GC讲课资料讲解

氢气使用注意事项


燃烧气体 通风 气源与仪器有空间上的隔绝 定期检漏 氢气有强还原性 进样口温度高注意样品不与H2反应
二、进样口
隔垫吹扫 进样垫螺母 （手拧即可，不要太紧，有利于 进样垫膨胀密封） 进样垫（可能是漏气点） O型环（起密封作用，当老化时可能是漏气 点）
漏气的表现



峰形不好，信号降低（进标样一针比一 针信号低）。 峰形不好，时间漂移（进标样一针比一 针漂的严重，向后漂）。 噪音变大 流量达不到设定值
须使用GC专用铜管或不锈 钢管，不能用塑料管（具 有透气性，会渗透O2和其 他污染物）
稳压器
进样口
检测器
电子部件
流量 控制器
PC
色谱柱 氢气 载气 空气
分离是如何发生的
色谱是一种分离方法，物质在流动相和 固定相之间经行分配。由于各种物质在固 定相中的保留能力不同而形成不同的流出 时间以达到分离。 在气相色谱中，有流动相即载气，以 及固定相即柱材料。固定相可以是固态的 也可以是液态的（一般是很粘稠的液体聚 合物）。
气相色谱的主要组成部分

气体
载气－用于传送样品通过整个系统的气体。 检测器气体－某些检测器所需的支持气体，如FID。

进样口
将样品蒸汽引入载气的过程，该过程应对样品蒸汽有最小影响。
色谱柱 实现样品组分的分离。 检测器 对流出柱的样品组分进行识别和响应。 数据采集
典型的气相色谱
分子筛 脱水管 固定 限流器
色谱柱保存
色谱柱不使用时要安全保存起来。 安全保存中有两大要点： 1、保存柱子切勿划伤。划伤后的柱子可能 由于高温加热而足以使之从划痕处断裂。 2、堵上柱子两端（用废弃的隔垫也行 ） 以保护柱子中的固定液不被氧气和其他 污染物所污染。
一、载气
气体通常用压缩气瓶提供，但也可以选 择气体发生气产生气体。
检测器＼载气 FID H2 + He N2 Ar （混有甲烷） + + ++ (纯度高，更稳定) （分子量大） 选择分子量大的为优，其对载气的纯度要求高。 ECD － － + （ 电负性小 ） 根据电负性的大小，选择电负性大的为好。 不同载气对分离的影响不大，但会影响灵敏度的高低。
进样口分类



分流－－含量较高组分分析，用于不能稀 释的样品。 脉冲分流－－允许更大进样量，减少样品 在进样口分解的机会。 当流速低，样品少，脉冲可将样品快速引 入，可避免进样口对样品的影响。 不分流－－痕量组分分析。 脉冲不分流－－允许更大进样量。
Baidu Nhomakorabea
分流流路示意图: 样品的汽化
(隔垫) 吹扫出口 总流量
溶剂 异辛烷 己烷 戊烷 乙酸乙酯 三氯甲烷 二氯甲烷 甲醇 水 密度 0.69 0.66 0.62 0.90 1.48 1.33 0.79 1.00 分子量 114 86 72 88 119 85 32 18 膨胀率 139：1 176：1 197：1 235：1 286：1 360：1 567：1 1277：1
+（选添加
5％甲烷）
气路连接
主供气 开关阀 二级减压阀 开关阀 脱水管 脱氧管
气路连接注意：必须要有先后之分， 先脱水管，后脱氧管，两管要装到更 靠近仪器的一侧。
HP 6890
氦气
主供 气体
常用的气路连接图
载气和检测器支持气
这些气体必须： 根据所使用的检测器类型而选择； 惰性； 干燥； 纯净（FID＞99.995％ 4个9以上 ECD＞99.9995％ 5个9以上）。
三、色谱柱
填充柱 开管柱（毛细管柱）
壁涂 开管柱
填充柱 柱长 (米) I.D. (mm) .5-10 2-4
530系列柱 5-100 .530
细孔径柱
5-100 .1-.25
柱内径
载气最佳流量
HP530系列柱（大孔径） 3～5ml/min 0.320mm(粗径) 0.200mm (细径) 0.100mm(快速) 1~3ml/min 0.5~1ml/min 0.2~0.5ml/min
总流量 (隔垫) 吹扫出口
= 载气 = 样品分子 = 溶剂分子
分流出口 分 放空阀 流
为了保证分流比的概念真实有效， 样品（溶剂+被分析物）必须与载 气充分混合，形成一个均匀的混合 物。 这一混合物的一小部分将会从进样 口的底部进入色谱柱，而大部分的 混合物则会从分流出口流出。
色谱柱
分流流路示意图: 衬管过载
老化步骤
卸下柱子尾端，堵住检测器入口 设置温度及流速 温度越高，所需时间越短；温度越低， 时间越长 注意：柱子不能碰到或贴在柱温箱的内壁 放起来的柱子两端需封好。

选择老化温度时请考虑以下几点：


足够高以除去不挥发物 足够低以延长柱寿命和减少柱流失 确认柱的固定相最高使用温度
老化柱还应该： 按实际工作时的炉温程序重复升温，以 使柱得以较好老化。
(隔垫) 吹扫出口 总流量
= 载气 = 样品分子 = 溶剂分子
分流出口
分流 放空阀
如果进样量过大，溶剂会膨胀为 很大的体积，致使进样口衬管过 载。 其结果必将导致样品从吹扫出口 流出而造成样品损失，同时也会 造成载气输入管路的污染。
色谱柱
柱流量＋分流出口流量
分流比＝
柱流量
膨胀率计算公式
溶剂膨胀计算公式 微升＝22.400×A×B×C
A=密度／分子量 B＝15 ／（15＋柱前压psi） C＝（进样口温度＋273） ／273
例如：1μL的水，250℃，15psi柱前压 22.400×1/18×15/30×523/273=1.192 所以1μL的水膨胀为1.192ml 1psi=0.069bar,1bar=100kpa
常见溶剂的膨胀率
= 载气 = 样品分子 = 溶剂分子 分流出口
分流 放空阀
衬管中的玻璃棉的作用：快 速气化
当样品获得足够的热能时，将会 发生汽化。 汽化可在载气中实现。当遇到固 体表面，比如衬管或某一填充物 时 ，汽化更易发生。
色谱柱
分流平板 溶剂清洗： 先用惰性溶剂洗涤－甲苯 再用醇类清洗－甲醇
分流流路示意图: 样品与载气的混合
如何提高柱效（峰形更尖锐）
使用内径更小的柱子 减小固定相百分组成或固定相液膜厚度 减小进样量 选用更长的柱子 使用程序升温改善流出组分峰形 注意：柱子的内径，长度等信息输入要准 确工作站控制压力与长度，内径的平方 成比例。

怎样的柱子需要老化

新柱子（以除去柱中残留的溶剂） 长期未使用的柱子 分析条件改变的时候 （温度升高的时候； 由恒温改为程序升温的时候）