 差异，将液体和不溶于液 体的固体分离开来。 实验用品：漏斗、滤纸、 铁架台（铁圈）、烧杯、 玻璃棒。
（三 ）有机物的分离和提纯 思路: 1.先考虑分液法：水洗----酸洗----碱洗
2.溶解性相似时考虑蒸馏法，通常先加入试剂加 大沸点差距，以提高分离效果。 例题 :
①除去硝基苯中混有的HNO3及H2SO4 水洗后分液 NaOH溶液洗后分液 ②除去溴苯中混有的Br2 ④除去酒精中混有的水制无水酒精 加入CaO后再加热蒸馏 加入KMnO4溶液后再加热蒸馏 ⑤除去苯中混有的甲苯 ⑥除去溴乙烷中混有的乙醇 水洗后分液 ⑦分离苯、苯甲酸和苯酚 ⑧分离乙酸乙酯、乙醇、乙酸的混合物
四原则
不增加 不增加新的杂质 不减少 不减少欲被提纯的物质
易分离 被提纯物与杂质易分离 易复原 被提纯物易复原
除杂试剂必须过量 确保除尽杂质
三必须
过量试剂必须除去 防止带入新杂质 除杂途径必须最佳 除杂顺序合理
操作
（一）.物理分离提纯法 范(1) 围 注意事项
一贴二低三靠；必要时用蒸馏水洗涤沉 过滤 固液不相混溶体系 淀物；定量实验中无灰滤纸的使用