苯妥英钠的实验报告

苯妥英钠的实验报告

篇一：苯妥英钠设计性实验报告

设计性实验报告

实验名称：苯妥英钠的制备与分析

姓名：闫洁班级：1220422

学号：39

日期：

设计性实验报告

一、实验目的

1．学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1及氰化钠为催化剂进行反应的实验方法。2．学习有害气体的排出方法。 3.学习二苯羟乙酸重排反应机理。4.掌握用硝酸氧化的实验方法。二、实验方案一

1、实验原理

1.安息香缩合反应（安息香的制备）

VitB1CHO

or NaCN

H2.氧化反应（二苯乙二酮的制备）

HNO3

O

H

3.二苯羟乙酸重排及缩合反应（苯妥英的制备）

O

/NaOH

H5C6

O

4.成盐反应（苯妥英钠的制备）O

O

H5C6NaOHH5C6

OH H5C6

H5C6H2ON H

H

N

O

NH

ONaNH

2、实验仪器与药品

仪器：烧杯（500 ml 250 ml）量筒、

锥形瓶、三颈瓶、抽滤瓶、球形冷凝管、干燥管、水浴锅、布氏漏斗、温度计、玻璃棒、抽滤器、

药品：苯甲醛、盐酸硫胺、氢氧化钠、无水乙醇、硝酸、浓盐酸

4、实验装置图

5、实验步骤

（一）安息香的制备（盐酸硫胺催化）1.原料规格及用量配比

名称规格用量摩尔数摩尔比苯甲醛CP d ℃20 ml 盐酸硫胺原料药g 氢氧化钠CP 10 ml

2. 操作

在100 ml三口瓶中加入g盐酸硫胺和8 ml水，溶解后加入95％乙醇30 ml。搅拌下滴加2 mol/L NaOH溶液10 m1。再取新蒸苯甲醛20 ml，加入上述反应瓶中。水浴加热至70℃左右反应h。冷却，抽滤，用少量冷水洗涤。干燥后得粗品。测定熔点，计算收率。mp 136—l37℃注：也可采用室温放置的方法制备安息香，即将上述原料依次加入到100

ml三角瓶中，室温放置有结晶析出，抽滤，用冷水洗涤。于燥后得粗品。测定熔点，计算收率。

二苯乙二酮（联苯甲酰）的制备 1.主要原料规格及用量比

名称规格用量摩尔数摩尔比安息香自制g 1 硝酸CP d bp122℃25 ml

2.操作

取g粗制的安息香和25 ml硝酸置于100 ml圆底烧瓶中，安装冷凝器和气体连续吸收装置，低压加热并搅拌，逐渐升高温度，直至二氧化氮逸去。反应完毕，在搅拌下趁热将反应液倒入盛有150 ml冷水的烧杯中，充分搅拌，直至油状物呈黄色固体全部析出。抽滤，结晶用水充分洗涤至中性，干燥，得粗品。用四氯化碳重结晶,也可用乙醇重结晶，mp．94—96℃。

（三）苯妥英的制备

1.主要原料规格及用量比

名称规格用量摩尔数摩尔比二

苯乙二酮自制8 g

尿素CP3 g 15%氢氧化钠CP25 ml 乙醇95％40 ml

2.操作

在装有搅拌及球型冷凝器的250 ml 圆底瓶中，投入二苯乙二酮8 g，尿素3 g，15％NaOH 25 ml，95％乙醇40 ml，开动搅拌，加热回流反应60 min。反应完毕，反应液倾入到250 mL水中，加入1 g醋酸钠，搅拌后放置h,抽滤。滤除黄色二苯乙炔二脲沉淀。滤液用15％盐酸调至pH6，放置析出结晶，抽滤，结晶用少量水洗，得白色苯妥英粗品。℃苯妥英钠（成盐）的制备与精制

将与苯妥英粗品等摩尔的氢氧化钠（先用少量蒸馏水将固体氢氧化钠溶解）置100 mL烧杯中后加入苯妥英粗品，水浴加热至40℃，使其溶解，加活性碳少许，在60℃下搅拌加热5 min，趁热抽滤，在蒸发皿中将滤液浓缩至原体积的三分之一。冷却后析出结晶，抽滤。沉淀用少量冷的95％乙醇－乙醚

（1:1）混合液洗涤，抽干，得苯妥英钠，真空干燥，称重，计算收率。

6、注意事项

（1）硝酸为强氧化剂，使用时应避免与皮肤，衣服等接触，氧化过程中，硝酸被还原产生大量的二氧化氮气体，应用气体连续吸收装置，避免逸至室内影响健康。

（2）制备钠盐时，水量稍多，可使收率受到明显影响，要严格按比例加水。（3）苯妥英钠可溶于水及乙醇，洗涤时要少用溶剂，洗涤后要尽量抽干。7、思考题

（1）制备二苯乙二酮时，为什么要控制反应温度使其逐渐升高? （2）制备苯妥英为什么在碱性条件下进行8、方案的优缺点

具有操作简单、收率高、产品质量好、污染低、耗能。VB1在酸性条件下稳定，但易吸水，在水溶液中易被空气氧化失效。遇光和Fe、Cu、Mn等金属离子可加速氧化。在NaOH溶液中嘧唑

环易开环失效。因此NaOH溶液在反应前必须用冰水充分冷却，否则，VB1在碱性条件下会分解。

实验方案二1、实验原理

1.安息香缩合反应（安息香的制备）

VitB1CHO

or NaCN

OHO

2.氧化反应（二苯乙二酮的制备）

HNO3

HO

O

O

3.二苯羟乙酸重排及缩合反应（苯妥英的制备）

H

O /NaOH

H5C6 O

NO

H

4.成盐反应（苯妥英钠的制备）O

ON

N

H5C6NaOHH5C6ONaOH H5C6NH5C6H2ON

H H

2、实验仪器

仪器：烧杯（500 ml 250 ml）量筒、锥形瓶、三颈瓶、抽滤瓶、球形冷凝管、干燥管、水浴锅、布氏漏斗、温度计、玻璃棒、抽滤器、

药品：苯甲醛、盐酸硫胺、氢氧化钠、无水乙醇、硝酸、浓盐酸3、药品的理化性质、毒性、危险性

4、实验装置图

5、实验步骤

（一）安息香的制备

在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，依次投入苯甲醛12 mL，乙醇20 mL。用20% NaOH调至pH 8，小心加入氰化钠g，开动搅拌，在水浴上加热回流h。反应完毕，充分冷却，析出结晶，抽滤，用少量水洗，干燥，得安息香粗品。