化学分析技术与实验报告

化学分析技术与实验报告

实验名称:微分热差扫描分析仪(DSC)

组别：第4组

组员：张钰培(4CM1010011)

林思洁(4CM1010015)

苏得纬(4CM1010016)

张简冠廷(4CM1010020)

游皓仁(4CM1010046)

指导老师：王昭凯老师

一、前言：

微分热差扫瞄分析仪(Differential Scanning Calorimetry, DSC)

为分析技术中应用最广泛的一种热力学物性测量方法，用於定量分析样品中热学物理性质。无论有机物、无机物与聚合物皆可适用。

二、目的：

1.熟悉热差微分扫瞄热分析仪之操作。

2.利用热差微分扫瞄热分析仪对无机物做定性与定量测定。

3.熟练热差微分扫瞄热分析仪之操作过程，以及实验过程所有安

全事项。

三、仪器构造：

四、原理：

功率补偿DSC 的原理，特点是在△T 热电偶的下面装有小加热器。他和DTA 相似，当程序控制单元外加热炉对样品加热时，如果式样S 因吸热或放热反应与参考物R.之间产生温差时，△T 热电偶将输出温差信号，该信号经热差热放大器放大後，送功率补偿单元，自动改变试样。参考物下面两小加热器功率比，使试样吸、放热量有无吸、放热反应始终近似於零，无热交换，保持线性升温。补偿功率与试样西，放热量有关，因此把补偿功率纪录下来酒可以得DSC 热谱，与此同时，从△T 电热偶的试样取出试样温度信号，得温度曲线，称为DSC 热谱。

五、器材及样品：

1.热差微分扫瞄热分析仪( 需含电脑一台) 。

2.4位数精密天枰。

3.聚脲脂粉粒。

4.药品MSDS 请参阅附件二。

六、步骤：

A.样品制备：将样品秤重後用压片机压片

开机与校正：

1.打开氮气钢瓶气体管线（逆时针开启）

2.打开DSC 的主机”POWER”与”HEATER”键

3. 打开电脑主机和萤幕，进系统後打开TA Irstrument control软件

4. 选取工具列中【MODE】键，把仪器设定为校正模式DSC Calibration，按OK(等炉子升温至40℃)

5.将空白样品放入炉子中的 sample pan

6. 编辑完後，按Apply 左上角绿色▲键开始校正实验

C.样品测试：

1. 确定Purge gas、Air Cool 气体管线已开启与样品炉温为室温。

2. 设定Purge gas 流量（50~60ml/min）。

3. 开启Experimental 点选〝MODE〞选择实验模式（standard），按OK。

4. 选择Calibrature→Cell∕Temperature Table 确定校正值是否正确，按OK。

5.点选View→Experiment view→Sumnary输入样品资讯

6. 点选procedure中编辑方法，在Advanced→OK ，Post Test→OK 确定参数

7. 在Notes中输入注解，姓名，Parge gas 种类

8. 确定DSC温度(30~40度)

9. 编辑後→Apply

10. 将压好的样品放入DSC Cell 样品平台上，参考空盘放入DSC Cell 样品平台上

11. 盖上盖子、铜罩、玻璃罩

12. 在DSC 仪器上按Start 键，OK 开始实验。

13. 在实验进行中可选取【Real time Full Screen Plot View】等键

来观看实验的即时图形

D.实验结束即关机：

1.结束後将结果拍下来

2. 等待Temp（温度）降至40℃时，再将样品取出

3. 关掉所有视窗再关电脑

4. 关掉”HEATER”键

5. 关掉”POWER”键

6. 关掉其他周边配备，如RCS、流量计

E.实验进行中须注意事项：

1. 只要在连线状态下，所产生的数据会自动的一次次转存到电脑硬碟中，实验结束後，完整的档案便会存取到硬碟里。

2. 若因为某种原因而导致连线失败的话，实验数据仍持续储存到主机内的记忆体内，只要不关机或进行新的实验，数据不会流失，只要选择TOOL/Date Transfer 之後，便可以强制将记忆体内的数据转存到硬碟之内。

3. 假定不中途主动停止实验，则会依据先前载入的实验方法完成实验，假如觉得不需要再进行的话，可以按【STOP】键停止(数据有存档)或按【REJECT】监停止((数据不存档)。

4. 若是实验中出现Error，则可以选择View/Error Log 检视与解决实验上的问题，或立即通知立源维修部。

七、维护保养与注意事项：

1、炉子温度为降至室温请勿触碰。

2、温度未达到设定温定请勿开关机。

3、每次执行除水校正。

4、每周执行DSC 基线校正。

5、每季炉子洁净与效能校正。

八、实验结果：

我们采用免洗塑胶汤匙为样品(1mg)(温度设定为120℃)，如图所示，免洗塑胶汤匙可耐热至120℃。

九、实验讨论：

因为在40℃前的数据不参考，因此操作过程中等待升温降温时间比较长，所以要跟着老师指导一起操作，如果过程中按错一个步骤可能导致电脑当机，而重新开机後又要重新校正一次，这样会花上更多的时间在等待。